СПОСОБ ОБРАБОТКИ КОЛЛАГЕНСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ Российский патент 1999 года по МПК C14C13/00 C14C1/08 C08H1/06 

Изобретение относится к кожевенной и рыбной промышленности, а именно к способам обработки коллагенсодержащего сырья шкур рыб.

Известен способ обработки коллагенсодержащего сырья путем измельчения его, обезжиривания щелочью, последующей нейтрализации минеральной кислотой и гомогенизации полученного коллагенсодержащего раствора /1/.

Известен также способ получения дисперсий коллагена, включающий измельчение коллагенсодержащего сырья, обезжиривание щелочно-солевой обработкой 5-12%-ным раствором KOH и насыщенным K₂SO₄, промывку, нейтрализацию раствором KHSO₄ или борной кислотой, повторную промывку и гомогенизацию полученного коллагенсодержащего раствора /2/.

Недостатками известных способов являются: большой расход реагентов, большая продолжительность обработки, образование значительных объемов загрязненных стоков и невозможность получения достаточно качественного коллагенсодержащего раствора в силу специфических свойств данного вида сырья.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки коллагенсодержащего сырья, заключающийся в его замораживании, измельчении, обезжиривании 5%-ным раствором NaOH, обработке в щелочно-солевой ванне (11-13% NaOH, насыщенный сульфатом натрия, ж.к.= 12), промывки раствором Na₂SO₄, ж.к. = 8-10, нейтрализации кислыми солями в три этапа с понижением концентрации кислоты от 15 до 0,25%, измельчении полученного коллагена, растворении его в органической кислоте и гомогенизации /3/.

Недостатками указанного способа являются значительный расход реагентов, трудоемкость и длительность процессов обезжиривания сырья и нейтрализации растворов, необходимость поддерживания температурного режима в пределах 10-16^oC в течение всего технологического цикла (70-80 часов), что связано с дополнительным расходом электроэнергии; образование значительных объемов загрязненных сточных вод (ж.к. = 8-12).

Цель изобретения - упрощение процессов обезжиривания сырья и нейтрализации, снижение расхода реагентов, электроэнергии, длительности технологических циклов, объемов и загрязненности сточных вод.

Указанная цель достигается тем, что в качестве сырья используются отходы шкур рыб кожевенной и рыбной промышленности, которые обрабатываются описываемым способом, состоящим в замораживании сырья, измельчении его, обезжиривании путем обработки щелочно-солевым раствором, последующей нейтрализации, растворении в органической кислоте и гомогенизации.

Отличительными признаками способа являются: использование в качестве сырья шкур рыб, значительное сокращение продолжительности щелочно-солевой обработки, сокращение концентрации химических реагентов, отсутствие промывки раствором сульфата натрия, осуществление нейтрализации в один прием, осуществление всех технологических циклов при комнатной температуре (18-20^oC).

Существенным признаком данного изобретения является то, что в качестве коллагенсодержащего сырья используют отходы шкур рыб, обезжиривание которых осуществляют щелочно- солевым раствором, содержащим 4-5% NaOH и 6-7% Na₂SO₄ при ж. к. = 3 и температуре 18-20^oC, промывают коллаген водой в течение 30 мин, нейтрализуют сульфатом аммония в количестве 5% от массы сырья в течение 90-120 мин при 18-20^oC. Все технологические циклы проводятся при комнатной температуре.

Сущность изобретения заключается в том, что по предлагаемому способу отходы шкур рыб (щуки, окуня и др.) кожевенной и рыбной промышленности замораживают с целью консервирования, что приводит к образованию кристаллов льда в структуре кожевой ткани, вследствие чего разрушаются межмолекулярные связи и облегчается дальнейшее растворение. Мороженое сырье измельчают на кусочки 20х20 мм и дефростируют водопроводной водой при 2-3-кратной ее смене при комнатной температуре (18-20^oC) в течение 4 ч. Затем сырье помещают в щелочно-солевую ванну, содержащую 4-5 % NaOH и 6-7% Na₂SO₄, ж.к. = 3.

Обработанное сырье промывают водой в течение 30 мин, а затем нейтрализуют в течение 90 мин при комнатной температуре (18-20^oC) сульфатом аммония в количестве 5% от массы исходного сырья при перемешивании. Нейтрализованный коллаген промывают водопроводной водой до полного удаления ионов SO₄ ^2-. Промытый коллаген растворяют в разведенной органической кислоте (3% уксусной), ж. к. = 3. Растворение коллагена проводят в течение 20-24 ч. Гомогенизацию коллагена осуществляют через капроновую ткань. Нерастворившийся чешуйчатый покров удаляют с капроновой ткани. Гомогенизированный коллаген можно хранить при 0-5^oC в течение 2-3 месяцев. Пленки, изготовленные из раствора коллагена хранятся длительное время при комнатной температуре без потери их качества и могут быть рекомендованы для использования в медицине и других отраслях народного хозяйства.

Способ обеспечивает 100%-ное растворение коллагена.

Предлагаемый способ обработки коллагенсодержащего сырья, предусматривающий использование в качестве сырья отходов шкур рыб кожевенной и рыбной промышленности, позволяет упростить процессы обезжиривания и нейтрализации сырья, снизить расход реагентов, электроэнергии, длительность технологических циклов, объемы и загрязненность сточных вод.

Предлагаемый способ исключает цикл обезжиривания щелочью, при этом более чем в 2 раза снижается концентрация щелочи, сульфата натрия и ж.к. при щелочно-солевой обработке сырья, заменяется процесс промывки коллагена сульфатом натрия на промывку водой, сокращается процесс нейтрализации коллагена с трехэтапного на один этап и его продолжительность с 20 ч до 1,5-2 ч, исключается повторное измельчение коллагена, кроме того, все технологические циклы в предлагаемом способе проводятся при комнатной температуре (18-20^oC), а в прототипе - при 10-16^oC, что связано с дополнительным расходом электроэнергии на понижение температуры и ее поддержания в течение длительного времени (70-80 ч).

Длительность процесса получения коллагена по предлагаемому способу снижается в 1,5 раза.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Коллагенсодержащее сырье (отходы шкур рыб кожевенной и рыбной промышленности) подвергают замораживанию. Мороженое сырье измельчают на кусочки 20х20 мм и дефростируют при мойке водопроводной водой при 2-3-кратной ее смене в течение 4 ч при температуре воды 18-20^oC. Затем кусочки сырья помещают в щелочно-солевую ванну (раствор, содержащий 5% NaOH и 7% Na₂SO₄, ж. к. = 3) и выдерживают в растворе при периодическом перемешивании с целью омыления и удаления липидов из сырья в течение 18-20 ч, при температуре 18-20^oC. Отработанный раствор сливают и регенерируют. Полученный коллаген промывают проточной водой в течение 30 мин при температуре 18-20^oC и нейтрализуют при периодическом перемешивании сульфатом аммония в количестве 5% от массы исходного коллагенсодержащего сырья в течение 90 мин при температуре 18-20^oC (ж. к. = 3). Промывку коллагена осуществляют проточной водой (20-30 минут) при температуре 18-20^oC до отсутствия в промывных водах ионов SO₄ ^2-. Промытый коллаген растворяют в 3%-ном растворе уксусной кислоты в течение 20 ч при температуре 18-20^oC, ж.к. = 3. Гомогенизацию коллагена проводят через капроновую ткань. В процессе гомогенизации нерастворившийся чешуйчатый покров удаляют с капроновой ткани. Гомогенизированный коллаген можно хранить при комнатной температуре в течение 3-4 суток, а при температуре 0-5^oC в течение длительного времени (несколько месяцев).

Способ обеспечивает 100%-ное растворение коллагена. Продукты растворения коллагена, полученные по предлагаемому способу, могут найти широкое применение в народном хозяйстве, в частности, для изготовления медицинских коллагенсодержащих препаратов.

Пример 2. То же, что и по примеру 1, отличающийся тем, что щелочно-солевую обработку сырья проводят 6% NaOH и 7% Na₂SO₄ при ж.к.= 3. Полученный коллаген нейтрализуют сульфатом аммония в количестве 5,5% от массы сырья в течение 120 мин.

Данный способ обеспечивает 100%-ное растворение коллагена.

Пример 3. То же, что и по примеру 1, отличающийся тем, что щелочно-солевую обработку сырья проводят 4% NaOH и 6% Na₂SO₄. Полученный коллаген нейтрализуют сульфатом аммония в количестве 4,5% от массы сырья в течение 90 мин.

Степень извлечения коллагена составляет 98-99%. Повышение концентрации щелочи и сульфата натрия при щелочно-солевой обработке сырья нежелательно из-за необходимости увеличения концентрации нейтрализующего раствора сульфата аммония и увеличения длительности процессов нейтрализации и промывки коллагена. При снижении концентрации раствора щелочно-солевой обработки снижается выход коллагена.

Оптимальные концентрации раствора щелочно-солевой обработки сырья 4-5% NaOH и 6-7% Na₂SO₄, ж.к. = 3, а нейтрализующего раствора с содержанием сульфата аммония в количестве 4,5-5% от массы исходного сырья.

Таким образом, использование изобретения позволяет упростить процесс, снизить расход реагентов, электроэнергии, длительность технологических циклов, объемы и загрязненность сточных вод.

Источники информации
1. Авт. св. N 282588, кл. С 14 С 1/06, 1970.

2. Авт. св. N 171502, кл. С 14 С 1/08, 1965.

3. Авт. св. N 562574, кл. С 14 С 1/08, 1977 (прототип).

Способ касается обработки коллагенсодержащего сырья - шкур рыб. Отходы шкур рыб замораживают, измельчают и дефростируют. Затем их обезжиривают щелочно-солевым раствором, содержащим гидроокись натрия и сульфат натрия при ж. к. = 3 в течение 18 - 20 ч. Осуществляют промывку водой в течение 30 мин. Нейтрализуют в один прием раствором сульфата аммония с его концентрацией 4,5 - 5,0% от массы исходного сырья в течение 90 - 120 мин, при этом все технологические операции проводят при комнатной температуре. После этого растворяют в органической кислоте и подвергают гомогенизации. Предложенный способ позволяет упростить процесс, снижает расход реагентов, электроэнергии, длительность технологических циклов, объем и загрязненность сточных вод.

Способ обработки коллагенсодержащего сырья путем его замораживания, измельчения, дефростирования, обезжиривания щелочно-солевой обработкой, последующей промывки, нейтрализации, растворения в органической кислоте и гомогенизации полученного коллагенсодержащего раствора, отличающийся тем, что в качестве коллагенсодержащего сырья используют отходы шкур рыб, обезжиривание которых осуществляют щелочно-солевым раствором, содержащим 4 - 5% NaOH и 6 - 7% Na₂SO₄ при ж.к.=3 в течение 18 - 20 ч, коллаген промывают водой в течение 30 мин, а нейтрализацию ведут в один прием раствором сульфата аммония с концентрацией 4,5 - 5,0% сульфата аммония от массы исходного сырья в течение 90 - 120 мин, причем все технологические процессы проводят при комнатной температуре.