ПАЛЬМОВОЕ МАСЛО БЕЗ НЕЖЕЛАТЕЛЬНЫХ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ Российский патент 2022 года по МПК C11B3/10 A23D9/04 

Перекрестные ссылки на родственные заявки

Данная заявка испрашивает преимущество на основании заявки на европейский патент № 18155454.4, поданной 7 февраля 2018 г., озаглавленной PALM OIL WITHOUT UNWANTED CONTAMINANTS, которая полностью включена в настоящий документ путем ссылки.

Область применения изобретения

Применение стадии отбеливания с использованием адсорбента, содержащего не более 9,5% оксида алюминия, для уменьшения нежелательных загрязнителей, таких как нежелательные компоненты пропанола, в дезодорированном пальмовом масле.

Предпосылки создания изобретения

Неочищенные масла в том виде, в котором их экстрагируют из первоначального источника, непригодны для потребления человеком из-за присутствия высоких концентраций загрязнителей, таких как свободные жирные кислоты, фосфатиды, мыла и пигменты, которые либо могут быть токсичными, либо могут вызывать нежелательный цвет, запах или вкус. Поэтому перед применением неочищенные масла рафинируют. Процесс рафинирования, как правило, состоит из следующих основных стадий: дегуммирования и/или щелочного рафинирования, отбеливания и дезодорации. Масло, полученное после завершения процесса рафинирования (называемое нейтрализованным отбеленным дезодорированным (NBD) маслом или рафинированным отбеленным дезодорированным (RBD) маслом), как правило, считается подходящим для потребления человеком, и, следовательно, его можно использовать в производстве множества пищевых продуктов и напитков.

К сожалению, в настоящее время было обнаружено, что процесс рафинирования сам по себе является причиной внесения в рафинированное масло нежелательных компонентов пропанола в высоких концентрациях.

Было приложено много усилий для уменьшения концентрации этих нежелательных компонентов пропанола, таких как свободные хлорпропанолы, сложные эфиры хлорпропанола и жирных кислот, свободные эпоксипропанолы, сложные эфиры эпоксипропанола и жирных кислот и их комбинации. Чтобы предотвратить, частично устранить или уменьшить содержание этих нежелательных компонентов пропанола, был разработан целый ряд различных способов. Каждый из этих различных способов связан с изменением параметров способа (например, продолжительности способа, рабочей температуры и т.д.) по меньшей мере одной или более стандартных стадий рафинирования. Эти адаптации стандартных параметров способа могут оказывать негативное влияние на другие показатели качества масла, такие как цвет, вкус и устойчивость к окислению. Хорошо известной процедурой для предотвращения образования нежелательных хлорпропанолов является уменьшение времени и/или температуры дезодорации. Обычно время и/или температура дезодорации в стандартном способе выбраны таким образом, чтобы получить наиболее перспективные результаты в отношении разделения и/или удаления молекул красителя, посторонних привкусов и продуктов окисления. Однако выбор способа с более низкой температурой и/или более коротким временем дезодорации может потребовать дополнительных адаптаций к другим стадиям способа в способе рафинирования масла.

Тем не менее по-прежнему существует потребность в способе, позволяющем получать пальмовое масло с небольшими или пренебрежимо малыми количествами этих нежелательных компонентов пропанола, сохраняя при этом высокое качество во всех других аспектах масла.

Настоящее изобретение предлагает такой способ.

Изложение сущности изобретения

Настоящее изобретение относится к способу получения очищенного растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, причем способ включает:

a) необязательно дегуммирование растительного масла, необязательно в присутствии кислоты,

b) приведение растительного масла, которое не подвергалось способу дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%).

Дополнительно оно относится к применению адсорбента для снижения или исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5% (масс./масс.).

Подробное описание

Настоящее изобретение относится к способу получения очищенного растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, причем способ включает:

a) необязательно дегуммирование растительного масла, необязательно в присутствии кислоты,

b) приведение растительного необязательно дегуммированного масла, которое не подвергалось способу дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%).

Предпочтительно содержание оксида алюминия находится в диапазоне от 0,5 до 9%, от 1 до 9%, а более предпочтительный диапазон составляет от 2 до 8,5%. Другие подходящие уровни также находятся в диапазоне от 2 до 4%, от 2,5 до 6,3%, от 3 до 5% или от 4 до 7% или от 2,5 до 6,5%.

Без ограничений, накладываемых какой-либо теорией, способ в соответствии с настоящим изобретением и, в частности, приведение растительного масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5%, позволит удалять или уменьшать содержание предшественников соединений хлорпропанола. Благодаря такому уменьшению или удалению этих предшественников существует меньшая необходимость в снижении температуры дезодорации и, таким образом, можно избежать образования соединений хлорпропанола при высоких температурах. Сниженное, уменьшенное или исключенное содержание предшественников соединений хлорпропанола будет оказывать положительное влияние на снижение или исключение образования соединений хлорпропанола при высоких температурах.

Растительное масло выбрано из пальмового масла, материала на основе пальмового масла, любого сорта пальмы с измененной композицией жирных кислот в сравнении с исходным сортом пальмы и их комбинаций, причем материал на основе пальмового масла относится к пальмовому маслу, которое было фракционировано, гидрогенизировано, переэтерифицировано химическим путем, переэтерифицировано ферментативным путем или подвергнуто комбинации одного или более из этих видов обработки. Термин «сорт пальмы» относится к любому сорту пальмы с измененной композицией жирных кислот по сравнению с исходным сортом пальмы, такому как сорт пальмы с высоким содержанием олеиновой кислоты, полученный путем естественной селекции или генетических модификаций (ГМО). Предпочтительно материал на основе пальмы представляет собой фракционированное пальмовое масло и его фракции, такие как фракции стеарина и олеина (как однократно, так и дважды фракционированные), средние фракции пальмового масла и смеси пальмового масла и/или его фракций. Предпочтительно материал на основе пальмы представляет собой фракционированное пальмовое масло, его фракции и их комбинации. Предпочтительно растительное масло выбрано из пальмового масла, фракции пальмового масла или их комбинации.

Растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций и применяемое в способе настоящего изобретения, не подвергалось какой-либо стадии дезодорации. Растительное масло может представлять собой либо неочищенное, либо рафинированное масло, пока оно не подвергалось стадии дезодорации. Растительное масло может быть дегуммировано, и дегуммирование может происходить в присутствии кислоты. Предпочтительно растительное масло, необязательно дегуммированное масло, нейтрализуют в присутствии щелочи.

Способ настоящего изобретения обеспечивает очищенное растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, в котором содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, уменьшено или исключено. Без ограничений, накладываемых какой-либо теорией, способ в соответствии с настоящим изобретением позволит удалять или уменьшать содержание предшественников этих соединений хлорпропанола.

Можно применять различные способы дегуммирования, необязательно в присутствии кислоты, известные в данной области. Один такой способ (известный под названием «водное дегуммирование») включает смешивание воды, содержащей кислоту, такую как лимонная кислота и/или фосфорная кислота, с неочищенным маслом и разделение полученной смеси на масляный компонент и нерастворимый в масле компонент гидратированных фосфатидов, иногда называемый «влажной камедью» или «влажным лецитином».

В другом аспекте изобретения адсорбент активирован не химическим путем, т.е. активирован физически. Более конкретно адсорбент не активируется кислотой. Более того, адсорбенты в настоящем изобретении представляют собой минералы природного происхождения, которые активируются физическими средствами. Они не активируются химическими средствами. Не ограничиваясь конкретной физической активацией адсорбента, приемлемая физическая активация может включать в себя или состоять из смачивания, размалывания, фильтрования и термической обработки, включая сушку. Термическая обработка может быть любого типа и может представлять собой, например, стадию сушки, микроволновую обработку или тепловую обработку. В действительности физически активированный адсорбент может быть более активным, чем соответствующие минералы природного происхождения или отбельные глины.

В другом аспекте изобретения адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%), от 15 до 25% (масс.%), от 18 до 24% (масс.%) или от 19 до 23% (масс.%). Характерное содержание может находиться в диапазоне от 13 до 24%, от 17 до 24%, от 19% до 24%, от 20 до 24%. Более конкретно эти оксиды щелочноземельных металлов представляют собой оксиды магния и оксиды кальция, все из которых выражены в масс.%.

В другом аспекте изобретения адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%, от 14 до 24%, от 17 до 23%, от 18 до 21% (масс.%), от 19 до 22% (масс.%).

Более того, предпочтительно pH адсорбента составляет по меньшей мере 6, предпочтительно по меньшей мере 7. Как правило, pH находится в диапазоне от 6 до 8,5.

В другом аспекте изобретения адсорбент добавляют к растительному маслу, выбранному из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, в количестве более 1%, более 1,2%, более 1,3%, более 1,35%, более 1,5%, более 2%, более 2,5%, равном или более 3%, равном или более 4%, равном или более 4,5%, равном или более 5%, более 6%, более 8%, более 10%. Процентное содержание выражено в масс./масс.

Как правило, температура контакта (представляющая собой температуру отбеливания), при которой растительное жидкое масло приводят в контакт с адсорбентом, находится в диапазоне от 70 до 110°C, в диапазоне от 80 до 100°C, в диапазоне от 85 до 95°C.

В другом аспекте изобретения способ включает обработку растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций в присутствии основания, предпочтительно щелочного раствора. Такую обработку в присутствии основания можно проводить в любой момент способа настоящего изобретения. Ее можно проводить до, после, во время и/или между стадиями способа настоящего изобретения. Чаще всего обработка в присутствии щелочного раствора представляет собой стадию нейтрализации. При желании неочищенное или дегуммированное масло можно обрабатывать щелочным раствором. На такой стадии щелочного рафинирования (= стадии нейтрализации) масло обычно смешивают с горячим водным раствором щелочи с получением смеси частично рафинированного или «нейтрального» масла и соапстока. Затем соапсток отделяют, а частично рафинированное масло доставляют на следующую стадию рафинирования.

В одном аспекте настоящего изобретения способ включает следующие стадии без какого-либо конкретного порядка:

a) приведение растительного масла, которое не подвергалось способу дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%);

b) обработка растительного масла, необязательно дезодорированного растительного масла, основанием, предпочтительно щелочным раствором.

В другом аспекте изобретения растительное масло, обработанное адсорбентом, дезодорируют при температуре ниже 265°C, ниже 260°C, от 180°C до 250°C, от 200°C до 230°C, от 210°C до 230°C, от 220°C до 225°C. В связи с уменьшением или удалением предшественников соединений хлорпропанола на стадиях способа перед дезодорацией необходимость в снижении температуры дезодорации уменьшается. Тем не менее способ настоящего изобретения может включать стадию дезодорации, выполняемую при температуре ниже температуры стандартной стадии дезодорации, хорошо известной в данной области.

Стадия дезодорации способа и ее многочисленные вариации и операции хорошо известны в данной области. Предпочтительно она будет включать введение масла в дезодоратор и приведение его в контакт с паром для испарения и выведения свободных жирных кислот (СЖК) и других летучих примесей, в результате чего образуется дезодорированное масло и поток пара.

Дезодоратор может представлять собой любой из широкого спектра доступных в продаже дезодорирующих систем, включая многокамерные дезодораторы (например, продаваемые компанией Krupp, г. Гамбург, Германия; De Smet Group, S A. г. Брюссель, Бельгия; Gianazza Technology s.r.l., г. Леньяно, Италия; Alfa Laval AB, г. Лунд, Швеция, или другие) и многолотковые дезодораторы (например, продаваемые компаниями Krupp, Desmet Group, S.A. и Crown Ironworks Соединенных Штатов Америки).

Желательно поддерживать в дезодораторе повышенную температуру и пониженное давление, чтобы обеспечить более высокую летучесть СЖК и других летучих примесей. Чаще всего дезодоратор поддерживают под давлением не более 10 мм рт. ст. Предпочтительно его будут поддерживать под давлением не более 5 мм рт. ст., например 1-4 мм рт. ст.

В дезодоратор подают некоторое количество пара, например, с помощью паровых линий низкого давления (например, 1–5 бар), а затем распыляют в масло. Пузырьки пара, который может быть перегрет, по мере пропускания их через масло, будут способствовать отгонке из него СЖК и других летучих примесей. Скорость потока пара через масло будет изменяться в зависимости от характера и качества дезодорируемого масла и от давления и температур в дезодораторе. Однако в целом скорости потока пара в диапазоне 0,7–2,5 массовой доли (масс.%) скоростей потока масла должны быть достаточными для наиболее характерных условий обработки. Это приводит к получению содержащего пар потока пара, который подают из дезодоратора в один или более конденсаторов.

В другом аспекте изобретения стадии обработки, такие как повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии отбеливающего агента и последующая повторная дезодорация при температуре ниже 200°C, являются необязательными стадиями способа и могут даже дополнительно способствовать очистке растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций. Адсорбент, используемый при повторном отбеливании, может представлять собой активированную (не химическим (физическим) путем, химическим путем (например, кислотой)) или природную отбельную глину или их комбинацию.

В другом аспекте изобретения способ включает последовательность следующих стадий и в следующем порядке:

a) необязательно дегуммирование растительного масла, необязательно в присутствии кислоты,

b) нейтрализация растительного масла, необязательно дегуммированного растительного масла, в присутствии щелочного раствора,

c) отбеливание обработанного щелочью масла в присутствии адсорбента, содержание оксида алюминия в котором составляет не более 9,5%,

d) дезодорация отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 265°C,

e) необязательно повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии отбеливающего агента,

f) необязательно повторная дезодорация дезодорированного или повторно отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 200°C.

Температура дезодорации на стадии d) составляет менее 265°C, менее 260°C, от 180°C до 250°C, от 200°C до 230°C, от 210°C до 230°C, от 220°C до 225°C. Температура дезодорации необязательной стадии f) составляет менее 200°C, от 130°C до 200°C, от 150°C до 195°C, от 170°C до 180°C, предпочтительно от 160 до 195°C.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может дополнительно включать стадию повторного отбеливания. Эту стадию отбеливания выполняют в присутствии отбеливающего агента. Адсорбент, используемый при повторном отбеливании, может представлять собой активированную (не химическим (физическим) путем, химическим путем (например, кислотой)) или природную отбельную глину или их комбинации. Температура отбеливания находится в диапазоне от 70 до 110°C.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может дополнительно включать стадию повторной дезодорации. Эту дополнительную стадию дезодорации выполняют при температуре дезодорации ниже 200°C, от 130°C до 200°C, от 150°C до 195°C, от 170°C до 180°C, предпочтительно от 160 до 195°C.

Способ настоящего изобретения позволяет снижать общее содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, на по меньшей мере 40%, на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, на по меньшей мере 70%, на по меньшей мере 80%, на по меньшей мере 90% и даже на по меньшей мере 95% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. рафинированным физическим путем пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч, и, таким образом, позволяет получать очищенное растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций.

В другом аспекте изобретения показано, что при применении способа изобретения и, в частности, включая обработку в присутствии основания, как правило, щелочного раствора, общее содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, снижается на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, на по меньшей мере 70%, предпочтительно снижается на по меньшей мере 75%, на по меньшей мере 85%, на по меньшей мере 95% и даже вплоть до 99% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. рафинированным физическим путем пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч, и, таким образом, позволяет получать очищенное растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций.

Если не указано иное, содержание свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них определяют с помощью метода DGF раздела C «Standard Methods» (Fats) C-VI 18(10) (Assay B).

Способ настоящего изобретения позволяет получать дезодорированные масла, в частности пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации, в соответствии со спецификациями в отношении цвета (красный и желтый), качества вкуса и устойчивости к окислению. Красный цвет (5¼ по шкале Ловибонда) составляет максимум 3, желтый цвет (5¼ по шкале Ловибонда) составляет максимум 30, балл качества вкуса составляет по меньшей мере 9 (10 соответствует превосходному качеству, а 1 — наихудшему качеству), а устойчивость к окислению, выраженная в виде индекса стабильности (OSI) при 120°C, составляет по меньшей мере 10 часов. Кроме того, полученное дезодорированное пальмовое масло, материал на основе пальмового масла и их комбинации имеют значительно сниженное содержание свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них.

В одном аспекте изобретения способ физического рафинирования с использованием адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5%, позволяет получать дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации с содержанием менее 2000 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них. Это может соответствовать снижению на по меньшей мере 50%, до по меньшей мере 60% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч. Более конкретно полученное дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации имеют содержание менее 1980 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них в результате применения способа настоящего изобретения и приведения масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5% и имеющего содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%).

В одном аспекте изобретения способ рафинирования, включающий стадию нейтрализации щелочью и использование адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5, позволяет получать дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации с содержанием менее 650 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них. Это может соответствовать снижению на по меньшей мере 80%, до по меньшей мере 87% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч. Более конкретно полученное дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации имеют содержание менее 630 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них в результате применения способа настоящего изобретения и приведения масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5% и имеющего содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%).

В другом аспекте изобретения способ рафинирования, включающий стадию нейтрализации щелочью и использование адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5%, позволяет получать дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации с содержанием менее 550 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них. Это может соответствовать снижению на по меньшей мере 80%, вплоть до 88% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч. Можно отметить, что при увеличении количества адсорбента от 1,5% до более 3%-4,5% содержание свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них значительно снижается от около 500 ppb до около 330 ppb и до менее 150 ppb.

Наконец, настоящее изобретение относится к применению адсорбента для снижения или исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

Настоящее изобретение относится к применению, в котором образование сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот снижено или исключено за счет снижения или исключения содержания предшественников сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

В одном аспекте настоящее изобретение относится к применению адсорбента для снижения или исключения содержания предшественников сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

Более конкретно оно относится к применению, в котором адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27%, от 15 до 25% (масс.%), от 18 до 24% (масс.%) или от 19 до 23% (масс.%). Характерное содержание может находиться в диапазоне от 13 до 24%, от 17 до 24%, от 19% до 24%, от 20 до 24%.

Кроме того, в другом аспекте изобретения оно относится к применению, в котором адсорбент активирован не химическим путем.

В еще одном аспекте изобретения оно относится к применению, в котором адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%, от 14 до 24%, от 17 до 23%, от 18 до 21% (масс.%), от 19 до 22% (масс.%).

Оно дополнительно относится к применению настоящего изобретения, в котором адсорбент применяют в количестве более 1%, более 1,2%, более 1,3%, более 1,35%, более 1,5%, более 2%, более 2,5%, равном или более 3%, равном или более 4%, равном или более 4,5%, равном или более 5%, более 6%, более 8%, более 10%. Процентное содержание выражено в масс./масс.

Наконец, оно относится к применению, в котором адсорбент применяют на стадии отбеливания способа получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, более предпочтительно на стадии отбеливания способа, дополнительно включающего необязательно дегуммирование, необязательно в присутствии кислоты, и обработку в присутствии щелочного раствора.

Фактически применение настоящего изобретения позволяет снижать или исключать образование сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот на по меньшей мере 40%, на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, предпочтительно снижать на по меньшей мере 70%, на по меньшей мере 80%, на по меньшей мере 90%, и даже до 95%, и даже до 99% по сравнению с эталоном — стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой стандартным способом рафинирования с использованием 1,5% активированной кислотой отбельной глины отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч.

Настоящее изобретение проиллюстрировано следующими не имеющими ограничительного характера примерами.

Примеры

Метод анализа

Содержание 3-монохлорпропан-1,2-диола (3-МХПД) в дезодорированном масле измеряли в соответствии с методом DGF раздела C «Standard Methods» (Fats) C-VI 18(10) (Assay B).

Цвет (красный и желтый) измеряли в соответствии с методом Ловибонда (официальный метод Американского общества масложировой промышленности (AOCS) Cc13e-92). Использовали стеклянную измерительную кювету размером 5¼ дюйма.

Для оценки устойчивости к окислению масла измеряют время индукции, которое характеризует сопротивляемость масла окислению при заданной температуре. Время индукции выражают в виде индекса стабильности масла (OSI). Подходящим методом является измерение с использованием оборудования Rancimat (Metrohm) в соответствии с методом AOCS Cd12b-92.

Масла дегустировали и оценивали их вкусовое качество. Оценку вкусового качества в баллах присваивали в соответствии с методом AOCS Cg 2-83, где балл 10 оценки вкусового качества соответствует превосходному качеству, а балл 1 — наихудшему качеству.

Сравнительный пример. Стандартное физическое рафинирование пальмового масла

Неочищенное пальмовое масло отбеливали при 90°C в течение 30 мин с использованием 1,5% активированной кислотой отбельной глины (характеристики указаны в таблице 1). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 245°C в течение 3 ч при давлении 3 мбар с использованием 1% барботажного пара в час.

Цвет (красный и желтый), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям, т.е. красный цвет (5¼ по шкале Ловибонда) максимум 3, желтый цвет (5¼ по шкале Ловибонда) максимум 30, качество вкуса по меньшей мере 9 и OSI (при 120°C) по меньшей мере 10 часов.

Таблица 1

Характеристики отбельной глины Активация Активирована кислотой SiO₂ 71,4% Al₂O₃ 11,8% Fe₂O₃ 4% CaO 3,5% MgO 1,1% pH 3,1 Анализ масла после дезодорации 3-МХПД 4780 ppb

Пример 1

Неочищенное пальмовое масло отбеливали при 90°C в течение 30 мин с использованием 4,5% активированной не химическим путем отбельной глины (характеристики указаны в таблице 2). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 245°C в течение 3 ч при давлении 5 мбар с использованием 1% барботажного пара в час.

Цвет (красный и желтый), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям; тем же, что и для сравнительного примера.

Таблица 2

Характеристики отбельной глины Активация Активирована не химическим путем SiO₂ 57,4% Al₂O₃ 2,6% Fe₂O₃ 13,7% CaO 0,8% MgO 19,1% pH 8,5 Анализ масла после дезодорации 3-МХПД 1950 ppb

Пример 2

Неочищенное пальмовое масло дегуммировали кислотой в течение 2 ч с использованием 1 мл/кг раствора лимонной кислоты (50%) при 80°C, затем нейтрализовали (добавляли 16%-й раствор NaOH с избытком 10% по сравнению с содержанием СЖК (свободных жирных кислот) в масле). Выполняли промывку с использованием 5% воды и разделение на центрифуге.

Нейтрализованное масло отбеливали при 90°C в течение 40 мин с использованием 1,4% активированной не химическим путем отбельной глины (характеристики указаны в таблице 3). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 235°C в течение 40 мин при давлении от 2 до 5 мбар с использованием около 1% барботажного пара.

Цвет (красный и желтый), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям (таким же, как и в сравнительном примере).

Таблица 3

Характеристики отбельной глины Активация Активирована не химическим путем SiO₂ 56,3% Al₂O₃ 6,2% Fe₂O₃ 2,1% CaO 1,3% MgO 22,3% pH 7 Анализ масла после дезодорации 3-МХПД 610 ppb

Пример 3

Неочищенное масло нейтрализовали в резервуаре для осаждения при 65–70°C с использованием 1,05 эквивалента 16%-го раствора NaOH (относительно содержания СЖК в неочищенном масле). После разделения масло промывали 10% воды в том же резервуаре для осаждения.

Нейтрализованное масло отбеливали при 85°C в течение 30 мин с использованием отбельной глины (тип и дозировка указаны в таблице 4). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 225°C в течение 3 ч при давлении от 2 до 5 мбар с использованием 1% барботажного пара в час.

Цвет (красный и желтый), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям (таким же, как и в сравнительном примере).

Таблица 4

Сравнительный пример 3.1 Пример 3.2 Пример 3.3 Пример 3.4 Характеристики отбельной глины Активация Активирована кислотой Активирована не химическим путем (то же для 3.2, 3.3 и 3.4) SiO₂ 71,4% 57,4% Al₂O₃ 11,8% 2,6% Fe₂O₃ 4% 13,7% CaO 3,5% 0,8% MgO 1,1% 19,1% pH 3,1 8,5 Дозировка отбельной глины (масс./об.) 4,5% 1,5% 3% 4,5% Анализ масла после дезодорации 3-МХПД 1150 ppb 510 ppb 330 ppb 140 ppb

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения очищенного растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, включающий следующие стадии: a) необязательно дегуммирование растительного масла, необязательно в присутствии кислоты, b) приведение растительного необязательно дегуммированного масла в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% масс., и при этом растительное масло не подвергалось какой-либо стадии дезодорации. Применение адсорбента для снижения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось какой-либо стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%. Применение адсорбента для исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось какой-либо стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%. Изобретение позволяет получать пальмовое масло с небольшими или пренебрежимо малыми количествами нежелательных компонентов пропанола, сохраняя при этом высокое качество во всех других аспектах масла. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 4 табл., 3 пр.

1. Способ получения очищенного растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, включающий следующие стадии:

a) необязательно дегуммирование растительного масла, необязательно в присутствии кислоты,

b) приведение растительного необязательно дегуммированного масла в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% масс., и

при этом растительное масло не подвергалось какой-либо стадии дезодорации.

2. Способ по п. 1, в котором адсорбент активирован не химическим путем.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% масс.

4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%.

5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором адсорбент добавляют к растительному маслу в количестве более 1,2%, более 1,3%, более 1,35%, более 1,5%, более 2%, более 2,5%, равном или более 3%, равном или более 4%, равном или более 4,5%, равном или более 5%, более 6%, более 8%, более 10%, выраженном в масс./масс.

6. Способ по любому из пп. 1-5, включающий обработку растительного масла в присутствии щелочного раствора.

7. Способ по любому из пп. 1-5, включающий последовательность следующих стадий:

a) необязательно дегуммирование растительного масла, необязательно в присутствии кислоты,

b) нейтрализация растительного необязательно дегуммированного масла в присутствии щелочного раствора,

c) отбеливание обработанного щелочью масла в присутствии адсорбента, содержание оксида алюминия в котором составляет не более 9,5%,

d) дезодорация отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 265°C,

e) необязательно повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии активированного кислотой отбеливающего агента,

f) необязательно повторная дезодорация дезодорированного или повторно отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 200°C.

8. Применение адсорбента для снижения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось какой-либо стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

9. Применение по п. 8, в котором образование сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот снижено за счёт снижения содержания предшественников сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

10. Применение по п. 8 или 9, в котором адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27%.

11. Применение по любому из пп. 8-10, в котором адсорбент активирован не химическим путем.

12. Применение по любому из пп. 8-11, в котором адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%.

13. Применение по любому из пп. 8-12, в котором адсорбент используют на стадии отбеливания способа получения дезодорированных растительных жидких масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций.

14. Применение адсорбента для исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось какой-либо стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

15. Применение по п. 14, в котором образование сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот исключено за счёт исключения содержания предшественников сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

16. Применение по п. 14 или 15, в котором адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27%.

17. Применение по любому из пп. 14-16, в котором адсорбент активирован не химическим путём.

18. Применение по любому из пп. 14-17, в котором адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%.

19. Применение по любому из пп. 14-18, в котором адсорбент используют на стадии отбеливания способа получения дезодорированных растительных жидких масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций.