Композиция для получения вспененного негорючего поливинилхлоридного материала малой плотности и способ его получения Российский патент 2022 года по МПК C08L27/06 C08K5/101 C08K5/23 C08J9/00 

Изобретение относится к композициям для получения вспененных поливинилхлоридных (ПВХ) материалов, используемых в качестве вибро-, звуко-, акусто-, теплозащитных материалов в автомобилестроении, судостроении, авиационной и других отраслях промышленности, и к способам получения таких материалов из указанных композиций.

Известно, что вспененные ПВХ материалы с улучшенными физико-механическими свойствами, например, высокими эластичностью и термостабильностью чаще всего представляют собой многокомпонентные системы, включающие ряд целевых добавок вспенивателей, стабилизаторов, сшивающих агентов, наполнителей, смазок и пр.

Известна композиция для получения вспененного поливинилхлоридного материала, состоящая из поливинилхлорида (суспензионного или массового 100 мас. ч.) и добавки полярного соединения (алкилмоносульфоната натрия 0,5-5,0 мас. ч)(патент РФ №2032700, 1995 г.).

Недостатками данной композиции являются высокая плотность и низкая термостабильность получаемого материала.

Задачами изобретения являются уменьшение плотности вспененного материала и повышение его негорючих свойств.

Для решения поставленных задач композиция для получения вспененного поливинилхлоридного материала, состоящая из поливинилхлорида, пластификатора и вспенивателя, содержит порошкообразный поливинилхлорид, метилметакрилат с добавкой 0.5% АиВн (азоизобутиронитрил), в качестве вспенивателей содержит безводную щавелевую кислоту и азодикарбонамид, а в качестве пластификаторов - диизононилфталат и стеарат цинка при следующем соотношении компонентов, мас. ч.: ПВХ (100), азодикарбонамид (АДК) (3-15), стеарат цинка (1-1.5), диизононилфталат (ДИНФ) (10-15), метилметакрилат (ММА+0.5% АиВн) (10-50), и щавелевая кислота (5-15).

Отличительной особенностью предлагаемой композиции является то, что она содержит порошкообразный поливинилхлорид, метилметакрилат с добавкой 0.5% АиВн, в качестве вспенивателей содержит безводную щавелевую кислоту и азодикарбонамид, а в качестве пластификаторов - диизононилфталат и стеарат цинка при следующем соотношении компонентов, мас. ч.: ПВХ (100), азодикарбонамид (АДК) (3-15), стеарат цинка (1-1.5), диизононилфталат (ДИНФ) (10-15), метилметакрилат (ММА+0.5% АиВн) (10-50), и щавелевая кислота (5-15).

Известен способ получения вспененного поливинилхлоридного материала путем перемешивания порошкообразного поливинилхлорида с добавкой полярного соединения, формования под давлением и последующего нагревания (патент РФ №2032700, 1995 г.).

Недостатками данного способа являются также высокая плотность и низкая термостабильность получаемого материала.

Задачами изобретения являются уменьшение плотности вспененного материала и повышение его негорючих свойств.

Для решения поставленных задач предлагается способ получения вспененного поливинилхлоридного материала путем перемешивания порошкообразного поливинилхлорида, формования под давлением и последующего нагревания, при котором 100 мас. ч. порошкообразного поливинилхлорида перемешивают с азодикарбонамидом (3-15 мас. ч.), стеаратом цинка (1-1.5 мас. ч.), безводной щавелевой кислотой (5-15 мас. ч.) в шаровой мельнице в течение 1-1.5 часов, добавляют диизононилфталат (ДИНФ) (10-15 мас. ч.), перемешивают в скоростной мешалке в течение 15-20 минут, за 5 минут до окончания перемешивания добавляют метилметакрилат (ММА) (10-50 мас. ч.) с добавкой (0.5% АиВн), готовую смесь формуют при давлении 1-2 МПа, форму герметично закрывают, помещают в печь и нагревают со скоростью 3-30°С/мин до температуры 180-210°С, выдерживают форму в печи при конечной температуре 10-40 минут, затем охлаждают проточной водой до комнатной температуры, форму разбирают, заготовку помещают в предварительно нагретую до 110°С печь на 5-20 минут.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что 100 мас. ч. порошкообразного поливинилхлорида перемешивают с азодикарбонамидом (3-15 мас. ч.), стеаратом цинка (1-1.5 мас. ч.), щавелевой кислотой (5-15 мас. ч.) в шаровой мельнице в течение 1-1.5 часов, добавляют диизононилфталат (ДИНФ) (10-15 мас. ч.), перемешивают в скоростной мешалке в течение 15-20 минут, за 5 минут до окончания перемешивания добавляют метилметакрилат (ММА) (10-50 мас. ч.) с добавкой (0.5% АиВн), готовую смесь формуют при давлении 1-2 МПа, форму герметично закрывают, помещают в печь и нагревают со скоростью 3-30°С/мин до температуры 180-210°С, выдерживают форму в печи при конечной температуре 10-40 минут, затем охлаждают проточной водой до комнатной температуры, форму разбирают, заготовку помещают в предварительно нагретую до 110°С печь на 5-20 минут.

Пример выполнения:

1. Отвесили 100 мас. ч. порошкообразного ПВХ.

2. Добавили азодикарбонамид (АДК) (3 мас. ч.), стеарат цинка (1.5 мас. ч.), щавелевую кислоту (15 мас. ч.) (безводную).

3. Полученную порошкообразную смесь поместили в шаровую мельницу и перемешивали в течение 1.5 часов.

4. Добавили диизононилфталат (ДИНФ) (15 мас. ч.) и перемешивали в скоростной мешалке в течение 20 минут.

5. За 5 минут до окончания перемешивания добавили метилметакрилат (ММА) (50 мас. ч.) с добавкой (0.5% АиВн).

ММА быстро испаряется, поэтому его добавляют в последнюю очередь.

6. Готовую смесь поместили в форму и подпрессовали при небольшом давлении в 1-2 МПа, после чего форму герметично закрыли.

7. Поместили форму в печь и нагрели со скоростью 3-30°С/мин до температуры 180-210°С.

8. Выдержали форму в печи при конечной температуре 10-40 минут. За это время происходит плавление смеси в форме и насыщение ее газами, выделяющимися при разложении АДК и щавелевой кислоты под давлением. ДИНФ обеспечивает пластификацию ПВХ, улучшая равномерное распределение газов в объеме смеси.

9. Печь выключили, форму охладили проточной водой до комнатной температуры. Охлаждение занимает не более 10-15 минут. Находящийся в смеси ММА к этому времени полимеризуется и закрепляет газовые пузырьки в объеме формы.

10. Форму разобрали, достали заготовку изделия.

11. Заготовку поместили на металлическую сетку в предварительно нагретую до 110°С печь на 5-20 минут.

12. Заготовка размягчилась, охлажденные ранее газовые пузыри расширились, образовав ячеистую структуру готового материала.

13. После охлаждения произвели обрезку материала по краям для придания товарного вида готовому изделию.

Границы параметров массовых частей, температуры и времени, указанные выше задают выходные параметры готового изделия (плотность, размеры, размеры ячеек, механические свойства).

Состав композиции, условия и свойства получения материала по вышеприведенному и другим примерам приведены в таблице.

Настоящее изобретение относится к композиции для получения вспененного поливинилхлоридного материала, используемого в качестве вибро-, звуко-, акусто-, теплозащитного материала в автомобилестроении, судостроении, авиационной и других отраслях промышленности, и к способу получения такого материала из указанной композиции. Композиция для получения вспененного поливинилхлоридного материала состоит из 100 мас.ч. поливинилхлорида, 5-15 мас.ч. безводной щавелевой кислоты, 3-15 мас.ч. азодикарбонамида, 1-1,5 мас.ч. стеарата цинка, 10-15 мас.ч. диизононилфталата и 10-50 мас.ч. метилметакрилата с добавкой 0,5% азоизобутиронитрила. Способ получения вспененного поливинилхлоридного материала включает перемешивание порошкообразного поливинилхлорида с азодикарбонамидом, стеаратом цинка и безводной щавелевой кислотой в шаровой мельнице в течение 1-1.5 часов, добавку диизононилфталата, перемешивание в скоростной мешалке в течение 15-20 мин, добавку метилметакрилата с добавкой 0,5% азоизобутиронитрила за 5 мин до окончания перемешивания, формование готовой смеси при давлении 1-2 МПа. Далее форму герметично закрывают, помещают в печь и нагревают со скоростью 3-30°С/мин до температуры 180-210°С, выдерживают форму в печи при конечной температуре 10-40 мин, затем охлаждают проточной водой до комнатной температуры, форму разбирают, заготовку помещают в предварительно нагретую до 110°С печь на 5-20 мин. Полученный вспененный поливинилхлоридный материал обладает уменьшенной плотностью и повышенными негорючими свойствами. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

1. Композиция для получения вспененного поливинилхлоридного материала, состоящая из поливинилхлорида, пластификатора и вспенивателя, отличающаяся тем, что она содержит порошкообразный поливинилхлорид, метилметакрилат с добавкой 0.5% АиВн, в качестве вспенивателей содержит безводную щавелевую кислоту и азодикарбонамид, а в качестве пластификаторов - диизононилфталат и стеарат цинка при следующем соотношении компонентов, мас. ч.

Порошкообразный поливинилхлорид 100 Безводная щавелевая кислота 5-15 Азодикарбонамид 3-15 Стеарат цинка 1-1.5 Диизононилфталат 10-15 Метилметакрилат с добавкой 0.5% АиВн 10-50

2. Способ получения вспененного поливинилхлоридного материала путем перемешивания порошкообразного поливинилхлорида, формования под давлением и последующего нагревания, отличающийся тем, что 100 мас. ч. порошкообразного поливинилхлорида перемешивают с азодикарбонамидом в количестве 3-15 мас. ч., стеаратом цинка в количестве 1-1.5 мас. ч., щавелевой кислотой в количестве 5-15 мас. ч. в шаровой мельнице в течение 1-1.5 ч, добавляют диизононилфталат в количестве 10-15 мас. ч., перемешивают в скоростной мешалке в течение 15-20 мин, за 5 мин до окончания перемешивания добавляют метилметакрилат в количестве 10-50 мас. ч. с добавкой 0.5% АиВн, готовую смесь формуют при давлении 1-2 МПа, форму герметично закрывают, помещают в печь и нагревают со скоростью 3-30°С/мин до температуры 180-210°С, выдерживают форму в печи при конечной температуре 10-40 мин, затем охлаждают проточной водой до комнатной температуры, форму разбирают, заготовку помещают в предварительно нагретую до 110°С печь на 5-20 мин.