Способ получения компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле Российский патент 2023 года по МПК C11B9/00 

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способам извлечения эфирного масла.

Изобретение позволяет простым способом получить компаунд эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле при объемном соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 1:1, обладающим достаточной технологичностью.

Известен способ получения эфирного масла из травы тысячелистника азиатского [АС СССР №1297279, МПК А61К 35/78, опубл. 27.03.1995] методом паровой дистилляции, обладающего ранозаживляющей и противовоспалительной активностью.

Известен способ получения эфирного масла лофанда [Патент РФ №2433166, МПК С11В 9/00; С11В 9/02, опубл. 10.11.2011, БИ №31] методом экстракции водяным паром, содержащий метилхавикол, а также вещества, обладающие противогрибковым, бактерицидным и дезинфицирующим действием.

Известен способ получения эфирного масла из полыни понтийской и якутской [патент РФ №2356567, МПК А61К 36/53, опубл. 27.05.2009, БИ №15], предусматривающий обработку водяным паром измельченной полыни при определенных условиях.

Известен способ получения кориандрового масла [патент РФ №2417254, МПК C11B 9/00, опубл. 27.04.2011, БИ №12], который предполагает отгонку эфирного масла в токе водяного пара из предварительно измельченного и увлажненного сырья.

Известен способ получения эфирного масла из шалфея лекарственного [патент РФ №2360953, МПК C11B 9/00; C11B 9/02, опубл. 10.07.2009, БИ №19], который включает измельчение шалфея и его обработку в среде жидкого диоксида углерода.

Однако перечисленные выше эфирные масла не могут являться аналогами, т.к. получены из других растений и по другим технологиям.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения эфирного масла из семян робинии псевдоакации и его состав [патент РФ №2493245, МПК C11B 9/00, опубл. 20.09.2013, БИ №26] однако в качестве исходного сырья используют семена робинии, собранные в октябре, которые измельчают до частиц размером 3-4 мм, трехкратно при нагревании в течение 45 мин проводят экстракцию петролейным эфиром марки химически чистый (х.ч.) при объемном соотношении растворителя и сырья 3:1, с последующим упариванием растворителя, обработкой эфирного масла при охлаждении этанолом, фильтрацией и удалением растворителя упариванием под вакуумом.

Недостатками данного способа являются использование сложной системы вакуумирования, измельчение семян, приводящее к потере эфирного масла на элементах измельчителя.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является получение компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского (Herakleum sosnowskyi Manden) в вазелиновом масле более простым способом, обладающим достаточной технологичностью.

Поставленная задача решается тем, что предлагается способ получения компаунда эфирного масла из семян исходного сырья, включающий экстракцию исходного сырья химически чистым петролейным эфиром при повышенной температуре, последующим упариванием растворителя, удалением растворителя.

Отличительными особенностями предлагаемого способа получения компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле является то, что в качестве исходного сырья используют целые семена борщевика Сосновского, собранные в августе, экстракцию исходного сырья химически чистым петролейным эфиром проводят в экстракторе Сокслета при объемном соотношении химически чистого петролейного эфира и исходного сырья 4:1, экстракцию проводят пятикратно при нагревании до температуры кипения химически чистого петролейного эфира 40-70°С в течение 40 минут, затем растворитель упаривают до соотношения петролейного эфира к эфирному маслу из семян борщевика Сосновского 2:1 по объему, обрабатывают вазелиновым маслом при объемном соотношении эфирного масла из семян борщевика Сосновского в химически чистом петролейном эфире к вазелиновому маслу 1:1, а химически чистый петролейный эфир удаляют отгонкой в глицериновой бане при температуре 120°С и атмосферном давлении.

Техническим результатом предлагаемого решения является более простой и технологичный способ получения компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле, собранных в августе месяце.

На фиг. 1 представлена хроматограмма эфирного масла из семян борщевика Сосновского (Herakleum sosnowskyi Manden).

На фиг. 2 представлен выход компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского (Herakleum sosnowskyi Manden) в вазелиновом масле в зависимости от срока вегетации.

Компаунд эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле, включает октилацетат с одновременным извлечением 36 других биологически активных компонентов.

На фиг. 3 представлен количественный состав мажорных компонентов (более 1,0%) в компаунде эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле по данным газовой хроматографии, представленной фиг. 1.

Способ получения компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле заключается в следующем.

Собранные в августе месяце, так как в этот период содержание эфирного масла максимально (фиг. 2), семена борщевика Сосновского подвергают экстракции химически чистым петролейным эфиром в экстракторе Сокслета при объемном соотношении химически чистого петролейного эфира и исходного сырья 4:1, экстракцию проводят пятикратно при нагревании до температуры кипения химически чистого петролейного эфира 40-70°С в течение 40 минут.

Далее растворитель упаривают до объемного соотношения растворителя к исходному сырью 2:1. В результате получают эфирное масло, выход и состав которого приведен в таблицах 1-2. Полученное эфирное масло с химически чистым петролейным эфиром смешивают с вазелиновым маслом. Затем химически чистый петролейный эфир удаляют отгонкой в глицериновой бане при температуре 120°С и атмосферном давлении.

Анализ химического состава компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле проводили с использованием газового хроматографа с капиллярной колонкой DB-624 с неподвижной фазой 6%, цианопропиленфенил - 94% и толщиной пленки 2,5 микрометра, длиной 30 м, диаметром 0,53 мм, снабженного пламенно-ионизационным детектором, электронным интегрирующим устройством Кристаллюкс 4000М.

Температуру колонки повышали с 60 до 200°С со скоростью нагрева 4°С /мин, термостатировали в течение 2,5 мин, затем повышали до 250°С, скорость нагрева 20°С /мин, термостатировали в течение 5 мин. Газ -носитель: водород. Скорость потока через колонку: 3,0 мл/мин; Температура инжектора: 250°С; Температура детектора: 290°С; Деление потока: 1:5; Расход водорода: 30 мл/мин; Расход воздуха: 300 мл/мин.

Идентификацию компонентов проводили по времени их удерживания. Количественное содержание компонентов определяли методом внутренней нормировки.

Ниже приведены примеры заявленного способа получения компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле.

Пример 1

Точную навеску (10 г) семян борщевика Сосновского (Herakleum sosnowskyi Manden), собранных в августе месяце, перемещают в патрон из синтетической ткани с живым сечением 85%, патрон с семенами помещают в экстрактор Сокслета. Экстрактор Сокслета устанавливают на круглодонную колбу с растворителем. При нагревании в водяной бане растворитель в виде пара поднимается по трубке, омывает патрон с семенами, извлекая из них эфирные масла. Растворитель проходит через стенки патрона, вымывает эфирные масла из семян и переносит их обратно в колбу. Через некоторое время капсула наполняется растворителем и переливается через трубку сифона обратно в колбу. Из колбы экстрагирующее вещество вновь испаряется и конденсируется в патрон с пробой. А эфирные масла остаются в круглодонной колбе. Цикл повторялся до тех пор, пока все эфирные масла из семян не попадают в растворитель в колбе. Когда растворитель в капсуле становится прозрачным, экстракция прекращается. После удаления части растворителя упариванием на водяной бане при атмосферном давлении из круглодонной колбы до объемного соотношения растворителя к сырью 2:1 остается смесь эфирного масла из семян борщевика Сосновского в химически чистом петролейном эфире, которая легко разделяется при помощи делительной воронки для выделения эфирного масла из семян борщевика Сосновского, представляющего собой липкую высоковязкую жидкость от зеленого до желтого цвета.

Показатель преломления эфирного масла из семян борщевика Сосновского изменялся в незначительных пределах и равен 1,4762-1,4769.

Относительная плотность эфирного масла из семян борщевика Сосновского изменялась в пределах 0,8482-0,8567.

Выход эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле приведен на фиг. 2.

Пример 2.

Аналогичен примеру 1, только используют семена борщевика Сосновского, собранные в июле месяце (выход эфирного масла приведен на фиг. 2).

Пример 3.

Аналогичен примеру 1, только используют семена борщевика Сосновского, собранные в сентябре месяце (выход эфирного масла приведен на фиг. 2). Таким образом, в процессе поиска зависимости выхода эфирного масла от сроков вегетации установлено, что оптимальным, для достижения поставленной задачи, является использование семян борщевика Сосновского, собранных в августе, так как в данном случае более высокий выход эфирного масла сочетается с более высоким содержанием октилацетата и других веществ (фиг. 2). Пример 4.

Так как согласно ГОСТ 31791 - 2017 "Эфирные масла и цветочно-травянистое эфиромасличное сырье" эфирные масла, полученные из семян различных видов борщевиков не могут предназначаться для применения в парфюмерно-косметической и пищевой промышленности, а также медицине, то наиболее целесообразно применять эти эфирные масла в технических продуктах, не нарушающих требование вышеназванного ГОСТ. Для повышения технологичности при дозировании эфирного масла из семян борщевика Сосновского предлагается смешивание упаренного масла в петролейном эфире до объемного соотношения растворителя к сырью 2:1 с вазелиновым маслом при температуре 18±5°С. Затем петролейный эфир удаляют отгонкой в глицериновой бане при температуре 120°С при атмосферном давлении.

Компаунд эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле при объемном соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 1:1, обладает достаточной технологичностью при температуре от 20 до 50°С и температурой самовоспламенения, удовлетворительной для его технической переработки.

На фиг. 4 приведены физические характеристики компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле Пример 5.

Аналогичен примеру 4, только при объемном соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 0,5:1 (физические характеристики компаунда эфирного масла в вазелиновом масле приведены на фиг. 4). Пример 6.

Аналогичен примеру 4, только при объемном соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 0,25:1 (физические характеристики компаунда эфирного масла в вазелиновом масле приведены на фиг. 4). Пример 7.

Аналогичен примеру 4, только при объемном соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 0,1:1 (физические характеристики компаунда эфирного масла в вазелиновом масле приведены на фиг. 4).

Пример 8.

Аналогичен примеру 4, только при объемном соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 1,25:1 (физические характеристики компаунда эфирного масла в вазелиновом масле приведены на фиг. 4).

Таким образом, в процессе поиска зависимости технологичности компаунда эфирного масла в вазелиновом масле от объемного содержания эфирного масла, найдено, что оптимальным, для достижения поставленной задачи, является объемное соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 1:1.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способам извлечения эфирного масла. Способ получения компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле, характеризующийся тем, что в качестве исходного сырья используют целые семена борщевика Сосновского, собранные в августе, экстракцию химически чистым петролейным эфиром проводят в экстракторе Сокслета при объемном соотношении химически чистого петролейного эфира и исходного сырья 4:1, экстракцию проводят пятикратно при нагревании до температуры кипения химически чистого петролейного эфира 40-70°С в течение 40 минут, затем растворитель упаривают до соотношения петролейного эфира к эфирному маслу из семян борщевика Сосновского 2:1 по объему, обрабатывают вазелиновым маслом при объемном соотношении эфирного масла из семян борщевика Сосновского в химически чистом петролейном эфире к вазелиновому маслу 1:1, удаляют химически чистый петролейный эфир упариванием при атмосферном давлении. Изобретение позволяет простым способом получить компаунд эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле при объемном соотношении эфирного масла к вазелиновому маслу 1:1 более простым способом, обладающим достаточной технологичностью. 4 ил., 8 пр.

Способ получения компаунда эфирного масла из семян борщевика Сосновского в вазелиновом масле, характеризующийся тем, что в качестве исходного сырья используют целые семена борщевика Сосновского, собранные в августе, экстракцию химически чистым петролейным эфиром проводят в экстракторе Сокслета при объемном соотношении химически чистого петролейного эфира и исходного сырья 4:1, экстракцию проводят пятикратно при нагревании до температуры кипения химически чистого петролейного эфира 40-70°С в течение 40 минут, затем растворитель упаривают до соотношения петролейного эфира к эфирному маслу из семян борщевика Сосновского 2:1 по объему, обрабатывают вазелиновым маслом при объемном соотношении эфирного масла из семян борщевика Сосновского в химически чистом петролейном эфире к вазелиновому маслу 1:1, удаляют химически чистый петролейный эфир упариванием при атмосферном давлении.