Способ измерения коэффициента теплопроводности твердых тел в условиях теплообмена с окружающей средой и устройство его реализующее Российский патент 2023 года по МПК G01N25/18 

Область техники

Изобретение относится к области экспериментальной физики твердого тела, а именно к способам и устройствам для определения коэффициента теплопроводности твердых тел в изотропном направлении в стационарном тепловом потоке, при наличии градиента температур по потоку в ортогональных к нему сечениях, в условиях известного установившегося теплообмена с окружающей средой.

Уровень техники

При одномерном стационарном тепловом потоке в исследуемом образце используют закон Фурье для вычисления его теплопроводности вдоль потока.

Закон теплопроводности, также известный как закон Фурье для стационарного теплового потока, гласит, что скорость теплопередачи через материал пропорциональна отрицательному градиенту температуры и площади под прямым углом к этому градиенту, через которую протекает тепло. Математически это выражается в том, что плотность мощности теплового потока (поток мощности через сечение площадью 1 м²) есть величина j [Вт/м²] и связана с отрицательным градиентом температур ΔТ/Δх [K/м] в направлении потока на длине Δх [м] через коэффициент пропорциональности - коэффициент теплопроводности А [Вт/(м⋅К)]

Тогда по измеренным стационарным во времени величинам j, ΔT и Δх можно вычислить коэффициент теплопроводности А, в условиях отсутствия теплообмена с окружающей средой или когда теплообмен сведен к минимуму, например измерения проводят в теплоизолирующей оболочке, в вакууме.

Недостатком является то, что обычно требуется тщательное проектирование экспериментальной установки и минимизацию тепловых потерь в окружающую среду вплоть до проведения измерений в вакууме, но и в вакууме с каждого метра поверхности черного тела излучается энергия, плотность мощности которой с поверхности тела связана законом Стефана -Больцмана с его температурой Т [K] через постоянную Стефана - Больцмана

и таким образом, абсолютно черное тело при температуре T=300К излучает около 459 Вт с каждого квадратного метра поверхности. Это следует учитывать даже при наличии вакуума в окружении тела, коэффициент теплопроводности которого хотят измерить и вычислить по закону Фурье для теплопроводности. Это обстоятельство приводит к тому, что плотность потока тепла не постоянна и изменяется на длине Δх, что влияет и на градиент температур и наоборот - градиент температур влияет на тепловой поток.

Известен метод измерения коэффициента теплопроводности в стационарном тепловом потоке по двум эталонным образцам, которые расположены сверху и снизу измеряемого¹(¹Дорохин М.В. / Измерение коэффициента теплопроводности методом стационарного теплового потока // Дорохин М.В., А.В. Здоровейщев, Кузнецов Ю.М. // Практикум. - Нижегородский госуниверситет, Нижний Новгород. - 2019 г. - 45 с. URL: www.lib.unn.ru/students/src/IKT.pdf). Градиенты температур сопоставляют с измеренным на образце и вычисляют относительно эталонных градиентов как линейно связанные величины. Однако такая системе не свободна от теплообмена с окружающим пространством и тепловые потоки от образца и эталонов в воздух или вакуум будут отличаться между собой, что опять отрицательно скажется на точность эксперимента.

Обычно, образец с неизвестной теплопроводностью помещают между двумя образцами с известной (например, между латунными пластинами). Исполнение вертикальное: горячая латунная пластина вверху, образец между ними, а затем холодная латунная пластина внизу. Тепло подается сверху и перемещается вниз по образцу, чтобы минимизировать конвекцию воздуха вдоль боковых стенок образца. Измерения проводят после того, как образец достиг стационарного теплового состояния, обычно это занимает около 30 минут и более.²(²https://en.wikipedia.org/wiki/Thermal_conductivity_measurement) В качестве теплоносителя могут использовать воду. Установка габаритная, время установления теплового равновесия велико, теплообмен с внешней средой не измеряется и не учитывается в расчетах.

Основными источниками ошибок при стационарных измерениях являются радиационные и конвективные тепловые контактные потери в установке, а также ошибки, связанные с неоднородностью теплового потока из-за внешних условий, влияющие на результат вычисления коэффициента теплопроводности А. Ошибки могут достигать десятки и сотни процентов.

Известны варианты изобретения US 8459866 B2 и US 8851747 B2, в которых измерения коэффициента теплопроводности проводящей электрический ток нити в одномерном направлении потока тепла от внешнего источника тока. Измерения проводят в вакууме и в качестве расчетной формулы используют закон Фурье для определения коэффициента теплопроводности в ее классическом виде (1), однако в установке присутствует нагрев электрическим током, подобно нити накала в лампочке, по подводящим широким площадкам, на которых и лежит само цилиндрическое тело нити и поэтому определить точно градиент температур сложно и тем более методика предполагает возникновение градиента температур между серединой нити (что строго тоже не верно, там может быть «плато» температуры а не максимум строго выраженный по координате X) и краем у площадки опоры. Более того сложность в методе измерения связанные с регистрацией смещения линии ВКР-поглощении инфракрасным спектрометром, что дополнительно вносит погрешности измерений даже в классическую формулу (1) закона Фурье. Расчетная формула не учитывает отличие тепловых потоков между нагретой частью нити (ее серединой) и более холодной на конце в контакте широким электродом.

Предлагаемое изобретение лишено указанных выше недостатков и устраняет неопределенное влияние внешней окружающей среды, будь то воздух, вакуум или среда с низкой теплопроводностью, уточняет расчетную формулу, выражающую закон Фурье для стационарных тепловых потоков при отсутствии потерь на теплообмен, до расчетной формулы учитывающей наличие теплообмена между нагретой и холодной частью измеряемого тела без особо жестких ограничений на форму тела.

Раскрытие изобретения

Целю настоящего изобретения является развитие ряда новых способов и устройств их реализующих по измерению коэффициента теплопроводности (конечно правильно было бы говорить об удельной теплопроводности, по аналогии с законом Ома, когда говорят об удельной проводимости как отношения напряжения и плотности тока; коэффициент - это величина обычно безразмерная, примечание автора) образца в стационарном тепловом потоке, в условиях наличия теплообмена с окружающей средой. Предлагается корректное измерение коэффициента теплопроводности твердых тел - диэлектриков, проводников, кристаллов, в том числе анизотропных ориентированных по трем осям, и других материалов. В образцах можно организовать вертикальный направленный стационарный тепловой поток от нагревателя к приемнику, но на практике при вычислении по известному закону Фурье для теплопроводности, коэффициент теплопроводности будет завышенным, если не учесть коэффициент теплообмена системы нагреватель-образец-холодильник с окружающей средой в виде безразмерного множителя, который измеряется всякий раз для каждого конкретного образца в ходе эксперимента как отношение принятой тепловой мощности холодильником J_X и переданной от нагревателя J_H. Это отношение всегда J_X/J_H<1. Технический результат состоит в повышении точности определения коэффициента теплопроводности, в снижении времени измерения, в увеличении быстродействия на переходных участках нагрева/охлаждения в режиме измерения с отрицательной токовой обратной связью, а также в снижении влияния температуры образца и сопутствующих конвекционных потоков на измерения.

Сущность изобретения раскрывается в трех способах и в двух устройствах.

Сущность первого, можно сказать общего подхода, безотносительно типа используемых нагревателей и приемников теплового потока, способа состоит в измерении коэффициента теплопроводности А [Вт/(м⋅К)] в образце твердого тела в системе нагреватель-образец-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока с поперечным сечением S[м²], при этом измеряют мощности - выделяемую нагревателем J_H[Вт] и принимаемую холодильником J_X[Вт], а также измеряют промежуток Δх [м] и установившуюся разность температур ΔT [К] между контактирующими с образцом гранями нагревателя и холодильника с пренебрежимо малым тепловым сопротивлением в контактах, когда обе грани ортогональны направлению распространению теплового потока в образце; далее вычисляют коэффициент теплопроводности на основании закона Фурье для стационарного теплового потока с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин J_X и J_H, а именно с точностью до знака по формуле

Сущность второго способа (можно сказать в режиме регистрации напряжения термо-электродвижущей силы, которое возникает в приемнике теплового потока на основе элементов Пельтье) состоит в измерении коэффициента теплопроводности А [Вт/(м⋅К)] в образце твердого тела в системе нагреватель-образец-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока с поперечным сечением S[м²], при этом измеряют мощности - выделяемую нагревателем J_H [Вт] и принимаемую холодильником J_X [Вт], а также измеряют промежуток Δх [м] и установившуюся разность температур ΔT [К] между контактирующими с образцом гранями нагревателя и холодильника с пренебрежимо малым тепловым сопротивлением в контактах, когда обе грани ортогональны направлению распространению теплового потока в образце; причем холодильником является термоэлектрический конвектор (ТЭК) на основе элементов Пельтье и ТЭК предварительно прокалиброван по эталонной мощности от резистивного электрического нагревателя для установления пропорциональной связи между напряжением термо-электродвижущей силы на электродах ТЭК и приходящей к нему тепловой мощностью; далее вычисляют коэффициент теплопроводности на основании закона Фурье для стационарного теплового потока с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин J_X и J_H, а именно с точностью до знака по формуле

Сущность третьего, можно сказать режима компенсации теплового потока на приемнике-холодильнике, способа состоит в измерении коэффициента теплопроводности А [Вт/(м⋅К)] в образце твердого тела в системе нагреватель-образец-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока с поперечным сечением S[м²], при этом измеряют мощности - выделяемую нагревателем J_h [Вт] и принимаемую холодильником J_X [Вт], а также измеряют промежуток Δх [м] и установившуюся разность температур ΔТ [К] между контактирующими с образцом гранями нагревателя и холодильника с пренебрежимо малым тепловым сопротивлением в контактах, когда обе грани ортогональны направлению распространению теплового потока в образце; причем холодильник выполнен в виде термоэлектрического конвектора (ТЭК) на основе на элементов Пельтье, который компенсирует приходящий к нему тепловой поток Jx электрическим противотоком, не давая контакту образец-холодильник разогреться, причем противоток ТЭК прокалиброван предварительно по эталонной мощности от резистивного электрического нагревателя для последующих измерений мощности тепловых потоков из образца на пропорциональной основе к эталонной мощности; далее вычисляют коэффициент теплопроводности на основании закона Фурье для стационарного теплового потока с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин J_X и J_h, а именно с точностью до знака по формуле

А = J_X/S/ (ΔТ/Δх)⋅J_x/J_h

Для реализации указанных способов предложены два варианта устройств.

Первое устройство для измерения коэффициента теплопроводности в образце твердого тела А [Вт/(м⋅К)] в системе нагреватель-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока, причем источником теплового потока является резистивный электрический нагреватель мощностью J_H [Вт], а, холодильником - термоэлектрический конвектор (ТЭК) на основе элементов Пельтье для регистрации приходящей к нему мощности J_X [Вт] в виде напряжения термо-электродвижущей силы пропорциональной принимаемой тепловой мощности; все указанные выше конструктивные элементы находятся внутри корпуса замкнутой теплоизолирующей оболочки с высокой теплопроводностью и с большой массовой теплоемкостью, на много большей, чем ее содержимое, с указанной оболочкой контактирует опорный электрод ТЭК для сброса тепла; причем нагреватель и холодильник оснащены термопарами или термометрами сопротивления, расположенными в контактных областях, по меньшей мере по одному в каждой области, для измерения установившейся разности температур ΔТ [К] на промежутке между термопарами Δх [м] посредством внешнего измерительного модуля на базе микроконтроллера, связанного с замкнутой теплоизолирующей оболочкой, с помощью его аналого-цифровых преобразователей осуществляют программно регистрацию электрических сигналов от термопар, нагревателя и холодильника и, после их цифровой обработки в микроконтроллере, микроконтроллер рассчитывает коэффициент теплопроводности по измеренным величинам амплитуд установившихся сигналов:

- разности температур ΔТ,

- мощности нагревателя J_H,

- мощности холодильника J_X

с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин мощностей - принятой холодильником - Jx и переданной нагревателем - J_H, а именно по формуле

А = J_X/S/ (ΔТ/Δх)⋅J_x/J_h

Второе устройство с отрицательной токовой обратной связью для измерения коэффициента теплопроводности в образце твердого тела А [Вт/(мК)] в условиях теплообмена с окружающей средой и в направлении установившегося стационарного теплового потока при наличии в нем источника теплового потока - резистивного электрического нагревателя мощностью J_H [Вт] и более холодного приемника - холодильника в виде термоэлектрического конвектора (ТЭК) на основе элементов Пельтье, работающего с отрицательной токовой обратной связью, когда принимаемый поток тепловой мощности J_X [Вт] компенсируется противопотоком, вырабатываемым ТЭК за счет токовой обратной связи в измерительном усилителе, в результате чего стабилизируется температура принимающей грани ТЭК холодильника; причем все указанные выше конструктивные элементы находятся внутри корпуса замкнутой теплоизолирующей оболочки с высокой теплопроводностью и с большой массовой теплоемкостью, на много большей, чем ее содержимое, с указанной оболочкой контактирует опорный электрод ТЭК для сброса тепла; причем нагреватель и холодильник оснащены термопарами или термометрами сопротивления, расположенными в контактных областях, по меньшей мере по одному в каждой области, для измерения установившейся разности температур ΔТ [К] на промежутке между термопарами Δх [м] посредством внешнего измерительного модуля на базе микроконтроллера, связанного с замкнутой теплоизолирующей оболочкой, с помощью его аналого-цифровых преобразователей осуществляют программно регистрацию электрических сигналов от термопар, нагревателя и холодильника и, после их цифровой обработки в микроконтроллере, микроконтроллер рассчитывает коэффициент теплопроводности по измеренным величинам амплитуд установившихся во времени сигналов после начала нагрева:

- разности температур ΔТ,

- мощности нагревателя J_h,

- мощности холодильника J_X

с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин мощностей - принятой холодильником - J_X и переданной нагревателем - J_h, а именно по формуле

А = J_X/S/ (ΔТ/Δх)⋅J_x/J_h

Другие отличительные и существенные признаки изобретения будут раскрыты ниже и проиллюстрированы на чертежах и в описании примеров его осуществления.

Описание чертежей

Фиг. 1. Схема устройства с одним ТЭК.

Фиг. 2. Схема устройства с тремя ТЭК.

Описание изобретения

Предложен и реализован метод стационарной теплопроводности для направленного потока тепла в образце твердого тела при наличии теплообмена с окружающей средой, когда мощность от источника тепла достигает приемника тепла ослабляясь, т.е. поток по направлению своего распространения ослабляется за счет теплообмена с контактирующей средой будь то воздух или разреженная атмосфера, и даже в пределе в вакууме, когда только излучение черного тела имеет место быть, но образец не висит в вакууме а имеет с чем- либо контакты. В качестве образца может служить изотропный материал, анизотропный, ориентированный по своим осям так, чтобы обеспечить направленный поток тепла по выбранной оси на длине Δх - в промежутке между нагревателем и холодильником. В этот перечень попадают и кристаллы, и керамика, и полупроводники, диэлектрики, металлы и их сплавы. При этом образец помещают, как обычно между источником тепла и приемником. Тепловой поток в образце ориентирован вертикально, от более нагретой верхней области к менее нагретой нижней для уменьшения влияния конвекции. Поток создается нагревателем любой природы, обычно это электрический резистивный нагреватель 1, как показано на фиг.1, контактирующий с гранью образца 2 после прихода потока тепла к приемнику 3 - холодильнику, также контактирующем с гранью образца. Оба контакта не ограничивают тепловой поток и имеют пренебрежимо малое тепловой сопротивление по сравнению с образцом. Считается, что в промежутке Δх по длине образца поток имеет постоянное поперечное сечение площадью S. Нагреватель 1 выполняют в виде подложки высоко теплопроводящего материала, например из меди, поликристаллических алмазов, или других высоко теплопроводящих материалов. Сам нагревательный резистивный элемент 4 в виде пленочного исполнения наносят напылением или трафаретной печатью, или закрепляют на подложке нагревателя. Это может быть пленочный платиновый резистор или выбран иной материал, например нихром, или пленочный резистор для поверхностного монтажа, если требуется измерять коэффициенты теплопроводности ниже 20 Вт/(м⋅К). Два термометра 5 и 6 (или два спая термопары) контролируют температуры контактов образца с нагревателем и холодильником. Если нагреватель платиновый, то его температуру можно контролировать как по платиновому термометру сопротивления.

В качестве приемника тепла, конечно, может использоваться любой теплоноситель, в том числе и воду, но более предпочтительно использовать термо-электрический конвектор (ТЭК) на основе элементов Пельтье 3, электрод основания 7 которого имеет тепловой контакт с радиатором 8, являющимся частью теплоизолирующей оболочки с высокой теплопроводностью (например медной) и значительно большей теплоемкостью, чем ее содержимое.

В указанную оболочку входит крышка 9, а под ней или на ней над образцом может быть расположен отражатель 11, отражающий инфракрасное (ИК) излучение от нагревателя для уменьшения рассеяния тепла с нагревателя.

Существенно, что в любом устройстве тепловой поток ориентирован вертикально вниз, нагреватель находится выше холодильника, а их тепловым сопротивлением в контакте с образцом можно пренебречь, благодаря наличию высоко теплопроводящей пасты, кроме этого корпус теплоизолирующей оболочки является составным: внутренний - выполнен из меди, а наружный (10, фиг.1) отделен от внутреннего свободным пространством, предназначен для отражения внешнего теплового излучения, ослабляет наружные потоки воздуха, выполнен из фольгированного материала с низкой теплопроводностью; резистивный нагреватель имеет в основе медную или серебряную или из поликристаллического алмаза шину, площадью равной поперечному сечению теплового потока по размеру грани образца, причем над верхней частью нагревателя имеется отражающий на него самого инфракрасное излучение экран или отражающее покрытие на оболочке.

Для всех способов измерения также существенно, что образец 2 твердого тела находится внутри теплоизолирующей оболочки 8, 9 с высокой по сравнению с образцом теплопроводностью и большой массовой теплоемкостью, на много большей, чем все ее содержимое, образец окружен воздухом или находится в разреженной атмосфере, а инфракрасное излучение от нагревателя 1, расположенного над образцом внутри оболочки, может отражается обратно от внутреннего экрана 11 или от поверхности оболочки на сам же нагреватель, уменьшая тем самым рассеяние тепла от нагревателя наверх.

Холодильник в виде ТЭК, вырабатывает сигнал пропорциональный принимаемой тепловой мощности в виде напряжения термо-электродвижущей силы, который поступает в измерительный модуль 12, усиливается в усилителе 13 и посредством аналого-цифровых преобразователей (АЦП) микроконтроллера 14 (МС) обрабатывается программно им в цифровом виде. Сигналы от термометров (на фиг. 3 они не показаны) также поступают к АЦП микроконтроллера, также осуществляется управление нагревательным элементом 4, соединенным проводниками 15 и 16 с измерительным блоком 12 и МС 14. Его проводники 15 и 16 предпочтительно выполнять из нихрома, в виду его малого коэффициента теплопроводности для уменьшения отвода тепла от нагревателя 2. По измерениям тока I и напряжения на нагревателе U вычисляют выделяемую им мощность I⋅U=J_H.

В представленной на фиг. 1 схеме, при разомкнутом ключе k 17, ТЭК осуществляет перенос и регистрацию тепла только за счет своей теплопроводности без обратной связи, как пассивный приемник тепла, и вырабатывает сигнал напряжения термоэлектродвижущей силы пропорциональный принимаемой мощности J_X. Для нахождения коэффициента этой пропорциональности предварительно проводят калибровку ТЭК по эталонной мощности, выделяемой на резистивном элементе закрепленном на теплопроводящей пасте приемной площадке ТЭК 3, и далее используют его значения при вычислениях J_X в МС 14.

Измерения коэффициента теплопроводности образца с известной площадью сечения S и длиной Δх проводят в следующем порядке. Сначала при выключенном нагревателе запоминаются нулевые уровни напряжений сигналов температур термометров (или разности температур) и на ТЭК, далее включают нагреватель и при выходе системы в стационарный режим теплообмена регистрируют показания изменения температуры между нагревателем и холодильником ΔT и амплитуду приращения мощности ТЭК с учетом дрейфовой составляющей, которую определяют по окончании процесса измерений после охлаждении образца и достижении им стационарного состояния, как разность сигналов до момента нагрева и после охлаждения в привязке к длительности нагрева. Эту поправку учитываю при вычислении амплитуды J_X. После чего производят вычисления согласно, заложенного в МС алгоритма с цифровой фильтрацией входящих сигналов по формуле

При замкнутом ключе k 17 на фиг. 1 осуществляется другой режим измерения коэффициента теплопроводности образца с отрицательной токовой обратной связью, с ограничительным резистором по R 18 в цепи усиления, при регистрации теплового потока мощности посредством ТЭК. В этом случае противоток, протекающий через резистор R компенсирует приходящую на ТЭК тепловую мощность и практически стабилизирует нижнюю грань образца по температуре и уменьшает его температуру в верхней части практически вдвое по сравнению с предыдущим режимом при разомкнутом ключе k. Наличие отрицательной токовой обратной связи приводит к увеличению быстродействия системы, что равносильно уменьшению теплоемкости системы холодильник- образец - нагреватель, и как следствие, растет быстродействие на переходных участках нагрева и охлаждения. С уменьшением температуры образца, уменьшается и теплообмен со средой и растет точность измерений. Поэтому режим с отрицательной обратной связью по току в ТЭК более предпочтительный и дает меньшую погрешность.

Существенно для всех устройств, что единожды до начала измерений коэффициента теплопроводности, проводят калибровку холодильника по принимаемой им тепловой мощности от эталонного резистивного электрического нагревателя, находящегося в тепловом контакте с ним, и при заданной известной мощности эталонного нагревателя, вычисляют посредством микроконтроллера коэффициент пропорциональности между мощностью и аналоговым сигналом от ТЭК, который учитывается в дальнейшем при расчете принимаемой мощности J_X в процессе следующих измерений мощности тепловых потоков.

Также существенно для всех устройств, что время нагрева и охлаждения образца одинаково при достижении равновесного теплового состояния для учета в расчете амплитуд сигналов вклада дрейфовых компонент в процессе их измерений.

Для уменьшения влияния граничных условий по краям образца в области его боковых граней предпочтительно иметь не один ТЭК, а еще два по одному по бокам от центрального (фиг. 2) с аналогичными измерительными цепями усиления как у центрального 13 (фиг. 1). Такое подключение приводит к формированию более однородного потока в центральной области образца 2 и, как результат, к более точному значению коэффициента теплопроводности, вычисленного на основании этого обстоятельства по показаниям среднего, центрального ТЭК.

Поэтому, существенно для двух типов предлагаемых устройств, что устройство содержит в качестве холодильника по меньшей мере три близко расположенные отдельные ТЭК на одной линии и образец контактирует с ними своей гранью, ортогональной тепловому потоку, для минимизации теплообмена с окружающей средой по бокам центрального ТЭК, показания от которого и учитываются в расчете.

Ниже приводится пример измерения коэффициента теплопроводности для кристалла, расположенного на 3-х ТЭК, как показано на фиг. 2. Для обеспечения тепловых контактов использовалась высоко теплопроводящая паста КПТ-19 толщиной слоя менее 10 мкм, сверху кристалла также на пасте расположен медный резистивный нагреватель 600 Ом по формату верхней грани. На каждый ТЭК в среднем приходит тепловой 1/3 общего теплового потока, что составляло величину 4077045 нВт при общей суммарной мощности 12231135 нВт. Для измерения разности температур использовались платиновые термометры.

Установлено экспериментально по измерениям в кристаллах плавленого кварца и ориентированного оптического кристалла LBO, что теплообмен с окружающей средой в данной геометрии измерения непосредственно влияет на результат вычислений по классической формуле (1), относящейся к закону Фурье для стационарной теплопроводности в отсутствии теплообмена с окружающей средой. За счет теплообмена с окружающей средой только 85-91% выделенного в медном резистивном нагревателе тепла достигает 3-х приемных площадок ТЭК размером 5×5 мм. А при работе с образцом пенополистирола толщиной 1,5 мм лишь 25% исходного теплового потока от нагревателя достигает холодильника на основе ТЭК при теплопроводности 0,03 Вт/(м⋅К).

Типично, поправка к А связанная с изменением потока от нагревателя к холодильнику за счет теплообмена образца с окружающей средой составляет несколько процентов и может вносить значительный вклад при расчете теплопроводности теплоизоляционных материалов типа пенополистирол, пенополиуретан и других материалов с низкой теплопроводностью. Например, для образца плавленого кварца (А=1,4 Вт/(м⋅К) сечением S=3,3×5,0 мм² и длиной Δх=3,0 мм множитель J_X/J_H равен около 0,9, а для пенополистирола (А=0,03 Вт/(м⋅К) длиной Δх=1,5 мм, J_X/J_H равен около 0,25).

Также был измерен коэффициент теплопроводности тепловой защиты обшивки многоразового космического корабля «Бурана»³(³URL: https://www.buran.ru/htm/tersaf4.htm) - теплозащитного материала: ТЗМК-10 в виде бруска 1,5×3,3×20 мм (Δх=1,5 мм), получено соответствие с паспортными данными, измеренная величина А=0,05±0,02 Вт/(м⋅К) при J_X/J_H=0,33, т.е. этом случае, если делать расчет без учета теплообмена результат был бы завышен в 3 раза.

Учет коэффициента теплообмена системы нагреватель-образец-холодильник при расчете коэффициента теплопроводности А в виде множителя J_X/J_H приводит более точному результату, согласно расчетной формулы

A=J_X/S/(ΔT/Δх)⋅J_X/J_H

Получено хорошее соответствие с известными из литературы данными по коэффициентам теплопроводности для плавленого кварца 1,4 Вт/(м⋅К) и для оптического кристалла LBO, ориентированного длинной гранью по оси Y - 20 мм, и сечением по осям Х - 3,3 мм и Z - 3,0 мм.

Ось X, Δх=3,0 мм - А=3,5 Вт/(м⋅К)

Ось Z, Δx=3,3 мм - А=5,2 Вт/(м⋅К)

Изобретение относится к области экспериментальной физики твердого тела, а именно к способам и устройствам для определения коэффициента теплопроводности твердых тел в изотропном направлении в стационарном тепловом потоке, при наличии градиента температур по потоку в ортогональных к нему сечениях, в условиях известного установившегося теплообмена с окружающей средой. Предлагается 3 способа и 2 устройства. В образцах можно организовать направленный стационарный тепловой поток от нагревателя к приемнику, но на практике при вычислении по известному закону Фурье для теплопроводности коэффициент теплопроводности будет завышенным, если не учесть коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник в виде множителя, который измеряется всякий раз для каждого конкретного образца в ходе эксперимента как отношение принятой тепловой мощности холодильником J_X и переданной от нагревателя J_H. Технический результат состоит в повышении точности определения коэффициента теплопроводности, в снижении времени измерения, в увеличении быстродействия на переходных участках нагрева/охлаждения в режиме измерения с отрицательной токовой обратной связью, а также в снижении влияния температуры образца и сопутствующих конвекционных потоков на измерения. 5 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ измерения коэффициента теплопроводности А [Вт/(м⋅К)] в образце твердого тела в системе нагреватель-образец-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока с поперечным сечением S[м²], при этом измеряют мощности - выделяемую нагревателем J_H [Вт] и принимаемую холодильником J_X [Вт], а также измеряют промежуток Δх [м] и установившуюся разность температур ΔT [К] между контактирующими с образцом гранями нагревателя и холодильника с пренебрежимо малым тепловым сопротивлением в контактах, когда обе грани ортогональны направлению распространения теплового потока в образце; далее вычисляют коэффициент теплопроводности на основании закона Фурье для стационарного теплового потока с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин J_X и J_H, а именно с точностью до знака по формуле

2. Способ измерения коэффициента теплопроводности А [Вт/(м⋅К)] в образце твердого тела в системе нагреватель-образец-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока с поперечным сечением S[м²], при этом измеряют мощности - выделяемую нагревателем J_H [Вт] и принимаемую холодильником J_X [Вт], а также измеряют промежуток Δх [м] и установившуюся разность температур ΔT [К] между контактирующими с образцом гранями нагревателя и холодильника с пренебрежимо малым тепловым сопротивлением в контактах, когда обе грани ортогональны направлению распространения теплового потока в образце; причем холодильником является термоэлектрический конвектор (ТЭК) на основе элементов Пельтье и ТЭК предварительно прокалиброван по эталонной мощности от резистивного электрического нагревателя для установления пропорциональной связи между напряжением термоэлектродвижущей силы на электродах ТЭК и приходящей к нему тепловой мощностью; далее вычисляют коэффициент теплопроводности на основании закона Фурье для стационарного теплового потока с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин J_X и J_H, а именно с точностью до знака по формуле

3. Способ измерения коэффициента теплопроводности А [Вт/(м⋅К)] в образце твердого тела в системе нагреватель-образец-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока с поперечным сечением S[м²], при этом измеряют мощности - выделяемую нагревателем J_H [Вт] и принимаемую холодильником J_X [Вт], а также измеряют промежуток Δх [м] и установившуюся разность температур ΔT [К] между контактирующими с образцом гранями нагревателя и холодильника с пренебрежимо малым тепловым сопротивлением в контактах, когда обе грани ортогональны направлению распространения теплового потока в образце; причем холодильник выполнен в виде термоэлектрического конвектора (ТЭК) на основе элементов Пельтье, который компенсирует приходящий к нему тепловой поток J_X электрическим противотоком, не давая контакту образец-холодильник разогреться, причем противоток ТЭК прокалиброван предварительно по эталонной мощности от резистивного электрического нагревателя для последующих измерений мощности тепловых потоков из образца на пропорциональной основе к эталонной мощности; далее вычисляют коэффициент теплопроводности на основании закона Фурье для стационарного теплового потока с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин J_X и J_H, а именно с точностью до знака по формуле

4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором образец твердого тела находится внутри теплоизолирующей оболочки с высокой по сравнению с образцом теплопроводностью и большой массовой теплоемкостью, намного большей, чем все ее содержимое, образец окружен воздухом или находится в разреженной атмосфере, а инфракрасное излучение от нагревателя, расположенного над образцом внутри оболочки, отражается обратно от внутреннего экрана или от поверхности оболочки на сам же нагреватель, уменьшая тем самым рассеяние тепла от нагревателя наверх.

5. Устройство для измерения коэффициента теплопроводности в образце твердого тела А [Вт/(м⋅К)] в системе нагреватель-холодильник в условиях теплообмена с окружающей средой внутри теплоизолирующей оболочки и в направлении установившегося стационарного теплового потока, причем источником теплового потока является резистивный электрический нагреватель мощностью J_H [Вт], а холодильником - термоэлектрический конвектор (ТЭК) на основе элементов Пельтье для регистрации приходящей к нему мощности J_X [Вт] в виде напряжения термоэлектродвижущей силы, пропорциональной принимаемой тепловой мощности; все указанные выше конструктивные элементы находятся внутри корпуса замкнутой теплоизолирующей оболочки с высокой теплопроводностью и с большой массовой теплоемкостью, намного большей, чем ее содержимое, с указанной оболочкой контактирует опорный электрод ТЭК для сброса тепла; причем нагреватель и холодильник оснащены термопарами или термометрами сопротивления, расположенными в контактных областях, по меньшей мере по одному в каждой области, для измерения установившейся разности температур ΔT [К] на промежутке между термопарами Δх [м] посредством внешнего измерительного модуля на базе микроконтроллера, связанного с замкнутой теплоизолирующей оболочкой, с помощью его аналого-цифровых преобразователей осуществляют программно регистрацию электрических сигналов от термопар, нагревателя и холодильника, и, после их цифровой обработки в микроконтроллере, микроконтроллер рассчитывает коэффициент теплопроводности по измеренным величинам амплитуд установившихся сигналов:

- разности температур ΔT,

- мощности нагревателя J_H,

- мощности холодильника J_X,

с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин мощностей - принятой холодильником - J_X и переданной нагревателем - J_H, а именно по формуле

6. Устройство с отрицательной токовой обратной связью для измерения коэффициента теплопроводности в образце твердого тела А [Вт/(м⋅К)] в условиях теплообмена с окружающей средой и в направлении установившегося стационарного теплового потока при наличии в нем источника теплового потока - резистивного электрического нагревателя мощностью J_H [Вт] и более холодного приемника - холодильника в виде термоэлектрического конвектора (ТЭК) на основе элементов Пельтье, работающего с отрицательной токовой обратной связью, когда принимаемый поток тепловой мощности J_X [Вт] компенсируется противопотоком, вырабатываемым ТЭК за счет токовой обратной связи в измерительном усилителе, в результате чего стабилизируется температура принимающей грани ТЭК холодильника; причем все указанные выше конструктивные элементы находятся внутри корпуса замкнутой теплоизолирующей оболочки с высокой теплопроводностью и с большой массовой теплоемкостью, намного большей, чем ее содержимое, с указанной оболочкой контактирует опорный электрод ТЭК для сброса тепла; причем нагреватель и холодильник оснащены термопарами или термометрами сопротивления, расположенными в контактных областях, по меньшей мере по одному в каждой области, для измерения установившейся разности температур ΔΤ [К] на промежутке между термопарами Δх [м] посредством внешнего измерительного модуля на базе микроконтроллера, связанного с замкнутой теплоизолирующей оболочкой, с помощью его аналого-цифровых преобразователей осуществляют программно регистрацию электрических сигналов от термопар, нагревателя и холодильника, и, после их цифровой обработки в микроконтроллере, микроконтроллер рассчитывает коэффициент теплопроводности по измеренным величинам амплитуд установившихся во времени сигналов после начала нагрева:

- разности температур ΔT,

- мощности нагревателя J_H,

- мощности холодильника J_X,

с поправкой на коэффициент теплообмена с окружающей средой системы нагреватель-образец-холодильник, равный отношению двух величин мощностей - принятой холодильником - J_X и переданной нагревателем - J_H, а именно по формуле

7. Устройство по п. 5 или 6, в котором тепловой поток ориентирован вертикально вниз, нагреватель находится выше холодильника, а их тепловым сопротивлением в контакте с образцом можно пренебречь, благодаря наличию высокотеплопроводящей пасты, кроме этого корпус теплоизолирующей оболочки является составным: внутренний - выполнен из меди, а наружный отделен от внутреннего свободным пространством, предназначен для отражения внешнего теплового излучения, ослабляет наружные потоки воздуха, выполнен из фольгированного материала с низкой теплопроводностью; резистивный нагреватель имеет в основе медную, или серебряную, или из поликристаллического алмаза шину площадью, равной поперечному сечению теплового потока по размеру грани образца, причем над верхней частью нагревателя имеется отражающий на него самого инфракрасное излучение экран или отражающее покрытие на оболочке.

8. Устройство по п. 5 или 6, в котором единожды до начала измерений коэффициента теплопроводности проводят калибровку холодильника по принимаемой им тепловой мощности от эталонного резистивного электрического нагревателя, находящегося в тепловом контакте с ним, и при заданной известной мощности эталонного нагревателя вычисляют посредством микроконтроллера коэффициент пропорциональности между мощностью и аналоговым сигналом от ТЭК, который учитывается в дальнейшем при расчете принимаемой мощности J_X в процессе следующих измерений мощности тепловых потоков.

9. Устройство по п. 5 пли 6, в котором время нагрева и охлаждения образца одинаково при достижении равновесного теплового состояния для учета в расчете амплитуд сигналов вклада дрейфовых компонент в процессе их измерений.