СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ МЕМБРАН, СФОРМИРОВАННЫХ НАД КРУГЛЫМИ ОТВЕРСТИЯМИ Российский патент 2021 года по МПК G01N3/12 

Изобретение может быть использовано для анализа зависимости прогиба от избыточного давления при проведении испытаний пленок и мембран, и последующих расчетов параметров датчиков давления, изготовленных на их базе.

Известен способ испытаний образцов металлических мембран под напряжением и устройство для его осуществления [1]. Данный способ включает фиксацию исследуемого образца металлической мембраны на фланце нагрузочного резервуара, воздействие избыточным давлением на одну сторону исследуемого образца, и коррозионной средой - на другую, замер прогиба и толщины образца через заданные интервалы времени, расчет модуля упругости по формуле:

где Е - модуль упругости образца в текущий момент времени хода испытания, μ - коэффициент Пуассона образца, Р - действующее на образец избыточное давление, r - радиус рабочей части образца, w - максимальный прогиб образца под действием давления, h - толщина образца в рассматриваемый момент времени, k - коэффициент учета геометрической нелинейности рассматриваемого образца, который берут в пределах k=25…30,6.

Недостатком данного способа является его направленность для анализа степени коррозионного износа металлических мембран. Также стоит отметить большие трудности применения способа для анализа мембран, изготовленных по микроэлектронным технологиям в связи с невозможностью фиксации на фланце столь тонких пленок, при диаметре мембран порядка миллиметра и менее. В связи с предполагаемыми условиями работы данных мембран, при их анализе первичной целью является определение механических свойств мембран без воздействия на них коррозионного износа. Описанные в способе механизм анализа и устройство осуществления коррозионного воздействия - для данной цели являются избыточными. Также недостатком этого способа является отсутствие учета наличия начального прогиба мембран w₀, наблюдаемого в большинстве практических случаев для мембран, изготовленных по мембранным микроэлектронным технологиям.

Известен способ определения прочностных свойств пленочных материалов, включающий подготовку образцов для испытаний, подачу на них одностороннего избыточного давления, фиксацию текущих показаний давления и вертикального перемещения (прогиба) вершины образующегося купола относительно первоначального положения, анализ кривой «прогиб-давление» [2]. При этом испытуемый образец подготавливается путем вырезания из исследуемого пленочного материала круглого образца, размещения его в матрице для последующего зажимания пуансоном и приложения давления. Для сопоставления величины избыточного давления Р и прогиба w используется полученное на основе нелинейной теории тонких оболочек при больших перемещениях и деформациях и соотношений теории пластичности выражение:

где Р - приложенное избыточное давление, А - параметр, характерный для каждого конкретного материала, а - радиус мембраны, k - коэффициент, характерный для данного материала, J - вспомогательный параметр, зависящий от прогиба мембраны w и коэффициента k, h₀ - толщина образца в области вершины купола до подачи избыточного давления.

Недостатками данного способа является отсутствие учета наличия начального прогиба w₀. Также следует отметить большие трудности применения способа для анализа мембран, изготовленных по микроэлектронным технологиям в связи с невозможностью вырезания и закрепления пуансоном столь тонких пленок, при диаметре мембран порядка миллиметра и менее. Кроме этого, недостатком является отсутствие возможности фиксации топографии поверхности мембраны и, как следствие, - анализа изменения ее топографии, что особенно важно для мембран со сложной топографией поверхности. Наконец, выражение (2) применимо для пластичных материалов, а подавляющее большинство изготовленных по мембранной микроэлектронной технологии мембран являются упругими.

Известны способ и устройство для определения локального механического напряжения в пленке на подложке [3], включающий определение двуосного модуля упругости с помощью создания избыточного давления. Для этого используется выражение:

где Р - приложенное избыточное давление, h - толщина мембраны, w - прогиб мембраны, а - радиус основания мембраны, Е - модуль упругости мембраны, μ - коэффициент Пуассона мембраны, σ₀ - напряжение в мембране без приложенного избыточного давления; C_i - постоянные коэффициенты, подбираемые эмпирически и зависящие от геометрии структуры.

Недостатками этого способа является отсутствие явного учета наличия начального прогиба w₀, в том числе отсутствие описанного порядка определения начального прогиба для сложной формы поверхности мембраны.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению (прототипом) является способ определения прочностных свойств тончайших пленок и нанопленок и устройство для его осуществления, включающий подготовку образца для испытаний, размещение его на экспериментальной установке, последующее нагружение односторонним избыточным давлением, наблюдение за изменением формы образующегося купола с замером контролируемых параметров по мере нарастания давления, обработку результатов измерений и составление заключения о прочностных свойствах пленочного материала [4]. При этом для упругих материалов модуль упругости Е определяют по формуле (4), а для пластичных - оценивают условный модуль упругости Е_усл по формуле (5):

где Р - приложенное избыточное давление, N - согласующий коэффициент, μ - коэффициент Пуассона материала, L - диаметр рабочей части образца, w - высота подъема купола (прогиб в центре образца), h - первоначальная толщина пленки, А - свойственный конкретному материалу параметр, k - характерный для данного материала коэффициент, е - интенсивность деформаций.

Недостатками прототипа является отсутствие учета наличия начального прогиба w₀, в том числе отсутствие описанного порядка определения начального прогиба для сложной формы поверхности мембраны. Также следует отметить большие трудности применения способа для анализа мембран, изготовленных по микроэлектронным технологиям в связи с невозможностью зажимания выступающих за пределы рабочей части краев образца заклинивающим кольцом столь тонких пленок, при диаметре мембран порядка миллиметра и менее.

Задача настоящего изобретения - повышение точности исследования пленочных материалов и изделий на их основе, в частности однослойных и многослойных мембран толщиной порядка единиц микрометров и менее, в том числе имеющих начальный прогиб при отсутствии избыточного давления, в том числе мембран со сложной исходной формой топографии поверхности, в том числе хлопающих мембран; повышение наглядности, удобства и чувствительности анализа зависимости прогиба мембран от избыточного давления.

Суть настоящего изобретения заключается в том, что в предлагаемом способе определения механических свойств тонкопленочных мембран, сформированных над круглыми отверстиями, включающем подготовку образца для испытаний, размещение его на экспериментальной установке, последующее нагружение односторонним избыточным давлением, наблюдение за изменением формы образующегося купола с замером контролируемых параметров по мере нарастания давления, обработку результатов измерений, составление заключения о прочностных свойствах пленочного материала, расчет механических свойств -

- подготовка образцов при проведении испытаний включает в себя закрепление кристалла с мембраной на держателе;

- фиксируется исходное положение и форма мембраны при свободном размещении образца на поверхности стола;

- рассчитывается площадь поверхности мембраны S - для простой формы мембраны путем аналитического расчета, а для сложной формы мембраны численно посредством наложения треугольной сетки;

- вычисляется исходный эффективный прогиб мембраны w₀=w_э на основе анализа общей площади поверхности мембраны S и площади ее основания S₀=πа², где а - радиус отверстия в подложке, над которым сформирована мембрана, из соотношения:

после чего производится закрепление держателя с образцом в экспериментальной установке для создания избыточного давления таким образом, чтобы форма мембраны и ее эффективный прогиб не отличались от формы и эффективного прогиба свободно расположенной на поверхности стола мембраны на кристалле;

- при подаче на образец одностороннего избыточного давления производится фиксация текущей топографии поверхности мембраны и определяется значение текущего вертикального перемещения вершины образовывающегося купола мембраны относительно первоначального положения - изменение величины прогиба мембраны w относительно w₀;

- производится анализ изменения топографии поверхности мембраны при увеличении одностороннего избыточного давления, в том числе фиксируется момент изменения положения мембраны относительно поверхности подложки для хлопающих мембран;

- для расчета механических свойств и анализа зависимости между величиной приложенного избыточного давления Р и соответствующим максимальном прогибом мембраны w, наблюдающемся в центре мембраны, используются величины, определенные на нелинейном участке зависимости w(P) - вблизи высоких давлений, при этом в качестве прогиба w используется разница между текущим прогибом мембраны при наличии избыточного давления Р и исходным эффективным прогибом w₀ при отсутствии приложенного избыточного давления.

Основная область применения изобретения - анализ сформированных над круглыми отверстиями абсолютно гибких тонкопленочных мембран, изготовленных по микроэлектронным технологиям на пластинах. Данные мембраны представляют собой натянутые пленки толщиной порядка единиц микрометров и менее, диаметром порядка миллиметра и менее. Пленки и мембраны могут формироваться на кремниевой подложке, могут быть однослойными или содержать несколько слоев. При создании мембран используется глубокое травление кремния с обратной стороны пластины на всю ее глубину - до мембраны. После высвобождения мембраны от подложки, в связи с наличием исходных напряжений в слоях структуры до травления - наблюдается ненулевой исходный прогиб мембраны.

Новым, не обнаруженным при анализе источников информации, в заявляемом способе является следующее:

- возможность комплексного анализа однослойных и многослойных мембран толщиной порядка единиц микрометров и менее, имеющих начальный прогиб и начальные напряжения при отсутствии избыточного давления;

- определение площади поверхности и исходного эффективного прогиба исходно напряженной тонкопленочной мембраны в исходном состоянии на столе с использованием выражения (6);

- контроль формы, площади и эффективного прогиба мембраны в процессе размещения держателя с образцом в экспериментальной установке для создания избыточного давления путем сравнения с исходной формой, площадью и эффективным прогибом, что позволяет минимизировать влияние закрепления;

- подробный анализ изменения топографии поверхности мембраны в процессе подачи избыточного давления, позволяющий производить качественную оценку изменения формы и положения мембраны в процессе подачи избыточного давления, в том числе фиксацию момента изменения положения мембраны относительно поверхности подложки для хлопающих мембран;

- использование для проведения расчета механических свойств и анализа зависимости между величиной приложенного избыточного давления Р и соответствующим максимальном прогибом мембраны w - величины эффективного прогиба мембраны, определяемого по данным топографии поверхности мембраны на основе анализа общей площади поверхности мембраны и представления о предполагаемой форме мембраны (выражение (6)), что позволяет анализировать мембраны, имеющие сложную форму, вызванную наличием исходного прогиба и исходных напряжений.

На Фиг. 1, а показана исходная топографии поверхности мембраны без избыточного давления на примере Si₃N₄/SiO₂/Si₃N₄/SiO₂ мембраны. По мере увеличения избыточного давления форма мембраны становится подобна сегменту сферы.

На Фиг. 1, б показана топография поверхности этой же мембраны при давлении 20 КПа.

На Фиг. 2 представлен пример эмпирических данных «прогиб-давление» для Si₃N₄/SiO₂/Si₃N₄/SiO₂ мембраны.

Способ включает в себя следующие действия:

1) Закрепление кристалла с мембраной на держателе.

2) Определение исходного положения и форма мембраны при ее свободном размещении на поверхности стола.

3) Расчет площади поверхности мембраны S - для простой формы мембраны путем аналитического расчета, а для сложной формы мембраны численно посредством наложения треугольной сетки.

4) Вычисление исходного эффективного прогиба мембраны w₀=w_э из соотношения (6).

5) Размещение держателя с образцом в экспериментальной установке для создания избыточного давления таким образом, чтобы форма мембраны и ее эффективный прогиб не отличались от формы и эффективного прогиба свободно расположенной на поверхности стола мембраны на кристалле. Для этого при размещении держателя с образцом в экспериментальной установке для создания избыточного давления производится фиксация положения и формы мембраны, рассчитывается ее площадь поверхности и эффективный прогиб, при их отличии от значений, полученных в п. 3-4 - производится корректировка степени прижатия держателя.

6) Подачу на образец одностороннего избыточного давления со стороны подложки.

7) Фиксацию текущей топографии поверхности мембраны.

8) Определение значения текущего вертикального перемещения вершины образовывающегося купола мембраны, наблюдаемого в центре мембраны, относительно первоначального положения - изменение величины прогиба мембраны w относительно w₀.

9) Повтор выполнения п. 6-8 при различных значениях избыточного давления.

10) Анализ изменения топографии поверхности мембраны при увеличении одностороннего избыточного давления, в том числе для хлопающих мембран -фиксацию момента изменения положения мембраны относительно подложки.

11) Построение экспериментальной кривой «прогиб-давление» w(P), с учетом того, что в каждой точке в качестве прогиба w используется разница между текущим максимальным прогибом мембраны при наличии избыточного давления Р, наблюдаемым в центре мембраны, и исходным эффективным прогибом w₀ при отсутствии приложенного избыточного давления, определенном в п. 4.

12) Анализ полученной экспериментальной кривой «прогиб-давление».

13) Расчет механических свойств. Для расчета модуля упругости абсолютно гибкой мембраны Е может быть использовано соотношение:

где а - радиус отверстия в подложке, над которым сформирована мембрана, h - первоначальная толщина мембраны, и μ - коэффициент Пуассона мембраны, Р и w - приложенное избыточного давления и соответствующий прогиб;

При величине коэффициента Пуассона мембраны μ=0,3, для расчета модуля упругости абсолютно гибкой мембраны Е может быть использовано соотношение:

14) Составление заключения.

Пример 1.

Комплексная реализация предложенного способа показана на примере Si₃N₄/SiO₂/Si₃N₄/SiO₂ мембраны, суммарная толщина слоев SiO₂ которой составила 1 мкм, слоев Si₃N₄ - 0,26 мкм.

Исходная форма поверхности представляет собой усеченный конус, верхнее основание которого имеет диаметр - d=0,95 мм, нижнее основание - D=1,1431 мм, высота - Н=1,9 мкм (Фиг. 1, а).

Эффективный прогиб при отсутствии подачи избыточного давления составил 4,42 мкм при расчете площади поверхности по аналитическому выражению для усеченного конуса:

Эффективный прогиб при отсутствии подачи избыточного давления составил 4,30 мкм при расчете площади поверхности численно посредством наложения треугольной сетки.

С учетом точности проведения измерений и вычислений, полученные данные для расчета эффективного прогиба при отсутствии подачи избыточного давления -сопоставимы.

При давлении 20 КПа и выше - форма поверхности мембраны подобна сегменту сферы (Фиг. 2, б). Также при давлении 20 КПа:

- измеренный прогиб (высота сегмента) составил 11,37 мкм;

- эффективный прогиб, полученный при расчете площади поверхности численно посредством треугольной сетки - составил 11,25 мкм.

С учетом точности проведения измерений и вычислений, полученные данные для прогиба при наличии избыточного давления - сопоставимы.

Полученная зависимость «прогиб-давление» с учетом наличия исходного прогиба 4,3 мкм представлена на Фиг. 2.

Поскольку μ(SiO₂)=0,2, μ(Si₃N₄)=0,27, для данной мембраны μ=0,214. В соответствии с (7), модуль упругости мембраны составил Е=110 ГПа (расчет проводился при Р=0,14 МПа, w=33,5 мкм, а=0,57155 мм). Полученный результат сопоставим с предполагаемым значением модуля упругости данной мембраны.

Пример 2.

Реализация предложенного способа в части определения модуля упругости мембраны для структуры с существенным исходным прогибом - показана на примере мембраны Al/SiO₂/Al. Толщина нижнего слоя Al составила 1,1 мкм, верхнего - 0,8 мкм, SiO₂ - 0,6 мкм. Мембрана Al/SiO₂/Al до подачи избыточного давления имела форму шарового сегмента, исходный прогиб составил 30 мкм, диаметр основания мембраны 1,0528 мм. Для расчета использовалось значение давления Р=0,24 МПа, полученный экспериментально прогиб составил 60 мкм при данном давлении (соответственно для расчета модуля упругости использовалось значение прогиба 30 мкм).

Поскольку μ(Al)=0,34, μ(SiO₂)=0,2, для данной мембраны μ=0,3. В соответствии с (8) модуль упругости мембраны составил Е=76 ГПа. Полученный результат сопоставим со значением модуля упругости для составляющих мембрану материалов - алюминия и оксида кремния.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить комплексный анализ мембран, имеющих начальный прогиб при отсутствии избыточного давления, в том числе определять механические свойства, такие как модуль упругости. Поскольку параметры мембран определяют функциональные характеристики изготавливаемых приборов и устройств, для развития мембранных технологий микроэлектроники актуальна задача разработки эффективных и оперативных способов анализа мембран.

Источники информации:

1. Патент РФ 2184361.

2. Патент РФ 2184361.

3. Патент РФ 2679760.

4. Патент РФ 2387973 - Прототип.

Изобретение относится к исследованиям прочностных свойств пленок и мембран, анализу работы изделий на их основе. Изобретение может быть использовано для анализа зависимости прогиба от избыточного давления при проведении испытаний пленок и мембран и последующих расчетов параметров датчиков давления, изготовленных на их базе. Сущность: подготовка образцов при проведении испытаний включает в себя закрепление кристалла с мембраной на держателе, фиксируется исходное положение и форма мембраны при свободном размещении образца на поверхности стола, рассчитывается площадь поверхности мембраны S - для простой формы мембраны путем аналитического расчета, а для сложной формы мембраны численно посредством наложения треугольной сетки, вычисляется исходный эффективный прогиб мембраны w₀=w_э на основе анализа общей площади поверхности мембраны S и площади ее основания S₀=πа², где а - радиус отверстия в подложке, над которым сформирована мембрана, из соотношения после чего производится закрепление держателя с образцом в экспериментальной установке для создания избыточного давления таким образом, чтобы форма мембраны и ее эффективный прогиб не отличались от формы и эффективного прогиба свободно расположенной на поверхности стола мембраны на кристалле. При подаче на образец одностороннего избыточного давления производится фиксация текущей топографии поверхности мембраны и определяется значение текущего вертикального перемещения вершины образовывающегося купола мембраны относительно первоначального положения - изменение величины прогиба мембраны w относительно w₀. Производится анализ изменения топографии поверхности мембраны при увеличении одностороннего избыточного давления, в том числе фиксируется момент изменения положения мембраны относительно поверхности подложки для хлопающих мембран. Для расчета механических свойств и анализа зависимости между величиной приложенного избыточного давления Р и соответствующим максимальным прогибом мембраны w, наблюдающимся в центре мембраны, используются величины, определенные на нелинейном участке зависимости w(P) - вблизи высоких давлений, при этом в качестве прогиба w используется разница между текущим прогибом мембраны при наличии избыточного давления Р и исходным эффективным прогибом w₀ при отсутствии приложенного избыточного давления. Технический результат: повышение точности исследования пленочных материалов и изделий на их основе, в частности однослойных и многослойных мембран толщиной порядка единиц микрометров и менее, в том числе имеющих начальный прогиб при отсутствии избыточного давления, в том числе мембран со сложной исходной формой топографии поверхности, в том числе хлопающих мембран; повышение наглядности, удобства и чувствительности анализа зависимости прогиба мембран от избыточного давления. 2 ил.

Способ определения механических свойств тонкопленочных мембран, сформированных над круглыми отверстиями, включающий подготовку образца для испытаний, размещение его на экспериментальной установке, последующее нагружение односторонним избыточным давлением, наблюдение за изменением формы образующегося купола с замером контролируемых параметров по мере нарастания давления, обработку результатов измерений, составление заключения о прочностных свойствах пленочного материала, расчет механических свойств, отличающийся тем, что подготовка образцов при проведении испытаний включает в себя закрепление кристалла с мембраной на держателе, фиксируется исходное положение и форма мембраны при свободном размещении образца на поверхности стола, рассчитывается площадь поверхности мембраны S - для простой формы мембраны путем аналитического расчета, а для сложной формы мембраны численно посредством наложения треугольной сетки, вычисляется исходный эффективный прогиб мембраны w₀=w_э на основе анализа общей площади поверхности мембраны S и площади ее основания S₀=πа², где а - радиус отверстия в подложке, над которым сформирована мембрана, из соотношения после чего производится закрепление держателя с образцом в экспериментальной установке для создания избыточного давления таким образом, чтобы форма мембраны и ее эффективный прогиб не отличались от формы и эффективного прогиба свободно расположенной на поверхности стола мембраны на кристалле, при подаче на образец одностороннего избыточного давления производится фиксация текущей топографии поверхности мембраны и определяется значение текущего вертикального перемещения вершины образовывающегося купола мембраны относительно первоначального положения - изменение величины прогиба мембраны w относительно w₀, производится анализ изменения топографии поверхности мембраны при увеличении одностороннего избыточного давления, в том числе фиксируется момент изменения положения мембраны относительно поверхности подложки для хлопающих мембран, для расчета механических свойств и анализа зависимости между величиной приложенного избыточного давления Р и соответствующим максимальным прогибом мембраны w, наблюдающимся в центре мембраны, используются величины, определенные на нелинейном участке зависимости w(P) - вблизи высоких давлений, при этом в качестве прогиба w используется разница между текущим прогибом мембраны при наличии избыточного давления Р и исходным эффективным прогибом w₀ при отсутствии приложенного избыточного давления.