Способ определения коэффициента диффузии в листовых капиллярно-пористых материалах Российский патент 2021 года по МПК G01N13/00 G01N15/08 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности.

Известен способ определения коэффициента массопроводности и потенциалопроводности массопереноса (А.С. 174005, кл. G 01 k N 421, 9₅₁, 1965), заключающийся в импульсном увлажнении слоя материала и измерении на заданном расстоянии от этого слоя изменения влагосодержания материала во времени. Коэффициент массопроводности вычисляется по установленной зависимости. Недостатком этого способа являются осуществление разрушающего контроля опытного образца при размещении датчиков во внутренних слоях исследуемого тела, большая трудоемкость метода при подготовке образцов, необходимость индивидуальной градуировки датчиков по каждому материалу.

Наиболее близким является способ измерения коэффициента диффузии влаги в капиллярно-пористых листовых материалах (патент РФ на изобретение № 2436066, G 01 N 13/00, 10.12.2011, Бюл. № 34), заключающийся в том, что исследуемый листовой материал помещают на плоскую подложку из влагонепроницаемого материала, размещенный на подложке исследуемый образец накрывают пластиной из влагонепроницаемого материала, в центре которой высверлено сквозное отверстие для подачи влаги, а на определенном расстоянии от центра этого отверстия размещают электроды гальванического датчика влагосодержания с известной градуировочной характеристикой и непосредственно перед моментом импульсного точечного увлажнения исследуемого образца регистрируют начальное значение сигнала датчика Е₀, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение поверхности исследуемого материала, затем с постоянным шагом во времени регистрируют значения сигнала гальванического датчика влагосодержания, после завершения эксперимента на каждом временном шаге вычисляют соотношение равное отношению разности между текущим значением сигнала гальванического датчика влагосодержания Е и начальным значением сигнала Е₀ к разности между максимальным значением сигнала E_max, достигаемым в опыте, и начальным значением сигнала Е₀, фиксируют два момента времени и , соответствующие двум разным значениям этого отношения и рассчитывают искомый коэффициент диффузии.

Недостатками этого способа являются:

1. Невысокая точность измерения коэффициента диффузии, поскольку все результаты исследования погрешностей и расчетные формулы для определения искомого коэффициента диффузии получены в предположении о линейности статической характеристики гальванического преобразователя, которая на самом деле является существенно не линейной. При измерении коэффициента диффузии по данному способу существует большая вероятность того, что получаемые в эксперименте кривые изменения сигнала гальванического преобразователя во времени крайне затруднительно использовать для определения искомого коэффициента диффузии. Так при постановке эксперимента изначально неизвестна доза диффузанта, которая должна быть внесена в исследуемый материал в виде точечного импульса, чтобы процесс изменения концентрации диффузанта на заданном расстоянии от места нанесения импульса происходил в рабочем диапазоне статической характеристики применяемого гальванического преобразователя. На фигуре 1 представлены сглаженные кривые изменения электродвижущей силы (ЭДС) гальванического преобразователя при диффузии этанола в целлюлозном фильтре толщиной 0,2 мм, плотностью в сухом состоянии 400 кг/м. куб. на расстоянии 3 и 4 мм (кривые 1 и 2 соответственно). ЭДС преобразователя представлена в относительных единицах к максимально возможной ЭДС преобразователя E_e при температуре контроля. При этом на начальных этапах развития процесса при интенсивном росте концентрации наблюдается настолько высокий разброс экспериментальный данных, что не представляется возможным достаточно надежное фиксирование моментов времени на обеих кривых. А значения ЭДС, соответствующие максимальным значениям концентрации на выбранных расстояниях от точки нанесения импульса дозой растворителя, находятся либо за пределами чувствительности гальванического преобразователя (кривая 1) или в области крайне низкой чувствительности на существенно нелинейном участке статической характеристики вблизи плато насыщения (кривая 2).

2. Значительные затраты времени на определение искомого коэффициента, связанные с необходимостью проводить градуировку применяемого гальванического преобразователя по каждому новому капиллярно-пористому материалу и растворителю (десятки часов).

Техническая задача изобретения - повышение точности и быстродействия измерения коэффициента диффузии растворителей в листовых изделиях из капиллярно-пористых материалов.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии растворителей в листовых изделиях из капиллярно-пористых материалов измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика на другом расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E₁ и второго датчика E₂ из диапазона (0,7 – 0,9) E_e на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух датчиков, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

,

где r₁ и r₂ – расстояние между электродами соответственно первого и второго гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; E_e - максимально возможное значение сигнала датчиков, соответствующее переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: исследуемый образец из листового капиллярно-пористого материала с равномерным начальным распределением растворителя (в том числе и нулевым) помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, например фторопласта.

К поверхности образца прижимается зонд с импульсным точечным источником дозы растворителя и расположенными на двух концентрических окружностях разного диаметра относительно точки импульсного воздействия на изделие электродами двух гальванических преобразователей. После подачи импульса источник растворителя удаляется из зонда, отверстие для размещения источника растворителя герметизируется заглушкой, а сам зонд обеспечивает гидроизоляцию поверхности образца в зоне действия источника и прилегающей к ней области контроля распространения растворителя. После подачи импульса фиксируют изменение ЭДС гальванических преобразователей во времени.

После подачи импульса в виде дозы растворителя изменение концентрации U растворителя на расстоянии r₀ от источника описывается уравнением:

, (1)

где - концентрация растворителя на окружности радиусом r₀ относительно точки импульсного подвода дозы растворителя к образцу в момент времени τ; D - коэффициент диффузии растворителя; – плотность абсолютно сухого исследуемого материала; Q – количество жидкой фазы, подведенной из дозатора к плоской поверхности изделия исследуемого материала.

При толщине листового материала h < 10 r₀ коэффициент диффузии растворителя D связан с моментом времени τ_max0 следующим соотношением

, (2)

где τ_max0 – момент времени, соответствующий максимуму на кривой U(r₀, τ) изменения концентрации растворителя на расстоянии r₀ от точечного источника.

При реализации предлагаемого способа измерению подлежат только изменения во времени ЭДС гальванических преобразователей на расстоянии r₁ и r₂ от источника без использования предварительной процедуры градуировки преобразователя. Расчетная зависимость для определения искомого коэффициента диффузии получена на основании следующих исследований. После импульсного воздействия дозой растворителя на заданном расстоянии r₀ от точечного источника наблюдается изменение концентрации в виде характерных кривых, имеющих восходящую ветвь от начала импульсного воздействия до момента τ_max и нисходящую ветвь, наблюдаемую после наступления момента τ_max. При этом одинаковые значения концентрации U^*, достигаемые в моменты времени τ₁ и τ₂ на нисходящих ветвях кривых изменения концентрации во времени на расстояниях соответственно r₁ и r₂ могут быть определены из выражения (1) с учетом (2):

(3)

(4)

Деление (3) на (4) приводит к следующему выражению:

. (5)

Из (5), с учетом выражения (2) для каждого из r₁ и r₂, получено расчетное выражение для определения искомого коэффициента диффузии:

(6)

Для определения искомого коэффициента диффузии в предлагаемом способе измерению в моменты времени τ₁ и τ₂ подлежит не значения концентрации и , а связанные с ними одинаковые значения ЭДС применяемого гальванического преобразователя в отсутствие предварительно найденной в результате градуировки статической характеристики. Для повышения точности необходимо, чтобы в данные моменты времени τ₁ и τ₂ измеряемое значение ЭДС находилось на среднем (рациональном) участке статической характеристики, характеризующегося стабильным сигналом преобразователя и высокой чувствительностью к изменению концентрации. Исследования показывают, что рациональный участок статической характеристики соответствует изменению ЭДС преобразователя в диапазоне:

(0,7 – 0,9) E_e, (7)

где E_e – сигнал преобразователя, соответствующий переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния (максимальный сигнал на плато насыщения статической характеристики). При значениях ЭДС преобразователя свыше 0,9 E_e существенно возрастает разброс экспериментальных значений из-за существенной нелинейности статической характеристики и потери чувствительности преобразователя к изменению концентрации растворителя вблизи зоны насыщения из-за существенного ослабления связи молекул растворителя с твердой фазой контролируемого капиллярно-пористого материала. При значениях ЭДС преобразователя ниже 0,7 E_e существенно возрастает разброс экспериментальных значений за счет нестабильности сигнала преобразователя, вызванного возрастанием электрического сопротивления контролируемого капиллярно-пористого материала в области низких значений концентрации растворителя.

Пример. Были проведены исследования коэффициента диффузии этанола в целлюлозном фильтре толщиной 0,2 мм, плотностью в сухом состоянии 400 кг/м. куб. Расстояние от источника дозы растворителя до расположения электродов гальванических преобразователей: r₁ = 3 мм и r₂ = 4 мм. Вносимая доза этанола составляла приблизительно 1,2×10^-6 кг. Расчетное значение ЭДС, соответствующее моментам времени τ₁ и τ₂, выбиралось приблизительно равным 0,875 E_e (фигура 1). В результате получены следующие значения: τ₁= 3762 с и τ₂= 3429 с. Рассчитанное по (7) значение коэффициента диффузии равно 6,13 ×10^-9 ≈ 6,1 ×10^-9 м²/с.

Проведенные экспериментальные исследования показали, что случайная погрешность результата определения коэффициента диффузии этанола в целлюлозном фильтре при доверительной вероятности составляет ≈ 6 %. Длительность эксперимента не превышает 75 минут.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения коэффициентов диффузии в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой и строительной промышленности. Способ определения коэффициента диффузии в листовых капиллярно-пористых материалах заключается в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, гидроизолируют верхнюю поверхность материала, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия дозой растворителя, затем измеряют изменение во времени сигнала гальванического преобразователя на заданном расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии, при этом измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика на другом расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E₁ и второго датчика E₂ из диапазона (0,7 – 0,9) E_e на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух датчиков, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле: , где r₁ и r₂ – расстояние между электродами соответственно первого и второго гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; E_e - максимально возможное значение сигнала датчиков, соответствующее переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния. Техническим результатом является повышение точности и быстродействия измерения коэффициента диффузии растворителей в листовых изделиях из капиллярно-пористых материалов. 1 ил.

Способ определения коэффициента диффузии в листовых капиллярно-пористых материалах, заключающийся в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, гидроизолируют верхнюю поверхность материала, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия дозой растворителя, затем измеряют изменение во времени сигнала гальванического преобразователя на заданном расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии, отличающийся тем, что измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика на другом расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют моменты времени и , при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E₁ и второго датчика E₂ из диапазона (0,7 – 0,9) E_e на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух датчиков, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле

,

где r₁ и r₂ – расстояние между электродами соответственно первого и второго гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; E_e - максимально возможное значение сигнала датчиков, соответствующее переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния.