СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ВЫДЕЛЯЕМОГО АЛЮМИНИЯ, СОДЕРЖАЩЕГОСЯ В ДЫМЕ СИГАРЕТЫ С НАГРЕВОМ БЕЗ ГОРЕНИЯ Российский патент 2023 года по МПК G01N27/62 G01N1/28 

Область техники, к которой относится изобретение

[0001] Настоящее изобретение относится к способу обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, и, в частности, относится к технической области обнаружения дымообразующих веществ в табачных изделиях.

Предпосылки к созданию изобретения

[0002] В низкотемпературных сигаретах, то есть в сигаретах с нагревом без горения, нагрев содержащихся в табаке веществ осуществляют внешним источником тепла, и распыленную среду, вкусоароматические композиции, содержащиеся в веществах табака, нагревают для генерирования дыма, аналогичного дыму традиционных сигарет. Дым, вдыхаемый потребителями, приносит им ощущение физического удовольствия. Ввиду того, что содержащиеся в табаке вещества в низкотемпературных сигаретах лишь нагревают, не подвергая их горению, и температура нагрева (250°С~350°С) значительно ниже температуры горения традиционных сигарет (800°С~900°С), обеспечивается существенное снижение выделения вредных композиций и проявления биологической токсичности, и, кроме того, в значительной степени уменьшается боковой поток дыма и загрязнение среды табачным дымом (пассивное курение). Следует отметить, что композиции веществ основного потока дыма существенно отличаются от композиций веществ дыма традиционных сигарет.

[0003] С целью не только предотвращения просачивания распыляющего агента - глицерина и пропиленгликоля - на поверхность сигаретной бумаги и порчи внешнего вида сигарет с нагревом без горения, но и с целью оптимального сохранения тепла и предотвращения существенного изменения уровня влажности табачного сырья в процессе производства сигарет с нагревом без горения многие компании используют алюминиевую фольгу в качестве сигаретной бумаги при производстве сигарет, например, сигареты HEET компании Philips Morris, сигареты COO компании China Tobacco Hubei Industrial Corporation Limited и сигареты иных компаний. Алюминий и его соединения часто используют в качестве пищевых добавок, однако их чрезмерное употребление может нанести определенный вред здоровью человека. Рекомендуемое Всемирной организацией здравоохранения ежедневное потребление Al (алюминия) на человека не должно превышать 0,004 г (т.е. 4 мг (миллиграмма)). Объединенный экспертный комитет ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам (JECFA) разработал руководящие указания по алюминию - "Ориентировочное недельное допустимое потребление". Пероральное потребление алюминия на килограмм веса тела на человека (население в целом) не должно превышать 2 мг в неделю (рассчитано на основе 50 кг веса тела, каждый человек потребляет около 15 мг в день) во избежание причинения вреда здоровью.

[0004] Сигареты с нагревом без горения являются новым видом продукции. Следовательно, отсутствует способ обнаружения композиций, содержащихся в дыме сигарет с нагревом без горения, на предшествующем уровне техники, и также отсутствует проверенная и одобренная специальная машина для прокуривания сигарет с нагревом без горения и не создан способ обнаружения выделяемого количества дыма из сигарет с нагревом без горения.

Краткое изложение сущности изобретения

[0005] Целью настоящего изобретения является создание способа обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, обеспечивающего обнаружение количества алюминия, выделяемого из дымообразующего аэрозоля сигареты с нагревом без горения, с высокой стабильностью и линейностью, хорошей релевантностью, высокой практичностью, чувствительностью и воспроизводимостью.

[0006] Для достижения вышеуказанной цели в настоящем изобретении предлагаются следующие технические решения: способ обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, включающий следующие этапы: подготовку стандартного рабочего раствора алюминия; получение стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия; выполнение затяжек сигареты с нагревом без горения, сбор всех дымообразующих композиций сигареты с нагревом без горения; получение раствора для подготовки проб в соответствии со всеми собранными дымообразующими композициями; определение выделяемого количества алюминия всех дымообразующих композиций путем объединения со стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии с измерениями и анализом раствора для приготовления пробы.

[0007] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения стандартный рабочий раствор алюминия получают путем постепенного разведения одноэлементного стандартного раствора алюминия, и стандартный рабочий раствор алюминия включает стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия.

[0008] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с стандартным рабочим раствором алюминия применяют метод внешнего стандарта или метод внутреннего стандарта для получения стандартной рабочей кривой алюминия.

[0009] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения в соответствии с стандартным рабочим раствором алюминия стандартную рабочую кривую алюминия получают путем объединения с кривой рабочего раствора внутреннего стандарта.

[0010] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения рабочий раствор внутреннего стандарта получают путем разведения стандартного раствора элемента ⁴⁵Sc.

[0011] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения как одноэлементный стандартный раствор алюминия, так и стандартный раствор элемента ⁴⁵Sc представляет собой среду первого раствора азотной кислоты.

[0012] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения все дымообразующие композиции собраны методом улавливания раствором.

[0013] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения все дымообразующие композиции собраны путем применения нескольких последовательно соединенных поглотительных сосудов.

[0014] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения сбор всех дымообразующих композиций включает следующие этапы: (1) определение машины для прокуривания сигарет; (2) подсоединение нескольких последовательно соединенных поглотительных сосудов между задним концом держателя для машины для прокуривания сигарет и механизмом выполнения затяжек; (3) помещение конца сигареты с нагревом без горения внутрь нагревателя и установка конца мундштука в держателе машины для прокуривания сигарет; (4) выполнение нагрева с помощью нагревателя и сбор всех дымообразующих композиций в течение времени с момента начала выполнения затяжек курительной машиной для сигарет до момента завершения выполнения затяжек курительной машиной для сигарет.

[0015] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения количество затяжек определяется в соответствии с режимом выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет и в соответствии с продолжительностью нагрева, заданной нагревателем, и по достижению заданного количества затяжек машина для прокуривания сигарет завершает выполнение затяжек.

[0016] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения режим выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет является канадским режимом глубокой затяжки или стандартным режимом выполнения затяжек.

[0017] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет, в которой используется канадский режим глубокой затяжки, имеет следующие установки: объем затяжки - 55 мл на одну затяжку, продолжительность затяжки - 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 28 секунд; при канадском режиме глубокой затяжки выполняются 2 затяжки за одну минуту.

[0018] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет, в которой используется стандартный режим выполнения затяжек, включает следующие установки: объем затяжки - 35 мл на одну затяжку, продолжительность затяжки - 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 58 секунд; при стандартном режиме выполнения затяжек выполняется 1 затяжка за одну минуту.

[0019] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет является линейной машиной для прокуривания сигарет.

[0020] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения добавление оксиданта в поглотительный сосуд, перенос абсорбирующей жидкости из поглотительного сосуда полностью в мерную колбу и получение раствора для приготовления пробы после достижения постоянного объема.

[0021] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения поглотительный сосуд представляет собой кварцевый поглотительный сосуд, и абсорбирующая жидкость в кварцевом поглотительном сосуде является вторым раствором азотной кислоты.

[0022] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения оксидант добавляют в кварцевый поглотительный сосуд для полного окисления алюминия во всех дымообразующих композициях; и после встряхивания абсорбирующую жидкость и поверхностно-активное вещество, содержащиеся в кварцевом поглотительном сосуде, полностью переносят в мерную колбу и используют первый раствор азотной кислоты до доведения объема до отметки, и раствор встряхивают для получения раствора для изготовления пробы.

[0023] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объемная доля первого раствора азотной кислоты составляет от 2% до 8%; объем второго раствора азотной кислоты составляет от 15 до 25 миллилитров, и объемная доля второго раствора азотной кислоты составляет от 5% до 15%.

[0024] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром.

[0025] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия включает стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия с концентрацией, составляющей 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 50,0 микрограмм на литр.

[0026] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения концентрацию рабочего раствора внутреннего стандарта определяют в соответствии с градиентом концентрации стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия и с диапазоном содержания фактической пробы для анализа.

[0027] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения концентрация рабочего раствора внутреннего стандарта составляет 10 микрограмм на литр.

[0028] Ввиду вышеуказанных технических решений настоящее изобретение обладает следующими преимуществами:

[0029] 1. Настоящее изобретение предусматривает создание способа обнаружения выделяемого количества алюминия в основном потоке дыма сигарет с нагревом без горения с оптимальной точностью и высокой достоверностью результатов, а также высокой полнотой извлечения элемента алюминия, при этом способ приемлем для проведения количественного анализа выделяемого количества алюминия в основном потоке дыма сигарет с нагревом без горения.

[0030] 2. Способ настоящего изобретения обеспечивает полное использование линейной машины для прокуривания сигарет для выполнения затяжек сигарет с нагревом без горения и для сбора всех дымообразующих композиций, при этом отсутствует необходимость в специальной машине для прокуривания сигарет с нагревом без горения сигарет, способ прост и эффективен.

[0031] 3. В зависимости от характеристик сигарет с нагревом без горения, настоящее изобретение предусматривает использование серии многоступенчатых поглотительных сосудов таким образом, чтобы обеспечивалось улавливание всех дымообразующих композиций и определение выделяемого количества алюминия.

[0032] 4. Операции по выполнению затяжек, улавливанию всего количества дыма и по обработке абсорбирующей жидкостью сигарет с нагревом без горения в соответствии с настоящим изобретением отличаются простотой и удобством, и раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром таким образом, чтобы обеспечивались оптимальность, стабильность, хорошая линейная корреляция и практическая применимость.

[0033] 5. Способ согласно настоящему изобретению обладает высокой чувствительностью и воспроизводимостью.

[0034] Другие особенности и преимущества настоящего изобретения изложены в приведенном ниже описании, и их часть становится очевидной из описания либо понятна путем осуществления настоящего изобретения. Цели и иные преимущества настоящего изобретения могут быть достигнуты и реализованы на основе устройств, в частности, приведенных в описании изобретения, формуле изобретения и прилагаемых рисунках.

Краткое описание чертежей

[0035] С целью более наглядного описания технических решений в вариантах осуществления настоящего изобретения ниже кратко представлены чертежи, необходимые для описания вариантов осуществления настоящего изобретения:

[0036] ФИГ. 1 – блок-схема процесса, иллюстрирующая конкретный вариант осуществления способа обнаружения выделяемого количества алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, в соответствии с настоящим изобретением;

[0037] ФИГ. 2 – блок-схема, иллюстрирующая держатель линейной машины для прокуривания сигарет, блок выполнения затяжек, и последовательно соединенные поглотительные сосуды в конкретном варианте осуществления настоящего изобретения;

[0038] ФИГ. 3 – принципиальная схема конструкции, иллюстрирующая кварцевый поглотительный сосуд в конкретном варианте осуществления настоящего изобретения.

Описание вариантов осуществления настоящего изобретения

[0039] Осуществление настоящего изобретения подробно описывается ниже со ссылкой на прилагаемые чертежи и варианты осуществления настоящего изобретения с целью более полного понимания настоящего изобретения, каким образом технические средства применимы для решения технических проблем и достижения технических эффектов и их соответствующего внедрения. В настоящем изобретении при отсутствии противоречий варианты осуществления настоящего изобретения и признаки во всех вариантах осуществления могут сочетаться друг с другом, при этом все разработанные технические решения находятся в пределах объёма правовой охраны настоящего изобретения.

[0040] Как показано на ФИГ. 1, способ обнаружения количества алюминия, выделяемого в дыме сигареты с нагревом без горения, предлагаемый в настоящем изобретении, может включать следующие этапы:

[0041] (1) приготовление стандартного рабочего раствора алюминия;

[0042] Одноэлементный стандартный раствор алюминия может быть определен как стандартный исходный раствор; одноэлементный стандартный раствор алюминия может быть постепенно разведен для получения стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия. В соответствии с фактическими потребностями стандартный рабочий раствор алюминия готов к использованию.

[0043] Кроме того, приготовление стандартного рабочего раствора алюминия может включать следующее: определение среды стандартного раствора одноэлементной серии алюминия, представляющего собой первый раствор азотной кислоты со стандартным значением, составляющим 10 мг/л (миллиграмм/литр). При этом, градиент концентрации стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия может быть определен в соответствии с диапазоном содержания фактической пробы для анализа. Предпочтительно, чтобы концентрация стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия составляла 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0, и 50,0 мкг/л (микрограмм/литр) соответственно.

[0044] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объемная доля первого раствора азотной кислоты может составлять от 2% до 8%. Предпочтительно, чтобы объемная доля первого раствора азотной кислоты составляла 5%.

[0045] (2) Получение стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия и определение предела обнаружения и предела количественного определения алюминия;

[0046] В соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия метод внешнего стандарта или метод внутреннего стандарта может быть использован для получения стандартной рабочей кривой алюминия. Метод внешнего стандарта противоположен методу внутреннего стандарта, он относится к количественному методу, заключающемуся в том что определенное количество стандартного вещества (эталонного вещества) добавляют к холостой пробе для получения контрольной пробы, и пробу процессируют и анализируют параллельно с неизвестной пробой; концентрация анализируемых композиций в неизвестной пробе выводится на основе функционального соотношения между значением отклика контрольной пробы и концентрацией добавленного стандартного вещества (эталонного вещества). Например, в хроматографии требуется узнать концентрацию анализируемой пробы. Можно использовать метод внешнего стандарта для первоначального построения рабочей кривой со стандартной пробой анализируемой композиции и затем измерить концентрацию пробы, соответствующую высоте пика или площади пика каждого пика и построить стандартную кривую. В практическом применении концентрация пробы может быть определена путем измерения высоты пика или площади пика, соответствующих стандартной кривой. Предпочтительно, чтобы в соответствии с стандартным рабочим раствором алюминия, скомбинированного с рабочим раствором внутреннего стандарта, могла бы быть получена стандартная рабочая кривая алюминия. В частности, рабочий раствор внутреннего стандарта может быть добавлен онлайн, и многоуровневый стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия может быть перемещен в индуктивно-связанный-плазменный масс-спектрометр (ICP-MS) для определения. Отношение содержания элемента алюминия к содержанию элемента внутреннего стандарта откладывается по оси абсцисс, а интенсивность элемента алюминия, как функции отношения массы к заряду, по отношению к интенсивности элемента внутреннего стандарта, как функции отношения массы к заряду, откладывается по оси ординат, в результате чего может быть установлена рабочая кривая элемента алюминия. Далее может быть выполнена линейная регрессия по калибровочным данным для получения стандартной рабочей кривой коэффициента корреляции. Предпочтительно, чтобы стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия с концентрацией, составляющей 0,5 мкг/л мог бы быть введен несколько раз, при этом может быть рассчитано стандартное отклонение результата измерений, и предел обнаружения и предел количественного определения алюминия могут быть определены по 3-кратному и 10-кратному стандартному отклонению, соответственно. Результаты показывают, что рабочая кривая алюминия имеет высокую линейность, и коэффициент корреляции превышает значение 0,999. Предел количественного определения алюминия значительно ниже содержания мишени в растворе для приготовления пробы, в результате чего он является приемлемым для проведения количественного анализа. Предпочтительно, чтобы стандартный раствор элемента ⁴⁵Sc мог бы быть использован для разведения с целью получения рабочего раствора внутреннего стандарта.

[0047] Кроме того, приготовление рабочего раствора внутреннего стандарта может включать следующее: определение среды ⁴⁵Sc стандартного раствора элемента как первого раствора азотной кислоты со стандартным значением, составляющим 10 мг/л (миллиграмм на литр). При этом, концентрация рабочего раствора внутреннего стандарта может быть определена в соответствии с градиентом концентрации стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия и с диапазоном содержания фактической пробы для анализа. Предпочтительно, чтобы концентрация рабочего раствора внутреннего стандарта составляла 10,0 мкг/л (микрограмм на литр).

[0048] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения могут быть определены условия измерений индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра (как показано в Таблице 1). При этом, ВЧ-мощность индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра составляет 1280 Вт (ватт), расход газа-носителя составляет 1,11 л/мин (литров/минуту), частота отбора пробы составляет 0,1 мл/мин (миллилитров/минуту), и режим сбора данных представляет собой полный количественный анализ, число повторов - 3 раза.

[0049] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения предел обнаружения алюминия определяли в количестве 0,39 нг/л.

[0050] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения количественный предел алюминия определяли в размере 1,31 нг/л.

[0051] Таблица 1: Условия измерения индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром

Параметр Условия эксплуатации Высокочастотная мощность 1280 Вт Расход газа-носителя 1,11 л/мин Частота отбора пробы 0,1 мл/мин Режим сбора данных Полный количественный анализ Число повторов 3

[0052] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения массовое число элемента алюминия определяют как составляющее 27. Элемент внутреннего стандарта определяют как ⁴⁵Sc. Время интегрирования определено в размере 0,5 секунд (как показано в Таблице 2).

[0053] Таблица 2: Определенное массовое число элемента, элемента внутреннего стандарта, время интегрирования

Элемент Определенное массовое число Элемент внутреннего стандарта Время интегрирования/сек Al 27 ⁴⁵Sc 0,5

[0054] (3) Выполнение затяжек сигарет с нагревом без горения, сбор всех дымообразующих композиций сигарет с нагревом без горения

[0055] Выполнение затяжек сигарет с нагревом без горения и сбор всех дымообразующих композиций может включать следующие этапы:

[0056] определение машины для прокуривания сигарет 1 (как показано на ФИГ. 2),

[0057] соединение нескольких поглотительных сосудов 3, при этом сосуды соединяли последовательно между задним концом держателя 4 машины для прокуривания сигарет 1 и блоком затяжек 5 с помощью соединительной трубки 2. После подсоединения всех соединительных трубок 2 проводили проверку на газопроницаемость;

[0058] установка конца сигареты с нагревом без горения 6 в нагреватель 7, и установка мундштука в держатель 4 машины для прокуривания сигарет 1;

[0059] включение выключателя нагревателя 7 для предварительного нагрева, и после истечения времени предварительного нагрева машина для прокуривания сигарет 1 приступает к выполнению затяжек до полного выполнения затяжек и сбора всех дымообразующих композиций.

[0060] Кроме того, число затяжек может быть определено в соответствии с режимом выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет 1 и с продолжительностью нагрева, установленного нагревателем 7. После выполнения заданного числа затяжек машина для прокуривания сигарет 1 завершает выполнение затяжек.

[0061] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения режим выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет 1 может представлять собой канадский режим глубокой затяжки или режим выполнения затяжек по стандарту ISO.

[0062] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет 1, в которой используется канадский режим глубокой затяжки, может выполнять затяжки объемом 55 миллилитров на одну затяжку, делать затяжки длительностью 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 28 секунд. Канадский режим глубокой затяжки определяют как проведение 2-х затяжек в минуту.

[0063] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет 1, в которой применяется режим выполнения затяжек по стандарту ISO, может выполнять затяжки объемом 35 миллилитров на одну затяжку, делать затяжки длительностью 2 секунды, и пауза между затяжками составляет 58 секунд. По стандарту ISO режим выполнения затяжек составляет 1 затяжку в минуту.

[0064] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения продолжительность нагрева в нагревателе 7 может быть установлена на непрерывный нагрев, составляющий 3-6 минут, при этом канадский режим глубокой затяжки может быть использован для выполнения 6-12 затяжек, а режим выполнения затяжек по стандарту ISO может быть использован для выполнения 3-6 затяжек. По достижению заданного число затяжек выполнение затяжек может быть завершено.

[0065] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения машина для прокуривания сигарет 1 может быть линейной машиной для прокуривания сигарет (как показано на ФИГ. 2).

[0066] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения режим выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет может быть независимо запроектирован в соответствии с фактическими потребностями.

[0067] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения поглотительный сосуд 3 содержит второй раствор азотной кислоты в качестве абсорбирующей жидкости для поглощения дыма.

[0068] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объем второго раствора азотной кислоты составляет 15-25 мл, и объемная доля второго раствора азотной кислоты составляет 5%-15%. Предпочтительно, чтобы объем второго раствора азотной кислоты составлял 20 миллилитров, и объемная доля второго раствора азотной кислоты составляла 10%.

[0069] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения поглотительный сосуд 3 представляет собой кварцевый поглотительный сосуд (поглотительный сосуд с пластиной из пористого стекла), и абсорбирующая жидкость, содержащаяся в кварцевом поглотительном сосуде 3 представляет собой второй раствор азотной кислоты.

[0070] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения, как показано на ФИГ. 3, кварцевый поглотительный сосуд 3 может включать корпус сосуда 31 и впускное отверстие для воздуха 32, расположенное на первой стороне корпуса сосуда 31. Все собранные дымообразующие композиции могут поступать во впускное отверстие для воздуха 32. Выпускное отверстие для воздуха 33 может быть расположено на второй стороне корпуса сосуда 31, и дым, поглощенный вторым раствором азотной кислоты, выходит из выпускного отверстия для воздуха 33. Во внутренней части корпуса сосуда 31 может быть размещена прямая стеклянная трубка 34, при этом верхняя часть прямой стеклянной трубки 34 может быть соединена с впускным отверстием для воздуха 32, в то время как нижняя часть прямой стеклянной трубки 34 может быть снабжена стеклянной полусферой 35, при этом стеклянная полусфера 35 позволяет увеличить площадь контакта всех дымообразующих композиций с абсорбирующей жидкостью с целью снижения скорости улетучивания дыма. В нижней части стеклянной полусферы 35 может быть размещена пластина фильтра с песочным сердечником 36. Пластина фильтра с песочным сердечником 36 может повысить устойчивость дыма к улетучиванию, и одновременно дым может быть диспергирован на множество мелких пузырьков и улетучиться после прохождения через пластину фильтра с песочным сердечником 36. Благодаря этому обеспечивается более полный контакт дыма с кварцевым поглотительным сосудом 3, в результате чего процесс абсорбции может проходить быстрее и безопаснее. Отверстие из матового стекла 37 может быть расположено на боковой стенке корпуса сосуда 31 для повышения уплотняющих характеристик.

[0071] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения пластина фильтра с песочным сердечником 36 может быть выполнена в виде пластины фильтра с сердечником из кварцевого песка.

[0072] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения диаметр пластины фильтра с сердечником из кварцевого песка 36 может составлять 100-160 микрон.

[0073] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения пять кварцевых поглотительных сосудов 3 соответственно, заполненных вторым раствором азотной кислоты, соединены последовательно, и содержание алюминия измеряли в каждом кварцевом поглотительном сосуде 3. Было определено, что алюминий обнаруживается в первом и втором кварцевых поглотительных сосудах 3, в то время как алюминий не обнаруживается в третьем, четвертом и пятом кварцевых поглотительных сосудах 3.

[0074] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения количество кварцевых поглотительных сосудов 3 может составлять два сосуда, что позволяет достичь эффективного улавливания алюминия в основном потоке дыма.

[0075] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения, как показано на ФИГ. 2 и 3, два кварцевых поглотительных сосуда 3 могут быть соединены соединительной трубкой 2. При этом, впускное отверстие для воздуха 32 первого кварцевого поглотительного сосуда 3 может быть соединено со стороной выхода (задний конец держателя 4, как показано на ФИГ. 2) всех дымообразующих композиций с помощью соединительной трубки 2, и выпускное отверстие для воздуха 33 первого кварцевого поглотительного сосуда 3 может соединено со впускным отверстием для воздуха 32 второго кварцевого поглотительного сосуда 3 с помощью соединительной трубки 2, и выпускное отверстие для воздуха 33 второго кварцевого поглотительного сосуда 3 может соединено с блоком выполнения затяжек 5 таким образом, чтобы обеспечивалось полное поглощение всего количества дыма абсорбирующей жидкостью.

[0076] (4) получение раствора для приготовления пробы на основе всех собранных дымообразующих композиций;

[0077] В поглотительный сосуд 3 может быть добавлен оксидант для полного окисления элемента алюминия во всех дымообразующих композициях, и абсорбирующая жидкость в поглотительном сосуде 3 может быть полностью перенесена в мерную колбу, и после достижения постоянного объема может быть получен раствор для приготовления пробы. В частности, оксидант может быть добавлен в кварцевый поглотительный сосуд 3 для полного окисления элемента алюминия во всех дымообразующих композициях. После ультразвуковой вибрации как абсорбирующая жидкость, так и промывающая жидкость в кварцевом поглотительном сосуде 3 могут быть полностью перенесены в мерную колбу, и первый раствор азотной кислоты может быть использован для разведения до отметки, далее проводилось его встряхивание таким образом, чтобы обеспечивалось получение раствора для приготовления пробы.

[0078] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения оксидант представляет собой перекись водорода.

[0079] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения объем перекиси водорода составляет 5-10 мл (миллилитр). Предпочтительно, чтобы объем перекиси водорода составлял 5 мл.

[0080] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения продолжительность ультразвуковой вибрации составляет 20-50 минут. Предпочтительно, чтобы продолжительность ультразвуковой вибрации составляла 30 минут.

[0081] В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения мерная колба представляет собой пластиковую мерную колбу. Предпочтительно, чтобы объем пластиковой мерной колбы составлял 100 миллилитров.

[0082] (5) определение количества алюминия, выделяемого из всех дымообразующих композиций путем объединения со стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии с измерениями и анализом раствора для приготовления пробы;

[0083] Раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром. В частности, определяют условия измерений индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра (как показано в Таблице 1). Массовое число алюминия определяют как 27. Элемент внутреннего стандарта определяют как ⁴⁵Sc. Время интегрирования определяют как 0,5 секунды (как показано в Таблице 2).

[0084] Путем замены интенсивности элемента алюминия, как функции отношения массы к заряду, на интенсивность элемента внутреннего стандарта, как функции отношения массы к заряду, в стандартной рабочей кривой алюминия обеспечивается определение содержания алюминия в дымообразующем аэрозоле в растворе для приготовления пробы.

[0085] Ниже приведены три конкретных варианта осуществления настоящего изобретения.

[0086] Первый вариант осуществления настоящего изобретения

[0087] (1) Приготовление стандартного рабочего раствора алюминия;

[0088] Определено, что одноэлементный стандартный раствор алюминия является стандартным исходным раствором, среда одноэлементного стандартного раствора алюминия включает 5% (объемная доля) раствора азотной кислоты, и ее стандартное значение составляет 10 мг/л. Далее 1,0 мл одноэлементного стандартного раствора алюминия аккуратно переливают пипеткой в 100 мл пластиковую мерную колбу, и добавляют 5% (объемная доля) раствора азотной кислоты для достижения постоянного объема с целью получения рабочего раствора с концентрацией, составляющей 100 мкг/л. Затем выбирают 8 50-миллилитровых пластиковых мерных колб, определенный объем одноэлементного стандартного раствора алюминия соответственно аккуратно переливают пипеткой, добавляют 5% (объемная доля) раствор азотной кислоты для достижения постоянного объема, и постепенно разводят для получения концентрации 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 50,0 микрограмм/литр стандартного рабочего раствора одноэлементной серии алюминия.

[0089] (2) получение стандартной рабочей кривой алюминия путем объединения с кривой рабочего раствора внутреннего стандарта в соответствии со стандартным рабочим раствором алюминия;

[0090] Определено, что среда стандартного раствора элемента ⁴⁵Sc представляет собой 5% (объемная доля) раствор азотной кислоты, и ее стандартное значение составляет 10 мг/л. 0,1 мл стандартного раствора элемента ⁴⁵Sc аккуратно переливают пипеткой в 100 мл пластиковую мерную колбу для получения рабочего раствора внутреннего стандарта с концентрацией, составляющей 10,0 мкг/л. Далее рабочий раствор внутреннего стандарта добавляют в режиме онлайн, и вышеупомянутый 8-уровневый стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия (стандартный рабочий раствор одноэлементной серии алюминия с уровнями концентрации 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 50,0 микрограмм/литр) извлекают и вводят в индуктивно-связанный-плазменный масс-спектрометр для измерений. При этом, параметры индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра приведены в Таблице 1, массовое число элемента алюминия, соответствующие элементы внутреннего стандарта и время интегрирования приведены в Таблице 2. Далее отношение содержания элемента алюминия к содержанию элемента внутреннего стандарта откладывали на оси абсцисс, и отношение интенсивности отношения масса/заряд элемента алюминия к интенсивности отношения масса/заряд элемента внутреннего стандарта откладывали на оси ординат для получения рабочей кривой алюминия. Линейную регрессию выполняли на калибровочных данных для получения стандартной рабочей кривой и коэффициента корреляции. 0,5 мкг/л одноэлементного стандартного рабочего раствора алюминия вводили 8 раз, и вычисляли стандартное отклонение результатов измерений, и стандартное отклонение определяют как 3-кратное и 10-кратное, соответственно. Предел обнаружения и предел количественного определения алюминия определяют по 3-кратному и 10-кратному стандартному отклонению, соответственно, определяют вычисленный результат (как показано в Таблице 3). Результаты показывают, что рабочая кривая алюминия обладает хорошей линейностью, и коэффициент корреляции превышает 0,999; предел количественного определения алюминия ниже содержания исследуемого вещества в растворе для приготовления пробы, в результате чего обеспечивается его приемлемость для количественного анализа.

[0091] Таблица 3: Стандартная рабочая кривая и предел обнаружения алюминия

Линейный диапазон концентраций Уравнение регрессии Связанные параметры Предел обнаружения Предел количественного определения 5,0~500,0 нг/пробу Y=0,7251x+0,01378 0,9995 0,39 нг/ пробу 1,31 нг/пробу

[0092] (3) выполнение затяжек сигарет с нагревом без горения, сбор всех дымообразующих композиций сигарет с нагревом без горения

[0093] После определения традиционной линейной машины для прокуривания сигарет 1 (как показано на ФИГ. 2), два кварцевых поглотительных сосуда 3, содержащих 20 мл 10% (объемная доля) раствора азотной кислоты, соединяли с помощью соединительной трубки 2, и два кварцевых поглотительных сосуда 3 соединяли между задним концом держателя 4 и блоком выполнения затяжек 5. После подсоединения всех соединительных трубок 2 проводили проверку на воздухонепроницаемость. Далее конец образца A сигареты с нагревом без горения вставляли в нагреватель 7, мундштук сигареты вставляли в держатель 4. Нагреватель 7 включали для предварительного нагрева в течение 30 секунд. И по истечению времени предварительного нагрева линейная машина для прокуривания сигарет 1 приступает к выполнению затяжек и проводит сбор всех дымообразующих композиций. При этом, в линейной машине для прокуривания сигарет 1 используется канадский режим глубокой затяжки, продолжительность нагрева нагревателя устанавливают на 4 минуты, и выполнение затяжек завершают после 8 затяжек.

[0094] (4) получение раствора для приготовления пробы в соответствии со всеми собранными дымообразующими композициями;

[0095] 5 миллилитров перекиси водорода добавляют в последовательно соединенные два кварцевых поглотительных сосуда 3 и проводят ультразвуковое встряхивание в течение 30 минут. Абсорбирующую жидкость и промывающую жидкость в двух кварцевых поглотительных сосудах 3 переносят в 100-миллилитровую пластиковую мерную колбу, 5% (объемная доля) раствор азотной кислоты добавляют до достижения объема на уровне отметки и хорошо встряхивают для получения раствора для приготовления пробы.

[0096] (5) определение количества алюминия, выделяемого во всех дымообразующих композициях путем объединения со стандартной рабочей кривой алюминия в соответствии с измерениями и анализом раствора для приготовления пробы.

[0097] Раствор для приготовления пробы измеряют индуктивно-связанным-плазменным масс-спектрометром, при этом характеристики и параметры прибора, способ обнаружения согласуются с этапом (2). Далее отношение интенсивности элемента алюминия, как функции отношения массы к заряду, к интенсивности элемента внутреннего стандарта, как функции массы к заряду, заменяют на стандартную рабочую кривую для определения содержания элемента алюминия в дымообразующем аэрозоле образца A сигареты с нагревом без горения (как показано в Таблице 4).

[0098] Таблица 4: Результаты анализа образцов сигарет с нагревом без горения трех вариантов осуществления настоящего изобретения (нг/пробу)

No. Режим выполнения затяжек Число затяжек Al (нг/пробу) A Канадский режим глубокой затяжки 8 131,32 B Канадский режим глубокой затяжки 8 93,61 C Режим затяжки по стандарту ISO 4 6,14

[0099] (6) Эксперимент по точности и извлечению

[00100] Раствор для приготовления пробы разделяли на четыре части, из которых 1 часть являлась эталонной частью, в то время как к остальным 3 частям добавляли одноэлементные стандартные рабочие растворы алюминия при трех различных уровнях концентрации. Два раствора для приготовления пробы повторяли для каждого уровня добавления. Раствор для приготовления пробы измеряли и рассчитывали полноту извлечения исходя из исходного содержания, стандартного количества добавления и стандартного измеренного количества добавления в раствор для приготовления пробы (как показано в Таблице 5). Результаты показывают, что стандартная полнота извлечения алюминия находится в пределах 98,8% и 102,4%. Пробу экстрактного раствора, к которому добавляли одноэлементный стандартный рабочий раствор алюминия средней концентрации повторно анализировали 6 раз и определили, что результат расчета относительного стандартного отклонения элемента алюминия составлял 1,17%.

[00101] Таблица 5: Стандартная полнота извлечения по аналитическому методу

Объем пробы (нг/пробу) Добавленное количество (нг/пробу) Значение обнаружения (нг/пробу) Полнота извлечения (%) 131,32 5,0 134,8 98,8 100,0 233,6 101,7 200,0 334,5 102,4

[00102] Второй вариант осуществления настоящего изобретения

[00103] На основе вышеприведенного варианта осуществления настоящего изобретения в данном варианте осуществления настоящего изобретения тестировали образец B сигареты с нагревом без горения. Все этапы проведения теста аналогичны этапам в первом варианте осуществления настоящего изобретения, и далее определяли количество элемента алюминия, выделяемого в основном потоке дыма образца B сигареты с нагревом без горения (как показано в Таблице 4).

[00104] Третий вариант осуществления настоящего изобретения

[00105] На основе вышеприведенного варианта осуществления настоящего изобретения в данном варианте осуществления настоящего изобретения проводится тестирование образца C сигареты с нагревом без горения, при этом в линейной машине для прокуривания сигарет 1 используется режим выполнения затяжек по стандарту ISO. Продолжительность нагрева устанавливают на 4 минуты. После 4-х затяжек процесс выполнения затяжек завершается. Следующие этапы аналогичны этапам в первом варианте осуществления настоящего изобретения, и далее определяют количество алюминия, выделяемого в основном потоке дыма образца C сигареты с нагревом без горения (как показано в Таблице 4).

[00106] В способе настоящего изобретения используется линейная машина для прокуривания с затяжкой сигарет с нагревом без горения и для улавливания всех дымообразующих композиций без использования специальной машины для прокуривания сигарет с нагревом без горения. Многоступенчатые поглотительные сосуды соединены последовательно для улавливания всех дымообразующих композиций и для определения выделившего количества алюминия. Процессы выполнения пробных затяжек сигарет с нагревом без горения, улавливания всего объема дыма и обработки абсорбирующей жидкостью являются легко осуществимыми. Определение выделяемого алюминия с использованием индуктивно-связанного-плазменного масс-спектрометра является приемлемым, и способ характеризуется хорошей стабильностью, хорошей линейная корреляцией, высокой практичностью, чувствительностью и воспроизводимостью.

[00107] Несмотря на то, что раскрытые примеры осуществления настоящего изобретения приведены в вышеизложенном описании, в содержание включены лишь варианты осуществления, используемые исключительно для облегчения понимания настоящего изобретения, а не для ограничения настоящего изобретения. Специалисты в данной области техники могут внести различные изменения и дополнения в форму и детали реализации изобретения, не выходящие за пределы существа и объема настоящего изобретения. Тем не менее, объем правовой охраны настоящего изобретения подпадает под объем прилагаемой формулы изобретения.

Изобретение относится к области обнаружения дымообразующих веществ в табачных изделиях. Раскрыт способ обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, включающий следующие этапы: подготовка серии стандартных рабочих растворов алюминия; получение стандартной рабочей кривой алюминия по серии стандартных рабочих растворов, объединенных с рабочим раствором внутреннего стандарта, для чего отношение содержания элемента алюминия к содержанию элемента внутреннего стандарта откладывают на оси абсцисс и отношение интенсивности отношения масса/заряд элемента алюминия к интенсивности отношения масса/заряд элемента внутреннего стандарта откладывают на оси ординат, при этом полученная кривая характеризуется уравнением регрессии Y=0,7251x+0,01378; выполнение затяжек сигареты с нагревом без горения и сбор всех дымовых композиций сигареты с нагревом без горения; получение раствора пробы на основе всех собранных дымовых композиций; определение количества алюминия в составе дымовой композиции в соответствии с результатами измерений и анализом приготовленного раствора пробы в сочетании со стандартной рабочей кривой алюминия. Изобретение обеспечивает высокую чувствительность и воспроизводимость способа, оптимальную точность и высокую достоверность результатов. 19 з.п. ф-лы, 3 ил., 5 табл.

1. Способ обнаружения количества выделяемого алюминия, содержащегося в дыме сигареты с нагревом без горения, включающий следующие этапы:

подготовка серии стандартных рабочих растворов алюминия;

получение стандартной рабочей кривой алюминия по серии стандартных рабочих растворов, объединенных с рабочим раствором внутреннего стандарта, для чего отношение содержания элемента алюминия к содержанию элемента внутреннего стандарта откладывают на оси абсцисс и отношение интенсивности отношения масса/заряд элемента алюминия к интенсивности отношения масса/заряд элемента внутреннего стандарта откладывают на оси ординат, при этом полученная кривая характеризуется уравнением регрессии Y=0,7251x+0,01378;

выполнение затяжек сигареты с нагревом без горения и сбор всех дымовых композиций сигареты с нагревом без горения;

получение раствора пробы на основе всех собранных дымовых композиций;

определение количества алюминия в составе дымовой композиции в соответствии с результатами измерений и анализом приготовленного раствора пробы в сочетании со стандартной рабочей кривой алюминия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серию стандартных рабочих растворов алюминия получают путем постепенного разведения стандартного раствора алюминия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что рабочий раствор внутреннего стандарта получают путем разведения стандартного раствора элемента ⁴⁵Sc.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что как стандартный раствор алюминия, так и стандартный раствор элемента ⁴⁵Sc содержат среду первого раствора азотной кислоты.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что все дымовые композиции собраны методом улавливания раствором.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что все дымовые композиции собраны путем применения нескольких последовательно соединенных поглотительных сосудов.

7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что сбор всех дымовых композиций включает следующие этапы:

(1) определение машины для прокуривания сигарет;

(2) подсоединение нескольких последовательно соединенных поглотительных сосудов между задним концом держателя машины для прокуривания сигарет и механизмом выполнения затяжек;

(3) помещение конца сигареты с нагревом без горения внутрь нагревателя и установка конца мундштука в держателе машины для прокуривания сигарет;

(4) выполнение нагрева с помощью нагревателя и сбор всех дымовых композиций в течение времени с момента начала выполнения затяжек машиной для прокуривания сигарет до момента завершения выполнения затяжек машиной для прокуривания сигарет.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что количество затяжек определяют в соответствии с режимом выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет и с продолжительностью нагрева, установленной нагревателем, и по достижению заданного количества затяжек машина для прокуривания сигарет завершает выполнение затяжек.

9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что режим выполнения затяжек машины для прокуривания сигарет является канадским режимом глубокой затяжки или стандартным режимом выполнения затяжек.

10. Способ по п. 9 отличающийся тем, что машина для прокуривания сигарет, в которой используется канадский режим глубокой затяжки, выполняет затяжки объемом 55 миллилитров на одну затяжку, делает затяжки длительностью 2 секунды и пауза между затяжками составляет 28 секунд; при канадском режиме глубокой затяжки выполняются 2 затяжки за одну минуту.

11. Способ по п. 9, отличающийся тем, что машина для прокуривания сигарет, в которой используется стандартный режим выполнения затяжек, выполняет затяжки объемом 35 мл на одну затяжку, делает затяжки длительностью 2 секунды и пауза между затяжками составляет 58 секунд; при стандартном режиме выполнения затяжек выполняется 1 затяжка за одну минуту.

12. Способ по п. 7, отличающийся тем, что машина для прокуривания сигарет является линейной машиной для прокуривания сигарет.

13. Способ по п. 7, отличающийся тем, что осуществляют добавление оксиданта в поглотительный сосуд, перенос абсорбирующей жидкости из поглотительного сосуда полностью в мерную колбу и получение раствора для приготовления пробы после достижения постоянного объема.

14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что поглотительный сосуд представляет собой кварцевый поглотительный сосуд и абсорбирующая жидкость в кварцевом поглотительном сосуде является вторым раствором азотной кислоты.

15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что оксидант добавляют в кварцевый поглотительный сосуд для полного окисления алюминия во всех дымовых композициях; и после встряхивания абсорбционную жидкость и поверхностно-активное вещество, содержащиеся в кварцевом поглотительном сосуде, полностью переносят в мерную колбу, и используют первый раствор азотной кислоты для доведения объема до отметки, и раствор встряхивают для получения раствора для изготовления пробы.

16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что объемная доля первого раствора азотной кислоты составляет от 2% до 8%; объем второго раствора азотной кислоты составляет от 15 до 25 миллилитров и объемная доля второго раствора азотной кислоты составляет от 5% до 15%.

17. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор для приготовления пробы измеряют масс-спектрометром с индуктивно-связанной плазмой.

18. Способ по п. 2, отличающийся тем, что серия стандартных рабочих растворов алюминия включает растворы алюминия с концентрацией, составляющей 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 50,0 микрограмм на литр.

19. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию рабочего раствора внутреннего стандарта определяют в соответствии с градиентом концентрации серии стандартных рабочих растворов алюминия и с диапазоном содержания фактической пробы для анализа.

20. Способ по п. 19, отличающийся тем, что концентрация рабочего раствора внутреннего стандарта составляет 10 микрограмм на литр.