Сверхпроводящий термометр сопротивления Российский патент 2021 года по МПК G01K7/16 

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности, к устройствам для измерения температуры с использованием резистивных элементов, а также к приборам с переключением из сверхпроводящего состояния в нормальное состояние или наоборот и может применяться в технике низких и сверхнизких температур.

Аналогами сверхпроводящего термометра сопротивления (далее, СТС), имеющими назначение, совпадающее с назначением изобретения в области низких и сверхнизких температур (0,01…10 К), являются термопреобразователи сопротивления, использующие в качестве чувствительного элемента, также как и СТС, пленочный материал, нанесенный на подложку. Этим пленочным материалом может быть полупроводник или металл-оксидное вещество [https://www.lakeshore.com/resources/sensors], который характеризуется отрицательным температурным коэффициентом сопротивления (ТКС), dR/dT<0, например, германий (Ge), оксид рутения (RuO₂) или соединение циркония (ZrN/ZrO) [httpss://www.lakeshore.com/products/categories/overview/temperature-products/cryogenic-temperature-sensors/cernox] (ГРСИ РФ №73020-18). Форм-факторы СТС и металл-оксидных сенсоров могут совпадать.

Важным параметром электрического термометра низких температур, в том числе термопреобразователя сопротивления типа «Cernox», является малая электрическая мощность измерительного тока, которую ограничивают на уровне около 0,1…1 пико-Ватт, что соответствует измерительному току около 10 нано-Ампер при сопротивлении датчика 1…10 кОм. Такое активное сопротивление при температурах в районе 400 мК создает шумовой ток, минимум которого определяется термодинамическими флуктуациями, порядка 1 пико-Ампер при полосе опроса 100 Гц. Шумовой ток в комбинации с ТКС определяет предел точности измерения температуры.

Недостатком металл-оксидных термометров, с точки зрения прецизионных измерений температуры, является недостаточно высокий ТКС, который по модулю не превосходит 3⋅10 Ом/К в области температур 0.1… 10 К и этим ограничивает точность измерения на уровне 2⋅10^-5 К.

Наиболее близким аналогом предлагаемого термометра, которому присуща совокупность признаков изобретения, является сенсор на краю сверхпроводящего перехода (англ. Transition Edge Sensor, TES) [K.D. Irwin and G. C. Hilton, «Transition-edge sensors», Topics Appl. Phys., vol. 99, pp. 63-149, 2005]. Такой сенсор может иметь такой же форм-фактор и изготавливаться теми же методами, что и СТС, то есть на диэлектрической подложке из тонкой сверхпроводящей пленки, которая либо имеет контактные площадки, либо интегрируется в составе болометрической схемы. Измеряя сопротивление такой пленки, регистрируется фазовый переход пленки из сверхпроводящего состояния в нормальное состояние. Такой переход происходит в узком интервале температур вблизи критической температуры пленки Т_с, которая специфична конкретному сверхпроводящему материалу. Температурный коэффициент сопротивления TES на несколько порядков выше, чем у металл-оксидных сенсоров.

Недостатком TES является ограниченный круг применений, в которых TES интегрируется с болометрическим поглотителями, и не может считаться термометром в обычном смысле этого слова, так как имеет относительный диапазон рабочих температур, в котором сохраняется высокий ТКС, менее 1%. Это означает, что на практике TES является сверхчувствительным пороговым датчиком, пригодным к эксплуатации лишь в условиях сильной отрицательной электротермической связи, ток которой поддерживает температуру TES примерно постоянной и является, скорее, индикатором малых тепловых потоков, чем измерителем температуры.

Изобретение, СТС, направлено на решение двуединой проблемы:

- повышение точности измерения в области низких и сверхнизких температур (0,01…10 К), по сравнению с сенсорами типа «Cernox», на один порядок до, примерно, 10^-6 К за счет повышения ТКС до, примерно, 4⋅10⁴ Ом/К;

- расширение рабочего диапазона температур по сравнению с сенсорами типа TES более, чем на один порядок с 1% до 10-30%.

Технический результат заключается в том, что технические параметры СТС удовлетворяют следующим базовым условиям термометрии при сверхнизких температурах:

- малое тепловыделение, не выше, чем у сенсоров «Cernox»,

- диапазон измеряемых температур, достаточный для практической термометрии (10…30%),

- возможность использовать удобные форм-факторы, аналогичные сенсорам «Cernox».

СТС имеет ТКС на порядок больше, чем у сенсоров «Cernox» в диапазоне температур ниже 1 К. При одинаковом рабочем сопротивлении точность измерения температуры СТС, более чем на порядок, выше точности сенсора типа «Cernox». Относительная ширина температурного диапазона СТС более чем на порядок превышает диапазон типичного TES сенсора.

Технический результат выражается в том, что при росте температуры сопротивление СТС меняется, как у сверхпроводника, от нуля при температуре T_CMIN (нижняя граница диапазона) до, фактически, постоянного значения R_n при температуре Т_СМАХ (верхняя граница диапазона), причем соотношение Т_смах/T_CMIN может достигать значений 1,1…1,3 и более. Положительный ТКС в интервале температур T_Cmin…T_cmax может достигать 10⁴ Ом/К и более. Точность измерения, ограниченная термодинамическим шумом при физической температуре около 0,1 К и рабочем сопротивлении около 1 кОм, может составлять 10^-6 К при тепловыделении 0,3*10^-12 Вт.

Технический результат достигается следующим образом.

Термометр сопротивления содержит изолирующую подложку произвольной формы, на плоскую поверхность которой нанесена пленка произвольной формы из проводящего материала, которая имеет две или более контактные площадки, соединенные с электрическими цепями измерения сопротивления. Отличие заключается в том, что проводящий материал является сверхпроводником, а пленка имеет существенную специально созданную вариацию толщины, при которой критическая температура любой части этой пленки ниже, чем критическая температура сверхпроводящего материала в массивном состоянии, контактные площадки расположены таким образом, что обеспечивается последовательное протекание измерительного тока через области самой тонкой и самой толстой пленки.

Расширение арсенала технических средств измерения температуры возможно с помощью СТС, например, в физическом эксперименте с электронными микрочипами. Как правило, термометрические датчики являются штатной частью системы охлаждения (термостата). При этом температура экспериментального микрочипа может отличаться от температуры штатного термодатчика, например, из-за саморазогрева исследуемого микрочипа при его работе. Исходя из того, что процесс изготовления СТС полностью совместим с технологией сверхпроводящих тонких пленок (см. ниже), возникает новая опция - возможность интеграции СТС непосредственно в состав тонкопленочной микросхемы, то есть на микрочип, аналогично технологии TES. Эта технологическая опция позволит значительно точнее измерять температуру экспериментального микрочипа.

Технический результат достигается за счет специального приготовления тонкой пленки из сверхпроводящего материала, имеющей переменную толщину, так, что в полученной структуре наблюдается электронный эффект близости [De Gennes, P.G. «Boundary Effects in Superconductors», Rev. Mod. Phys. - 1964. - Vol. 36. - P. 225-237]. Этот эффект (далее по тексту ЭБ) проявляется, в частности, в том, что для большинства пленочных сверхпроводников при уменьшении толщины пленки ниже некоторого значения, критическая температура пленки, Т_с, существенно изменяется по сравнению с Т_с массивного материала. Обычно она уменьшается, но для некоторых материалов, например, для алюминия с уменьшением толщины наблюдается повышение критической температуры пленки. Примеры диапазонов изменения критической температуры для разных пленочных материалов приведены в третьем столбце Таблицы 1. Сила ЭБ, то есть отклонение критической температуры пленки от критической температуры массивного сверхпроводника, возрастает по мере уменьшения толщины пленки сверхпроводника. Рассмотрим пленку с плавно изменяющейся толщиной, где все части пленки демонстрируют ЭБ. Это означает, что участкам с разной толщиной соответствуют разные критические температуры. При плавном охлаждении такой пленки состояние нулевого сопротивления - сверхпроводимость - наступает не для всей пленки разом, а локально - в первую очередь для областей (сегментов) пленки, имеющих более высокую критическую температуру.

Форм фактор СТС, то есть размер пленки, размер и материал подложки, не имеет принципиального значения и может быть выбран из соображений удобства создания теплового контакта и/или измерения сопротивления. Требованиями к подложке являются: изолирующие свойства при температуре эксплуатации; теплопроводность вдоль поверхности, обеспечивающая равенство температур всех частей подложки; качество поверхности, позволяющее получать сплошную пленку сверхпроводящего материала толщиной от, примерно, 10^-8 м (10 нм) и толще.

Технический результат может быть описан количественно с помощью математической модели, учитывающей свойства конкретного материала и конкретную геометрию пленки. Без потери общности, пленку переменной толщины можно описать как полоску примерно одинаковой ширины, разбив ее поперек линии протекания тока на большое число достаточно малых последовательно включенных сегментов, для каждого из которых толщину пленки можно считать постоянной, и для которых выполняется условие:

где

L - общая длина пленки;

m - общее число сегментов;

- длина i-го сегмента; i=1,2…m

При этом зависимость от температуры удельного сопротивления ρ(Т,x_i) каждого i-го сегмента в области температур сверхпроводящего перехода, можно описать функцией температуры и локальной толщины пленки, используя выражение:

где

x_i - текущая координата i-го сегмента вдоль линии протекания тока;

t(x_i) - толщина пленки i-го сегмента с координатой

T_c(t(xi)) - зависимость критической температуры i-го сегмента от толщины пленки i-го сегмента, что является характеристикой данного материала; эту зависимость можно записать по-другому: T_c(t(x))=Т_с(х).

R₀(T/T_c(t(x_i)) - функция единичной амплитуды, характеризующая возрастание сопротивления сверхпроводника при переходе его в нормальное состояние, от температуры, которая в свою очередь нормирована на критическую температуру i-го сегмента;

ρ_п - удельное сопротивление материала в полностью нормальном состоянии.

Переходя к бесконечно малым сегментам, сопротивление всей пленки R(T) можно записать в виде интеграла, по координате вдоль линий тока. Этот интеграл связывает температуру и измеряемое сопротивление пленки с учетом произвольной геометрии пленки (произвольной толщины и ширины):

где

w(x) - зависимость ширины пленки от координаты вдоль линий протекания тока.

СТС работает следующим образом. Подложка приводится в тепловой контакт с объектом измерения температуры Т, для которой выполняется условие T_CMIN<T<T_CMAX. При выполнении этого условия возникает граница раздела между сверхпроводящей (R=0) и нормальной (R≠0) частями пленки, называемая в литературе NS-границей. Такая граница изменяет свое положение с изменением температуры подложки, сдвигаясь в сторону более толстых сегментов пленки для более высоких температур. Изменение положения границы означает изменение длины нормального участка пленки, что влечет за собой изменение полного сопротивления пленки. Это позволяет однозначно соотнести измеренное сопротивление с температурой.

Изобретение поясняется чертежами, где показаны: на фиг. 1 зависимости сопротивления от температуры для трех коротких секций клиновидной линии, а также для всей длинной клиновидной линии, где критическая температура, связанная с силой ЭБ, играет роль параметра; на фиг. 2 пример ЭБ проиллюстрирован экспериментальными данными зависимости критической температуры от толщины пленки гафния, а также их аппроксимацией с помощью аналитической функцией как; на фиг. 3 пример геометрического устройства СТС и эффект перемещения NS-границы.

Фиг. 1 иллюстрирует математическую модель зависимости сопротивления от температуры в предположении, что критическая температура падает при уменьшении толщины пленки: кривые 1, 2 и 3 представляют собой заведомо резкие сверхпроводящие переходы отдельных малых элементов пленки одинаковой длины; характеристика участка более тонкой пленки 1 имеет одновременно большее сопротивление и меньшее значение Т_с; кривая 4 является суммой (интегралом) сопротивлений всех элементов пленки, включая 1, 2 и 3, и представляет собой терморезистивный отклик СТС. Отметим здесь, что интеграл R(T) (кривая 4) является плавной функцией, несмотря на резкость сверхпроводящего перехода каждого отдельного квази-однородного сегмента пленки.

Фиг. 2 иллюстрирует силу эффекта близости на примере экспериментальной пленки гафния и возможность ее аппроксимации аналитической функцией: точками представлены дискретные значения T_c(t); прерывистая линия 5 является аппроксимацией точечных значений и показывает, что СТС на основе пленки гафния может работать вниз от температуры около 0,425 К при толщине пленки менее 125 нм. Отметим здесь, что в случае другого материала диапазон рабочих температур и толщин может измениться. Кривая, аппроксимирующая T_c(t) для другого материала (см. Таблицу 1), может быть использована в математической модели, чтобы оценить пригодность другого материала для создания СТС с характеристикой типа кривой 4.

Фиг. 3 иллюстрирует геометрическое устройство СТС: диэлектрическая подложка 6 находится в тепловом контакте с измеряемым телом; пленка 7 из сверхпроводящего материала длиной L, имеет произвольный профиль толщины t(x) в диапазоне толщин, где наблюдается ЭБ, и произвольную ширину W(x); электрические подводы 8 к контактным площадкам пленки предназначены для включения в цепь измерения сопротивления пленки R(T), таких контактов может быть больше, например, при измерении сопротивления по четырехпроводной схеме; воображаемая NS-граница 9 при температуре Т₁, NS-граница 10 при температуре Т₂ переместилась вдоль оси X из-за повышения температуры до значения Т₂>Т₁. Отметим здесь, что для простоты, без потери общности, на фиг. 3 показана пленка клиновидного профиля с постоянной шириной.

Изобретение осуществляется с использованием стандартных приемов технологии тонких пленок. Выбирается подложка подходящей формы, материал которой обладает диэлектрическим свойствами и теплопроводностью, удовлетворяющими конкретному применению СТС, а ее поверхность достаточно гладкая для осаждения пленочного материала толщиной от, примерно, 10 нм. Пленка-заготовка осаждается одним из известных методов: магнетронным, термическим или электронно-лучевым напылением в вакууме.

Номинальные параметры пленки-заготовки определяются (вычисляются) для конкретного материала на основе применения описанной выше математической модели, учитывающей зависимость критической температуры пленки данного материала от ее толщины. Это означает, что нижняя граница диапазона толщин пленки должна лежать как можно ниже порогового значения, при котором проявлялся эффект близости. Искомый градиент толщины не обязательно должен быть строго линейным: его получают, расположив подложку вблизи границы зоны равномерного напыления конкретной напылительной установки, или создают такую границу искусственно, установив над подложкой экран, обеспечивающий частичное «затенение» подложки от потока осаждаемого материала. Из экспериментальных данных, представленных на фиг. 2, следует, что диапазон толщин СТС на основе пленки гафния должен лежать ниже 100…125 нм.

Далее осажденный материал подвергается литографической обработке. Пленка из сверхпроводящего материала может иметь произвольный вид в плане, например, быть узкой и длинной дорожкой, меандром или спиралью. Для получения конкретной структуры можно использовать методы оптической литографии или электронно-лучевой литографии; возможно также использование технологии висящих масок непосредственно при напылении.

Практическая реализация СТС, показанная на фиг. 3 является лишь примером. Контакты 8 совершенно не обязательно должны быть изготовлены в областях самой тонкой и самой толстой частей пленки. Обязательным является следующее условие: измерительный ток протекает последовательно по тонким и толстым частям пленки. Например, для пленки в виде длинного и узкого меандра или спирали, занимающей значительную площадь подложки, может иметь место нескольких NS-границ 9, 10 (на фиг. 3). Структуры с любым профилем t(x) могут быть рассмотрены без потери точности в виде электрической цепи последовательно включенных клиновидных элементов, аналогичных показанным на фиг. 3.

Изобретение может использоваться в качестве температурного датчика в составе криогенных установок, рабочие температуры которых лежат ниже критической температуры массивного сверхпроводящего материала, применяемого в термометре. Согласно заявленному решению происходит расширение температурного диапазона сверхпроводящего перехода пленки как целого по сравнению с шириной сверхпроводящего перехода массивного сверхпроводника, из которого изготовлена пленка. Принцип работы основан на том, что в пленке с переменной толщиной при наличии эффекта близости существует диапазон температур, внутри которого возникает локализованная граница (NS-граница), разделяющая электронные состояния на области сверхпроводящей фазы (R=0) и нормальной фазы (R≠0). Такая граница изменяет свое положение с изменением температуры подложки, вследствие чего полное сопротивление пленки в рабочем диапазоне температур отлично от нуля и меняется плавно при изменении температуры подложки. Калибровка такого термометра аналогична калибровке любого другого вторичного термометра данного диапазона температур. Технический результат выражается в том, что сенсор меняет свое сопротивление в определенном температурном диапазоне, расположенном ниже критической температуры сверхпроводника и составляющем несколько десятков процентов от значения критической температуры. 3 ил., 1 табл.

Термометр сопротивления, содержащий изолирующую подложку произвольной формы, на плоскую поверхность которой нанесена пленка произвольной формы из проводящего материала, которая имеет две или более контактные площадки, соединенные с электрическими цепями измерения сопротивления, отличающийся тем, что проводящий материал является сверхпроводником, а пленка имеет вариацию толщины, при которой критическая температура любой части этой пленки ниже, чем критическая температура сверхпроводящего материала в массивном состоянии, контактные площадки расположены таким образом, что обеспечивается последовательное протекание измерительного тока через области самой тонкой и самой толстой пленки.