Способ и устройство определения нефти, механических частиц и их среднего размера в подтоварной воде Российский патент 2022 года по МПК G01N21/85 G01N21/47 G01N21/53 

Изобретение относится к оптическим методам измерения концентраций и размеров взвешенных частиц в воде и может быть использовано для определения нефти, механических частиц и их среднего размера в подтоварной воде на нефтедобывающих предприятиях, а также для экологического мониторинга водных сред.

Известен «Метод и детектор для определения нефти в воде (патент США №4672216, 1987 г.) заключающийся в том, что через протекающие в рассеивающем объеме промысловые сточные воды пропускают излучение лазера, причем на одном фотоприемнике регистрируется прошедшее прямое излучения лазера, а на остальных N-2 фотоприемниках рассеянное на нефтяных частицах. Зарегистрированные сигналы поочередно через предварительные усилители, коммутатор и усилители с детектором фазы, аналого- цифровой преобразователь и интерфейс поступают в компьютер, где по заданным алгоритмам определяется концентрация нефти в воде. Недостатком известного способа является не высокая точность определения концентрации нефти в воде, обусловленная разбросом параметров преобразования фотоприемников и коэффициентов усиления предварительных усилителей раздельно для каждого из N-2 фотоприемников рассеянного света и их погрешностей регистрации, вызванных дрейфами токов фотоприемников и предварительных усилителей, а также сложность конструкции, определяемая наличием значительного количества фотоприемников и специальной системы сбора с них информации (коммутатор, детектор фазы).

Известно устройство для определения количества и размеров частиц механических примесей в промышленных жидкостях (патент РФ №2356028, 2009 г.) Устройство состоит из источника излучения, рабочего объема протекания струи жидкости, фотоприемного устройства, включающего в себя фотодиод, микроконтроллера и табло. Фотодиод регистрирует величину сигнала, рассеянного от частицы излучения в конечном диапазоне углов 0,12…0,58 радиан, который выбран эмпирическим путем так, что величина сигнала рассеянного излучения с выхода фотодиода линейно зависит от размера частицы загрязнителя.

Известен способ анализа взвешенных частиц (патент РФ №2622494, 2017 г.) предусматривающий освещение световым пучком потока частиц и регистрацию изображения частиц, по которым и судят о размерах и формах частиц. Световой пучок после прохождения потока разворачивают по отношению к исходному пучку и вновь пропускают через поток, где регистрация изображения частиц происходит с трех углов светового потока. Световой пучок при помощи полупрозрачного зеркала, зеркала и объектива дополнительно направляется в счетный объем, и с помощью полупрозрачного эллиптического зеркала, объектива, диафрагмы и фотоэлектронного умножителя регистрируют рассеянные частицами световые импульсы, а прямой световой поток поглощается ловушкой света, отражаясь от зеркала.

Общими недостатками всех известных способов и устройств является определение в анализируемой среде только отдельных показателей содержания нефти или механических частиц или их размеров. Они не обеспечивает определение сразу трех показателей качества подтоварной воды содержания нефти, механических частиц и их среднего размера, которые необходимо контролировать в технологиях нефтедобычи, что является существенным их недостатком.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению способа является способ определения содержания нефти и механических частиц в подтоварной воде (прототип, патент №2765458, 2022 г.), позволяющий определять сразу два показателя качества подтоварной воды содержание нефти и механических частиц. Способ предусматривает эмульгирование анализируемой пробы, облучение ее высокомонохроматичным лазерным излучением с длиной волны от 0,4 до 1,2 мкм, прокачку пробы через измерительную кювету со скоростью больше 0,5 см/с, регистрацию оптической плотности прошедшего через кювету светового потока и интенсивность рассеянного назад излучения, при этом содержание нефти и механических примесей определяют через зарегистрированные сигналы.

Недостатком известного способа является не высокая точность определения содержания нефти, механических частиц и невозможность определения их среднего размера в подтоварной воде.

За прототип устройства принято устройство определения содержания нефти и механических частиц нефти в подтоварной воде (патент №2755652, 2021 г.) включающее источник лазерного излучения, проточную кювету для анализируемого продукта, гомогенизатор, полупрозрачный делитель, размещенный между лазером и проточной кюветой, фотоприемник контроля интенсивности излучения лазера, фотоприемники регистрации прямопрошедшего через кювету и рассеянного назад частицами среды излучения, прикрепленного к кювете со стороны лазера соосно с ним и имеющего центральное отверстие диаметром, равным диаметру лазерного луча, проходящего через него в кювету, блок обработки сигналов фотоприемников. Кювета, фотоприемники и полупрозрачный делитель размещены в закрытом измерительном блоке, термостатированном при постоянной температуре в диапазоне от 20 до 25°C с погрешностью ±1°С, имеющем входное отверстие для направления лазерного луча через полупрозрачный делитель в кювету.

Недостатком известного устройства является не высокая точность определения содержания нефти, механических частиц и невозможность определения их среднего размера в подтоварной воде.

Задача, на решение которой направлено изобретение способа заключается в повышении точности определения содержания нефти, механических частиц и определение их среднего размера в подтоварной воде. При температуре нефти меньше 25°С вязкость ее повышается, а содержащиеся в ней парафины, смолы, асфальтены застывают, что резко снижает эффективность ее эмульгирования на мелкие частицы. Это приводит к снижению точности измерения концентраций нефтяных и механических частиц. Кроме того, известный способ не позволяет определять средний размер механических частиц, что так же требуется контролировать в технологиях нефтедобычи. Для повышения точности измерений необходимо перед эмульгированием нагревать подтоварную воду с содержащейся в ней нефтью до температуры от 25 до 40°С. Это снижает вязкость нефти и обеспечивает переход ее компонентов в жидкое состояние, что повышает эффективность процесса ее эмульгирования ультразвуком на мелкие частицы и повышает точность измерения концентраций нефти и механических частиц. Эмульгирование ведут непосредственно в кювете, что обеспечивает эффективное перемешивание пробы и не требует ее прокачки со скоростью более 0,5 см/с для усреднения флуктуаций рассеянного излучения как в прототипе, что упрощает применение предлагаемого способа. Кроме того, эмульгирование пробы при ее измерении непосредственно в кювете предотвращает слипание частиц нефти, что имеет место в прототипе при движении пробы от гомогенизатора до кюветы и непосредственно в кювете в процессе измерения. Завершение процесса измельчения нефтяных частиц до минимального размера контролируется измерением рассеяния назад в процессе эмульгирования. При достижении максимального значения этого сигнала, свидетельствующего об измельчении всех крупных частиц, регистрируют так же оптическую плотность прошедшего через кювету светового потока и интенсивность рассеяния вперед в углах от 0 до 15°, где значения сигнала рассеяния вперед от механических частиц имеет максимальные значения, что позволяет определить их средний размер с высокой точностью.

Заявленный результат, который может быть получен при применении предложенного способа, достигается за счет нагревания пробы перед эмульгированием до температуры от 25 до 40°С, облучения лазерным излучением с длиной волны от 0,4 до 1,2 мкм, эмульгирования ультразвуком непосредственно в кювете с одновременным измерением интенсивности рассеянного назад лазерного излучения, оптической плотности, прошедшего через кювету светового потока и интенсивности рассеянного вперед лазерного излучения в углах от 0 до 15°, при этом содержание нефти, механических частиц и их средний размер определяют через зарегистрированные сигналы при достижении максимума сигнала рассеяния назад.

Таким образом, заявляемая совокупность признаков являются существенными и взаимосвязанными между собой причинно-следственной связью с образованием совокупности признаков, необходимых и достаточных для достижения поставленной цели, что позволяет использовать способ как для определения концентраций нефти и механических частиц в подтоварной воде, так и для определения среднего размера механических частиц.

Задача, на решение которой направлено изобретение устройства заключается в повышении точности определении содержания нефти, механических частиц и определении их среднего размера в подтоварной воде. Наличие нагревателя анализируемой пробы, расположенного перед кюветой, обеспечивает нагрев нефти до температуры оптимальной для ее эффективного эмульгирования. Размещение ультразвукового гомогенизатора на кювете позволяет эмульгировать нефть на мелкие частицы непосредственного в кювете с одновременным контролем этого процесса с помощью фотоприемника рассеянного назад лазерного излучения, интенсивно перемешивать пробу устраняя слипание частиц и усредняя флуктуации рассеянного на них света при регистрации, что повышает точность измерений. Наличие дополнительного фотоприемника рассеянного вперед лазерного излучения в углах от 0 до 15° размещенного за кюветой соосно с лазером и имеющего центральное отверстие равное диаметру лазерного луча, проходящего через него на регистрирующий фотоприемник прямопрошедшего излучения позволяет определить с помощь предложенного устройства кроме концентраций нефти и механических частиц их средний размер. Включение в устройство фотоприемника, регистрирующего рассеянное вперед излучение в углах от 0 до 15° механическими частицами лазерное излучение позволяет регистрировать максимальный сигнал рассеяния этими частицами, что повышает точность измерений.

Заявленный результат, который может быть получен при применении предложенного устройства, достигается за счет наличия нагревателя подтоварной воды, расположенного перед кюветой, ультразвукового гомогенизатора размещенного на кювете, фотоприемника регистрирующего рассеянное вперед излучения в углах от 0 до 15°, размещенного за кюветой соосно с лазером и имеющего центральное отверстие равное диаметру лазерного луча, проходящего через него на регистрирующий фотоприемник прямопрошедшего излучения.

Таким образом, заявляемая совокупность признаков являются существенными и взаимосвязанными между собой причинно-следственной связью с образованием совокупности признаков, необходимых и достаточных для достижения поставленной цели, что позволяет использовать устройство как для определения концентраций нефти, механических частиц и их среднего размера.

Сущность изобретения способа поясняется чертежом, где на фиг. 1 приведена схема предлагаемого способа.

Способ работает следующим образом. Лазерное излучение с длиной волны в диапазоне от 0,4 до 1,2 мкм от лазера 1 направляют на кювету 2, в которую закачивают пробу подогретой до температуры от 25 до 40°С подтоварной воды, где ее эмульгируют с помощью ультразвукового гомогенизатора 3, размещенном на кювете и одновременно измеряют интенсивность рассеянного назад излучения фотоприемником 4. При достижении максимума этого сигнала регистрируют фотоприемником 5 оптическую плотность прямопрошедшего через кювету светового потока и фотоприемником 6 интенсивность рассеянного вперед излучения в углах от 0 до 15°. Сигналы от фотоприемников 4, 5 и 6 поступают в электронный блок 7, который преобразует их в количественное содержание нефти, механических частиц и их среднего размера.

Сущность изобретения устройства поясняется чертежом, где на фиг. 2 приведена схема предлагаемого устройства.

Устройство определения нефти, механических частиц и их среднего размера в подтоварной воде содержит лазерный источник излучения 1, полупрозрачный делитель светового потока 2, фотоприемник 3 контроля мощности лазера, фотоприемник рассеянного назад излучения 4, нагреватель подтоварной воды 5, кювету 6, ультразвуковой гомогенизатор 7, фотоприемник рассеянного вперед излучения 8, фотоприемник прямопрошедшего через кювету светового потока 9, блок обработки сигналов фотоприемников 10.

Устройство работает следующим образом. Лазерное излучение от источника 1 направляют на полупрозрачный делитель светового потока 2, который часть излучения направляет на фотоприемник 3, для контроля мощности лазера. Прошедший через делитель светового потока 2 и отверстие в фотоприемнике 4 лазерный луч попадает в кювету 6, в которую через нагреватель 5 закачивают подогретую до температуры от 25 до 45°С анализируемую пробу, где ее эмульгируют с помощью ультразвукового гомогенизатора 7. Лазерное излучение, рассеянное назад на механических и нефтяных частицах, регистрирует фотоприемник 4, рассеянное вперед лазерное излучение регистрирует фотоприемник 8, оптическую плотность прямопрошедшего через кювету светового потока регистрирует фотоприемник 9. Сигналы от фотоприемников 3, 4, 8 и 9 поступают в блок обработки сигналов фотоприемников 10, который при достижения максимума сигнала от фотоприемника регистрирующего рассеяние назад вычисляет концентрации нефти, механических частиц и их средний размер.

Пример 1. Луч лазера с длиной волны излучения 0,63 мкм направляли в кювету толщиной 1 см, в которую закачивали подогретую до температуры 35°С пробу подтоварной воды. Пробу эмульгировали в кювете ультразвуковым гомогенизатором, размещенным на кювете, и одновременно регистрировали интенсивность рассеянного назад излучения. При достижении максимума регистрируемого сигнала измеряли дополнительно оптическую плотность прямопрошедшего через кювету светового потока и интенсивность рассеянного вперед в углах от 0 до 15° лазерного излучения. Массовые доли нефти Н и механических частиц М вычисляли используя линейные уравнения регрессии вида: Н=а₀+а₁Х₁+а₂Х₂, М=b₀+b₁Х₁+b₂Х₂,, где Х₁ оптическая плотность светового потока прошедшего через кювету, Х₂ интенсивность рассеянного назад излучения, а коэффициенты: a₀, a₁, a₂, b₀, b₁, b₂ вычисляли методом наименьших квадратов по результатам измерения калибровочных проб подтоварной воды с содержанием нефти и механических частиц, измеренных стандартными методами анализа. Средний размер механических частиц d вычисляли по эмпирически полученному уравнению вида: I=α⋅d⁴/λ², где I интенсивность рассеяния вперед в углах от 0 до 15° лазерного излучения, λ длина волны лазерного излучения. Коэффициент α зависит от концентрации механических частиц и параметров экспериментального устройства. Его вычисляли методом наименьших квадратов по результатам измерения калибровочных проб подтоварной воды, где средний размер механических частиц определяли стандартными методами анализа.

Таким образом, представленное изобретение позволяет повысить точность определения содержания нефти, механических частиц и их среднего размера в подтоварной воде.

Группа изобретений относится к оптическим методам измерения концентраций и размеров взвешенных частиц в воде и может быть использована для определения нефти, механических частиц и их среднего размера в подтоварной воде на нефтедобывающих предприятиях, а также для экологического мониторинга водных сред. Способ предусматривает подогрев анализируемой пробы до температуры от 25 до 40°С, эмульгирование ее ультразвуком непосредственно в кювете, облучение лазерным излучением с длиной волны от 0,4 до 1,2 мкм, измерение интенсивности рассеянного назад лазерного излучения, оптической плотности прошедшего через кювету светового потока и интенсивности рассеянного вперед лазерного излучения в углах от 0 до 15°, при этом содержание нефти, механических частиц и их средний размер определяют через зарегистрированные сигналы при достижении максимума сигнала рассеяния назад. Достигается повышение точности измерений. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ определения нефти и механических частиц в подтоварной воде, предусматривающий эмульгирование анализируемой пробы, облучение ее лазерным излучением с длиной волны от 0,4 до 1,2 мкм, измерение интенсивности рассеянного назад лазерного излучения и оптической плотности прошедшего через кювету светового потока, отличающийся тем, что с целью повышения точности измерений и дополнительного определения среднего размера механических частиц пробу перед эмульгированием нагревают до температуры от 25 до 40°С, эмульгирование ведут ультразвуком непосредственно в кювете с одновременным измерением интенсивности рассеянного назад лазерного излучения, оптической плотности прошедшего через кювету светового потока и интенсивности рассеянного вперед лазерного излучения в углах от 0 до 15°, при этом содержание нефти, механических частиц и их средний размер определяют через зарегистрированные сигналы при достижении максимума сигнала рассеяния назад.

2. Устройство определения нефти и механических частиц в подтоварной воде, состоящее из источника лазерного излучения, ультразвукового гомогенизатора подтоварной воды, кюветы для анализируемого продукта, полупрозрачного делителя, размещенного между лазером и кюветой, фотоприемника контроля интенсивности излучения лазера, фотоприемника регистрации рассеянного назад лазерного излучения, прикрепленного к кювете со стороны лазера соосно с ним и имеющего центральное отверстие, равное диаметру лазерного луча, проходящего через него в кювету и попадающего на регистрирующий фотоприемник прямопрошедшего излучения, расположенный за кюветой, блока обработки сигналов фотоприемников, отличающееся тем, что с целью повышения точности измерений и дополнительного определения среднего размера механических частиц оно содержит нагреватель подтоварной воды, расположенный перед кюветой, ультразвуковой гомогенизатор размещен на кювете, фотоприемник, регистрирующий рассеянное вперед излучение в углах от 0 до 15°, размещенный за кюветой соосно с лазером и имеющий центральное отверстие, равное диаметру лазерного луча, проходящего через него на регистрирующий фотоприемник прямопрошедшего излучения.