Концентрат гуминовых соединений, полученных из торфа, для получения биостимулирующих гуминовых препаратов Российский патент 2025 года по МПК C05F11/02 C05G3/00 A01N61/00 

Описание патента на изобретение RU2839695C1

Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к растениеводству, животноводству, птицеводству, рисоводству, ветеринарии, а именно к области технологии переработки низинного торфа с целью получения биостимулирующих гуминовых препаратов, которые могут быть использованы в качестве биостимулирующего удобрения, стимулятора роста растений, биодобавки к корму животных, птицы и рыб, также для стимуляции роста микроорганизмов и биосинтеза специфических антигенов и вторичных метаболитов, в качестве стабилизаторов половых клеток в составе разбавителя и защитной среды при искусственном осеменении, также в виде регулятора процесса силосования кормов и в производстве ветпрепаратов.

Известен препарат из торфа (патент BY 1702, C1, А61К 35/10 А61К 37\00, А23К 1/00, 1997), согласно описанию 18,8 кг торфа влажностью 50% ресуспендируют в 100 литрах дистиллированной воды. На 100 дм3 смеси добавляют 1,0 кг двууглекислого натрия и перекиси водорода до содержания 0,51-0,6%, гидролиз торфа осуществляется при температуре 100-120°С в течение 3-5 часов, а нейтрализацию полученного гидролизата осуществляют до значения рН 6,8-7,4. В результате в 1 г торфа содержится 7,6% гуминовых соединений, т.е 76 мг. Из них 35 мг фульвовых кислот (солей) и 41 мг гуминовых кислот (солей).

Известен концентрат солей гуминовых кислот (патент РФ №2319683, C05F 11/02, 2008 г.), полученный путем электролиза водной щелочной суспензии измельченного торфа в процессе экстракции щелочным реагентом, обеспечивающем при заданной скорости циркуляции суспензии при механохимической обработке накопление растворимых гуминовых соединений.

Из уровня техники известна гуминовая кормовая добавка (патент РФ №2501304, кл. А23К 1/16, 2013 г.), полученная из низинного торфа, обогащенная йодидом калия и характеризующаяся тем, что содержит 1% гуминовых кислот и 0,0109-0,0163% иодида калия.

Известен гуминовый препарат (патент РФ №2809365, кл. C05F 11/02, 2023 г.), состоящий из низинного торфа, обработанного механохимическим способом под действием сероуглерода в присутствии гидроксида натрия, при различных мольных соотношениях реагентов от 1:1:1 до 1:1:3 в течение 30 мин при комнатной температуре с содержанием 31,2% или 31,5% ксантоге-нированных гуминовых кислот при общем содержании связанного сероуглерода 3,4-13,2% и растворимости в воде 26-90%.

Наиболее близким по технической сущности является гуминовый препарат по патенту RU 2796610, кл. C05F 11/02 (2023.01), состоящий из фульвовых и гуминовых кислот выделенные из низинного торфа со щелочью -гидроксидом калия (КОН) в результате механико-химической обработки.

Общим недостатком является то, что известные препараты содержат главным образом гуминовые кислоты, а степень извлечения активных веществ, таких как фульвовые кислоты, невысокая.

Техническим результатом является повышение выхода гуминовых соединений, в частности фульвовых кислот, которые по сравнению с гуминовыми кислотами более эффективные, т.к. легко вступают в реакцию с простыми неорганическими молекулами минеральных веществ и разбивают их на биодоступные вещества - ионы, которые в совокупности с фульвовыми кислотами имеют способность проникать в клеточные мембраны организма, а также легко усваиваться системами биологического организма.

Технический результат достигается тем, что концентрат гуминовых соединений, полученных из торфа, для получения биостимулирующих гуминовых препаратов, характеризующийся тем, что содержит фульвовые и гуминовые кислоты в процентном соотношении 70:30, которые получены из низинного торфа со степенью разложения 20-30 %, с влажностью не выше - 25% и зольностью не более - 25%, подверженного механико-химической обработке в роторном реакторе-смесителе при частоте вращения ротора 2500-3000 об/мин в течение 30 мин при добавлении в него гидроксида калия (КОН) или гидроокиси натрия (NaOH) в количестве 0,1% - 0,2% от массы используемого торфа, при следующем соответствующем соотношении масс этих компонентов 1000:1 - 500:1.

Новизна заявляемого концентрата заключается в том, что он обогащен больше фульвовыми, чем гуминовыми кислотами за счет использования торфа с конкретными параметрами с оптимальным соотношением со щелочью (гидроксида калия) и обработки физико-химическим методом.

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, направлены на достижение технического результата и не выявлены при изучении патентной и научно-технической литературы в данной и смежной областях науки и техники и, следовательно, соответствуют критерию «изобретательский уровень».

Предложенный концентрат соответствует критерию «промышленная применимость», поскольку может быть использован для получения биостимулирующих гуминовых препаратов, которые могут быть использованы в качестве биостимулирующего удобрения, стимулятора роста растений, биодобавки к корму животных.

Концентрат гуминовых соединений из торфа получают следующим образом.

Для получения концентрата гуминовых соединений используют низинный торф со степенью разложения - 20-30%, с влажностью не выше 25% и зольностью не более 25%. Использование такого торфа обусловлено тем, что это органическая порода, которая образуется на заболоченных участках, в поймах рек, увлажняемых жесткими водами. Около 90% ботанического состава - это эвтрофные растения, требовательные к питанию. Низинный торф характеризуется высокой зольностью и степенью разложения. Одним из основных условий образования низинного торфа является питание водами с высоким содержанием минеральных веществ. Чаще всего этот тип формируется в низинах, поймах рек, при зарастании водоемов. В таких местах подземный водный горизонт находится высоко, а осадки стекают со склонов, уже обогащенные минералами. Такие условия способствуют быстрому распаду органики до простых химических соединений, что наряду с питанием жесткими водами еще больше повышает зольность, в результате в торфе образуется много гуминовых веществ. Низинный торф содержит гуминовые кислоты (до 40%) и фульвовые кислоты (до 17%) (https://gruntovozov.ru/torf/nizinnyiy-torf/).

Торф просеивают на вибросите, измельчают до размеров частиц не более 5-6 мм, при необходимости просушивают до влажности 18-22%, загружают в роторный реактор-смеситель состоящем из смесителя - основного узла активатора и приемного накопителя, и добавляют щелочь, в качестве которой в виде кристаллов используют гидроксид калия (КОН) или гидроокись натрия (NaOH) в количестве 0,1% - 0,2% от массы используемого торфа. При расчете получают следующее соответствующее соотношение масс компонентов 1000:1 - 500:1. Например: если взять КОН в количестве 0,1% от массы торфа, то на 1000 г торфа берем 1 г КОН, а если берем КОН в количестве 0,2% от массы торфа, то на 500 г торфа берем 1 г КОН.

Далее полученную смесь смешивают при частоте вращения ротора 2500-3000 об/мин в течение 30 мин. Такой режим обработки объясняется тем, что при перемешивании смеси в роторном реактор-смеситель частицы подвергаются динамическому воздействию в виде удара и сдвига, которое измельчает и изменяет структуру обрабатываемого материала, что значительно облегчает выход гуминовых соединений из торфа. Его относят к коллоидным капиллярно-пористым материалам. Капилляры различной формы и длины с переменным поперечным сечением имеют эластичные стенки. Извлекаемое вещество переносится из твердой фазы в жидкую фазу за счет внутренней диффузии по капиллярам, заполненным щелочным реагентом. Скорость извлечения целевого вещества лимитируется скоростью протекания самой медленной стадии, которой является диффузия молекул фульвовых и гуминовых кислот в структуре капилляров и пор в процессе их экстракции из коллоидных капиллярно-пористых частиц торфа. Процесс реализуется по смешанному конвективно-диффузионному или диффузионному механизму (https://xumuk.ru/encyklopedia/2/5283.html). Для реализации этого процесса, как раз необходимо интенсивное перемешивание, а именно 2500-3000об/мин, в течение определенного времени, что приводит к обновлению поверхности контакта твердых частиц торфа с щелочным реагентом, повышая концентрацию извлекаемого вещества, за счет вибрации, пульсации и других колебаний при химических реакциях между веществом и щелочным реагентом, при этом процесс ускоряется. В результате, при следующем соответствующем соотношении масс компонентов 1000:1 - 500:1 получают концентрат гуминовых соединений, содержащий фульвовые и гуминовые кислоты в процентном соотношении 66:44-70:30 соответственно.

Таким образом, механическая обработка торфа основана на физико-химических эффектах, включая активацию твердых веществ, вследствие разупорядочения и ускорения диффузионных стадий процесса в твердой фазе и осуществление твердофазных химических реакций непосредственно в ходе механической обработки.

Для подтверждения эффективности заявляемого концентрата были проведены производственные опыты в лабораторных условиях.

Опыты представлены в примерах 1-9.

В примерах 1 и 2 представлены известные аналоги - препараты гуминовых соединений с контролем содержания фульвовых и гуминовых кислот.

Пример 1 (аналог-контроль, по патенту BY 1702)

150 кг торфа влажностью 50% со степенью разложения 20% ресуспендируют в 0,8 м3 дистиллированной воды. На 1 м3 смеси добавляют 10 кг двууглекислого натрия и 17 дм3 30%-го раствора перекиси водорода. Гидролиз ведут при температуре 100°С в течение 3-х часов, постоянно перемешивая.

Гидролизат охлаждают до температуры 20°С и освобождают от взвешенных частиц путем центрифугирования, сгущают при пониженном давлении до 1/5 объема, закисляют 5%-ной НС1 до рН 2,0. Образовавшийся осадок отделяют путем центрифугирования, отделенный насадок раскисляют до рН-7,4 добавлением 10%-ного едкого натра.

К фильтрату добавляют натрия хлорид до 0,855. Препарат прогревают при температуре 100°С в течении 40 минут, фильтруют через фильтр-пластины «КР», расфасовывают во флаконы по 500, 1000 или 200 дм и стерилизуют при 120°С.

При водном щелочном окислительном гидролизе из 1 г торфа получается 76 мг (7,6%) биологически активных веществ (БАВ), в том числе 41 мг гуминовых кислот (солей) и 35 мг фульвовых кислот (солей).

Пример 2 (аналог-контроль, по патенту РФ №2796610)

Измельченный просеянный низинный торф 22 кг смешивают с водопроводной водой 60 кг и щелочью (КОН) в количестве 2,0-2,1 кг.

Полученную смесь помещают в механический генератор кавитации и воздействуют на концентрат кавитационно-гравитационным процессом в течение часа при температуре 70-80 градусов.

В результате получают 5-6% фульвовых кислот, а гуминовых - 8-9%.

Пример 3 (заявляемый концентрат)

Обработку низинного торфа со степенью разложения 20%, влажностью 22% и зольностью 9% проводили в роторном реакторе-смесителе в течение 5 мин в присутствии 0,1% гидроксида калия при скорости вращения ротора аппарата 2500 об/мин.

После обработки в 1 г торфа содержалось 520 мг водорастворимых органических соединений. Из них 408 мг гуминовых соединений, включая 208 мг гуминовых кислот (солей) и 200 мг фульвовых кислот (солей). Соотношение гуминовых и фульвовых веществ составило 50% / 50%.

Пример 4 (заявляемый концентрат), время обработки 10 минут

Обработку торфа со степенью разложения 20%, влажностью 18% и зольностью 15% проводили в роторном реакторе-смесителе в течение 10 мин в присутствии 0,1% гидроксида калия при скорости вращения ротора аппарата 2800 об/мин. В результате обработки в 1 г торфа присутствовало 602 мг водорастворимых органических соединений. Из которых было 503 мг гуминовых соединений, включая 252 мг гуминовых кислот (солей) и 251 мг фульвовых кислот (солей). Соотношение гуминовых и фульвовых веществ составило 50% / 50%.

Пример 5 (заявляемый концентрат), время обработки 20 минут

Обработку торфа в роторном реакторе-смесителе проводили как в Примере 4, в течение 20 минут.

Из 1 г обработанного таким образом торфа извлекалось 706 мг водорастворимых органических соединений, из них 80% гуминовых соединений, т.е. 561 мг. При этом 336 мг фульвовых кислот (солей) и 224 мг гуминовых кислот (солей), при их соотношении 60% /40%.

Пример 6 (заявляемый концентрат), время обработки 30 минут

Обработку торфа в роторном реакторе-смесителе проводили, как в Примере 4, но в течение 30 минут. В результате обработки торфа за вышеуказанный отрезок времени в 1 г продукта содержалось 784 мг водорастворимых органических соединений, из которых 702 мг составляли гуминовые соединения, из них 492 мг фульвовых кислот (солей) и 210 мг гуминовых кислот (солей), при их соотношении 70% / 30%

Пример 7 (заявляемый концентрат), 0,2% гидроокиси калия и обработку вели при скорости вращения ротора 3000 об/мин

Обработку торфа в роторном реакторе-смесителе проводили как в примере 6, использовали 0,2% гидроокиси калия и обработку вели при скорости вращения ротора 3000 об/мин. При извлечении были получены результаты аналогичные примеру 6.

Пример 8 (заявляемый концентрат)

Обработку торфа в роторном реакторе-смесителе проводили как в примере 6, использовали 0,1% гидроокиси натрия. При извлечении были получены результаты аналогичные примеру 6.

Пример 9 (заявляемый концентрат)

Обработку торфа в роторном реакторе-смесителе проводили как в примере 6, но в течение 60 мин. В результате обработки при этом режиме в 1 г торфа содержалось 791 мг водорастворимых органических соединений, из которых 705 мг составляли гуминовые соединения, при этом из них 493 мг фульвовых кислот (солей) и 212 мг гуминовых кислот (солей), при их соотношении 70% / 30%

В результате проведенной экспериментальной работы установлено, что режимы обработки торфа в роторном реакторе-смесителе влияют на выход и состав БАВ (примеры 3-9).

Так наиболее высокий выход БАВ был установлен при обработке торфа в течение 30 мин в присутствии 0,1-0,2% калия гидроксида или натрия гидроксида при скорости вращения ротора 2800 об/мин (примеры 6, 7, 8, 9).

Как снижение продолжительности обработки торфа до 5, 10 и 20 мин, так и увеличение более 30 мин экономически нецелесообразно.

Таким образом, проведенные сравнительные технологические процессы в жидкой (примеры 1,2) и твердой фазе (примеры 3-9) показали, что предлагаемый твердофазный метод более предпочтителен, чем щелочной метод гидролиза торфа в жидкой фазе, т.к. обеспечивает увеличение выхода целевого продукта в 8,42 раза.

На основании вышеотмеченного следует, что механическая обработка торфа в роторном реакторе-смесителе основывается на физико-химических эффектах, включая активацию твердых веществ, вследствие разупорядоченья и ускорения диффузионных стадий процесса в твердой фазе и осуществления твердофазных химических реакций непосредственно в ходе механической обработки. В результате механической обработки торфа в роторном реакторе-смесителе параллельно с процессом перевода БАВ из связанного состояния в свободную водорастворимую форму происходит также процесс распада молекул гуминовой кислоты на более мелкие, т.е. фульвовые.

В концентрате, полученном механохимическим методом в твердой фазе с небольшим количеством щелочного реагента, в результате образуется микрокомпозитный продукт, который содержит в 5-10 раз меньше концентрации щелочи, чем при жидкофазном гидролизе.

Назначаемые животным коммерческие гуминовые препараты, полученные щелочным жидкофазным окислительным гидролизом, содержат высокомолекулярные фракции гуминовых соединений, которые через 40-60 дней после применения приводят к нарушению функции печени и снижению продуктивности с 2-3% до 10%.

Похожие патенты RU2839695C1

название год авторы номер документа
Способ получения концентрата гуминовых соединений из торфа для получения биостимулирующих гуминовых препаратов 2024
  • Зайцева Виктория Владимировна
  • Зайцева Алеся Владимировна
  • Сиваченко Леонид Александрович
  • Скулович Захар Борисович
  • Матюш Сергей Фёдорович
  • Якушев Вячеслав Викторович
  • Матвеенко Дмитрий Александрович
RU2839684C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВОГО ПРЕПАРАТА С СОДЕРЖАНИЕМ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ И МИНЕРАЛЬНЫХ КОМПОНЕНТОВ ТОРФА 2021
  • Дохныч Александр Анатольевич
RU2790724C1
Способ получения гуминовых веществ из низинного торфа методом электрогидроудара и устройство для его реализации 2022
  • Кашапов Рамиль Наилевич
  • Нафиков Макарим Махасимович
  • Хузина Роза Рифатовна
  • Тевелева Александра Львовна
  • Хузина Айзиля Нургалиевна
RU2792350C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЖИДКИХ ГУМИНОВЫХ УДОБРЕНИЙ ИЗ ТОРФА 2017
  • Дудкин Денис Владимирович
  • Федяева Ирина Михайловна
  • Пименова Алёна Александровна
RU2686807C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВОГО ПРЕПАРАТА 2014
  • Пугашкин Дмитрий Валерьевич
  • Четокин Ярослав Андреевич
  • Четокин Андрей Михайлович
RU2571022C1
Способ и установка для получения гуминового препарата 2021
  • Заковырин Владимир Геннадьевич
  • Мерзляков Сергей Владимирович
RU2782262C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВОГО ПРЕПАРАТА И ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЛИНИЯ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2014
  • Сухов Александр Иванович
  • Салимов Баходир Маратович
  • Сорокин Константин Николаевич
RU2573358C1
Способ получения экстракта гуминовых веществ 2019
  • Милов Николай Иванович
RU2720308C1
Способ получения гуминового концентрата из торфа 2019
  • Красников Сергей Николаевич
  • Аникин Александр Семенович
RU2721391C1
Органоминеральное удобрение на основе низинного торфа 2021
  • Касаткина Александра Олеговна
  • Есаулко Александр Николаевич
  • Селиванова Мария Владимировна
  • Клец Владимир Александрович
  • Голосной Евгений Валерьевич
  • Ожередова Алена Юрьевна
  • Коростылев Сергей Александрович
  • Котова Арина Сергеевна
  • Кузьминова Юлия Николаевна
RU2796610C2

Реферат патента 2025 года Концентрат гуминовых соединений, полученных из торфа, для получения биостимулирующих гуминовых препаратов

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Концентрат гуминовых соединений, полученных из торфа, для получения биостимулирующих гуминовых препаратов, характеризуется тем, что содержит фульвовые и гуминовые кислоты в процентном соотношении 70:30, которые получены из низинного торфа со степенью разложения 20-30%, с влажностью не выше 25% и зольностью не более 25%, подверженного механико-химической обработке в роторном реакторе-смесителе при частоте вращения ротора 2500-3000 об/мин в течение 30 мин при добавлении в него гидроксида калия (КОН) или гидроокиси натрия (NaOH) в количестве 0,1% - 0,2% от массы используемого торфа, при следующем соответствующем соотношении масс этих компонентов 1000:1 - 500:1. Изобретение позволяет повысить выход гуминовых соединений. 9 пр.

Формула изобретения RU 2 839 695 C1

Концентрат гуминовых соединений, полученных из торфа, для получения биостимулирующих гуминовых препаратов, характеризующийся тем, что содержит фульвовые и гуминовые кислоты в процентном соотношении 70:30, которые получены из низинного торфа со степенью разложения 20-30%, с влажностью не выше 25% и зольностью не более 25%, подверженного механико-химической обработке в роторном реакторе-смесителе при частоте вращения ротора 2500-3000 об/мин в течение 30 мин при добавлении в него гидроксида калия (КОН) или гидроокиси натрия (NaOH) в количестве 0,1% - 0,2% от массы используемого торфа, при следующем соответствующем соотношении масс этих компонентов 1000:1 - 500:1.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2025 года RU2839695C1

Органоминеральное удобрение на основе низинного торфа 2021
  • Касаткина Александра Олеговна
  • Есаулко Александр Николаевич
  • Селиванова Мария Владимировна
  • Клец Владимир Александрович
  • Голосной Евгений Валерьевич
  • Ожередова Алена Юрьевна
  • Коростылев Сергей Александрович
  • Котова Арина Сергеевна
  • Кузьминова Юлия Николаевна
RU2796610C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТОЧНОГО РАСТВОРА ГУМАТА НАТРИЯ 2000
  • Разумов В.И.
RU2177021C1
ИНГИБИТОР СТАРЕНИЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПРОДУКЦИИ "ЭВЕРТАН" И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 1992
  • Белова Г.Н.
  • Маринин Л.К.
  • Миронова С.И.
  • Полянский В.Ф.
  • Творожников А.Г.
RU2061373C1
Аппарат для посева микроорганизмов 1928
  • Утенков М.Д.
SU9750A1
CN 112262672 A, 26.01.2021.

RU 2 839 695 C1

Авторы

Якушев Вячеслав Викторович

Зайцева Виктория Владимировна

Зайцева Алеся Владимировна

Матюш Сергей Фёдорович

Даты

2025-05-12Публикация

2024-06-13Подача