Способ получения эластинового монопродукта (варианты) Российский патент 2021 года по МПК A23J1/10 A61K8/65 A23K10/26 

Изобретение относится к области переработки мякотных говяжьих субпродуктов категории А в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота, получаемых в результате разделки туш крупного рогатого скота и направлено на получение эластинсодержащего продукта, представляющего собой субстанцию макромолекулярного эластина, предназначенного для использования в ветеринарии, медицине, косметологии, пищевом производстве, а также в качестве белковой кормовой добавки к основному рациону животных и птиц.

Известны способы получения эластинсодержащих продуктов, например, USA 4363760, 530-353, 1982 г.; USA 4659740, 514-773, 1986 г.; RU 2245078 C1, A 23L 1/305, 2003; RU 2392829 C1, А23К 1/16, 2008 г. Реализация известных способов имеет существенный недостаток-полный гидролиз эластина и, соответственно, потеря биологической активности, присущей нативному белку.

Наиболее близким к изобретению по обоим вариантам его осуществления является способ получения эластина (РФ 2092071, А23К 1/10, 1995 г.), который включает ряд последовательных операций, в частности, термообработку исходного сырья, промывку, измельчение, обработку вначале смесью щелочи и окислителя, а затем кислотой, после чего полученный осадок диализуют и перерастворяют, а целевой продукт гомогенизируют и фильтруют.

Достоинством известного способа является более совершенный метод разволокнения фибриллярной структуры эластина, облегчающий процесс последующего растворения белка. Однако процесс весьма продолжителен (более 8 суток), количество готового продукта на выходе невелико, а повышенное содержание химических реагентов отрицательно влияет на экологию. Кроме того, с помощью осуществления известного способа практически невозможно получить высокий процент выхода продукта, т.к. при перерастворении образуется большое количество низкомолекулярных фрагментов эластина, которые переходят в отходы при промывках и фильтровании.

Техническим результатом, которого можно достичь по обоим вариантам осуществления изобретения, является повышение технологичности получения эластинсодержащего продукта при высокой степени экологичности процесса его производства.

Технический результат по первому варианту осуществления изобретения достигается тем, что согласно способу получения эластинсодержащего продукта, заключающемуся в том, что исходное эластинсодержащее сырье в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота помещают в реактор с щелочным раствором с рН 8,5-10,5 и обрабатывают острым паром, при ж.к. равном 2, в течение 18-24 часов, после чего очищенное от жира и денатурированных белков неэластиновой природы сырье, представляющее собой фибриллярный эластин, промывают вначале горячей водой в течение 1-2 часов, а затем холодной-в течение 30 минут, затем измельчают продукт до крошкообразного состояния с размером частиц 0,1-0,3 см, после чего помещают его в пероксидно-щелочной раствор, содержащий 7-12 г/л гидроксида натрия и 15-25 г/л пероксида водорода на 18-36 часов, далее полуфабрикат переводят в осадок путем добавления к нему при постоянном помешивании 0,1 N соляную кислоту до рН 2-3 рабочего раствора, после чего образовавшийся осадок промывают проточной водой до нейтральных значений рН и перерастворяют в 0,1-1% растворе гидроксида натрия в течение 4-8 часов при периодическом помешивании, после чего стабилизацию рН продукта до 6,5-7,5 и доведение в нем массовой доли сухого остатка до 4,0-7,0% осуществляют 0,1-1,0% раствором гидроксида натрия, в завершении гомогенизируют продукт до размера частиц 200-250 мкм, фильтруют, добавляют консервант и фасуют.

Технический результат по второму варианту осуществления изобретения достигается тем, что согласно способу получения эластинсодержащего продукта, заключающемуся в том, что исходное эластинсодержащее сырье в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота помещают в реактор с щелочным раствором с рН 8,5-10,5 и обрабатывают острым паром, при ж.к. равном 2, в течение 18-24 часов, после чего очищенное от жира и денатурированных белков неэластиновой природы сырье, представляющее собой фибриллярный эластин, промывают вначале горячей водой в течение 1-2 часов, а затем холодной в течение 30 минут, затем измельчают продукт до крошкообразного состояния с размером частиц 0,1-0,3 см, после чего помещают его в пероксидно-щелочной раствор, содержащий 7-12 г/л гидроксида натрия и 15-25 г/л пероксида водорода на 18-36 часов, далее полуфабрикат переводят в осадок путем добавления к нему при постоянном помешивании 0,1 N соляную кислоту до рН 2-3 рабочего раствора, после чего образовавшийся осадок промывают проточной водой до нейтральных значений рН и перерастворяют в 0,1-1% растворе гидроксида натрия в течение 4-8 часов при периодическом помешивании, после чего стабилизацию рН продукта до 6,5-7,5 и доведение в нем массовой доли сухого остатка до 4,0-7,0% осуществляют 0,1-1,0% раствором гидроксида натрия, затем гомогенизируют продукт до размера частиц 200-250 мкм, фильтруют и добавляют консервант, затем разливают в кюветы до толщины слоя 1-2 см и подвергают лиофилизации, проводя ступенчатое обезвоживание в диапазоне криоскопических температур от -30 до -60°С в течение 24-36 часов, доводя содержание массовой доли влаги в продукте до 0,5-5,0%, в завершении его постепенно нагревают до температуры 10-20°С, измельчают до порошкообразного состояния с размером частиц 1-3 мм и фасуют.

Первый вариант позволяет получить жидкий эластинсодержащий продукт, пригодный для использования в ветеринарии, медицине, фармацевтической и косметической промышленностях.

Второй вариант изобретения позволяет получить сухой эластинсодержащий продукт, пригодный для использования в пищевом производстве, а также в качестве белковой добавки к кормам для домашних животных, пушных зверей и птицы.

Оба варианта объединены единым техническим замыслом, направленным на достижение одного и того же технического результата - возможность получения эластинсодержащего продукта в виде макромолекулярного эластина при высокой технологичности и экологичности его производства. Технический результат достигается с помощью использования идентичных технических средств: термообработки, позволяющей очистить исходное эластинсодержащее сырье в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота от сопутствующих фибриллярному эластину белковых и жировых компонентов соединительной ткани, механического измельчения очищенного фибриллярного эластина, а также последующей пероксидно-щелочной обработки, в ходе которой происходит каскадное расщепление межмолекулярных связей, образованных десмозином и изодесмозином, ответственных за надмолекулярную структуру этого биополимера, до состояния биоактивной субстанции, которая представляет собой эластин с ненарушенной трехспиральной структурой молекулы.

В проанализированных источниках не обнаружено информации о возможности получения эластинсодержащего продукта при высокой технологичности и экологичности его производства с помощью выбранной совокупности последовательных операций, сопровождающихся определенными временными режимами, а также выбором новых концентраций обрабатывающих ингредиентов, что позволяет сделать вывод о соответствии данного технического решения критериям охраноспособности.

Экспериментально установлено, что при осуществлении данного изобретения выбранные температурные и временные режимы процессов, а также исходные концентрации используемых ингредиентов позволяют достичь желаемого технического результата.

Способ осуществляют следующим образом:

В качестве исходного эластинсодержащего сырья могут быть использованы связка, становая жила, конечные сухожилия рулек и голяшек. В зависимости от вида используемого сырья выбирают температурные и временные режимы процессов, а также исходные концентрации используемых ингредиентов (в рамках заданных диапазонов).

Исходное эластинсодержащее сырье подвергают термообработке острым паром в щелочном растворе с рН 8,5-10,5 при ЖК=2 в течение 18-24 часов. Очищенный в результате термообработки от жира и денатурированных белков неэластиновой природы полуфабрикат, представляющий собой фибриллярный эластин, промывают вначале горячей водой (50-60°С) в течение 1-2 часов, а затем холодной (20-25°С) - в течение 30-40 минут. Далее осуществляют механическое измельчение фибриллярного эластина (например, в мясорубке) до крошкообразного состояния с размером частиц 0,1-0,3 см, а затем помещают в пероксидно-щелочной раствор, содержащий 7-12 г/л гидроксида натрия и 15-25 г/л пероксида водорода на 18-36 часов. За этот период времени происходит обвальный разрыв межфибриллярных и межмолекулярных связей фибриллярного эластина, что способствует образованию макромолекул и, частично, пептидов эластина. Далее полученный полуфабрикат переводят в осадок, добавляя к нему при постоянном помешивании 0,1 N соляную кислоту до достижения рН 2,0-3,0 рабочего раствора. Образовавшийся осадок тщательно промывают проточной водой для более полного удаления водо- и солерастворимых компонентов из эластинсодержащего продукта и перерастворяют в 0,1-1,0% растворе гидроксида натрия в течение 4-8 часов, периодически перемешивая. Стабилизацию рН продукта до 6,5 - 7,5 и доведение массовой доли сухого остатка в монопродукте до 4,0-7,0% осуществляют 0,1-1,0% раствором гидроксида натрия. В завершении продукт гомогенизируют до размера частиц 200-250 мкм, фильтруют и добавляют консервант. В завершении готовую жидкую фракцию фасуют.

Для получения сухой формы эластинсодержащего продукта его готовую жидкую форму (полученную по первому варианту) разливают в кюветы до толщины слоя 1-2 см и подвергают лиофилизации, проводя ступенчатое обезвоживание в диапазоне криоскопических температур от -30 до -60°С в течение 24-36 часов, доводя содержание массовой доли влаги в продукте до 0,5-5,0%. После просушки, которую можно осуществить с помощью вакуумной сублимационной установки УВС-80М, продукт постепенно нагревают до температуры+10 -+20°С, измельчают (например, в шаровых мельницах) до порошкообразного состояния с размером частиц 1-3 мм и фасуют.

В качестве консерванта может быть использован, например, Optiphen (Оптифен) GFphen PCG. INCI: Phenoxyethanol (and) Caprylyl Glycol (0,8- 1%) или, например, Microcare PM5 INCI: Methyl paraben, Ethyl paraben, Propyl paraben, Butyl paraben, Isobutyl paraben, 2-phenoxyethanol (0.8-1%) или, например, Шаромикс (Sharomix MCI) INCI: 5-cloro-2-methyl-4-isothiazo-linone and 2-methyl-4 -isothia-zolinone (0,03-0,1%).

Пример 1 (получение жидкого эластинсодержащего продукта по первому варианту)

1. Термообработка 1 кг исходного эластинсодержащего сырья (выйной связки крупного рогатого скота) острым паром в щелочном рабочем растворе с рН 9,0 при ЖК=2, в течение 22 часов.

2. Промывка очищенного в результате термообработки от жира и денатурированных белков неэластиновой природы полуфабриката, представляющего собой фибриллярный эластин, вначале горячей водой (50° С) в течение 1,5 часов, а затем холодной (20°С)-в течение 30 минут.

3. Механическое измельчение (в мясорубке) фибриллярного эластина до крошкообразного состояния с размером измельченных частиц 0,2 см.

4. Обработка эластинсодержащего полуфабриката раствором, содержащим 10 г/л гидроксида натрия и 20 г/л пероксида водорода, в течение 30 часов.

5. Переведение полученного полуфабриката в осадок путем добавления к нему при постоянном помешивании 0,1 N соляной кислоты до достижения рН рабочего раствора 3,0.

6. Тщательная промывка проточной водой образовавшегося осадка для более полного удаления из эластинсодержащего продукта водо- и солерастворимых компонентов до нейтральных значений рН.

7. Перерастворение очищенного от примесей эластинсодержащего продукта (макромолекулярный эластин) в 0,5% растворе гидроксида натрия в течение 6 часов при периодическом перемешивании.

8. Доведение массовой доли сухого остатка в готовом эластинсодер-жащем продукте до 6,0% и стабилизация рН до 7,2 с помощью 0,5% раствора гидроксида натрия.

9. Гомогенизация готового эластинсодержащего продукта до размера частиц 220 мкм, фильтрование, добавление консерванта Шаромикс.

10. Розлив и этикетирование.

Пример 2 (получение сухого эластинсодержащего продукта по второму варианту).

1. Термообработка 1 кг исходного эластинсодержащего сырья (становой жилы крупного рогатого скота) острым паром в щелочном рабочем растворе с рН 10,0 при ЖК=2, в течение 20 часов.

2. Промывка очищенного в результате термообработки от жира и денатурированных белков неэластиновой природы полуфабриката, представляющего собой фибриллярный эластин, вначале горячей водой (50° С) в течение 2 часов, а затем холодной (20° С)-в течение 30 минут.

3. Механическое измельчение фибриллярного эластина до крошкообразного состояния с размером измельченных частиц 0,3 см.

4. Обработка эластинсодержащего полуфабриката раствором, содержащим 15 г/л гидроксида натрия и 25 г/л пероксида водорода, в течение 24 часов.

5. Переведение в осадок полученного полуфабриката путем добавления к нему 0,1 N соляной кислоты при постоянном помешивании до достижения рН рабочего раствора 2,5.

6. Промывка образовавшегося осадка проточной водой для более полного удаления из эластинсодержащего продукта водо- и солерастворимых компонентов до нейтральных значений рН.

7. Перерастворение очищенного от примесей эластинсодержащего продукта (макромолекулярный эластин) в 0,5% растворе гидроксида натрия в течение 4 часов при периодическом перемешивании.

8. Гомогенизация готового продукта до размера частиц 200 мкм, фильтрование, добавление консерванта Оптифен.

9. Доведение массовой доли сухого остатка в продукте до 7,0% и стабилизация рН до 7,3 с помощью 0,5% раствора гидроксида натрия.

10. Розлив в кюветы с толщиной слоя 1-2 см.

11. Сублимационное высушивание в течение 30 часов до температуры-40°С в толще материала и содержания массовой доли влаги в продукте-5,0%

12. Повышение температуры эластинсодержащего продукта до +20°С.

13. Измельчение (в шаровой мельнице) до размера частиц 1-3 мм.

14. Фасовка и этикетирование.

Таким образом, совершенствование технологических процессов позволило сократить их продолжительность до 4-х суток, повысить растворимость исходного эластинсодержащего сырья в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота и увеличить массовую долю сухих веществ в эластинсодержащем продукте до 4-7 мас. %, что привело к снижению количества вредных химических отходов, положительно сказываясь на экологии.

Данный способ может быть использован для получения как порошкообразных, так и жидких высококачественных эластинсодержащих продуктов, предназначенных для применения в ветеринарии, медицине, косметологии, биотехнологии, кормопроизводстве и пищевой промышленности.

Изобретение относится к области переработки мякотных говяжьих субпродуктов. Реализация изобретения по данному способу предусматривает возможность получения жидкой фракции продукта (по первому варианту) и сухой (по второму варианту). По обоим вариантам изобретения исходное эластинсодержащее сырье в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота подвергают термообработке острым паром в щелочном растворе с рН 8,5-10,5 при ЖК=2 в течение 18-24 часов. Очищенный полуфабрикат промывают вначале горячей водой (50-60°С) в течение 1-2 часов, а затем холодной (20-25°С) - в течение 30-40 минут, после чего его измельчают до крошкообразного состояния с размером частиц 0,1-0,3 см. Полученную массу помещают в раствор, содержащий 7-12 г/л гидроксида натрия и 15-25 г/л пероксида водорода на 18-36 часов. Далее полуфабрикат переводят в осадок, добавляя к нему при постоянном помешивании 0,1 N соляной кислоты до достижения рН 2,0-3,0 рабочего раствора. Образовавшийся осадок промывают проточной водой и перерастворяют в 0,1-1,0%-ном растворе гидроксида натрия в течение 4-8 часов, периодически перемешивая. Стабилизацию рН продукта до 6,5-7,5 и доведение массовой доли сухого остатка в монопродукте до 4,0-7,0% осуществляют 0,1-1,0%-ным раствором гидроксида натрия. В завершении продукт гомогенизируют до размера частиц 200-250 мкм, фильтруют и добавляют консервант. Для получения сухой формы продукта его жидкую фракцию разливают в кюветы до толщины слоя 1-2 см и подвергают лиофилизации, проводя ступенчатое обезвоживание в диапазоне криоскопических температур от -30 до -60°С в течение 24-36 часов и доводя содержание массовой доли влаги в продукте до 0,5-5,0%. Постепенно нагревают до температуры 10-20°С, измельчают до порошкообразного состояния с размером частиц 1-3 мм и фасуют. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса до 4 суток, повысить растворимость исходного эластинсодержащего сырья и увеличить массовую долю сухих веществ в продукте до 4-7 мас.%. 2 н.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ получения эластинсодержащего продукта, заключающийся в том, что исходное эластинсодержащее сырье в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота помещают в реактор с щелочным раствором с рН 8,5-10,5 и обрабатывают острым паром, при ЖК=2, в течение 18-24 часов, после чего очищенное от жира и денатурированных белков неэластиновой природы сырье, представляющее собой фибриллярный эластин, промывают вначале горячей водой в течение 1-2 часов, а затем холодной - в течение 30 минут, затем измельчают продукт до крошкообразного состояния с размером частиц 0,1-0,3 см, после чего помещают его в пероксидно-щелочной раствор, содержащий 7-12 г/л гидроксида натрия и 15-25 г/л пероксида водорода на 18-36 часов, далее полуфабрикат переводят в осадок путем добавления к нему при постоянном помешивании 0,1 N соляной кислоты до рН 2-3 рабочего раствора, после чего образовавшийся осадок промывают проточной водой до нейтральных значений рН и перерастворяют в 0,1-1%-ном растворе гидроксида натрия в течение 4-8 часов при периодическом помешивании, после чего стабилизацию рН продукта до 6,5-7,5 и доведение в нем массовой доли сухого остатка до 4,0-7,0% осуществляют 0,1-1,0%-ным раствором гидроксида натрия, в завершении гомогенизируют продукт до размера частиц 200-250 мкм, фильтруют, добавляют консервант и фасуют.

2. Способ получения эластинсодержащего продукта, заключающийся в том, что исходное эластинсодержащее сырье в виде связок, становой жилы, конечных сухожилий рулек и голяшек крупного рогатого скота помещают в реактор с щелочным раствором с рН 8,5-10,5 и обрабатывают острым паром, при ЖК=2, в течение 18-24 часов, после чего очищенное от жира и денатурированных белков неэластиновой природы сырье, представляющее собой фибриллярный эластин, промывают вначале горячей водой в течение 1-2 часов, а затем холодной - в течение 30 минут, затем измельчают продукт до крошкообразного состояния с размером частиц 0,1-0,3 см, после чего помещают его в пероксидно-щелочной раствор, содержащий 7-12 г/л гидроксида натрия и 15-25 г/л пероксида водорода на 18-36 часов, далее полуфабрикат переводят в осадок путем добавления к нему при постоянном помешивании 0,1 N соляной кислоты до рН 2-3 рабочего раствора, после чего образовавшийся осадок промывают проточной водой до нейтральных значений рН и перерастворяют в 0,1-1%-ном растворе гидроксида натрия в течение 4-8 часов при периодическом помешивании, после чего стабилизацию рН продукта до 6,5-7,5 и доведение в нем массовой доли сухого остатка до 4,0-7,0% осуществляют 0,1-1,0%-ным раствором гидроксида натрия, затем гомогенизируют продукт до размера частиц 200-250 мкм, фильтруют и добавляют консервант, затем разливают в кюветы до толщины слоя 1-2 см и подвергают лиофилизации, проводя ступенчатое обезвоживание в диапазоне криоскопических температур от -30 до -60°С в течение 24-36 часов, доводя содержание массовой доли влаги в продукте до 0,5-5,0%, в завершении его постепенно нагревают до температуры 10-20°С, измельчают до порошкообразного состояния с размером частиц 1-3 мм и фасуют.