Способ получения минерального вяжущего на основе серы и устройство для его осуществления Российский патент 2021 года по МПК C04B28/36 C08G75/10 C08L95/00 C01B17/00 C08K3/06 

Изобретение относится к области производства дорожных и строительных композиционных материалов, а именно к способу получения минерального вяжущего на основе модифицированной серы.

Известен способ получения серобитумного вяжущего (см. патент РФ №2565179, кл. С04В 26/26 (2006.01), опубл. 20.10.2015), который включает смешивание расплавленного продукта нефтепереработки - тяжелого нефтяного остатка и серы, причем тяжелый нефтяной остаток содержит продукты крекинга. Процесс ведут поэтапно, осуществляя на первом этапе низкотемпературное осернение продукта путем интенсивного перемешивания с элементарной серой, которую добавляют в количестве 5-50 мас. %, в течение 8-15 мин при температуре 115-120°С, после чего на втором этапе осернение осуществляют при повышении температуры до 140-270°С, продолжая перемешивание в течение 60-660 мин, обеспечивая при этом полный переход элементарной серы в химически связанное состояние. Изобретение позволяет улучшить эксплуатационные характеристики дорожных и кровельных битумов, снизить их себестоимость и исключить выделение вредных газов при устройстве дорожных покрытий. Известное решение обладает высокой трудоемкостью и длительным процессом получения серобитумного вяжущего.

Из уровня техники известен способ получения модифицированного битумного вяжущего для дорожных покрытий (варианты) (см. патент РФ №2630529, кл. C10G 1/10 (2006.01), опубл. 11.09.2017). Способ получения модифицированного битумного вяжущего для дорожных покрытий включает предварительный нагрев сырья до 70-90°С и активацию в кавитаторе гидроударном. Затем сырье помещают в нагревательную печь и доводят температуру сырья до 250-300°С. Термохимическая обработка включает предварительное окисление сырья подогретым до 250-300°С кислородом воздуха в барботажной окислительной колонне непрерывного действия с последующей его перегонкой в атмосферно-вакуумной колонне при температуре 250-300°С с отделением топливного газа и атмосферно-вакуумного дистиллята. Полученный в результате перегонки тяжелый вакуумный остаток подают в реактор-смеситель, доводят его до 130-180°С, после чего в него вводят модификаторы, в качестве которых используют: резиновую крошку в количестве 5-20 мас. % от массы тяжелого вакуумного остатка; органоминеральную битумосодержащую добавку в количестве 1-12 мас. % от массы тяжелого вакуумного остатка и гранулированный синтетический корд в количестве 1-10 мас. % от массы тяжелого вакуумного остатка. Компоненты перемешивают и доводят температуру смеси до 300-350°С. Затем смесь охлаждают до 250-300°С, повторно ее активируют, пропуская через второй кавитатор гидроударный, и доокисляют во второй барботажной доокислительной колонне непрерывного действия при температуре 250-300°С подогретым кислородом воздуха с отгонкой дистиллята до получения целевого продукта. При использовании в качестве сырья битума температуру сырья в нагревательной печи доводят до 130-180°С. Известное решение позволяет получать высококачественный модификатор и модифицированные вяжущие, применяемые вместо дорожных битумов или в смеси с дорожными битумами в дорожном строительстве для получения дорожных покрытий с повышенными эксплуатационными свойствами. При этом изобретение имеет существенный недостаток, который заключается в необходимости проведения операции перемешивания компонентов при очень высоких температурах.

Наиболее близким техническим решением, принятым заявителем в качестве прототипа, является способ получения модифицированной серы, используемой при производстве сероасфальта, (см. патент РФ №2296785, кл. C08L 95/00 (2006.01), опубл. 10.04.2007). В известном решении в жидкую серу при температуре 140-150°С подают углеаммонийную соль в количестве 150-250 г на 1 т серы, перемешивая с помощью циркуляционного насоса в течение 20-30 минут, после чего смесь охлаждают до 115-120°С и дополнительно вводят дициклопентадиен 10-20 кг на 1 т серы и битум в количестве 2-4% от веса серы и ведут перемешивание смеси в течение 40-50 минут при температуре 135-140°С, которая поддерживается за счет экзотермичности химических реакций. После завершения реакции сополимеризации модифицированную серу охлаждают до 120-125°С и подают на кристаллизацию в барабанный кристаллизатор для получения чешуированного продукта, пригодного для производства сероасфальта. Решение обеспечивает повышение скорости протекания реакции, снижение содержания в продукте сероводорода и повышение прочности сероасфальта. Недостаток известного решения - многостадийный и длительный процесс получения модифицированной серы, обладающий сложностью контроля.

Задача, решаемая предлагаемой группой изобретений, заключается в разработке способа получения минерального вяжущего на основе серы и устройства для его осуществления, обладающих простотой производства и высоким быстродействием.

Техническим результатом группы изобретений является упрощение способа получения минерального вяжущего на основе серы и устройства для его осуществления.

Дополнительный результат, достигаемый группой изобретений - ускорение процесса получения минерального вяжущего на основе серы.

Сущность изобретения заключается в следующем. Согласно предлагаемому способу получения минерального вяжущего на основе серы, обеспечивается перемешиванием в реакторе при помощи погружного насоса, оснащенным рабочим колесом, по меньшей мере, в одном из реакторов очищенной от механических примесей и нагретой до температуры 119-125°С жидкой серы, с количеством модификатора 0,5-1,5%, дозированным от массы жидкой серы и нагретым до рабочей температуры жидкой серы 119-125°С, подаваемого из дозировочной емкости модификатора в рабочее колесо погружного насоса реактора по спиралевидной линии трубопровода подачи модификатора. По завершению реакции смесь серы и модификатора посредством трубопровода с завихрителем потока серы по линии трубопровода для подачи минерального вяжущего на основе серы направляют в накопительную емкость. Из накопительной емкости готовый продукт с помощью погружного насоса направляют на фильтрацию, при температуре 128-132°С, а затем направляют на грануляцию с последующей подачей на упаковку.

Устройство для осуществления способа включает, по меньшей мере, один реактор, внутри которого установлен погружной насос с рабочим колесом, и накопительную емкость, внутри которой установлен погружной насос. Рабочее колесо погружного насоса реактора выполнено с возможностью передачи в реактор смеси серы и модификатора через периодически перекрываемые в нем прорези. Рабочее колесо погружного насоса реактора подсоединено трубопроводом, снабженным завихрителем потока, к линии трубопровода для подачи минерального вяжущего на основе серы на второй вход реактора и накопительной емкости. Реактор также снабжен трубопроводом подачи модификатора из дозировочной емкости модификатора и дозатора модификатора. Линия трубопровода для подачи жидкой серы подключена к первому фильтру тонкой очистки, выход которого подключен к первому теплообменнику. С выхода первого теплообменника жидкая очищенная сера подается на первые входы реактора и накопительной емкости. Выходы реактора и накопительной емкости объединены линией трубопровода аварийного слива.

Погружной насос накопительной емкости соединен с линией трубопровода для подачи готовой продукции (минерального вяжущего на основе серы) к блоку грануляции. Линия трубопровода для подачи готовой продукции подключена ко второму фильтру тонкой очистки, выход которого подключен ко второму теплообменнику. С выхода второго теплообменника готовая продукция подается на блок грануляции, снабженный приемным бункером с упаковкой.

Устройство снабжено блоком управления, имеющим в своем составе двухходовые и трехходовые краны, посредством которых обеспечивают регулирование подачи и аварийного слива жидкой серы и минерального вяжущего на основе серы в реакторе и накопительной емкости, подачу модификатора - в дозировочную емкость и в реактор.

Предлагаемая группа изобретений поясняется представленным чертежом, на котором изображена схема устройства для осуществления способа получения минерального вяжущего на основе серы. Устройство содержит: два фильтра тонкой очистки (1₁, 1₂); два теплообменника (2₁, 2₂); дозатор модификатора (3); дозировочные емкости модификатора (4₁,…, 4_n); погружные насосы (5₁,…,5_n, 5_n+1); реакторы (6₁,…, 6_n); накопительную емкость готовой продукции (7); блок грануляции (8); приемный бункер гранул вяжущего (9) с упаковкой (10); двухходовые краны (11₁,…, 11_n), предназначенные для управления подачей модификатора в соответствующие реакторы (6₁,…, 6_n); двухходовые краны (12₁,…, 12_n, 12_n+1), предназначенные для управления подачей жидкой серы в соответствующие реакторы и накопительную емкость; трехходовые краны (13₁,…, 13_n), предназначенные для управления подачей минерального вяжущего в соответствующие реакторы; трубопровод с завихрителем потока серы (14₁,…, 14_n); трубопровод подачи модификатора (15₁,…, 15_n); двухходовые краны (16₁,…, 16_n), предназначенные для регулирования подачи модификатора из дозировочной емкости модификатора (4₁,…, 4_n) в трубопровод подачи модификатора (15₁,…, 15_n); двухходовые краны (17₁,…, 17_n, 17_n+1), предназначенные для регулирования аварийного слива из реакторов (6₁,…, 6_n) и накопительной емкости (7); рабочее колесо (18₁,…, 18_n, 18_n+1), установленное на погружном насосе в каждом реакторе (6₁,…, 6_n) и в накопительной емкости готовой продукции (7).

Трехходовые краны (13₁,…, 13_n), а также двухходовые краны (11₁,…, 11_n), (12₁,… 12_n, 12_n+1), (16₁,…, 16_n) и (17₁,…,17_n, 17_n+1) вместе образуют блок управления устройством, с помощью которого возможна регулировка подачи минерального вяжущего на основе серы, модификатора и жидкой серы в заданные реакторы и в накопительную емкость, а также аварийный слив из реакторов и накопительной емкости.

При этом линия трубопровода I предназначена для подачи жидкой серы; линия трубопровода II - для подачи модификатора; линия трубопровода III₁-III_n - для подачи минерального вяжущего на основе серы; линия трубопровода IV - для подачи готовой продукции (минерального вяжущего на основе серы) к блоку грануляции и упаковки; линия трубопровода V - для аварийного слива.

Работа предлагаемого устройства осуществляется следующим образом. Жидкая сера по линии трубопровода I, предназначенного для подачи жидкой серы, через первые фильтр тонкой очистки (1₁), теплообменник (2₁) и открытый двухходовой кран (12₁) подается в первый реактор (6₁). Дозированное количество модификатора из дозировочной емкости модификатора (4₁), подается в первый реактор (6₁) по спиралевидной трубопроводной линии трубопровода подачи модификатора (15₁), проходящей в слое жидкой серы, и поступает на входной патрубок рабочего колеса (18₁) погружного насоса (5₁) при температуре 114-130°С. Нагрев модификатора до температуры среды осуществляется в спиралевидной линии теплом жидкой серы, поступающей в реактор (6₁). За счет разряжения, создаваемого рабочим колесом (18₁) погружного насоса (5₁), осуществляется забор модификатора и жидкой серы в него. Активация модификатора и взаимодействие модификатора с жидкой серой осуществляется в рабочем колесе (18₁) погружного насоса (5₁) и в трубопроводе (14₁), оснащенном завихрителем потока, позволяющим создавать вихревые потоки для интенсивного перемешивания отходящей от насоса и входящей в реактор (6₁) смеси.

Процесс заполнения серой первого реактора, подача модификатора и циркуляция серы с модификатором в реакторе проходят последовательно. Циркуляция серы и модификатора до окончания реакции проходит по замкнутому контуру через рабочее колесо (18₁) погружного насоса (5₁), по трубопроводу (14₁) с завихрителем потока серы, трехходовый кран (13₁), реактор (6₁). После завершения реакции трехходовый кран (13₁) переключается в положение для перекачки минерального вяжущего на основе модифицированной серы в накопительную емкость готовой продукции (7). Последовательно процесс повторяется в реакторах (6₂,…, 6_n). Из накопительной емкости (7) готовый продукт погружным насосом (5_n+1) через вторые фильтр тонкой очистки (1₂) и теплообменник (2₂) направляется на блок грануляции (8), затем в приемный бункер гранул вяжущего (9) с упаковкой (10).

Для осуществления заданной производительности, для ремонта и получения продукции с другими характеристиками параллельно могут быть установлены от двух до n реакторов и накопительных емкостей.

Запуск погружных насосов с первого по (n+1) осуществляется в соответствии с технологическими режимами.

В случае необходимости ремонта и обслуживания всей линии производства, жидкая сера направляется в накопительную емкость, минуя реактор, с последующей грануляцией ее в продукт - сера гранулированная.

Представленная на чертеже схема устройства позволяет обеспечивать как небольшие по производительности единичные мощности, так и гибкую технологическую схему производства, связанную с использованием различных модификаторов и их смесей, а также осуществлять введение различных минеральных добавок.

Осуществление изобретения поясняется примером получения минерального вяжущего на основе серы.

Жидкая сера по линии трубопровода I насосом подается на первый фильтр (1₁) для тонкой очистки серы от механических примесей. Затем на первом теплообменнике (2₁) поток серы стабилизируется по температуре до 119-125°С и направляется через двухходовый кран (12₁) в обогреваемый реактор (6₁) для заполнения до рассчитанного объема, но составляющего не более 2/3 от общего объема этого реактора. При этом двухходовые краны со второго по n+1 (12₂ - 12_n,12_n+1) находятся в положении "закрыто". При заполнении емкости до уровня выше рабочего колеса (18₁) включается погружной насос (5₁), который осуществляет циркуляцию серы по замкнутому контуру через линию (14₁) - трехходовый кран (13₁) - реактор (6₁). После заполнения реактора в него подается заранее рассчитанное количество модификатора (например, пентадиен, дициклопентадиен - 1-1,5% от массы жидкой серы, этилиденнорборнен - 0,5-1% от массы жидкой серы) по линии трубопровода II через дозатор модификатора (3), кран (11₁) в дозировочную емкость модификатора (4₁). Из дозировочной емкости (4₁) через открытый двухходовый кран (16₁) модификатор подается по спиралевидной линии трубопровода подачи модификатора (15₁), где нагревается до рабочей температуры жидкой серы, 119-125°С. Длина спирали предварительно рассчитывается, исходя из температуры среды перед входом в рабочее колесо насоса.

После заполнения реактора серой и введения рассчитанного количества модификатора подача серы и модификатора прекращается путем перекрытия двухходовых кранов (12₁ и 16₁). Циркуляция серы и модификатора по замкнутому контуру (18₁-14₁-13₁-6₁) осуществляется не менее одного раза. Для интенсификации процесса взаимодействия модификатора с серой используется рабочее колесо погружного насоса (18₁), сделанное в виде гидроакустического кавитатора, и трубопровод (14₁), оснащенный завихрителем потока, позволяющим создавать вихревые потоки для интенсивного перемешивания отходящей от насоса и входящей в реактор смеси.

Погружной насос с рабочим колесом, применяемый в изобретении, может быть реализован на базе роторного аппарата, описанного в патенте на полезную модель №113173, кл. B01F 7/28 (2006.01), опубл. 10.02.2012. Время циркуляции и количество циклов циркуляции зависят от мощности двигателя и конструкции гидроакустического кавитатора. После завершения реакции взаимодействия модификатора и жидкой серы продукт направляют в накопительную емкость готовой продукции (7) по линии (14₁-13₁-7). Во время процесса циркуляции в реакторе (6₁) последовательно заполняются жидкой серой последующие реакторы (6₂-6_n), и в них вводится модификатор аналогичным образом. После заполнения накопительной емкости (7) готовый продукт посредством погружного насоса (5_n+1) по линии трубопровода (IV) подается через фильтр тонкой очистки (1₂) в теплообменник (2₂), где происходит стабилизация готового продукта до температуры 128-132°С, а затем на блок грануляции (8). После грануляции продукт транспортируется в бункер накопитель (9) и на упаковку (10). Готовый продукт имеет массовую долю нерастворимой части 8-12%. Полученный продукт отвечает требованиям ГОСТР 56249-2014 и может использоваться для производства сероасфальтобетонных и серобетоных смесей.

Группа изобретений относится к области производства дорожных и строительных композиционных материалов, а именно к способу получения минерального вяжущего на основе серы. Технический результат группы изобретений - упрощение процесса получения минерального вяжущего на основе серы. Дозированное количество модификатора из дозировочной емкости подается самотеком на вход в рабочее колесо насоса. Всасывание в рабочее колесо насоса осуществляется за счет его особой конструкции. Устройство содержит накопительную емкость и по меньшей мере один реактор с погружным насосом, который содержит рабочее колесо, трубопровод с завихрителем потока серы и трубопровод подачи модификатора. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения минерального вяжущего на оснёове серы, включающий перемешивание по меньшей мере в одном из реакторов жидкой серы, нагретой до температуры 119-125°С, с модификатором посредством погружного насоса, выполненного в виде гидроакустического кавитатора и оснащенного рабочим колесом, при этом количество модификатора составляет 0,5-1,5% от массы жидкой серы и модификатор подают из дозировочной емкости в рабочее колесо погружного насоса реактора по спиралевидной линии трубопровода подачи модификатора, проходящей в слое жидкой серы, и по завершении реакции смесь серы и модификатора посредством трубопровода с завихрителем потока серы по линии трубопровода для подачи минерального вяжущего направляют в накопительную емкость, откуда готовый продукт с помощью погружного насоса направляют на фильтрацию, стабилизируют во втором теплообменнике при температуре 128-132°С, а затем направляют на грануляцию с последующей подачей на упаковку.

2. Устройство для осуществления способа по п. 1, включающее по меньшей мере один реактор, внутри которого установлен погружной насос с рабочим колесом, сделанный в виде гидроакустического кавитатора, рабочее колесо погружного насоса реактора выполнено с возможностью передачи в реактор смеси серы и модификатора через периодически перекрываемые в нем прорези, и накопительную емкость, внутри которой установлен погружной насос, причем рабочее колесо погружного насоса реактора подсоединено трубопроводом, снабженным завихрителем потока, к линии трубопровода для подачи минерального вяжущего на основе серы на второй вход реактора и накопительной емкости, реактор также снабжен трубопроводом подачи модификатора из дозировочной емкости модификатора и дозатора модификатора, линия трубопровода для подачи жидкой серы подключена к первому фильтру тонкой очистки, выход которого подключен к первому теплообменнику, с выхода первого теплообменника жидкая очищенная сера подается на первые входы реактора и накопительной емкости, выходы которых объединены линией трубопровода аварийного слива, погружной насос накопительной емкости соединен с линией трубопровода для подачи готовой продукции (минерального вяжущего на основе серы) к блоку грануляции, линия трубопровода для подачи готовой продукции подключена ко второму фильтру тонкой очистки, выход которого подключен ко второму теплообменнику, с выхода второго теплообменника готовая продукция подается на блок грануляции, снабженный приемным бункером с упаковкой, устройство снабжено блоком управления, имеющим в своем составе двухходовые и трехходовые краны, посредством которых обеспечивают регулирование подачи и аварийного слива жидкой серы и минерального вяжущего на основе серы в реакторе и накопительной емкости, подачу модификатора в дозировочную емкость и в реактор.