ЖИДКИЕ МАСЛА БЕЗ НЕЖЕЛАТЕЛЬНЫХ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ Российский патент 2023 года по МПК C11B3/10 A23D9/04 

Перекрестные ссылки на родственные заявки

Данная заявка испрашивает преимущество на основании заявки на европейский патент № 18155453.6, поданной 7 февраля 2018 г., озаглавленной «LIQUID OILS WITHOUT UNWANTED CONTAMINANTS», которая полностью включена в настоящий документ путем ссылки.

Область применения изобретения

Применение стадии отбеливания с использованием адсорбента, содержащего не более 9,5% оксида алюминия, для уменьшения нежелательных загрязнителей, таких как нежелательные компоненты пропанола.

Предпосылки создания изобретения

Неочищенные масла в том виде, в котором их экстрагируют из первоначального источника, непригодны для потребления человеком из-за присутствия высоких концентраций загрязнителей, таких как свободные жирные кислоты, фосфатиды, мыла и пигменты, которые либо могут быть токсичными, либо могут вызывать нежелательный цвет, запах или вкус. Поэтому перед применением неочищенные масла рафинируют. Процесс рафинирования, как правило, состоит из следующих основных стадий: дегуммирования и/или щелочного рафинирования, отбеливания и дезодорации. Масло, полученное после завершения процесса рафинирования (называемое нейтрализованным отбеленным дезодорированным (NBD) маслом или рафинированным отбеленным дезодорированным (RBD) маслом), как правило, считается подходящим для потребления человеком, и, следовательно, его можно использовать в производстве множества пищевых продуктов и напитков.

К сожалению, в настоящее время было обнаружено, что процесс рафинирования сам по себе является причиной внесения в рафинированное масло нежелательных компонентов пропанола в высоких концентрациях.

Было приложено много усилий для уменьшения концентрации этих нежелательных компонентов пропанола, таких как свободные хлорпропанолы, сложные эфиры хлорпропанола и жирных кислот, свободные эпоксипропанолы, сложные эфиры эпоксипропанола и жирных кислот и их комбинации. Чтобы предотвратить, частично устранить или уменьшить содержание этих нежелательных компонентов пропанола, был разработан целый ряд различных способов. Каждый из этих различных способов связан с изменением параметров способа по меньшей мере одной или более стандартных стадий рафинирования. Каждый из этих различных способов связан с изменением параметров способа (например, продолжительности способа, рабочей температуры и т. д.) по меньшей мере одной или более стандартных стадий рафинирования. Эти адаптации стандартных параметров способа могут оказывать негативное влияние на другие показатели качества масла, такие как цвет, вкус и устойчивость к окислению. Хорошо известной процедурой для предотвращения образования нежелательных хлорпропанолов является уменьшение времени и/или температуры дезодорации. Обычно время и/или температура дезодорации в стандартном способе выбраны таким образом, чтобы получить наиболее перспективные результаты в отношении разделения и/или удаления молекул красителя, посторонних привкусов и продуктов окисления. Однако выбор способа с более низкой температурой и/или более коротким временем дезодорации может потребовать дополнительных адаптаций к другим стадиям способа в способе рафинирования масла.

Тем не менее по-прежнему существует потребность в способе, позволяющем получать растительное жидкое масло с небольшими или пренебрежимо малыми количествами этих нежелательных компонентов пропанола, сохраняя при этом высокое качество во всех других аспектах масла.

В настоящем изобретении предложен такой способ и такое масло.

Изложение сущности изобретения

Настоящее изобретение относится к способу получения очищенного растительного жидкого масла, и этот способ включает приведение растительного жидкого масла, которое не подвергалось стадии дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%).

Дополнительно оно относится к дезодорированному растительному жидкому маслу, выбранному из группы, состоящей из масел хлопка, кукурузы, арахиса, семени льна, оливы, рапса, канолы, кунжута, сафлоры, сои, подсолнечника, их соответствующих сортов с высоким содержанием олеиновой кислоты и смеси двух или более из них, и указанное масло характеризуется содержанием свободных хлорпропанолов и сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в количестве менее 190 мкг/кг, предпочтительно в количестве менее 180 мкг/кг, менее 170 мкг/кг, менее 150 мкг/кг, более предпочтительно менее 100 мкг/кг, менее 90 мкг/кг, менее 80 мкг/кг, менее 70 мкг/кг, менее 60 мкг/кг и даже наиболее предпочтительно менее 50 мкг/кг, и к пищевому продукту, содержащему пищевые ингредиенты и дезодорированное растительное жидкое масло настоящего изобретения.

Наконец, оно относится к применению адсорбента для снижения или исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных жидких масел, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

Подробное описание

Настоящее изобретение относится к способу получения очищенного растительного жидкого масла, причем способ включает приведение растительного жидкого масла, которое не подвергалось стадии дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%).

Предпочтительно содержание оксида алюминия находится в диапазоне от 0,5 до 9%, от 1 до 9%, а более предпочтительный диапазон составляет от 2 до 8,5%. Другие подходящие уровни также находятся в диапазоне от 2 до 4%, от 2,5 до 6,3%, от 3 до 5% или от 4 до 7% или от 2,5 до 6,5%.

Без ограничений, накладываемых какой-либо теорией, способ в соответствии с настоящим изобретением и, в частности, приведение растительного масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5%, позволит удалять или уменьшать содержание предшественников соединений хлорпропанола. Благодаря такому уменьшению или удалению этих предшественников существует меньшая необходимость в снижении температуры дезодорации и, таким образом, можно избежать образования соединений хлорпропанола при высоких температурах. Сниженное, уменьшенное или исключенное содержание предшественников соединений хлорпропанола будет оказывать положительное влияние на снижение или исключение образования соединений хлорпропанола при высоких температурах.

Растительное жидкое масло может быть получено из растительных жидких масел или смесей растительных жидких масел и/или их фракционирования. Растительное масло является жидким при комнатной температуре (от около 18 до 25°C). Растительные жидкие масла выбраны из группы, состоящей из масел хлопка, кукурузы, арахиса, семени льна, оливы, рапса, канолы, кунжута, сафлоры, сои, подсолнечника, их соответствующих сортов со средним или высоким содержанием олеиновой кислоты или любого сорта с повышенным содержанием ненасыщенных жирных кислот по сравнению с исходным сортом семян и смеси двух или более из них. Эти сорта с повышенным содержанием ненасыщенных жирных кислот могут быть получены путем естественной селекции или генетической модификации (ГМО). Предпочтительно растительное масло выбрано из группы, состоящей из кукурузы, рапса, канолы, сои, подсолнечника, их соответствующих сортов с высоким содержанием олеиновой кислоты и смеси двух или более из них. Сорта с высоким содержанием олеиновой кислоты содержат по меньшей мере 40%, по меньшей мере 50%, по меньшей мере 60%, по меньшей мере 70%, предпочтительно по меньшей мере 80% олеиновой кислоты по отношению с профилем жирных кислот. Предпочтительно растительное масло выбрано из группы, состоящей из кукурузы, рапса, канолы, сои, подсолнечника и смеси двух или более из них.

Наиболее предпочтительно растительное жидкое масло представляет собой рапсовое масло, подсолнечное масло или их комбинации.

Растительное жидкое масло, применяемое в способе настоящего изобретения, не подвергалось какой-либо стадии дезодорации. Растительное жидкое масло может представлять собой либо неочищенное, либо рафинированное масло, пока оно не подвергалось стадии дезодорации. Растительное масло может представлять собой либо неочищенное, либо рафинированное масло, пока оно не подвергалось стадии дезодорации. Растительное масло может быть дегуммировано, и дегуммирование может происходить в присутствии кислоты. Предпочтительно растительное масло, необязательно дегуммированное масло, нейтрализуют в присутствии щелочи.

Способ настоящего изобретения обеспечивает очищенное растительное жидкое масло, в котором содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, уменьшено или исключено.

В другом аспекте изобретения адсорбент активирован не химическим путем, т.е. активирован физически. Более конкретно адсорбент не активируется кислотой. Более того, адсорбенты в настоящем изобретении представляют собой минералы природного происхождения, которые активируются физическими средствами. Они не активируются химическими средствами. Не ограничиваясь конкретной физической активацией адсорбента, приемлемая физическая активация может включать в себя или состоять из смачивания, размалывания, фильтрования и термической обработки, включая сушку. Термическая обработка может быть любого типа и может представлять собой, например, стадию сушки, микроволновую обработку или тепловую обработку. В действительности физически активированный адсорбент может быть более активным, чем соответствующие минералы природного происхождения или отбельные глины.

В другом аспекте изобретения адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%), от 15 до 25% (масс.%), от 18 до 24% (масс.%) или от 19 до 23% (масс.%). Характерное содержание может находиться в диапазоне от 13 до 24%, от 17 до 24%, от 19% до 24%, от 20 до 24%. Более конкретно эти оксиды щелочноземельных металлов представляют собой оксиды магния и оксиды кальция, все из которых выражены в масс.%.

В другом аспекте изобретения адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%, от 14 до 24%, от 17 до 23%, от 18 до 21% (масс.%), от 19 до 22% (масс.%).

Более того, предпочтительно pH адсорбента составляет по меньшей мере 6, предпочтительно по меньшей мере 7. Как правило, pH находится в диапазоне от 6 до 8,5.

В другом аспекте изобретения адсорбент добавляют к растительному жидкому маслу в количестве не более 1% (масс./масс.), не более 0,6% (масс./масс.), не более 0,5% (масс./масс.), не более 0,4% (масс./масс.), не более 0,3% (масс./масс.).

Как правило, температура контакта (представляющая собой температуру отбеливания), при которой растительное жидкое масло приводят в контакт с адсорбентом, находится в диапазоне от 70 до 110°C, в диапазоне от 80 до 100°C, в диапазоне от 90 до 95°C.

В другом аспекте изобретения способ включает обработку растительного жидкого масла в присутствии основания, предпочтительно щелочного раствора. Такую обработку в присутствии основания можно проводить в любой момент способа настоящего изобретения. Ее можно проводить до, после, во время и/или между стадиями способа настоящего изобретения. Чаще всего обработка в присутствии щелочного раствора представляет собой стадию нейтрализации. При желании неочищенное или дегуммированное масло можно обрабатывать щелочным раствором. На такой стадии щелочного рафинирования (= стадии нейтрализации) масло обычно смешивают с горячим водным раствором щелочи с получением смеси частично рафинированного или «нейтрального» масла и соапстока. Затем соапсток отделяют, а частично рафинированное масло доставляют на следующую стадию рафинирования.

В одном аспекте настоящего изобретения способ включает следующие стадии без какого-либо конкретного порядка:

a) приведение растительного жидкого масла, которое не подвергалось способу дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%);

b) обработка растительного жидкого масла, необязательно дезодорированного растительного жидкого масла, основанием, предпочтительно щелочным раствором.

В другом аспекте изобретения растительное масло, обработанное адсорбентом, дезодорируют при температуре ниже 265°C, ниже 260°C, от 180°C до 250°C, от 200°C до 230°C, от 210°C до 230°C, от 220°C до 225°C. В связи с уменьшением или удалением предшественников соединений хлорпропанола на стадиях способа перед дезодорацией необходимость в снижении температуры дезодорации уменьшается. Тем не менее способ настоящего изобретения может включать стадию дезодорации, выполняемую при температуре ниже температуры стандартной стадии дезодорации, хорошо известной в данной области.

В другом аспекте изобретения стадии обработки, такие как повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии отбеливающего агента и последующая повторная дезодорация при температуре ниже 200°C, являются необязательными стадиями способа и могут даже дополнительно способствовать очистке растительного жидкого масла. Адсорбент, используемый при повторном отбеливании, может представлять собой активированную (не химическим (физическим) путем, химическим путем (например, кислотой)) или природную отбельную глину или их комбинацию.

Можно применять различные способы дегуммирования, известные в данной области. Один такой способ (известный под названием «водное дегуммирование») включает смешивание воды, необязательно содержащей кислоту, такую как лимонная кислота и/или фосфорная кислота, с неочищенным маслом и разделение полученной смеси на масляный компонент и нерастворимый в масле компонент гидратированных фосфатидов, иногда называемый «влажной камедью» или «влажным лецитином». В альтернативном варианте осуществления содержание фосфатидов можно уменьшать (или дополнительно уменьшать) с помощью других способов дегуммирования, таких как кислотное дегуммирование, ферментативное дегуммирование (например, ENZYMAX производства Lurgi) или химическое дегуммирование (например, дегуммирование SUPERIUNI производства VandeMoortele/Dijkstra CS).

Стадия дезодорации и ее многочисленные вариации и операции хорошо известны в данной области. Предпочтительно она будет включать введение масла в дезодоратор и приведение его в контакт с паром для испарения и выведения свободных жирных кислот (СЖК) и других летучих примесей, в результате чего образуется дезодорированное масло и поток пара.

Дезодоратор может представлять собой любой из широкого спектра доступных в продаже дезодорирующих систем, включая многокамерные дезодораторы (например, продаваемые компанией Krupp, г. Гамбург, Германия; De Smet Group, S A. г. Брюссель, Бельгия; Gianazza Technology s.r.l., г. Леньяно, Италия; Alfa Laval AB, г. Лунд, Швеция, или другие) и многолотковые дезодораторы (например, продаваемые компаниями Krupp, Desmet Group, S.A. и Crown Ironworks Соединенных Штатов Америки).

Желательно поддерживать в дезодораторе повышенную температуру и пониженное давление, чтобы обеспечить более высокую летучесть СЖК и других летучих примесей. Чаще всего дезодоратор поддерживают под давлением не более 10 мм рт.ст. Предпочтительно его будут поддерживать под давлением не более 5 мм рт.ст., например 1–4 мм рт.ст.

В дезодоратор подают некоторое количество пара, например, с помощью паровых линий низкого давления (например, 1–5 бар), а затем распыляют в масло. Пузырьки пара, который может быть перегрет, по мере пропускания их через масло, будут способствовать отгонке из него СЖК и других летучих примесей. Скорость потока пара через масло будет изменяться в зависимости от характера и качества дезодорируемого масла и от давления и температур в дезодораторе. Однако в целом скорости потока пара в диапазоне 0,7–2,5 массовой доли (масс.%) скоростей потока масла должны быть достаточными для наиболее характерных условий обработки. Это приводит к получению содержащего пар потока пара, который подают из дезодоратора в один или более конденсаторов.

В другом аспекте изобретения способ настоящего изобретения включает последовательность следующих стадий и в следующем порядке:

a) необязательно дегуммирование растительного жидкого масла,

b) нейтрализация растительного жидкого масла, необязательно дегуммированного масла, в присутствии щелочи,

c) отбеливание обработанного щелочью масла в присутствии адсорбента, содержание оксида алюминия в котором составляет менее 10%,

d) дезодорация отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 265°C,

e) необязательно повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии отбеливающего агента,

f) необязательно повторная дезодорация дезодорированного или повторно отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 200°C.

Температура дезодорации на стадии d) составляет менее 265°C, менее 260°C, от 180°C до 250°C, от 200°C до 230°C, от 210°C до 230°C, от 220°C до 225°C. Температура дезодорации необязательной стадии f) составляет менее 200°C, от 130°C до 200°C, от 150°C до 195°C, от 170°C до 180°C, предпочтительно от 160 до 195°C.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может дополнительно включать стадию повторного отбеливания. Эту стадию отбеливания выполняют в присутствии отбеливающего агента. Адсорбент, используемый при повторном отбеливании, может представлять собой активированную (не химическим (физическим) путем, химическим путем (например, кислотой)) или природную отбельную глину или их комбинацию. Температура отбеливания находится в диапазоне от 70 до 110°C.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может дополнительно включать стадию повторной дезодорации. Эту дополнительную стадию дезодорации выполняют при температуре дезодорации ниже 200°C, от 130°C до 200°C, от 150°C до 195°C, от 170°C до 180°C, предпочтительно от 160 до 195°C.

Способ настоящего изобретения позволяет уменьшать общее количество технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинации двух или более из них, на по меньшей мере 40%, на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, предпочтительно их количество уменьшается на по меньшей мере 70%, на по меньшей мере 80%, на по меньшей мере 90% и даже до 95%, и, таким образом, получается очищенное растительное жидкое масло в каждом случае по сравнению с соответствующим стандартным рафинированным растительным жидким маслом, т.е. физически рафинированным растительным жидким маслом, полученным стандартным способом рафинирования с использованием максимум 1% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при температуре 240°C в течение 1 ч.

В другом аспекте изобретения показано, что при применении способа изобретению и, в частности, включая обработку в присутствии щелочи, общее содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, снижено на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, на по меньшей мере 70%; предпочтительно оно снижено на по меньшей мере 75%, на по меньшей мере 85%, на по меньшей мере 95% и даже до 99%, и, таким образом, получается очищенное растительное жидкое масло в каждом случае по сравнению с соответствующим стандартным рафинированным растительным жидким маслом, т.е. физически рафинированным растительным жидким маслом, полученным стандартным способом рафинирования с использованием максимум 1% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при температуре 240°C в течение 1 ч.

В одном аспекте изобретения способ рафинирования, включающий стадию нейтрализации щелочью и использование адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5, позволяет получать дезодорированное подсолнечное масло с содержанием менее 100 ppb, менее 90 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них. Это может соответствовать снижению на по меньшей мере 76%, до по меньшей мере 79% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным подсолнечным маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 240°C в течение 1 ч. Более конкретно полученное дезодорированное подсолнечное масло имеет содержание менее 90 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них в результате применения способа настоящего изобретения и приведения масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5% и имеющего содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%).

В одном аспекте настоящего изобретения способ рафинирования, включающий стадию нейтрализации щелочью и использование адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5 и имеющего содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%), позволяет получать дезодорированное рапсовое масло с содержанием менее 100 ppb, менее 90 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них.

Дополнительно настоящее изобретение относится к дезодорированным растительным жидким маслам, выбранным из группы, состоящей из масел хлопка, кукурузы, арахиса, семени льна, оливы, рапса, канолы, кунжута, сафлоры, сои, подсолнечника, их соответствующих сортов с высоким содержанием олеиновой кислоты и смеси двух или более из них, причем указанное дезодорированное растительное жидкое масло характеризуется содержанием свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в количестве менее 190 мкг/кг, в количестве менее 185 мкг/кг, менее 180 мкг/кг, менее 170 мкг/кг, менее 150 мкг/кг, менее 100 мкг/кг, менее 90 мкг/кг, менее 80 мкг/кг, менее 70 мкг/кг, менее 60 мкг/кг, менее 40 мкг/кг, и менее 40 мкг/кг, и даже менее 30 мкг/кг (= ppb).

Предпочтительно растительное масло выбрано из группы, состоящей из кукурузы, рапса, канолы, сои, подсолнечника, их соответствующих сортов с высоким содержанием олеиновой кислоты и смеси двух или более из них. Сорта с высоким содержанием олеиновой кислоты представляют собой сорта, содержащие по меньшей мере 40%, по меньшей мере 50%, по меньшей мере 60%, по меньшей мере 70%, предпочтительно по меньшей мере 80% олеиновой кислоты по отношению к профилю жирных кислот.

Предпочтительно растительное масло выбрано из группы, состоящей из кукурузы, рапса, канолы, сои, подсолнечника и смеси двух или более из них. Наиболее предпочтительно растительное жидкое масло представляет собой рапсовое масло, подсолнечное масло или их комбинации.

Способ настоящего изобретения позволяет получать дезодорированные растительные жидкие масла в соответствии со спецификациями в отношении цвета (красный и желтый), оценки вкуса в баллах и устойчивости к окислению; т.е. красный цвет максимум 1,5, желтый цвет максимум 15, балл качества вкуса по меньшей мере 9 (10 соответствует превосходному качеству, а 1 – наихудшему качеству) и индекс стабильности масла (OSI) (при 110°C) по меньшей мере 4,2 часа.

В одном аспекте изобретения оно относится к дезодорированному подсолнечному маслу, характеризующемуся содержанием свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них в количестве менее 100 мкг/кг, менее 90 мкг/кг, менее 80 мкг/кг, менее 70 мкг/кг, менее 60 мкг/кг, менее 50 мкг/кг, и менее 40 мкг/кг, и даже менее 30 мкг/кг (= ppb).

В одном аспекте изобретения оно относится к дезодорированному рапсовому маслу, характеризующемуся содержанием свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них в количестве менее 100 мкг/кг, менее 90 мкг/кг, менее 80 мкг/кг, менее 70 мкг/кг, менее 60 мкг/кг, менее 50 мкг/кг (= ppb).

Если не указано иное, содержание свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них определяют с помощью метода DGF раздела C «Standard Methods» (Fats) C-VI 18(10) (Assay B).

Следует отметить, что существующие в настоящее время аналитические методы в целом характеризуются ПКО (предел количественного определения) около 100 мкг/кг. Это означает, что уровни ниже 100 мкг/кг учитывают только при последовательном получении аналогичных или сходных уровней ниже 100 мкг/кг при нескольких повторениях (т.е. по меньшей мере 3 раза) аналитического метода. В некоторых продуктах изобретения аналитический метод обеспечивает значения менее 90 мкг/кг, менее 80 мкг/кг, менее 70 мкг/кг, менее 60 мкг/кг, и менее 50 мкг/кг, и менее 40 мкг/кг, и даже менее 30 мкг/кг (= ppb). Эти значения учитывают при последовательном получении аналогичных или сходных уровней менее 90 мкг/кг, менее 80 мкг/кг, менее 70 мкг/кг, менее 60 мкг/кг или даже менее 50 мкг/кг при нескольких повторениях (т.е. по меньшей мере 3 раза) аналитического метода. При данных обстоятельствах количественное определение содержания в продукте составляет менее 90 мкг/кг, менее 80 мкг/кг, менее 70 мкг/кг, менее 60 мкг/кг или менее 50 мкг/кг, и менее 40 мкг/кг, и даже менее 30 мкг/кг (= ppb).

Настоящее изобретение дополнительно относится к пищевому продукту, содержащему пищевые ингредиенты и дезодорированное растительное жидкое масло в соответствии с настоящим изобретением. Пищевой продукт содержит дезодорированное растительное жидкое масло настоящего изобретения в количестве от 0,3 до 80%. Такой пищевой продукт может представлять собой пищевой продукт для детского питания, пищевой продукт для пожилых людей, кондитерское изделие, масло для жарки, пищевое масло или заправку для салатов.

«Пищевой продукт для детского питания» является термином, хорошо известным в данной области, и относится к пищевым продуктам, которые специально производятся для младенцев и могут отличаться мягкостью и легкостью для употребления младенцами, а также имеют питательную композицию, адаптированную к конкретным потребностям на каждом этапе развития. Пищевые продукты для пожилых людей представляют собой специализированные продукты питания, подходящие для пожилых людей, у которых есть трудности с употреблением пищи в целом. Эти трудности могут быть связаны с проблемами с зубами, приводящими к трудностям с жеванием, или проблемами с проглатыванием или проблемами с двигательными навыками при питании или какими-либо еще проблемами, которые могут приводить к недостаточному питанию. Пищевые продукты для пожилых людей представляют собой класс пищевых продуктов, позволяющих преодолеть или уменьшить эти трудности, главным образом за счет адаптированной консистенции, формы и/или объема порции. Такие пищевые продукты для пожилых людей не обязательно должны ограничиваться только потреблением пожилыми людьми. Пищевые продукты этого типа могут быть полезны для любого человека, страдающего подобными симптомами, которые могут вызвать недостаточное питание.

Наконец, настоящее изобретение относится к применению адсорбента для снижения или исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных жидких масел, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.

В одном аспекте настоящего изобретения оно относится к применению адсорбента для снижения или исключения содержания предшественников сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных жидких масел.

Более конкретно оно относится к применению, в котором адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27%, от 15 до 25% (масс.%), от 18 до 24% (масс.%) или от 19 до 23% (масс.%). Характерное содержание может находиться в диапазоне от 13 до 24%, от 17 до 24%, от 19% до 24%, от 20 до 24%.

Кроме того, в другом аспекте изобретения оно относится к применению, в котором адсорбент активирован не химическим путем.

В еще одном аспекте изобретения оно относится к применению, в котором адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%, от 14 до 24%, от 17 до 23%, от 18 до 21% (масс.%), от 19 до 22% (масс.%).

Дополнительно оно относится к применению настоящего изобретения, в котором адсорбент применяют в количестве, в котором адсорбент добавляют к растительному жидкому маслу, составляющем не более 1% (масс./масс.), не более 0,6% (масс./масс.), не более 0,5% (масс./масс.), не более 0,4% (масс./масс.), не более 0,3% (масс./масс.).

Наконец, оно относится к применению, в котором адсорбент применяют на стадии отбеливания способа получения дезодорированных растительных жидких масел, более предпочтительно на стадии отбеливания способа, дополнительно включающего обработку в присутствии основания, предпочтительно щелочного раствора.

Фактически применение настоящего изобретения позволяет снижать или исключать образование сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, на по меньшей мере 70%, предпочтительно снижать на по меньшей мере 75%, на по меньшей мере 85%, на по меньшей мере 95% и даже до 99% по сравнению с эталоном, т.е. соответствующим стандартным рафинированным растительным жидким маслом, т.е. физически рафинированным растительным жидким маслом, полученным стандартным способом рафинирования с использованием максимум 1% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадию дезодорации при 240°C в течение 1 ч.

ПРИМЕРЫ

Метод анализа

Содержание 3-монохлорпропан-1,2-диола (3-МХПД) в дезодорированном масле измеряли в соответствии с методом DGF раздела C «Standard Methods» (Fats) C-VI 18(10) (Assay B). Уровни ниже 100 мкг/кг учитывают только при последовательном получении аналогичных или сходных уровней ниже 100 мкг/кг при нескольких повторениях (т.е. по меньшей мере 3 раза) аналитического метода.

Цвет (красный, желтый и, в частности для рапсового масла, синий) измеряли в соответствии с методом Ловибонда (официальный метод Американского общества масложировой промышленности (AOCS) Cc13e-92). Использовали стеклянную измерительную кювету размером 5 ¼ дюйма.

Для оценки устойчивости к окислению масла измеряют время индукции, которое характеризует сопротивляемость масла окислению при заданной температуре. Время индукции выражают в виде индекса стабильности масла (OSI). Подходящим методом является измерение с использованием оборудования Rancimat (Metrohm) в соответствии с методом AOCS Cd12b-92.

Масла дегустировали и оценивали их вкусовое качество. Оценку вкусового качества в баллах присваивали в соответствии с методом AOCS Cg 2-83, где балл 10 оценки вкусового качества соответствует превосходному качеству, а балл 1 — наихудшему качеству.

Пример 1. Подсолнечное масло

100 г нейтрализованного подсолнечного масла отбеливали с помощью отбельной глины, как указано в таблице 1. Отбеливание проводили при 90 °C в течение 5 минут при атмосферном давлении, затем 20 минут при 150 мбар и, наконец, 5 минут при полном вакууме. После отбеливания отбельную глину удаляли из масла фильтрованием (фильтр 0,45 мкм).

Затем масло нагревали в течение 2 ч при 200°C.

Измеряли 3-МХПД. Уровни ниже 100 мкг/кг учитывают только при последовательном получении аналогичных или сходных уровней ниже 100 мкг/кг при нескольких повторениях (т.е. по меньшей мере 3 раза) аналитического метода.

Таблица 1

Сравнительный пример Образец 1.1 Образец 1.2 Образец 1.3 Характеристики отбельной глины Активация Активация кислотой Активация не химическим путем (то же для 1.1; 1.2 и 1.3) SiO2 76,2% 57,4% Al2O3 11,2% 2,6% Fe2O3 2,7% 13,7% CaO 2,3% 0,8% MgO 0,8% 19,1% pH 3,3 8,5 Дозировка отбельной глины 1% 1% 0,6% 0,3% Анализ масла после дезодорации 3-МХПД 420 ppb 29 ppb 37 ppb 38 ppb

Пример 2. Подсолнечное масло

Неочищенное подсолнечное масло нейтрализовали при 90°C путем дозирования фосфорной кислоты (концентрация 75%, количество в расчете на содержание негидратируемых фосфолипидов) на первой стадии, а затем 15%-го раствора NaOH (количество в расчете на содержание СЖК (свободные жирные кислоты) и добавленное с избытком 13–19%) и воды (10% в расчете на количество неочищенного масла). На следующей стадии масло промывали 10% воды.

Нейтрализованное масло высушивали при 95°C и давлении 70–100 мбар, а затем отбеливали с помощью 0,40% отбельной глины, охарактеризованной в таблице 2, и 0,05% активированного углерода. Масло отбеливают в течение 50 мин при 95°C под давлением около 77 мбар.

Затем после удаления отбельной глины и активированного углерода масло дезодорировали при температуре 230°C в течение 40 минут при давлении 1 мбар с использованием 0,9% барботажного пара.

Измеряли содержание 3-МХПД в дезодорированном масле. Уровни ниже 100 мкг/кг учитывают только при последовательном получении аналогичных или сходных уровней ниже 100 мкг/кг при нескольких повторениях (т.е. по меньшей мере 3 раза) аналитического метода.

Цвет (красный и желтый), балл качества вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям, т.е. красный цвет максимум 1,5, желтый цвет максимум 15, качество вкуса по меньшей мере 9 и OSI (при 110°C) по меньшей мере 4,2 часа.

Таблица 2

Характеристики отбельной глины Активация Активация не химическим путем pH 7 SiO2 56,3% Al2O3 6,2% Fe2O3 2,1% CaO 1,3% MgO 22,3% Анализ масла после дезодорации 3-МХПД 84 ppb (среднее значение 6 различных испытаний)

Пример 3. Рапсовое масло

Неочищенное рапсовое масло нейтрализовали при 90°C путем дозирования фосфорной кислоты (концентрация 75%, количество в расчете на содержание негидратируемых фосфолипидов) на первой стадии, а затем 15%-го раствора NaOH (количество в расчете на содержание СЖК, добавленное с избытком 13–19%) и воды (10% в расчете на количество неочищенного масла). На следующей стадии масло промывали 10% воды.

Нейтрализованное масло высушивали при 95 °C и давлении 70–100 мбар, а затем отбеливали с помощью 0,45% отбельной глины, охарактеризованной в таблице 3, и 0,05% активированного углерода. Масло отбеливали в течение 50 мин при 95 °C под давлением около 77 мбар.

Затем после удаления отбельной глины и активированного углерода масло дезодорировали при температуре 230 °C в течение 40 минут при давлении 1 мбар с использованием 0,9% барботажного пара.

Измеряли содержание 3-МХПД в дезодорированном масле. Уровни ниже 100 мкг/кг учитывают только при последовательном получении аналогичных или сходных уровней ниже 100 мкг/кг при нескольких повторениях (т.е. по меньшей мере 3 раза) аналитического метода.

Цвет (красный, желтый и синий), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям, т.е. красный цвет максимум 1,5, желтый цвет

максимум 15, синий цвет максимум 0,3, балл качества вкуса по меньшей мере 9 и OSI (при 110°C) по меньшей мере 4,2 часа.

Таблица 3

Характеристики отбельной глины Активация Активация не химическим путем pH 7 SiO2 56,3% Al2O3 6,2% Fe2O3 2,1% CaO 1,3% MgO 22,3% Анализ масла после дезодорации 3-МХПД 88 ppb (среднее значение 6 различных испытаний)

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения очищенного растительного жидкого масла, причём способ включает приведение растительного жидкого масла, которое не подвергалось стадии дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5 мас.%, предпочтительно не более 9 мас.%, более предпочтительно не более 8,5 мас.%. Применение адсорбента для снижения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных жидких масел, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5 мас.%. Применение адсорбента для исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных жидких масел, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5 мас.%. Изобретение позволяет позволяющем получать растительное жидкое масло с небольшими или пренебрежимо малыми количеством нежелательных компонентов пропанола, сохраняя при этом высокое качество во всех других аспектах масла. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр.

1. Способ получения очищенного растительного жидкого масла, причём способ включает приведение растительного жидкого масла, которое не подвергалось стадии дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5 мас.%, предпочтительно не более 9 мас.%, более предпочтительно не более 8,5 мас.%.

2. Способ по п. 1, в котором адсорбент активирован не химическим путем.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором адсорбент дополнительно содержит оксиды щелочноземельных металлов в количестве от 12 до 27 мас.%.

4. Способ по п. 1 или 2, в котором адсорбент дополнительно содержит оксид магния в количестве от 11 до 25 мас.%.

5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором адсорбент добавляют в количестве не более 1% мас./об., не более 0,6% мас./об., не более 0,5% мас./об., не более 0,4% мас./об., не более 0,3% мас./об.

6. Способ по любому из пп. 1-4, включающий обработку растительного жидкого масла в присутствии основания, предпочтительно щелочного раствора.

7. Способ по любому из пп. 1-5, включающий последовательность следующих стадий:

a) необязательно дегуммирование растительного жидкого масла,

b) нейтрализация дегуммированного масла в присутствии щелочи,

c) отбеливание обработанного щелочью масла в присутствии адсорбента, содержание оксида алюминия в котором составляет не более 9,5 мас.%, а содержание оксидов щелочноземельных металлов составляет от 12 до 27 мас.%,

d) дезодорация отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 265°C,

e) необязательно повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии активированного кислотой отбеливающего агента,

f) необязательно повторная дезодорация дезодорированного или повторно отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 200°C.

8. Применение адсорбента для снижения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных жидких масел, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5 мас.%.

9. Применение по п. 8, в котором адсорбент активирован не химическим путем.

10. Применение по п. 8 или 9, в котором адсорбент дополнительно содержит оксиды щелочноземельных металлов в количестве от 12 до 27 мас.%.

11. Применение по п. 8 или 9, в котором адсорбент дополнительно содержит оксид магния в количестве от 11 до 25 мас.%.

12. Применение по любому из пп. 8-11, в котором адсорбент используют на стадии отбеливания способа получения дезодорированных растительных жидких масел.

13. Применение адсорбента для исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в растительном жидком масле, которое не подвергалось стадии дезодорации, в способе получения дезодорированных растительных жидких масел, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5 мас.%.

14. Применение по п. 13, в котором адсорбент активирован не химическим путем.

15. Применение по п. 13 или 14, в котором адсорбент дополнительно содержит оксиды щелочноземельных металлов в количестве от 12 до 27 мас.%.

16. Применение по п. 13 или 14, в котором адсорбент дополнительно содержит оксида магния в количестве от 11 до 25 мас.%.

17. Применение по любому из пп. 13-16, в котором адсорбент используют на стадии отбеливания способа получения дезодорированных растительных жидких масел.