Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса Российский патент 2023 года по МПК A61K36/45 A61K135/00 B01D11/02 

Описание патента на изобретение RU2788724C1

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса (Rhododendron adamsii R.), семейства вересковые – Ericaceae.

На данный момент в литературе описан один способ выделения эфирного масла из данного вида растительного сырья: гидродистилляция – выделение эфирных масел с помощью водяного пара (Rogachev A. D., Fomenko V. V., Sal’nikova O. I., Pokrovskii L. M., Salakhutdinov N. F. Comparative analysis of essential oil compositions from leaves and stems of Rhododendron adamsii, R. aureum, and R. dauricum. Chemistry of Natural Compounds, 2006, Vol. 42, No 4, pp 426-430. DOI:10.1007/s10600-006-0172-9).

Основным недостатком данного способа выделения эфирного масла является затрата значительного количества тепла на нагрев и испарение воды.

Технической задачей изобретения является разработка более энергоэффективного способа выделения эфирного масла из рододендрона адамса.

Поставленная задача решается с помощью предлагаемого способа выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса, включающего измельчение побегов рододендрона адамса, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упариванием растворителя, причем, в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 (далее Novec 1230 (www.3mrussia.ru/3M/ru_RU/novec-ru/applications/fire-suppression/)), при соотношении сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 масс./масс., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1,5-3,5 часов полученный экстракт упаривают с конденсацией экстрагента до получения эфирного масла. Сырье, не извлекая из экстрактора, нагревают до 50 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья.

Диапазон соотношения сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 масс./масс., обеспечивает эффективное извлечение компонентов эфирного масла из растительного сырья и является экономически целесообразным. Нижнее предельное значение 1:5,6 масс./масс., обусловлено тем, что данное количество экстрагента позволяет покрыть насыпной объем растительного сырья в экстракторе с небольшим избытком экстрагента необходимого для возможности осуществления процесса его циркуляции в экстракционном аппарате. Увеличение соотношения сырьё/растворитель более 1:9,6 масс./масс., не приводит к значительному увеличению выхода компонентов эфирного масла и требует неоправданно высоких энергозатрат и экстрагента.

Заявленный интервал времени экстракции 1,5-3,5 часа обеспечивает исчерпывающее извлечение компонентов эфирного масла из сырья. Уменьшение времени экстракции приводит к значительному недоизвлечению эфирного масла. Увеличение времени экстракции является не целесообразным с экономической точки зрения, а также энергозатрат, поскольку не приводит к значительному повышению выхода эфирного масла.

Изобретение поясняется чертежами.

На Фиг. 1 - Хроматограмма эфирного масла полученного с помощью Novec 1230. Y ось – общий ионный ток (TIC); X ось – время выхода вещества, мин.;

На Фиг. 2 - Хроматограмма эфирного масла полученного с помощью гидродистилляции. Y ось – общий ионный ток (TIC); X ось – время выхода вещества, мин.;

На Фиг. 3 - Динамика выхода экстракта полученного с помощью Novec 1230.

Идентификацию компонентов эфирного масла полученного с помощью предлагаемого способа проводили с помощью газожидкостной хроматографии с использованием метода внутренней нормировки по сумме площадей. ГЖХ анализ проводили на приборе хромато-масс-спектрометр модели GCMS-QP2010 Ultra, фирма-изготовитель «Shimadzu», Япония. Разделение проводили на колонке: Zebron ZB-5MS 30 mL × 0,25 mm ID × 0,25 μm df; жидкая фаза: 5%-polysilarylene-95polydimethylsiloxane; температурные пределы: от 70°С до 325/350°С. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий с постоянным потоком – 3,0 мл/мин; анализ осуществлялся в изотермическом режиме. Температура колонки – 70 °С (изотерма 2 мин) - 200° С (изотрема 5 мин), скорость подъёма температуры 5 град/мин. Температура испарителя – 210 °С; температура ионного источника – 250 °С; температура интерфейса – 250 °С; режим ввода пробы - без деления потока – 1 мин; напряжение на детекторе – 0,84 кВ; поток эмиссии – 60 µА; объём вводимой пробы – 1 µl. Детектирование осуществляли в режиме полного ионного тока (SCAN) в диапазоне m/z 30 – 500 Da, со скоростью сканирования 1000 и результирующим временем 0,5 сек. Перед анализом 10 мкл эфирного масла растворяли в 1,0 мл этилацетата и переносили в хроматографическую виалу.

Идентификацию компонентов эфирного масла полученного с помощью гидродистилляции проводили с помощью газожидкостной хроматографии с использованием метода внутренней нормировки по сумме площадей. ГЖХ анализ проводили на приборе хромато-масс-спектрометре модели GCMS-QP2020, фирма-изготовитель «Shimadzu», Япония. Разделение проводили на колонке: SH-Rxi-5MS 30 m × 0,25 mm ID × 0,25 μm df; жидкая фаза: полидиметилсилоксан с добавкой 5% химически привитых полидифенилсилоксановых групп; температурные пределы: от 30 °С до 330/350 °С. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий с постоянным потоком – 1,5 мл/мин; анализ осуществлялся в градиентном режиме. Температура колонки – 40 °С (изотерма 1 мин) – 300 °С (изотерма 12 мин), скорость подъёма температуры 15 °С /мин. Общее время анализа – 30,5 мин. Температура испарителя – 280 °С; температура ионного источника – 200 °С; температура интерфейса – 280 °С °; режим ввода пробы – без деления потока – 1 мин; напряжение на детекторе – 0,84 кВ; поток эмиссии – 60 µА; объём вводимой пробы – 0,1 µl. Детектирование осуществляли в режиме полного ионного тока (SCAN) в диапазоне m/z 40 – 600 Da, со скоростью сканирования 1000 и результирующим временем 0,5 сек. Перед анализом 10 мкл эфирного масла растворяли в 1,0 мл хлороформа и переносили в хроматографическую виалу.

Идентификацию компонентов эфирного масла проводили с использованием масс-спектральной базы данных NIST’17.

Пример 1.

Навеску измельченных побегов рододендрона адамса массой 10,08 г, помещают в циркуляционный экстрактор «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:5,6 масс./масс., 56,0 г (35,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 2 часов. Полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла при температуре 50 °С, а экстрагент конденсируют.

Сырье не извлекая из экстрактора, нагревают до 50 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья.

Состав основных компонентов легколетучей фракции экстракта полученного с помощью Novec 1230 и эфирного масла полученного с помощью гидродистилляции представлен в Таблице 1.

Из данных, приведенных в таблице 1, видно, что качественный состав эфирного масла полученного с помощью предлагаемой технологии, не отличается от технологии прототипа. Однако, эфирное масло, полученное с помощью предлагаемой технологии обогащено в 2-4 раза сесквитерпеноидами (C15H24) (транс-.альфа.-фарнезен, транс-.бета.-фарнезен, 3,7(11)-селинадиен), а эфирное масло, полученное с помощью технологии прототипа обогащено в 2-3 раза кислородсодержащими веществами (C10H12O; C12H16O2) (бензилацетон, 4-фенил-2-бутилацетат), в том числе и производными сесквитерпенов (C15H26O; C15H22O) (транс-неролидол, транс-.бета.-элемонен).

Выход эфирного масла по отношению к весу ЛРС составил – 2,3±0,1 % масс., за два часа. Полученное эфирное масло представляло собой прозрачную, слабо желтую жидкость с характерным приятным запахом.

Пример 2.

Динамика выхода экстракта при условиях примера 1, представлена на Фиг.3.

Как видно из графика отображенного на Фиг.3, оптимальное время циркуляции экстрагента Novec 1230 составляет 2,0-3,0 часа при этом извлекается большая доля (выход 74-88%), эфиромасличной части липофильных веществ из побегов рододендрона адамса от 2,0 до 2,7 % масс.

Пример 3.

Навеску измельченных побегов рододендрона адамса массой 10,00 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:9,6 масс./масс., 80,1 г (50,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 2-х часов. Полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют.

Выход экстракта по отношению к весу ЛРС – 2,5±0,1 % масс.

Основные признаки для сравнения различных технологий выделения основных компонентов эфирного масла из побегов рододендрона адамса с помощью прототипа (гидродистилляции) и предлагаемой технологии представлены в таблице 2.

Как видно из таблицы 2, предложенная технология требует в 4,6 раза меньше энергии в сравнении с прототипом.

Техническим результатом является энергоэффективный способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса простой в исполнении при обычных условиях, без специального и сложного оборудования.

Изобретение позволяет выделить эфирное масло из побегов рододендрона адамса с помощью Фторкетона-5-1-12 (Novec 1230) при минимальных энергозатратах, обычном давлении, с использованием стандартного оборудования характерного для эфиромасличных предприятий.

Похожие патенты RU2788724C1

название год авторы номер документа
Способ получения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Бондарев Александр Васильевич
  • Новиков Олег Олегович
RU2697097C1
Способ получения эфирного масла из плодов укропа пахучего 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Новиков Олег Олегович
  • Нефедова Лилия Владимировна
RU2696134C1
Способ выделения эфирного масла из бутонов гвоздичного дерева 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Новиков Олег Олегович
  • Нефедова Лилия Владимировна
RU2696127C1
Способ выделения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Малютина Анастасия Юрьевна
  • Васильев Георгий Владимирович
  • Новиков Олег Олегович
RU2696308C1
Способ выделения эфирного масла из плодов аниса обыкновенного 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Новиков Олег Олегович
  • Нефедова Лилия Владимировна
RU2707914C1
Способ выделения эфирного масла из плодов укропа пахучего 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Цветкова Зоя Евгеньевна
  • Новиков Олег Олегович
RU2696132C1
Способ выделения гиперфорина и адгиперфорина из травы зверобоя продырявленного 2019
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Малютина Анастасия Юрьевна
  • Папонов Борис Владимирович
  • Новиков Олег Олегович
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Мизина Прасковья Георгиевна
  • Коваленко Анатолий Михайлович
  • Ткачев Александр Владимирович
  • Рябых Александр Андреевич
RU2720457C1
Способ выделения эуглобалей ацилфлороглюцинол-монотерпенового ряда из листьев эвкалипта прутовидного 2019
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Новиков Олег Олегович
  • Мизина Прасковья Георгиевна
  • Сайбель Ольга Леонидовна
  • Сидельникова Марина Константиновна
RU2700699C1
Способ получения фармацевтической субстанции растительного происхождения из листьев эвкалипта прутовидного и фармацевтическая субстанция, полученная из листьев эвкалипта прутовидного 2022
  • Халиуллина Алёна Сергеевна
  • Шакирова Диляра Хабилевна
  • Каюмов Айрат Рашитович
  • Алиуллина Лейсан Айратовна
  • Хафизов Раис Габбасович
  • Монир Наит Яхия
  • Хайруллина Алия Рустамовна
  • Хазиев Рамиль Шамилевич
RU2786889C1
СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПОЛЯ БАЛЬЗАМИЧЕСКОГО 2006
  • Ложкина Галина Александровна
  • Исаева Елена Владимировна
RU2322501C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 788 724 C1

Реферат патента 2023 года Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса. Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса, включающий измельчение побегов рододендрона адамса, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, в котором в качестве органического растворителя используют легкокипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 Novec 1230 при соотношении сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 мас./мас., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1,5-3,5 часов, полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла рододендрона адамса. Вышеописанный способ является более энергоэффективным способом выделения эфирного масла из рододендрона адамса, обеспечивает получение эфирного масла, которое обогащено сесквитерпеноидами (C15H24), такими как транс-альфа-фарнезен, транс-бета-фарнезен, 3,7(11)-селинадиен. 3 ил., 2 табл.

Формула изобретения RU 2 788 724 C1

Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса, включающий измельчение побегов рододендрона адамса, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют легкокипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 Novec 1230 при соотношении сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 мас./мас., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1,5-3,5 часов, полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла рододендрона адамса.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2023 года RU2788724C1

Способ получения эфирного масла из плодов укропа пахучего 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Новиков Олег Олегович
  • Нефедова Лилия Владимировна
RU2696134C1
Способ получения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного 2018
  • Бойко Николай Николаевич
  • Жилякова Елена Теодоровна
  • Писарев Дмитрий Иванович
  • Бондарев Александр Васильевич
  • Новиков Олег Олегович
RU2697097C1
МИРОВИЧ В.М
и др
Компонентный состав эфирного масла рододендронов адамса и мелколистного, произрастающих в Восточной Сибири // Сибирский медицинский журнал, 2008, N 1, стр.79-82
ROGACHEV A
D
et al
Comparative analysis of essential oil compositions from leaves and stems of Rhododendron

RU 2 788 724 C1

Авторы

Жилякова Елена Теодоровна

Бурханов Савелий Вячеславович

Марцева Диана Сергеевна

Безуглая Наталья Владимировна

Бойко Николай Николаевич

Никулин Александр Владимирович

Горяинов Сергей Владимирович

Новиков Олег Олегович

Абрамович Римма Александровна

Потанина Ольга Георгиевна

Окунева Марина Васильевна

Даты

2023-01-24Публикация

2021-12-23Подача