ИОНИЗИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО И УСТРОЙСТВО СПЕКТРОМЕТРА ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ Российский патент 2022 года по МПК G01N27/68 

Предпосылки создания изобретения

Спектроскопию подвижности ионов (СПИ; Ion Mobility Spectroscopy (IMS)) применяют для определения состава проб газов по времени пролета составляющих их ионов. Для того чтобы это осуществить, нейтральные атомы из пробы газа подвергают процессу ионизации, который включает прямую бомбардировку быстрыми электронами, что вызывает выход вторичных электронов из нейтральных атомов или молекул и образование первичных положительных (+) ионов; присоединение медленных электронов к нейтральным атомам или молекулам, с образованием (-) ионов; химические реакции или обмен зарядами между ионами и нейтральными атомами или молекулами; присоединение ионов к нейтральным атомам или молекулам; и процессы рекомбинации между заряженными частицами. После того, как состав ионов стабилизирован, ионы запускают, через регулярные интервалы времени, в пролетное пространство дрейфовой трубки, с использованием однородного электрического поля. После запуска в пролетное пространство на основе заряда иона, массы и формы иона определяют различные подвижности ионов и в итоге проводят их химическую идентификацию.

Краткое описание изобретения

Ионизирующее устройство включает первый электрод, включающий электропроводный элемент, покрытый слоем диэлектрика. Ионизирующее устройство включает также сердечник, проходящий вблизи первого электрода и по меньшей мере частично вдоль него. Ионизирующее устройство включает дополнительно второй электрод, содержащий множество электропроводных сегментов, расположенных вблизи первого электрода. Каждый из электропроводных сегментов контактирует с сердечником в соответствующих точках контакта. Диэлектрический слой первого электрода отделяет электропроводный элемент первого электрода от сердечника и от второго электрода. Ионизирующее устройство выполнено для создания множества генерирующих плазму точек, соответствующих соответственным пересечениям первого электрода и второго электрода.

Данное краткое описание изобретения приведено для введения в упрощенной форме набора понятий, которые дополнительно описаны ниже в подробном описании. Это краткое описание не предполагает дать определение ключевым или существенным отличительным признакам заявленного объекта, а также не предполагает быть использованным в качестве вспомогательного средства при определении сущности и объема заявленного объекта.

Краткое описание чертежей

Подробное описание приведено со ссылкой на сопровождающие чертежи. Применение в данном описании и на чертежах одинаковых численных сносок в различных случаях может указывать на сходные или идентичные детали.

Фиг. 1 представляет вид сбоку в разрезе СПИ устройства (спектроскопии подвижности ионов), включающего ионизирующее устройство согласно одному из примеров воплощения данного изобретения.

Фиг. 2А представляет вид сбоку в частичном разрезе ионизирующего устройства для устройства спектроскопии подвижности ионов, например, для устройства СПИ, проиллюстрированного на Фиг. 1, согласно одному из примеров воплощения данного изобретения.

Фиг. 2В представляет вид с торца в частичном разрезе ионизирующего устройства, проиллюстрированного на Фиг. 2А.

Фиг. 2С представляет вид с торца в частичном разрезе ионизирующего устройства для устройства СПИ, например, для устройства СПИ, проиллюстрированного на Фиг. 1, где ионизирующее устройство включает электропроводную основу, состоящую из неэлектропроводного материала основы с нанесенным на него электропроводным материалом, согласно одному из примеров воплощения данного изобретения.

Фиг. 2D представляет вид с торца в частичном разрезе ионизирующего устройства для устройства СПИ, например, для устройства СПИ, проиллюстрированного на Фиг. 1, где ионизирующее устройство включает многочисленные покрытые диэлектриком электроды, частично окружающие электропроводную основу, согласно одному из примеров воплощения данного изобретения.

Фиг. 2Е представляет вид сбоку в частичном разрезе ионизирующего устройства для устройства СПИ, например, для устройства СПИ, проиллюстрированного на Фиг. 1, где ионизирующее устройство включает электропроводную основу, расположенную вне свернутого в спирать электрода, и где свернутый в спираль электрод имеет внешние параллельные контакты с электропроводной поверхностью электропроводной основы, в соответствии с одним из примеров воплощения данного изобретения.

Фиг. 3А представляет вид сверху, иллюстрирующий ионизирующее устройство для устройства СПИ, например, для устройства СПИ, проиллюстрированного на Фиг. 1, где ионизирующее устройство имеет плоскую конфигурацию, в соответствии с одним из примеров воплощения данного изобретения.

Фиг. 3В представляет вид сбоку в частичном разрезе ионизирующего устройства, проиллюстрированного на Фиг. 3А.

Фиг. 3С представляет вид сверху, иллюстрирующий ионизирующее устройство для устройства СПИ, например, устройства СПИ, проиллюстрированного на Фиг. 1, где ионизирующее устройство имеет плоскую конфигурацию с множеством отверстий, положение которых определено разветвленным плоским электродом, в соответствии с одним из примеров воплощения данного изобретения.

Подробное описание изобретения

Первичные электроны, необходимые для начала процесса ионизации, обычно обеспечивают за счет источников радиоактивных β-частиц, например, изотопа никеля ⁶³Ni; термоионной эмиссии электронов с нагретых электродов, которые имеют ограниченный срок службы из-за испарения; и эмиссии под действием электрического поля с заостренных точек, кромок или тонких проволок, с использованием явления коронного разряда, возбуждаемого постоянным током (DC) или переменным током (AC). Однако аппаратура, связанная с коронным разрядом, обычно отличается плохой стабильностью зажигания и ограниченным сроком службы из-за эрозии за счет ионной бомбардировки. Соответственно, описаны устройства, системы и технологии, которые могут устранить источники радиоактивности, уменьшить или свести к минимуму эффекты старения и увеличить стабильность СПИ-устройств. Предложено ионизирующее устройство, которое включает два или более электрода, которые изолированы друг от друга диэлектриком, и на которые подают изменяющееся во времени напряжение. Пробу газа и газообразный реагент ионизируют, впрыскивая их вблизи ионизирующего устройства. Для генерирования ионизирующей плазмы с помощью диэлектрического барьерного разряда используют возбуждение переменным высоковольтным напряжением, что, в свою очередь, создает ионы как из газообразного реагента, так и из определяемого газа, для анализа образца посредством проведения измерения их движения при дрейфе. Данное ионизирующее устройство обеспечивает многочисленные взаимные пересечения электродов, соответствующие многочисленным точкам, генерирующим одновременно зажигаемую плазму, энергию к которым подводят через параллельное электрическое соединение. В некоторых воплощениях первый электрод, изолированный диэлектриком в форме покрытия из стекла (то есть провод, покрытый стеклом), оборачивают, совместно с металлическим поддерживающим стержнем, вокруг второго в форме спирали электрода из тонкой проволоки. На пересечениях с первым, покрытым стеклом, электродом, каждый отдельный виток второго электрода создает два пятна сконцентрированного электрического поля, пригодного для зажигания плазмы. Энергию к этим электродам можно подводить посредством серии импульсов переменного напряжения, и создавать разность потенциалов относительно вентильного электрода, позволяющую смещать представляющие интерес ионы по направлению к затвору.

Устройство 100 спектрометра подвижности ионов (СПИ) описано со ссылкой в основном на Фиг. 1-3С. В воплощениях данного изобретения СПИ устройство 100 применяют для ионизации газов и/или паров анализируемых проб. Например, генерируют плазму посредством диэлектрического барьерного разряда между электродом 102 и электродом 104, и используют ее для ионизации пробы. Как описано в данной заявке, приведенное в качестве примера СПИ-устройство 100 включает ионизационную камеру 106 с ионизирующим устройством 108. Ионизационная камера 106 сформирована между электродом 110 и вентильным электродом 112А ионного затвора 112. Таким образом, электрод 110 и вентильный электрод 112А определяют внутреннее электрическое поле Е1. СПИ устройство 100 также включает дрейфовый канал 114, содержащий ряд электродов 116₁ - 116_N, где каждый электрод имеет сформированное в нем отверстие. Дрейфовый канал 114 включает также сетчатый электрод 118, электрод 120 заземления, вентильный электрод 112А и другой вентильный электрод 112В. Электроды отделены друг от друга диэлектрическими разделителями 122. Таким образом, дрейфовый канал 114 выполнен для обеспечения в целом однородного внутреннего электрического поля Е2, для проведения анализа по времени пролета ионов, собираемых на коллекторном электроде 124.

В некоторых воплощениях дрейфовый канал 114 имеет примерно от двух миллиметров (2 мм) до пятидесяти миллиметров (50 мм) в диаметре, и примерно от двадцати миллиметров (20 мм) до двухсот миллиметров (200 мм) в длину. Однако эти диапазоны приведены лишь в качестве примера и не предполагают ограничивать данное изобретение. В других воплощениях дрейфовый канал 114 может иметь другой диаметр (например, меньше чем два миллиметра (2 мм) или больше чем пятьдесят миллиметров (50 мм)), и/или другую длину (например, меньше чем двадцать миллиметров (20 мм) или больше чем двести миллиметров (200 мм)).

Напряжение, обеспечиваемое источником питания (например, источником 128 питания постоянного тока (DC) высокого напряжения (HV)), подают на делитель напряжения, включающий набор последовательно соединенных резисторов 126. В воплощениях данного изобретения делитель напряжения подает на вентильный электрод 112В, ряд электродов 116₁ - 116_N, сетчатый электрод 118 и коллекторный электрод 124 линейно возрастающие потенциалы, для обеспечения однородности внутреннего электрического поля Е2 в дрейфовом канале 114, которое может составлять порядка нескольких сотен вольт на сантиметр (В/см). В некоторых воплощениях полярность источника 128 питания можно переключать (например, для облегчения анализа противоположно заряженных ионов).

В сравнении с внутренним электрическим полем Е2 дрейфового канала 114, внутреннее электрическое поле Е1 ионизационной камеры 106 определяется разностью напряжений и расстоянием между электродом 110 и вентильным электродом 112А. Например, электрод 110 и вентильный электрод 112А соединяют с источником питания, таким как источник 130 питания постоянного тока (DC) и высокого напряжения (HV). В некоторых воплощениях внутреннее электрическое поле Е1 ионизационной камеры 106 составляет порядка примерно от двадцати вольт на сантиметр (20 В/см) до пятисот вольт на сантиметр (500 В/см). Например, внутреннее электрическое поле Е1 составляет порядка примерно от пятидесяти вольт на сантиметр (50 В/см) до трехсот вольт на сантиметр (300 В/см). Кроме того, внутреннее электрическое поле Е1 имеет такую же ориентацию, как внутреннее электрическое поле Е2, и может быть меньше или больше, чем внутреннее электрическое поле Е2, чтобы обеспечить извлечение ионов. Также следует отметить, что, в то время как источники 128 и 130 питания изображены и описаны по отдельности, в некоторых воплощениях обеспечен единственный источник питания вместо источников 128 и 130 питания.

Теперь обратимся к Фиг 2А и 2В, где ионизирующее устройство 108 включает электроды 102 и 104, которые отделены друг от друга диэлектрическим слоем 102А. В некоторых воплощениях ионизирующее устройство 108 проходит в ионизационную камеру 106 по каналу 146. Ионизирующее устройство 108 включает также электропроводный, полупроводниковый или неэлектропроводный сердечник 132 (например, поддерживающий металлический стержень или трубку), который обеспечивает механическую поддержку первого электрода 102. В некоторых воплощениях первый электрод 102 сделан из электропроводного элемента (например, тонкой вольфрамовой проволоки, примерно одна десятая миллиметра (0,1 мм) в диаметре), покрытого слоем 102А диэлектрика (например, тонким слоем стекла, толщиной несколько десятков микрон). Сердечник 132 проходит вблизи первого электрода 102 и по меньшей мере частично вдоль него. В некоторых воплощениях первый электрод 102, изолированный диэлектрическим слоем 102А, находится в прямом физическом контакте с сердечником 132. Например, первый электрод 102 механически соединен с сердечником 132 посредством второго электрода 104. В воплощении, изображенном на Фиг. 2Е, сердечник 132 помещен вне свернутого в спираль электрода 104, а свернутый в спираль электрод 104 имеет внешние параллельные контакты с сердечником 132.

Сердечник 132 имеет электрический контакт с многочисленными электропроводными сегментами (например, витками) второго электрода 104, в соответствующих точках контакта. В некоторых воплощениях второй электрод 104 сформирован из тонкой проволоки, имеющей несколько десятков микрон в диаметре, окружающей первый электрод 102 (и, возможно, сердечник 132), например, обернутой вокруг них. Например, второй электрод 104 включает многочисленные витки, с шагом между последовательными оборотами по меньшей мере примерно от двадцати пяти тысячных миллиметра (0,025 мм) до пятидесяти миллиметров (50 мм). В воплощениях данного изобретения второй электрод 104 включает один или более металлов и/или сплавов с низкой химической реакционной способностью, низкой интенсивностью распыления и/или низкой работой выхода (таких как вольфрам (W), титан (Ti), тантал (Ta), родий (Rh), карбид никеля (Ni₃C) и т.п.).

Ионизацию анализируемых газов или паров для анализа проводят в несколько стадий. Ионизация начинается коротким импульсом переменного напряжения синусоидальной, треугольной, прямоугольной или другой произвольной формы, с регулярным или произвольным повторением во времени, который подают на электроды 102 и 104 ионизирующего устройства 108. В некоторых воплощениях эти короткие импульсы напряжения имеют амплитуды примерно от пятисот вольт (500 В) до десяти тысяч вольт (10000 В) (например, примерно от тысячи вольт (1000 В) до пяти тысяч вольт (5000 В)). Кроме того, приложенное напряжение может колебаться с частотой примерно ниже десяти мегагерц (10 МГц) (например, примерно от десяти килогерц (10 КГц) до пяти мегагерц (5 МГц)). Приложенное напряжение создает сильное переменное электрическое поле в областях вблизи пересечения электродов 102 и 104. Если это переменное электрическое поле превышает критическую величину, происходит зажигание диэлектрического барьерного разряда, создающего коронный разряд. Коронный разряд возникает, если случайным образом присутствующие электроны ускоряются между последовательными столкновениями до энергий, превышающих энергию ионизации атомов и молекул окружающих газов и/или паров. В ходе разряда диэлектрический барьер непрерывно заряжается, вызывая уменьшение электрического поля, что, в свою очередь, приводит к резкому завершению процесса ионизации. В присутствии коронного разряда возникают первичные положительные (+) ионы и первичные отрицательные (-) ионы, соответственно, при бомбардировке электронами или присоединении электронов.

Анализируемые газы и/или пары вводят внутрь ионизационной камеры 106 вблизи ионизирующего устройства 108 через входное отверстие 134, которое может быть расположено на конце СПИ устройства 100. Газ-носитель (например, сухой воздух) подают через другое входное отверстие 136, в конец дрейфового канала 114, где проводят определение ионов. В некоторых воплощениях для увеличения выхода ионизированных атомов и/или молекул анализируемого вещества, в ионизационную камеру 106 (например, через входное отверстие 134 и/или другое входное отверстие 138) впрыскивают газ-реагент с более высоким сродством к электрону или протону, чем у первичных ионов, в форме смеси с газом-носителем. В некоторых воплощениях в ионизационной камере 106 обеспечивают также выпускное отверстие 140.

Ионы из ионного облака, возникающего при бомбардировке электронами, химической ионизации, процессах присоединения и т.п., дрейфуют, в зависимости от их полярности, к электроду 110 или к вентильному электроду 112А. В воплощениях данного изобретения ионный затвор 112, отделяющий ионизационную камеру 106 от дрейфового канала 114, включает два близко расположенных вентильных электрода 112А и 112В в виде сетки, изолированных друг от друга тонким диэлектриком 122А (например, с толщиной порядка нескольких десятков микрон). В «закрытом» состоянии напряжение, приложенное к вентильным электродам 112А и 112В, создает между электродами электрическое поле с радиальной составляющей, ориентированной противоположно по отношению как к внутреннему электрическому полю Е2 дрейфового канала 114, так и к электрическому полю Е1 ионизационной камеры 106. В некоторых воплощениях разность напряжения между вентильными электродами 112А и 112В составляет порядка нескольких десятков вольт, в зависимости от их геометрии.

Ионный затвор 112 «открывают» на короткое время (например, примерно от пятидесяти микросекунд (50 мкс) до трехсот микросекунд (300 мкс)) посредством импульса, имеющего желаемую полярность. В некоторых воплощениях импульс задерживают по отношению к плазменному пусковому устройству, чтобы дать возможность желаемому количеству определяемых ионов достичь области ионизационной камеры 106, приближенной к ионному затвору 112. Плазменное пусковое устройство может быть запитано, например, от генератора 142 импульсов высокого напряжения. В некоторых воплощениях задержка импульса составляет примерно от нуля миллисекунд (0 мс) до десяти миллисекунд (10 мс) (например, примерно от половины миллисекунды (0,5 мс) до трех миллисекунд (3 мс)), в зависимости от размеров ионизационной камеры 106, скоростей реакций образованных ионов, электрического поля Е1 и подвижности ионов. Ионы идентифицируют, анализируя время их пролета с момента открытия ионного затвора 112 до времени их прибытия на коллекторный электрод 124. Например, для того, чтобы идентифицировать один или более видов ионов на основе их соответствующих времен пролета, используют детектор 144.

Обратимся теперь к Фиг. 2С, где в некоторых воплощениях сердечник 132 включает непроводящий материал основы (например, поддерживающий стержень или трубку) с нанесенным на него электропроводным материалом 132А. Например, между непроводящим материалом основы сердечника 132 и первым электродом 102 помещают полоску электропроводного материала 132А. В других воплощениях сердечник 132 включает непроводящий материал основы с металлизированной (или частично металлизированной) поверхностью.

Со ссылкой на Фиг. 2D, в некоторых воплощениях точки генерирования плазмы обеспечивают, используя многочисленные покрытые диэлектриком электроды 102. В некоторых воплощениях сердечник 132 может быть частично окружен электродами 102. В этой конфигурации второй электрод 104 окружает многочисленные первые электроды 102 (и, возможно, сердечник 132).

Обратимся теперь к Фиг. 3А - 3С, где ионизирующее устройство 108 можно также сформировать, используя плоскую конфигурацию, с плоскими электродами. Например, как показано на Фиг. 3А и 3В, электропроводный элемент, включающий первый плоский электрод, расположен на основе 148 и загерметизирован диэлектрическим слоем 102А. В этом воплощении второй электрод 104 включает второй разветвленный плоский электрод с многочисленными пересечениями с первым электродом 102, где локально повышенные электрические поля одновременно запускают диэлектрические барьерные разряды. Со ссылкой на Фиг. 3С, второй плоский электрод 104 определяет единственное отверстие 150 или сеть отверстий 150, в которых плазма также образуется одновременно. Следует отметить, что в этих воплощениях плоские ионизирующие элементы могут быть получены путем ламинирования, применения технологий вакуумного нанесения и т.п.

Хотя объект данного изобретения описан в терминах, специфичных для конструкционных признаков и/или методологических действий, следует понимать, что объект данного изобретения, определенный в прилагаемой формуле изобретения, не обязательно ограничен конкретными описанными признаками или действиями. Хотя обсуждены различные конфигурации, устройства, системы, подсистемы, компоненты и т.д. можно сконструировать различными путями, не отходя от данного описания. Напротив, конкретные отличительные признаки и действия описаны в виде приведенных в качестве примера форм реализации формулы изобретения.

Использование: для создания множества генерирующих плазму точек и определения подвижности ионов. Сущность изобретения заключается в том, что ионизирующее устройство содержит основу, первый плоский электрод, расположенный на основе, и второй плоский электрод, причем первый плоский электрод отделен от второго плоского электрода диэлектрическим слоем, при этом ионизирующее устройство выполнено для создания множества генерирующих плазму точек, соответствующих локально повышенным электрическим полям между первым электродом и вторым электродом, при этом второй электрод содержит разветвления или отверстия, обеспечивающие многочисленные пересечения с первым плоским электродом, в которых образуются области указанных локально повышенных электрических полей. Изобретение также относится к устройству спектрометра ионной подвижности (СИП), содержащему такое ионизирующее устройство. Технический результат: обеспечение возможности исключения источников радиоактивности, уменьшения или сведения к минимуму эффектов старения конструктивных элементов и увеличение стабильности СИП-устройств. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 9 ил.

1. Ионизирующее устройство, содержащее:

основу,

первый плоский электрод, расположенный на основе, и

второй плоский электрод,

причем первый плоский электрод отделен от второго плоского электрода диэлектрическим слоем,

при этом ионизирующее устройство выполнено для создания множества генерирующих плазму точек, соответствующих локально повышенным электрическим полям между первым электродом и вторым электродом,

при этом второй электрод содержит разветвления или отверстия, обеспечивающие многочисленные пересечения с первым плоским электродом, в которых образуются области указанных локально повышенных электрических полей.

2. Ионизирующее устройство по п.1, в котором второй электрод является разветвленным.

3. Ионизирующее устройство по п.1, в котором второй электрод определяет сеть отверстий.

4. Ионизирующее устройство по любому из пп.1-3, в котором локально повышенные электрические поля одновременно запускают диэлектрические барьерные разряды.

5. Ионизирующее устройство по любому из пп.1-3, в котором первый плоский электрод загерметизирован на основе указанным диэлектрическим слоем.

6. Ионизирующее устройство по любому из пп.1-3, в котором плоские элементы получены с помощью ламинирования или технологий вакуумного нанесения.

7. Устройство спектрометра ионной подвижности (СИП), содержащее:

ионизационную камеру для ионизации по меньшей мере одного из анализируемых газа или пара,

ионизирующее устройство, содержащее

основу,

первый плоский электрод, расположенный на основе, и

второй плоский электрод,

причем первый плоский электрод отделен от второго плоского электрода диэлектрическим слоем,

при этом ионизирующее устройство выполнено для создания множества генерирующих плазму точек, соответствующих локально повышенным электрическим полям между первым электродом и вторым электродом,

дрейфовый канал в соединении по текучей среде с ионизационной камерой,

затвор, расположенный между ионизационной камерой и дрейфовым каналом для селективного обеспечения доступа из ионизационной камеры в дрейфовый канал, и

коллекторный электрод, расположенный на конце дрейфового канала, противоположном затвору, и предназначенный для сбора ионов из указанного по меньшей мере одного из анализируемых газа или пара,

при этом второй электрод содержит разветвления или отверстия, обеспечивающие многочисленные пересечения с первым плоским электродом, в которых образуются области указанных локально повышенных электрических полей.

8. СИП-устройство по п.7, в котором второй электрод является разветвленным.

9. СИП-устройство по п.7, в котором второй электрод определяет сеть отверстий.

10. СИП-устройство по любому из пп.7-9, в котором локально повышенные электрические поля одновременно запускают диэлектрические барьерные разряды.

11. СИП-устройство по любому из пп.7-9, в котором первый плоский электрод загерметизирован на основе указанным диэлектрическим слоем.

12. СИП-устройство по любому из пп.7-9, в котором плоские элементы ионизирующего устройства получены с помощью ламинирования или технологий вакуумного нанесения.