СПОСОБ ГЛУБОКОЙ КИСЛОТНОЙ РЕГЕНЕРАЦИИ КЕРАМИЧЕСКОГО ФИЛЬТРУЮЩЕГО ЭЛЕМЕНТА И КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2022 года по МПК B01D33/44 B01D33/21 C23C22/05 

Область техники

[1] Изобретение относится к области фильтров, предназначенных для разделения жидкой и твердой фаз суспензии с помощью керамических фильтрующих элементов, и может быть использовано в процессах по обогащению руды.

Предпосылки к созданию изобретения

[2] Дисковый вакуумный фильтр с керамическими фильтрующими элементами, принцип действия которого известен, например, из публикации WO2014170533A1, 23.10.2014, B01D33/21, содержит ряд фильтровальных дисков, способных вращаться относительно горизонтальной оси. Каждый фильтровальный диск образован несколькими фильтрующими элементами, которые имеют форму секторов фильтровального диска. Каждый фильтрующий элемент, в свою очередь, содержит две боковые стенки, выполненные из пористой водопроницаемой керамики, между которыми заключена герметичная полость. Наружные поверхности боковых стенок расположены перпендикулярно указанной выше горизонтальной оси.

[3] При прохождении фильтрующего элемента через ванну с пульпой, представляющей собой, например, суспензию железорудного концентрата, в полости создается вакуум. В совокупности с капиллярным эффектом, характерным для пористой керамики, вакуум побуждает жидкую фазу суспензии просачиваться через боковые стенки в полость в виде фильтрата. Далее фильтрат, представляющий собой, как правило, воду с растворенными солями и взвешенными мельчайшими частицами, попадает в дренажную систему дискового вакуумного фильтра и удаляется.

[4] При подъеме фильтрующего элемента из ванны с пульпой на наружных поверхностях его боковых стенок остается осадок из налипших частиц. После некоторого периода нахождения осадка на воздухе в ходе вращения фильтрующего элемента при продолжающемся всасывании фильтрата сквозь боковые стенки, осадок высушивается и превращается в обезвоженный концентрат - кек. Далее при помощи специальных ножей кек срезается с наружных поверхностей боковых стенок на транспортер и удаляется в качестве готового продукта процесса фильтрования.

[5] Поскольку некоторое количество частиц, размер которых ненамного меньше поперечного размера пор, попадают в поры боковых стенок и застревают в них, то для их удаления после срезания кека в полость фильтрующего элемента подают фильтрат или чистую воду под повышенным давлением (далее - обратная промывка), что позволяет прочистить значительную часть пор боковых стенок.

[6] В ходе полного оборота фильтрующего элемента вокруг упомянутой горизонтальной оси, называемого далее фильтрующим циклом, последовательность этапов: набор осадка, сушка осадка, срезание кека и обратная промывка повторяется многократно. При этом со временем число застрявших в порах частиц, не удаленных обратной промывкой, накапливается, а проходимость пор, соответственно, ухудшается.

[7] Параллельно этому наблюдается и следующий процесс: поскольку в пульпе присутствуют посторонние примеси, такие как глина, оксиды железа и щелочноземельных металлов, гидроксиды железа, углеводороды, различные коагулянты, флоккулянты и т.п., характеризующиеся повышенной адгезией к керамике, то на стенках пор возникают отложения, которые не могут быть удалены обратной промывкой. В результате указанных факторов гидравлическое сопротивление боковых стенок существенно возрастает, способность фильтрующего элемента всасывать фильтрат падает, а вместе с ней снижается количество набираемого осадка и срезаемого кека, т.е. производительность дискового вакуумного фильтра.

[8] Частичное восстановление характеристик фильтрующего элемента достигается посредством его промывки специальными реагентами - так называемой регенерацией, которая позволяет в определенной степени растворить и удалить из пор боковых стенок застрявшие в порах частицы и отложения указанных выше примесей. Как показано в упомянутой публикации WO2014170533A1, для регенерации используются азотная и/или щавелевая кислоты, иногда в комбинации с ультразвуковым воздействием. Кроме того, частота проведения регенерации составляет, как правило, 1-3 раза в сутки, при этом регенерация может проводиться либо через заданные интервалы времени, либо при снижении водопроницаемости боковых стенок ниже заданного уровня. В обоих случаях длительность регенерации составляет 40-60 минут. Данный способ регенерации керамического фильтрующего элемента является прототипом изобретения.

[9] Следует отметить, что, хотя после каждой регенерации водопроницаемость боковых стенок улучшается, она все равно не достигает того уровня, который наблюдался после предыдущей регенерации, а значит водопроницаемость боковых стенок имеет выраженный нисходящий тренд. Количество набираемого осадка и срезаемого кека, показывая некоторые всплески после каждой регенерации, также постепенно снижается, и производительность дискового вакуумного фильтра через сравнительно непродолжительное время выходит за границу расчетного интервала.

[10] Таким образом, даже при проведении регулярной и своевременной регенерации фильтрующий элемент имеет ограниченный срок службы, и при снижении водопроницаемости его боковых стенок ниже критического уровня, фиксируемого после проведения регенерации, или по истечении расчетного времени, соответствующего такому снижению, фильтрующий элемент должен быть заменен.

[11] Целью изобретения является предложение решений, позволяющих восстанавливать водопроницаемость боковых стенок керамического фильтрующего элемента до уровня, близкого к исходному, и в результате этого обеспечивать продление срока службы керамического фильтрующего элемента.

[12] Для достижения поставленной цели изобретение реализовано посредством двух объектов изобретения.

Сущность изобретения

[13] Первым объектом изобретения является способ регенерации керамического фильтрующего элемента, включающий введение в поры стенок фильтрующего элемента композиции, содержащей щавелевую кислоту и тиоционат щелочного металла или аммония (далее - кислотная композиция или первая композиция).

[14] В предпочтительном случае способа по первому объекту изобретения упомянутое введение кислотной композиции осуществляется при периодическом прохождении фильтрующего элемента, находящегося в смонтированном состоянии на вращающемся относительно горизонтальной оси валу дискового вакуумного фильтра, через ванну с кислотной композицией. Скорость вращения вала при этом может составлять 0,2-2 об/мин, а предпочтительно - 0,4-0,6 об/мин. Периодическое прохождение фильтрующего элемента через ванну с кислотной композицией может обеспечиваться в течение 2-24 часов, а предпочтительно - в течении 8-16 часов. Подача кислотной композиции может осуществляться также в полость фильтрующего элемента.

[15] В частном случае способа по первому объекту изобретения кислотная композиции может быть нагрета до температуры 35°С и выше. Кроме того, может производиться ультразвуковое воздействие на фильтрующий элемент.

[16] В частном случае способа по первому объекту изобретения по завершении введения в поры стенок фильтрующего элемента кислотной композиции, в полость фильтрующего элемента на протяжении не менее, чем 2-х минут может быть осуществлена подача воды.

[17] Далее, способ по первому объекту изобретения представляет собой процесс глубокой кислотной регенерации, и может выполняться тогда, когда после проведения быстрой регенерации контрольный параметр, характеризующий производительность керамического фильтрующего элемента, становится ниже первого порогового значения.

[18] В частном случае способа по первому объекту изобретения после завершения введения в поры стенок фильтрующего элемента кислотной композиции, в поры стенок фильтрующего элемента вводят композицию, содержащую динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и гидроксид натрия (далее - щелочная композиция или вторая композиция).

[19] В данном частном случае способа по первому объекту изобретения, введение в поры стенок фильтрующего элемента кислотной композиции представляет собой процесс глубокой кислотной регенерации, а введение в поры стенок фильтрующего элемента щелочной композиции представляет собой процесс глубокой щелочной регенерации. Процесс глубокой кислотной регенерации при этом может выполняться тогда, когда после проведения быстрой регенерации контрольный параметр, характеризующий производительность керамического фильтрующего элемента, становится ниже первого порогового значения. Процесс глубокой щелочной регенерации, в свою очередь, выполняется тогда, когда после проведения глубокой кислотной регенерации контрольный параметр, характеризующий производительность керамического фильтрующего элемента, становится ниже второго порогового значения, которое выше первого порогового значения.

[20] Вторым объектом изобретения является композиция для регенерации керамического фильтрующего элемента, содержащая щавелевую кислоту и тиоционат щелочного металла или аммония (определенная выше как кислотная композиция или первая композиция). В кислотной композиции соотношение массы щавелевой кислоты и массы тиоционата щелочного металла или аммония при принятии общей массы указанных компонентов за 100% предпочтительно составляет от 40:60% до 60:40%.

[21] В частном случае композиции по второму объекту изобретения кислотная композиция представляет собой водный раствор щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония. В этом случае предпочтительно, если соотношение общей массы щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония и массы воды при принятии массы водного раствора за 100% составляет от 1:99% до 20:80%.

Краткое описание чертежей

[22] Осуществление изобретения будет пояснено ссылками на фигуры:

фиг. 1 - схематический вид сбоку дискового вакуумного фильтра;

фиг. 2 - схематическое изображение фильтрующего элемента в разрезе, выполненном плоскостью, проходящей перпендикулярно оси вращения дискового вакуумного фильтра;

фиг. 3 - блок-схема процесса, в котором осуществляется способ регенерации керамического фильтрующего элемента, в целом соответствующий известному решению;

фиг. 4 - блок-схема процесса, в котором осуществляется способ регенерации керамического фильтрующего элемента согласно первому объекту изобретения;

фиг. 5 - блок-схема процесса, в котором осуществляется способ регенерации керамического фильтрующего элемента согласно предпочтительному случаю первого объекта изобретения.

фиг. 6 - график зависимости параметра, характеризующего производительность керамического фильтрующего элемента, от времени работы керамического фильтрующего элемента при использовании способа по первому объекту изобретения в его особенно предпочтительном случае.

Осуществление изобретения

[23] Осуществление изобретения будет показано на наилучших известных авторам примерах реализации изобретения, которые не являются ограничениями в отношении объема охраняемых прав.

[24] На фиг. 1 показан схематический вид сбоку дискового вакуумного фильтра с керамическими фильтрующими элементами, в котором может быть применено изобретение. Фильтровальные диски 1 частично погружены в ванну 2 с пульпой 3, при этом они способны вращаться по часовой стрелке вокруг горизонтальной оси. Пульпа 3 представляет собой суспензию из взвешенных в жидкости твердых частиц, образованных в результате измельчения горной породы.

[25] Каждый фильтровальный диск 1 образован множеством фильтрующих элементов 5, выполненных в виде секторов фильтровального диска 1 и в смонтированном состоянии закрепленных на валу 4, вращающемся относительно упомянутой горизонтальной оси. Каждый фильтрующий элемент 5 (фиг. 2), в свою очередь, содержит две боковые стенки 6, наружные поверхности 7 которых расположены перпендикулярно указанной горизонтальной оси, при этом между боковыми стенками 6 имеется полость 8. Торцевая стенка 9 ограничивает полость 8 с торцевых сторон фильтрующего элемента 5.

[26] Боковые стенки 6 фильтрующего элемента 5 выполнены из водопроницаемой пористой керамики, поры которой проходят через всю толщину боковых стенок 6, и по существу представляют собой капиллярные каналы, соединяющие наружные поверхности 7 боковых стенок 6 с полостью 8. Посредством трубки 19 полость 8 соединяется либо с пневмогидравлической системой 10, включающей в себя вакуумный насос 11, жидкостный насос 12 и вакуумный ресивер 13, либо с гидравлической системой 14, содержащей нагнетательный насос 15. Переключение данных соединений обеспечивается при помощи распределительного механизма (не показан) и осуществляется автоматически на каждом фильтрующем цикле в соответствии с фазой поворота фильтрующего элемента 5.

[27] В момент, когда фильтрующий элемент 5 в ходе своего вращения вокруг упомянутой горизонтальной оси погружается в ванну 2 с пульпой 3, полость 8 соединяется с пневмогидравлической системой 10. Под действием вакуумного насоса 11 в полости 8 образуется вакуум. Следует отметить, что под вакуумом в контексте настоящей заявки понимается давление, являющееся пониженным относительно среднего атмосферного давления, и, как правило, находящееся в диапазоне 0,1-0,9 атм.

[28] В результате образования перепада давления между наружными поверхностями 7 и внутренними поверхностями 16 боковых стенок 6 (фиг. 2), а также действия капиллярного эффекта пор, фильтрат начинает просачиваться в полость 8, откуда попадает в вакуумный ресивер 13 и удаляется посредством жидкостного насоса 12. В то же время, твердые частицы пульпы 3, увлекаемые потоком фильтрата, прилипают к наружным поверхностям 7 боковых стенок 6 в виде осадка, который в дальнейшем превратится в кек.

[29] Когда фильтрующий элемент 5 поднимается из ванны 2, поддержание вакуума в полости 8 c целью осуществления сушки осадка продолжается до тех пор, пока фильтрующий элемент 5 вновь не приблизится к ванне 2. В области приближения к ванне 2 фильтрующий элемент 5 проходит между двух ножей 17, срезающих высушенный осадок - кек 18 с обеих наружных поверхностей 7 боковых стенок 6 в емкость 20, из которой кек 18 попадает на транспортер (не показан), выводящий его из данного процесса.

[30] После этого происходит кратковременное соединение полости 8 с гидравлической системой 14, нагнетательный насос 15 которой подает в полость 8 фильтрат под повышенным давлением, осуществляя обратную промывку пор боковых стенок 6 и завершая фильтрующий цикл. Как было показано выше, по мере увеличения числа последовательно осуществленных фильтрующих циклов количество застрявших в порах боковых стенок 6 частиц и объем отложений на стенках пор увеличиваются, а водопроницаемость боковых стенок 6 снижается.

[31] Когда изменение контрольного параметра, характеризующего производительность керамического фильтрующего элемента 5, достигает заданного порогового значения или превышает его, работа дискового вакуумного фильтра приостанавливается, и запускается процесс так называемой быстрой регенерации.

[32] Следует отметить, что контрольным параметром может быть любой изменяющийся при неизменных внешних условиях параметр фильтрующего элемента 5 или фильтрующего цикла, имеющий прямую корреляцию с производительностью дискового вакуумного фильтра. Контрольным параметром может быть, в частности, масса срезаемого кека 18, расход фильтрата через единицу площади боковых стенок 6 (водопроницаемость боковых стенок), давление в полости 8 при обратной промывке (точнее, величина, обратная давлению) и т.п. Далее в качестве контрольного параметра будет рассматриваться водопроницаемость Q боковых стенок 6, которая принимается равной объему фильтрата, принятому в пневмогидравлическую систему 10 за единицу времени от фильтрующего элемента 5 при заданном давлении вакуума.

[33] Однако в реальных условиях для упрощения алгоритмов управления дисковым вакуумным фильтром и его технологической оснастки вместо контрольного параметра может использоваться показатель, отражающий вероятное значение контрольного параметра на основе накопленных статистических данных. Таким показателем может быть время работы дискового вакуумного фильтра, количество осуществленных фильтрующих циклов и т.п.

[34] Поскольку указанный показатель имеет обратную корреляцию с производительностью дискового вакуумного фильтра, то описанные ниже операции сравнения должны быть соответствующим образом модифицированы, а кроме того, должны быть применены известные алгоритмы счетчиков с обнулением при выполнении предусмотренных действий и т.п. Тем не менее, авторы изобретения полагают, что использование данного показателя является аналогичным использованию контрольного параметра, лежащего в его основе, а признак формулы «когда … параметр, характеризующий производительность керамического фильтрующего элемента, становится ниже … порогового значения» подразумевает такую модификацию.

[35] Возвращаясь к быстрой регенерации, следует отметить, что быстрая регенерация осуществляется путем подачи в гидравлическую систему 14 щавелевой кислоты, при этом цикл поворота фильтровального диска 1 в ходе быстрой регенерации выполняется без осуществления набора, сушки и удаления осадка. Соответственно, вместо обратной промывки водой в полость 8 фильтрующего элемента 5 нагнетается щавелевая кислота, которая, проходя через поры боковых стенок 6, растворяет большую часть застрявших частиц и органических отложений.

[36] Для повышения скорости протекания химических реакций щавелевая кислота подается в полость 8 нагретой, кроме того, производится ультразвуковое облучение боковых стенок 6, обеспечивающее механическое воздействие на отложения посредством кавитации.

[37] Изложенный выше процесс быстрой регенерации керамического фильтрующего элемента в целом соответствует процессу регенерации, раскрытому в публикации WO2014170533A1. Далее будут подробно описаны особенности объектов изобретения.

Композиция для глубокой кислотной регенерации

[38] Является известным, что проведение быстрой регенерации свыше одного часа практически больше не повышает достигнутый за этот период уровень водопроницаемости боковых стенок 6, а значит, не является целесообразным, что и нашло отражение в наименовании, присвоенном данному процессу. Авторы изобретения установили, что независимо от времени проведения быстрой регенерации на стенках пор боковых стенок 6 остаются отложения оксида железа(III) (трехвалентное железо) и гидроксида железа(III), которые не могут быть удалены щавелевой кислотой.

[39] Далее, авторами изобретения было обнаружено, что отложения оксида железа(III) и гидроксида железа(III) по существу полностью удаляются со стенок пор керамического материала путем применения кислотной композиции, содержащей щавелевую кислоту и тиоцианат щелочного металла или аммония (другое название: роданид щелочного металла или аммония). Следует отметить, что тиоцианат любого щелочного металла, равно как и тиоцианат аммония обладают сходными химическими свойствами по отношению к оксиду железа(III) и гидроксиду железа(III), и для задачи, решаемой изобретением, они являются взаимозаменяемыми.

[40] Применение кислотной композиции в описанном ниже процессе при определенных исходных условиях позволяет восстановить водопроницаемость боковых стенок 6 фильтрующего элемента 5 почти до уровня водопроницаемости нового фильтрующего элемента. Ввиду своей высокой эффективности процесс использования кислотной композиции для регенерации фильтрующего элемента 5 по тексту заявки именуется глубокой кислотной регенерацией.

[41] Установлено также, что оптимальное соотношение массы щавелевой кислоты и массы тиоционата щелочного металла или аммония в кислотной композиции при принятии общей массы указанных компонентов за 100% составляет от 40:60% до 60:40%, а наиболее предпочтительно - от 48:52% до 52:48%. Предположительно это объясняется тем, что указанные компоненты участвуют в цепочке последовательных реакций, которые могут быть результативно завершены при сопоставимом количестве данных компонентов.

[42] Кроме того, кислотная композиция представляет собой водный раствор щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония, что является предпочтительным с точки зрения наилучшей технологической совместимости с основным процессом фильтрования. Под технологической совместимостью здесь понимается использование воды как в качестве жидкой фазы фильтруемой суспензии, так и в качестве растворителя кислотной композиции, что не требует обеспечения отдельных условий по доставке, хранению для каждого из указанных компонентов и т.п.

[43] Оптимальное соотношение общей массы щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония и массы воды при принятии массы водного раствора за 100% составляет от 1:99% до 20:80%. Данная концентрация щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония в водном растворе позволяет обеспечить постепенное удаление упомянутых отложений за приемлемое время, не допуская единовременного отслоения крупных фрагментов, а также неблагоприятного воздействия реагентов на материал боковых стенок 6.

Композиция для глубокой щелочной регенерации

[44] Испытания, однако, показали, что каждая последующая глубокая кислотная регенерация восстанавливает водопроницаемость боковых стенок хуже, чем предыдущая. Соответственно, общий тренд на снижение водопроницаемости боковых стенок сохраняется, хотя и существенно замедляется относительно известного решения.

[45] Исследования, проведенные авторами изобретения, позволили установить, что помимо успешно удаляемых глубокой кислотной регенерацией отложений оксида железа(III) и гидроксида железа(III), в относительно замедленном темпе происходит накопление отложений сульфата бария, которые при проведении глубокой кислотной регенерации не растворяются и со временем заметно сужают проходное сечение пор боковых стенок 6.

[46] Далее, было обнаружено, что отложения сульфата бария могут быть практически полностью удалены при использовании щелочной композиции, содержащей динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (другие названия: хелатон III, трилон Б и т.д.) и гидроксид натрия. Применение щелочной композиции в описанном ниже процессе глубокой щелочной регенерации, осуществляемом сразу за процессом глубокой кислотной регенерации, позволяет восстановить водопроницаемость боковых стенок 6 фильтрующего элемента 5 до уровня водопроницаемости нового фильтрующего элемента, а иногда и превысить его. Данное превышение может быть объяснено удалением отложений, образовавшихся при производстве фильтрующего элемента.

[47] Оптимальное соотношение массы динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и массы гидроксида натрия в щелочной композиции при принятии общей массы указанных компонентов за 100% составляет от 55:45% до 80:20%. Далее, щелочная композиция представляет собой водный раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и гидроксида натрия, причем соотношение общей массы динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и гидроксида натрия и массы воды при принятии массы водного раствора за 100% составляет от 0,2:99,8% до 5:95%. Данные принципы определения количественного состава щелочной композиции призваны обеспечить преимущества, аналогичные тем, что были описаны выше для кислотной композиции.

Способ регенерации керамического фильтрующего элемента

[48] Способ глубокой регенерации керамического фильтрующего элемента 5 включает в себя введение в поры его боковых стенок 6 кислотной композиции. Введение кислотной композиции происходит при периодическом прохождении фильтрующего элемента 5, находящегося в смонтированном состоянии на вращающемся относительно горизонтальной оси валу 4, через ванну 2 с кислотной композицией. Кислотную композицию готовят, например, путем заполнения ванны 2 водой с последующим добавлением щавелевой кислоты и тиоцианата щелочного металла или аммония в количестве, обеспечивающем указанную выше концентрацию.

[49] Периодическое прохождение фильтрующего элемента 5 через ванну с кислотной композицией обеспечивается в течение 2-24 часов, а предпочтительно - в течении 8-16 часов, а наиболее предпочтительно - в течение 12 часов. Минимальное время 2 часа определено как наименьшее время, когда становятся заметны результаты глубокой кислотной регенерации, а максимальное - как время, в течение которого отложения оксида железа(III) и гидроксида железа(III) удаляются гарантированно. В то же время, учитывая целесообразность удаления отложений в значительной степени, а также нежелательность потерь производительности из-за времени простоя дискового вакуумного фильтра, оптимальным представляется интервал 8-16 часов.

[50] Одновременно с периодическим погружением фильтрующего элемента 5 в кислотную композицию, во время которого кислотная композиция проникает в поры боковых стенок 6 посредством капиллярного эффекта, производится подача кислотной композиции в полость 8 фильтрующего элемента 5 через гидравлическую систему 14, что реализуется аналогично описанной выше обратной промывке. Поступление кислотной композиции с двух поверхностей боковых стенок 6 очевидным образом повышает эффективность глубокой кислотной регенерации, что позволяет уменьшить время ее проведения.

[51] Далее, как находящаяся в ванне 2, так и подаваемая через гидравлическую систему 14 кислотная композиция подвергается нагреву до температуры 35°С и выше, что ускоряет химические реакции и, соответственно, снижает время проведения глубокой кислотной регенерации. Кроме того, фильтрующий элемент 5 подвергается ультразвуковому облучению, которое, обеспечивая указанный выше эффект, также снижает время проведения глубокой кислотной регенерации.

[52] Во время глубокой кислотной регенерации вращение вала 4 осуществляется на скорости вращения 0,2-2 об/мин, а предпочтительно - на скорости вращения 0,4-0,6 об/мин. Если скорость вращения составляет менее 0,2 об/мин, то кислотная композиция успевает частично просохнуть в порах боковых стенок 6. Соответственно, на части периода прохождения фильтрующего элемента 5 над ванной 2 кислотная композиция не воздействует на отложения оксида железа(III) и гидроксида железа(III), что увеличивает время проведения глубокой кислотной регенерации. При скорости вращения более 2 об/мин боковые стенки 6 находятся в ванне 2 сравнительно короткое время, за которое поступление достаточного количества кислотной композиции в поры боковых стенок 6 за счет капиллярного эффекта не может быть обеспечено. Диапазон скорости вращения 0,4-0,6 об/мин является наиболее оптимальным сточки зрения учета влияния указанных факторов.

[53] После завершения глубокой кислотной регенерации осуществляется глубокая щелочная регенерация, реализуемая путем введения в поры боковых стенок 6 фильтрующего элемента 5 щелочной композиции. В этом случае после удаления из ванны 2 кислотной композиции, ванна должна быть промыта водой, после чего выполняется приготовление щелочной композиции в порядке, аналогичном таковому для кислотной композиции. Все описанные выше режимы и обеспечиваемые ими преимущества, характерные для глубокой кислотной регенерации, справедливы и для глубокой щелочной регенерации. Единственным исключением является время проведения глубокой щелочной регенерации, которое составляет 1-16 часов, а предпочтительно - в течении 9-13 часов, что, впрочем, определяется исходя из тех же самых соображений, что и описанные выше для глубокой кислотной регенерации.

[54] Следует также отметить, что по завершении каждой из глубокой кислотной регенерации и глубокой щелочной регенерации, в полость фильтрующего элемента 5 на протяжении не менее, чем 2-х минут осуществляется подача воды. Данная операция направлена на предотвращение химических реакций между компонентами кислотной композиции и щелочной композиции, результатом которых могло бы стать образование осадка в порах боковых стенок 6.

[55] Последовательность операций для осуществления способа регенерации керамического фильтрующего элемента 5 по первому объекту изобретения будет показана со ссылками на фиг. 3-6. Фиг. 6 представляет собой график зависимости водопроницаемости Q боковых стенок 6 фильтрующего элемента 5 от времени работы дискового вакуумного фильтра. Единицы измерения, масштаб, соотношения временных интервалов и уровней водопроницаемости являются условными - график отражает лишь качественный характер данной зависимости.

[56] На фиг. 3 представлена блок-схема процесса, в котором осуществляется способ регенерации керамического фильтрующего элемента 5, в целом соответствующий известному решению (далее - Процесс 1). Данный способ входит в качестве составной части в частный случай способа по первому объекту изобретения.

[57] На Этапе 1 производится запуск Процесса 1, при этом под запуском понимается выполнение, по меньшей мере, одного фильтрующего цикла, как было описано выше. На фиг. 6 запуск Процесса 1 соответствует моменту времени Т0. Затем на Этапе 2 производится измерение текущего значения водопроницаемости Q, которое в момент времени Т0 равно водопроницаемости Q0 нового фильтрующего элемента, и сохранение текущего значения водопроницаемости Q в памяти в качестве исходного значения. После этого производится сравнение текущего изменения водопроницаемости ΔQ с пороговым значением ΔN, и если первое оказывается меньше второго, то процесс переходит к Этапу 3. Очевидно, что при первом сравнении текущее изменение водопроницаемости равно нулю, поэтому в этом случае переход к Этапу 3 безальтернативен.

[58] На Этапе 3 выполняется фильтрующий цикл, после чего процесс возвращается на Этап 2. По мере увеличения осуществленных фильтрующих циклов ΔQ будет увеличиваться и в момент Т1 превысит пороговое значение ΔN. В результате этого процесс от Этапа 2 переходит к Этапу 4, на котором выполняется быстрая регенерация, как было описано выше. Удаляя значительную часть застрявших в порах боковых стенок 6 частиц, быстрая регенерация позволяет частично восстановить водопроницаемость боковых стенок 6, что соответствующим образом отражено на графике в момент времени Т1.

[59] Когда процесс снова возвращается на Этап 2, исходное значение Q принимается равным новому текущему значению Q, и данный цикл многократно повторяется в интервале Т1-Т2. В известных решениях данный нисходящий тренд водопроницаемости боковых стенок 6 фильтрующего элемента 5 является безальтернативным, что в конечном счете приводит к сравнительно короткому сроку службы фильтрующего элемента 5.

[60] Однако в процессе, показанном на фиг. 4 (далее - Процесс 2), предусматривающем осуществление способа по первому объекту изобретения, после каждого Этапа 4 выполняется Этап 5, на котором текущее значение Q сравнивается с пороговым значением N1. В интервале Т1-Т2 текущее значение Q превышает N1, и процесс от Этапа 5 возвращается на Этап 3. Тем не менее, в момент времени Т2 текущее значение Q становится равно Q1, что меньше N1, и процесс от Этапа 5 переходит к Этапу 6, на котором в интервале Т2-Т3 осуществляется глубокая кислотная регенерация, как было описано выше.

[61] Удаляя отложения оксида железа(III) и гидроксида железа(III), глубокая кислотная регенерация позволяет почти полностью восстановить водопроницаемость боковых стенок 6 до значения Q3, что соответствующим образом отражено на графике в момент времени Т3. Однако по причине неполного раскрытия сечения пор из-за оставшихся после глубокой кислотной регенерации отложений сульфата бария, Q3 все же меньше Q0, и интервал Т3-Т4, на котором водопроницаемость вновь снижается до Q1, становится немного короче, чем интервал Т0-Т2.

[62] После следующего выполнения глубокой кислотной регенерации в интервале Т4-Т5 водопроницаемость Q2 уже не достигает и прежнего значения Q3. Тем не менее, даже при этом условии осуществление Процесса 2 с многократно выполняемой глубокой кислотной регенерацией позволяет существенно увеличить срок службы фильтрующего элемента 5.

[63] Тем временем в процессе, показанном на фиг. 5 (далее - Процесс 3), предусматривающем осуществление способа по предпочтительному случаю первого объекта изобретения, после каждого Этапа 6 выполняется Этап 7, на котором текущее значение Q сравнивается с пороговым значением N2, которое больше N1. В момент времени Т3 текущее значение Q3 превышает N2, и процесс от Этапа 7 возвращается на Этап 3. Однако в момент времени Т5 текущее значение Q2 становится меньше N2, и процесс от Этапа 7 переходит к Этапу 8, на котором в интервале Т5-Т6 осуществляется глубокая щелочная регенерация, как было описано выше.

[64] Удаляя отложения сульфата бария, глубокая щелочная регенерация позволяет полностью восстановить водопроницаемость боковых стенок 6 до значения Q0, т.е. до значения водопроницаемости нового фильтрующего элемента 5, что показано на графике в момент времени Т6. Далее процесс продолжается аналогично периоду Т1-Т6. Таким образом, осуществление Процесса 3 с многократно выполняемой глубокой кислотной регенерацией в комбинации с глубокой щелочной регенерацией позволяет максимизировать срок службы фильтрующего элемента, который теперь, по существу, ограничен только усталостным разрушением материала боковых стенок 6 фильтрующего элемента 5.

[65] Следует отметить, что глубокая щелочная регенерация может проводиться после каждой глубокой кислотной регенерации, что, несомненно, будет поддерживать водопроницаемость боковых стенок 6 на более высоком уровне. Ограничением здесь может служить снижение производительности дискового вакуумного фильтра, вызванное достаточно продолжительным простоем на время проведения глубокой щелочной регенерации.

[66] Способ регенерации керамического фильтрующего элемента подразумевает также использование кислотной композиции для быстрой регенерации. Модифицированная данным образом быстрая регенерация не заменяет глубокую кислотную регенерацию, однако, позволяет продлить период Т1-Т2 до возникновения необходимости ее выполнения. Кроме того, быстрая регенерация может также включать в себя последовательное использование кислотной композиции и щелочной композиции.

[67] Далее, изобретение по любому из его объектов может применяться не только к дисковым вакуумным фильтрам, но также и к вакуумным фильтрам другой конструкции, в которых используются керамические фильтрующие элементы, например, к барабанным вакуумным фильтрам. Кроме того, изобретение может быть также использовано для регенерации керамических фильтрующих элементов, которые эксплуатируются в фильтрах, работающих под избыточным давлением, например, в тангенциальных или патронных фильтрах.

[68] Следует также отметить, что, хотя по естественным причинам изобретение показывает максимальную эффективность при фильтровании железорудных концентратов, оксид железа(III) и гидроксид железа(III), пусть и в меньшем количестве, присутствуют в любой горной породе, а кроме того, могут попадать в нее при добыче, измельчении и других операциях, выполняемых стальным инструментом. В свою очередь, сульфат бария в небольшом количестве содержится в большинстве горных пород, при этом он также может попадать в пульпу из жидких смазочных материалов при проведении операций, предшествующих фильтрованию. Таким образом изобретение будет обеспечивать ту или иную степень эффективности при его использовании в процессах фильтрования концентратов цветных металлов и иных горных пород, при условии, что данные процессы осуществляются посредством фильтра с керамическими фильтрующими элементами.

Изобретение относится к регенерации фильтрующих элементов. Предложен способ регенерации керамического фильтрующего элемента, включающий введение в поры стенок фильтрующего элемента водного раствора щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония, при этом соотношение массы щавелевой кислоты и массы тиоционата щелочного металла или аммония при принятии общей массы указанных компонентов за 100% составляет от 40:60% до 60:40%, а соотношение общей массы щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония и массы воды при принятии массы водного раствора за 100% составляет от 1:99% до 20:80%. Также раскрывается композиция для регенерации керамического фильтрующего элемента. Технический результат изобретения состоит в восстановлении водопроницаемости боковых стенок керамического фильтрующего элемента и в продлении срока службы керамического фильтрующего элемента. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Способ регенерации керамического фильтрующего элемента, включающий введение в поры стенок фильтрующего элемента водного раствора щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония, при этом

соотношение массы щавелевой кислоты и массы тиоционата щелочного металла или аммония при принятии общей массы указанных компонентов за 100% составляет от 40:60% до 60:40%, а

соотношение общей массы щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония и массы воды при принятии массы водного раствора за 100% составляет от 1:99% до 20:80%.

2. Способ по п. 1, в котором введение композиции осуществляется при периодическом прохождении фильтрующего элемента, находящегося в смонтированном состоянии на вращающемся относительно горизонтальной оси валу дискового вакуумного фильтра, через ванну с композицией.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором подача композиции осуществляется в полость фильтрующего элемента.

4. Способ по п. 2, в котором периодическое прохождение фильтрующего элемента через ванну с композицией обеспечивается в течение 2–24 часов, а предпочтительно - в течение 8–16 часов.

5. Способ по п. 2, в котором вращение вала осуществляется на скорости вращения 0,2–2 об/мин, а предпочтительно - на скорости вращения 0,4–0,6 об/мин.

6. Способ по п. 1, в котором обеспечивается нагревание композиции до температуры 35°С и выше.

7. Способ по п. 1, в котором дополнительно осуществляется ультразвуковое воздействие на фильтрующий элемент.

8. Способ по любому из пп. 1-3, в котором по завершении введения композиции в поры стенок фильтрующего элемента в полость фильтрующего элемента на протяжении не менее чем 2-х минут осуществляется подача воды.

9. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что он представляет собой процесс глубокой кислотной регенерации и выполняется тогда, когда после проведения быстрой регенерации контрольный параметр, характеризующий производительность керамического фильтрующего элемента, становится ниже первого порогового значения.

10. Способ по п. 1, в котором упомянутая композиция является первой композицией, при этом после завершения введения в поры стенок фильтрующего элемента первой композиции осуществляется введение в поры стенок фильтрующего элемента второй композиции, содержащей динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и гидроксид натрия.

11. Способ по п. 10, в котором введение в поры стенок фильтрующего элемента первой композиции представляет собой процесс глубокой кислотной регенерации, а введение в поры стенок фильтрующего элемента второй композиции представляет собой процесс глубокой щелочной регенерации, при этом

процесс глубокой кислотной регенерации выполняется тогда, когда после проведения быстрой регенерации контрольный параметр, характеризующий производительность керамического фильтрующего элемента, становится ниже первого порогового значения, а

процесс глубокой щелочной регенерации выполняется тогда, когда после проведения глубокой кислотной регенерации контрольный параметр, характеризующий производительность керамического фильтрующего элемента, становится ниже второго порогового значения, которое выше первого порогового значения.

12. Композиция для регенерации керамического фильтрующего элемента, содержащая водный раствор щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония, при этом

соотношение массы щавелевой кислоты и массы тиоционата щелочного металла или аммония при принятии общей массы указанных компонентов за 100% составляет от 40:60% до 60:40%, а

соотношение общей массы щавелевой кислоты и тиоционата щелочного металла или аммония и массы воды при принятии массы водного раствора за 100% составляет от 1:99% до 20:80%.