Способ получения нативного коллагенового продукта Российский патент 2023 года по МПК A61K8/65 C08H1/06 C07K14/78 C14C1/00 C14C1/08 

Изобретение относится к косметической промышленности и медицине. Близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ обработки коллагенсодержащего сырья, при котором сырье (отходы рыбного шкуросырья) замораживают, измельчают на кусочки 20×20 мм и дефростируют водопроводной водой при 2-3-кратной ее смене при температуре 18-20°C в течение 4 часов, обезжиривают щелочно-солевой обработкой, промывают, нейтрализуют, растворяют в органической кислоте, гомогенизируют полученный коллагенсодержащий раствор. В качестве коллагенсодержащего сырья используют отходы шкур рыб, обезжиривание которых осуществляют щелочно-солевым раствором, содержащим 4-5 % NaOH и 6-7 % Na₂SO₄, при жидкостном коэффициенте, равном 3, в течение 18-20 часов, коллаген промывают водой в течение 30 мин, нейтрализуют в один прием раствором сульфата аммония с концентрацией 4,5-5 % сульфата аммония от массы исходного сырья в течение 90-120 мин, при этом все технологические процессы проводят при комнатной температуре [Патент № 2139937. Бюл. № 29 от 20.10.1999 г.].

Недостатки - недостаточно высокое качество продукта, использование агрессивных сред, неоднородность субстанции. Избыточная зернистость не полностью подвергшихся растворению отходов шкур в щелочно-солевой смеси; недостаточно высокие органолептическое показатели (остаточный рыбный запах); недостаточная степень прозрачности раствора коллагеновой субстанции.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому, является способ получения коллагенового продукта, характеризующийся тем, что принимают шкуры пресноводных рыб, таких как толстолобик, карп, белый амур, сазан, очищают их ручным или машинным способом от чешуи, прирезей мышечной ткани, плавников и механических загрязнений, промывают в машинах барабанного типа в растворе хозяйственного мыла в течение 30 мин, а затем в воде - до отсутствия остатков мыла, промытые шкуры подвергают перекисно-щелочной обработке, для чего шкуры заливают смесью пероксида водорода с массовой концентрацией 3 % и гидроксида натрия с массовой концентрацией 3 % и выдерживают в течение 1,5-2 часов при температуре 20-25°С и гидромодуле 1:4, обработанные таким образом шкуры промывают в проточной воде при температуре 8-12°С в течение 10-15 мин, затем шкуры заливают раствором лимонной кислоты с массовой концентрацией 6 % и выдерживают в течение 6 суток, полученную массу гомогенизируют, упаковывают в полиэтиленовую тару и закладывают на хранение при температуре 0…+4°С на срок до 4 месяцев. [Патент № 2 614 273. Бюл. №16 от 24.03.2017 г.].

Основным недостатком указанного способа является использование агрессивной пероксидно-щелочной смеси, ведущей к избыточному агрегированию белковых фракций коллагенового продукта, а также высокой концентрацией лимонной кислоты, что ухудшает нативность коллагенового продукта, приводит к разрушению коллагеновых волокон. Маленький срок хранения конечного продукта.

Технической задачей изобретения является повышение качественных показателей нативного коллагенового продукта с сохранением природных свойств коллагенов: увеличение выхода коллагена, улучшение органолептических показателей, уменьшение агрессивности среды на этапах обработки сырья, снижение трудоемкости и себестоимости за счет сокращения числа технологических операций и реактивов.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ получения нативного коллагенового продукта с сохранением природных свойств коллагенов, отличающийся тем, что берутся очищенные шкуры щуки, толстолобика, карпа, очищаются от излишков соединительной ткани с последующей промывкой в водном растворе натриевой соли соляной кислоты (NaCl) c концентрацией 5 % от массы шкур. Шкуры снова промываются проточной водой, затем производится 1-й этап обезжиривания в водном растворе сухого порошка горчицы с концентрацией 10 % от массы шкур в течение 10 минут. 2-й этап обезжиривания проводится водным раствором гидрокарбонатом натрия (NaHCO₃) с концентрацией 2 % от массы шкур в течение 15 минут. В последствии шкуры измельчаются до частиц размером 5-10 мм и промываются в дистиллированной воде при температуре 3-8°С. Хорошо промытые измельченные шкуры помещают в водный раствор красителя Е-171 (TiO₂ - диоксид титана) с концентрацией 10 % от массы шкур и выдерживают в течение 1 часа, затем промывают дистиллированной водой при температуре 3-8°С. Помещают измельченные шкуры в водный раствор молочной кислоты C₃H₆O₃, CH₃CH(OH)COOH с концентрацией 1 % от массы шкур и выдерживают в течение 1 недели при температуре 2-4°С. Полученную субстанцию гомогенизируют в дистиллированной воде, фильтруют на фильтре с диаметром отверстий фильтрующей мембраны 500 мкм, упаковывают и хранят в герметичной таре при температуре 2-4°С до 8 месяцев.

Технический результат изобретения заключается в повышении качественных показателей коллагенового продукта за счет:

• увеличения выхода коллагена;

• улучшения органолептических показателей;

• снижения трудоемкости и себестоимости за счет сокращения числа технологических операций и реактивов;

• сохранения нативного коллагенового волокна путем уменьшения агрессивности сред.

Технологический процесс начинают с приемки очищенных шкур пресноводных рыб, таких как щуки, толстолобика, карпа, очищаются от излишек соединительной ткани с последующей промывкой в водном растворе натриевой соли соляной кислоты (NaCl) c концентрацией 5 % от массы шкур. Шкуры снова промываются проточной водой затем производится 1-й этап обезжиривания в водном растворе горчицы с добавлением сухого порошка в 10 % от массы шкур в течение 10 минут. 2-й этап обезжиривания проводится водным раствором гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) с концентрацией 2 % от массы шкур в течение 15 минут. Благодаря глубокому обезжириванию производится глубокое проникновение диоксида натрия в слои шкуры, что приводит к полному обесцвечиванию продукта и приданию прозрачности конечной субстанции. В последствии шкуры измельчаются до частиц размером 5-10 мм. Глубокое измельчение увеличивает площадь взаимодействия органической кислоты, уменьшая тем самым исходную концентрацию и агрессивность среды, что приводит к щадящему разволокнению коллагеновых фибрилл. Измельченные шкуры промываются в дистиллированной воде при температуре 3-8°С. Хорошо промытые измельченные шкуры помещают в водный раствор красителя Е-171 (TiO₂ - диоксид титана) с концентрацией 10 % от массы измельченных шкур и выдерживают в течение 1 часа. Затем промывают дистиллированной водой при температуре 3-8°С. Помещают шкуры в водный раствор молочной кислоты C₃H₆O₃, CH₃CH(OH)COOH с концентрацией 1 % и выдерживают в течение 1 недели при температуре 2-4°С. Полученную субстанцию гомогенизируют в дистиллированной воде, фильтруют на фильтре с диаметром отверстий фильтрующей мембраны 500 мкм, упаковывают и хранят в герметичной таре при температуре 2-4°С до 8 месяцев.

Способ получения нативного коллагенового продукта поясняется следующими примерами.

Пример 1

Принимают сырье - отходы рыбной промышленности, шкуры щуки. Очищают от чешуи, прирезей мышечной ткани, плавников и механических загрязнений ручным способом, промывают в водном растворе натриевой соли соляной кислоты (NaCl) c концентрацией 5 % от массы шкур. Шкуры снова промываются проточной водой затем производится 1-й этап обезжиривания в растворе горчицы с добавлением сухого порошка в 10% от массы шкур в течение 10 минут. 2-й этап обезжиривания проводится гидрокарбонатом натрия (NaHCO₃) 2 % от массы шкуры в течение 15 минут. В последствии шкуры измельчаются до частиц размером 5-10 мм и промываются в дистиллированной воде при температуре 3-8°С. Хорошо промытые измельченные шкуры помещают в водный раствор красителя Е-171 (TiO₂ - диоксид титана) с концентрацией 10 % от массы шкур и выдерживают в течение 1 часа. Затем промывают дистиллированной водой при температуре 3- 8°С. Измельченные шкуры помещают в водный раствор молочной кислоты C₃H₆O₃, CH₃CH(OH)COOH с концентрацией 1 % от массы шкур и выдерживают в течение 1 недели при температуре 2-4°С. Полученную субстанцию гомогенизируют в дистиллированной воде, фильтруют на фильтре с диаметром отверстий фильтрующей мембраны 500 мкм, упаковывают и хранят в герметичной таре при температуре 2-4°С до 8 месяцев. Результаты анализа представлены в таблице 1.

Пример 2

Принимают сырье - отходы рыбной промышленности, шкуры щуки. Очищают от чешуи, прирезей мышечной ткани, плавников и механических загрязнений ручным способом, промывают в водном растворе натриевой соли соляной кислоты (NaCl) c концентрацией 5 % от массы шкур. Шкуры снова промываются проточной водой затем производится 1-й этап обезжиривания в водном растворе порошка горчицы с концентрацией 10 % от массы шкур в течение 10 минут. 2-й этап обезжиривания проводится водным раствором гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) с концентрацией 2 % от массы шкур в течение 15 минут. В последствии шкуры измельчаются до частиц размером 5-10 мм и промываются в дистиллированной воде при температуре 3-8°С. Хорошо промытые измельченные шкуры помещают в водный раствор красителя Е-171 (TiO₂ - диоксид титана) с концентрацией 10 % от массы шкур выдерживают в течение 1 часа и затем промывают дистиллированной водой при температуре 3-8°С. Помещают шкуры в водный раствор янтарной кислоты с концентрацией 0,5 % от массы шкур и выдерживают в течение 1 недели при температуре 2-4°С. Полученную субстанцию гомогенизируют в дистиллированной воде, фильтруют на фильтре с диаметром отверстий фильтрующей мембраны 500 мкм, упаковывают и хранят в герметичной таре при температуре 2-4°С до 8 месяцев. Результаты анализа представлены в таблице 1.

Пример 3 (прототип)

Принимают сырье - отходы рыбной промышленности, шкуры щуки, замораживают, измельчают, дефростируют, затем обезжиривают щелочно-солевым раствором 4 % гидроксида натрия и 6 % сульфата натрия, в течение 20 часов. После коллаген промывают водой 30 мин и нейтрализуют раствором сульфата аммония с концентрацией 5 % от исходной массы сырья в течение 100 мин. Готовый продукт анализируют. Результаты анализа представлены в таблице 1.

Таблица 1. Основные химические показатели губок из коллагена

Наименование показателя Значение показателя губок Пример 1 Пример 2 Пример 3
(прототип) Массовая доля сухих веществ 3,8-4,0 4,0-4,1 4,4-4,6 % Массовая доля золы 3,6 3,9 4,2 % Количество белка методом Кьельдаля 6,13 6,18 3,19 Содержание коллагена по методу Воловинской В.П., от сухого вещества 0,95 % 0,97 % 0.68 % Влажность 12-16 % 10-16 % 12-19 % Величина рН 6,95 7,1 3,23 Органолептические показатели: - - внешний вид Гель Гель Гель - цвет Прозрачный Прозрачный От светло-желтого до темно-желтого - консистенция Эмульсия Эмульсия Паста - запах Нейтральный. Допускается слабо выраженный запах, характерный для данного вида сырья Нейтральный. Допускается слабо выраженный запах, характерный для данного вида сырья Кислый (рыбный запах). Допускается слабо выраженный запах, характерный для данного вида сырья - вкус Не нормируется Не нормируется Не нормируется

Как видно из представленной таблицы, продукт, полученный по предлагаемому способу, имеет преимущества перед прототипом, а именно:

- больший выход коллагена;

- более высокую степень прозрачности, однородности;

- улучшенные органолептические показатели.

Предложенный способ получения коллагенового продукта позволяет:

- увеличить выхода коллагена;

- улучшить органолептические показатели;

- снизить трудоемкость и себестоимость за счет сокращения числа технологических операций и расхода реактивов;

- сохранить нативное коллагеновое волокно путем уменьшения агрессивности сред.

Изобретение относится к косметической и медицинской промышленности, а именно к способу получения коллагенового продукта, характеризующемуся тем, что шкуры щуки, толстолобика, карпа очищают от излишков соединительной ткани, промывают в водном растворе натриевой соли соляной кислоты (NaCl) c концентрацией 5% от массы шкур, после чего промывают в проточной воде и выдерживают сначала в водном растворе сухого порошка горчицы с концентрацией 10% от массы шкур в течение 10 минут, а затем в водном растворе гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) с концентрацией 2% от массы шкур в течение 15 минут, причем обработанные шкуры измельчают до частиц размером 5-10 мм, промывают в дистиллированной воде при температуре 3-8°С и выдерживают в водном растворе красителя Е-171 (TiO₂ - диоксид титана) с концентрацией 10% от массы шкур в течение 1 часа, затем промывают в дистиллированной воде при температуре 3-8°С и выдерживают в водном растворе молочной кислоты (C₃H₆O₃, CH₃CH(OH)COOH) с концентрацией 1% от массы шкур в течение 1 недели при температуре 2-4°С, далее измельченные частицы шкур гомогенизируют в дистиллированной воде, пропускают через фильтр с диаметром отверстий фильтрующей мембраны 500 мкм, упаковывают и хранят в герметичной таре при температуре 2-4°С сроком до 8 месяцев. Вышеописанный способ позволяет повысить качественные показатели коллагенового продукта за счет увеличения выхода коллагена; улучшения органолептических показателей; снижения трудоемкости и себестоимости за счет сокращения числа технологических операций и реактивов; сохранения нативного коллагенового волокна путем уменьшения агрессивности сред. 1 табл., 3 пр.

Способ получения нативного коллагенового продукта, характеризующийся тем, что сохраняются природные свойства коллагенов, отличающийся тем, что шкуры щуки, толстолобика, карпа очищают от излишков соединительной ткани, промывают в водном растворе натриевой соли соляной кислоты (NaCl) c концентрацией 5% от массы шкур, после чего промывают в проточной воде и выдерживают сначала в водном растворе сухого порошка горчицы с концентрацией 10% от массы шкур в течение 10 минут, а затем в водном растворе гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) с концентрацией 2% от массы шкур в течение 15 минут, причем обработанные шкуры измельчают до частиц размером 5-10 мм, промывают в дистиллированной воде при температуре 3-8°С и выдерживают в водном растворе красителя Е-171 (TiO₂ - диоксид титана) с концентрацией 10% от массы шкур в течение 1 часа, затем промывают в дистиллированной воде при температуре 3-8°С и выдерживают в водном растворе молочной кислоты (C₃H₆O₃ CH₃CH(OH)COOH) с концентрацией 1% от массы шкур в течение 1 недели при температуре 2-4°С, далее измельченные частицы шкур гомогенизируют в дистиллированной воде, пропускают через фильтр с диаметром отверстий фильтрующей мембраны 500 мкм, упаковывают и хранят в герметичной таре при температуре 2-4°С сроком до 8 месяцев.