Способ определения содержания жира и белка в молоке Советский патент 1988 года по МПК G01N33/06 

Изобретение относится к молочному производству, в частности к способам определения жира и белка в молоке и молочных продуктах, и может быть не- с пользовано в сельском хозяйстве и молочной промышленности.

Цель изобретения - повьппение точности измерения за счет определения средне о размера частиц белка в мо- 10 лочных пробах.

При осуществлении способа определения содержания жира и белка в моло- хе, последовательно включающего разведение пробы растворителем, облуче- 15 ние пробы монохроматичным световым потоком, установление оптимальных уг- лов рассеяния светового потока для частиц белка и жира, определение ин- тенсивностей рассеянных в йптималь- 20 ные углы световых потоков, дополнительно измеряют интенсивность светового потока, прошедшего через измеряемую пробу, а содержание жира и мйцеЛ- лярного белка находят по формулам: 5

Т 1ггдкг лЬпт л-ь7{

- аТпТ ;71ъН - т Tif; °

где Р - содержание мнцеллярного белка;

F - содержание жира;

Гд - средний радиус белковых ми- 35 целл, который находят из уравнения

Т

п(г„)(а +ln(l)-v(r)(.LT

.i с Д«

а 1-М-.)ъ -- - т-т- 1-Т - Т-1

де 1,1,1 - нормированные на интенсивность падающего 45 луча интенсивности прошедшего светового потока, рассеянного назад и вперед соответственно;-50а,Ъ,с - эмпирически определенные на калибровочной пробе с растворенным белком коэффициенты пропорциональности меж-ее ду интенсивностью прошедшего светового потока, рассеянного назад и вперед соответ

5 0 5

°

5

0

45 50 ее

ственно и содержанием жира;

п(г), v(r) - интегральные индикатрисы рассеяния в выбранные углы назад и вперед соответственно от среднего радиуса белковых мицелл;

К(г,) - фактор эффективности рассеяния для частиц радиуса г„.

В известном нефелометрическом способе содержание жира и белка определяется по величине рассеянного в выбранный интервал углов светового потока. Согласно предлагаемому способу регистрируют рассеяние в три различ- ньк интервала углов: интенсивность рассеянного света вперед, ослабление прямо прошедшего света и интенсивность света, рассеянного назад. Измерение трех сигналов светорассеяния позволяет определить средний размер белковых мицелл, в результате чего существенно повьшзается точность определения содержания жира и белка, поскольку полностью исключаются погрешности, связанные с вариациями среднего размера белковых мицелл в различных пробах.

На чертеже изображена схема устройства, реализующая предлагаемый способ.

Луч лазера делится полупрозрачным зеркалом 2 на опорный, который регистрируется фотоприемником О, и измерительньй, которьш падает на кювету с измеряемой пробой 3. Рассеянный назад световой поток собирается зеркалом, напыпенным на линзе 4, на фотоприемник N. Прошедший через кювету и рассеянный вперед световые потоки преломляются призмой 5 и падают на фотоприемник V. Находящимся перед фотоприемником зеркалом 6 направляет прошедший световой поток на фотоприемник Т, а рассеянньш световой поток регистрируется фотоприемником V.

Определение содержания жира и ми- целляр ого белка осуществляют следующим образом.

Проба молока, в которой необходимо определить содержание жира и мн- целлярного белка, разводится в определенное число раз для обеспечения однократного рассеяния света в кювете. Далее пробу гомогенизируют, по3

в кювету и облучают монохроммещают

тичным световым потоком. В процессе измерения регистрируют три величины интенсивность прошедшего через проб светового потока, интенсивиость светового потока, рассеянного назад и интенсивность светового потока.рассеянного вперед. Нормируют эти величины на интенсивность опорного светового потока. уравнение

п(г„)(а T-l- +1п1т)-и(г„)СЪ1п1 + I-ITIM

,.a i|- ).Ъ ,y- Mir

определяют средний радиус мицелл г и по формулам:

Р- L N +

- f 1кГ ;7Г5ТйТ «7 ъ Tii; +Ъ1п1т. ;

тл;

определяют содержание жира и мицел- ярного елка.

Коэффициенты а, Ъ, с находят при калибровке по пробе с известным содержанием жира и мицеллярного белка, характерной для данного набора проб. С этой целью пробу разводят растворителем белка (например, вер- сеном) и измеряют сигналы светорассеяния. Поскольку при растворенном белке рассеяние света происходит лишь на жировых частицах, то коэффициенты а, Ъ, с определяются по формулам:

Ъ

1 1ыс - -II- F I-IT

F l-I

Пример. Перед проведением измерений каждую пробу разводят комнатной температуре в 21 раз водным раствором CaClj концентрации О,15%, Разведение необходимо для обеспечения однократного рассеяния света в кювете. Применяемьш для этой цели раствор CaClj обеспечивает сохранение уровня кальция в среде, несмотря на разведение. После разведения пробу молока помещают в измерительную кювету и облучают световым потоком. Сигналы светорассеяния регистрируют фотоприем

никами, усиливают и в цифровой форме обрабатывают на ЭВМ Вычисления проводят для пробы с содержанием жира 0,58% и белка 2,86%. Для этой пробы зафиксированы следующие величины сигналов светорассеяния:

IN

,331 -10 ;

1,28810

T-I

-}

Сигналы светорассеяния и 1у регистрируют в конусе углов -120-150° и 5-10 соответственно от направления падающего луча. Коэффициенты пропорциональности между интенсивностями прошедшего и рассеянных световых потоков определяют заранее на пробе с растворенным белком, они равны: а 3,9688 ,7323, ,4794. Интерполируя-- табличные данные интегральных индикатрис рассеяния дпя относительного коэффициента преломления т 1,175, ЭВМ перебором значений среднего радиуса частиц от 25 до 300 нм с шагом в 1 нм вычислила средний радиус белковых частиц из уравнения

п(г„)(а +clnI)-v(r)(

.а Ц. Ц- -с Ц... l-if -l-J-T l-J-r

Средний .радиус частиц равен 75 нм. Значения величин п(г) и vCr) для этого радиуса и используемого света с длиной волны 633 нм равны 1,426 1,244610 соответственно. Фактор эффективности рассеяния, умноженный на величину рассеиванвдего Промежутка (толщина кюветы 150 мкм) и нормированный на средний объем ча

40

45

стиц для данного радиуса, равен 2,2035510 нм. Из этих величин формулам:

7 кГ ;7ТаТНГ ;7 ъТГ -1 +Ъ1п1т ;

S7ST.-7::bh -- - Щ

45

50

вычисляют содержание жира и белка в кювете 0,0257% и 0,1343% соответственно . Поскольку молоко перед разведением разводят в 21 раз, то в пробе содержание жира и белка следующие: 0,54% и 2,82%.

Данным способом измеряют содержа- gg ние жира и белка в нескольких пробах обезжиренного молока. Измерение светорассеяния и вычисление содержания жира и белка проводят в десятикратной повторности, но разведение проб

51А41308 . 6

проводят один раз, Среднеквадратич- ния жира и белка на пробе, которая ный разброс по десяти измерениям при подвергалась нагреву. Это проводилось определении содержания белка оказыва- в целях регистрации влияния тех изме ется равным 0,05%. Среднеквадратичньй нений частиц белка, которые происхо/ ят

Изобретение относится к молочному производству и направлено на повышение точности. Измеряемая проба молока разводится в определенное число раз для обеспечения однократного светорассеяния в кювете, затем гомо- генизируется, помещается в кювету и облучается монохроматичнь1м световым потоком. В процессе измерения регистрируется рассеяние света назад, вперед и ослабление. По трем сигналам светорассеяния, используя рассчитанные зависимости индикатрис рассеяния от радиуса рассеивающих частиц, определяют средний радиус белковых мицелл. Для найденного среднего радиуса белковь х мицелл вычисляется фактор эффективности рассеяния и с помощью эмпирически определенных на калибровочной пробе коэффициентов пропорциональности между интенсивностью светорассея ния и содержанием жира по . расчетным формулам вычисляется содержание жира и мицеллярного белка в молоке. 1 ил., 2 табл. (Л

разброс при определении содержания жира составляет 0,005%. При определении среднего размера белковых частиц максимальный разброс составил 2 нм. Во всех исследуемых пробах содержа- кие жира и белка определяют также известным способом. Значения содержания жира с учетом погрешностей изме- рений для обоих способов оказались равны. Дополнительно во всех пробах определяют средний размер белковых частиц методом спектра мутности.

Полученные результаты измерений вместе с данными химического метода представлены в табл. 1, где использованы следующие обозначения: ЛР - отклонение от данных химического метода значений содержания белка, полученных предлагаемые способом; &,,..- аналогичное .от П Ч ДПМ

клонение для известного способа; R и средний радиус белковых частиц, измеренньй предлагаемым способом и методом спектра мутности; Р - измеренное содержание жира,

Анализ среднеквадратичных отклонений результатов измерений от данны химического метода свидетельствует, что предлагаемый способ по сравнению с из вестным позволяет получить более высокую точность при определении содержания белка. Среднеквадратиное отклонение от химического метода составляет 0,12 для предлагаемого способа и 0,29 для известного. Иссле дуемые пробы -.результат двукратной сепарации и содержание жира в них очень мало, что подтверждают результаты. Преимуществом данного способа является возможность определить сред НИИ размер белковых ч астиц и вследствие этого улуч1аить точность измерений. В табл. 1 представлены значения среднего радиуса частиц белка, полученные пре/шагаемым способом и мето- дом спектра мутности. Величины их отличаются в среднем на 9 нм. Наиболее вероятной причиной такого отличи является то, что при измерениях методом спектра мутности не учитывают наличие света, рассеянного на .частицах жира.

Предпагаемым и ш)вестным способами проведены также измерения содержа

IQ 15

о 45 gg gg

при нагреве, на точность измерений. Для осуществления этого одну пробу разделяют на четьфе части, которые нагревают в плотно закрытом сосуде в течение 30 мин до различных температур. Bi табл. 2 показана динамика отклонения показаний с нагревом от данных химического метода.

По данным табл. 2 видно, что предлагаемый способ и в этом случае позволяет получить более высокую точность.

Формула изобретения

20

Способ определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающий разведение пробы растворителем, гомогениза1щю, облучение монохромати25 ным световым потоком с последующим измерением интенсивностей рассеянных вперед и назад световых потоков, о т личающийся тем, что, с целью повьшения точности, дополнитель30 но измеряют интенсивность светового потока, прошедшего через анализируемую пробу, и устанавливают средний радиус белковых мицелл по уравнении

о 5 g g

5

у-|- +l.nl)-v(r)(blnl +

п(г)(а

-а тг|; ь - .

где I,Iu/,Iy - нормированные на интенсивность падающего луча интенсивности прошедшего светового потока, рассеянного назад и вперед соответ- .ственно; .

а,Ъ,с - эмпирически определенные на калибровочной пробе с растворенным белком коэфе})ициенты пропорциональности между интенсипнос тью прошедшего светового потока, рассеянного назад и вперед соответственно и содержанием жир л;

п(г), v(r) - интегрпльимр. индикатрисы рассгпь ия и выбранные У и Тг 1Д и впе 14-413088

ред соответственно от

,«шг:рпт л1ът м-- ; ь1„1,

Itk) - фактор эффективности ц рассеяния для частиц„ .где Р - содержание мицеллярного бел- радиуса Гх,,

а определение содержания жира и ми- „;

ц лйрного белка осуществляют по фор- белковых целл.

Таблица 1

f Ikn

N