Способ детектирования флуоресцентных и спиртовых трассеров при их совместном присутствии в пластовых водах при проведении трассерных межскважинных исследований Российский патент 2023 года по МПК G01N21/64 G01N30/02 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в области нефтяной промышленности, в частности при исследовании скважин и межскважинного пространства при разработке нефтяных месторождений для количественного определения шестнадцати трассеров (сульфосалициловая кислота, 4-метилумбеллиферон, тинопал CBS-x, флуоресцеин натрия, эозин Б, родамин С, сафранин Т, метиленовый синий, моноэтаноламин, диэтаноламин, пропиленгликоль, 2-этоксиэтанол, этиленгликоль, диэтиленгликоль, изопропанол, глицерин) в пластовых водах с использованием минимального количества шагов пробоподготовки и методов анализа.

На данный момент известна методика определения концентраций трассеров при совместном присутствии (флуоресцеин натрия, роданид калия, карбамид) в пластовых водах с использованием градуировочного эксперимента и применением спектрофотометрического анализа (патент RU № 2275619, МПК G01N 21/17, опубл. 27.04.2006 г., Бюл. № 12). Проба пластовой воды отделяется от нефти в делительной воронке и очищается от мелкодисперсных твердых примесей с помощью бумажных фильтров. Осветление пробы происходит при добавлении коагулянта и щелочи, а затем центрифугированием удаляют образовавшиеся твердые частицы. Далее проба делится на несколько равных частей по количеству исследуемых трассеров. В каждую порцию вводятся дополнительные реагенты и фиксированные добавки для повышения точности анализа при совместном присутствии трассеров. В результате трех оптических измерений итерполяционным методом каждой части пробы получают данные о количественном содержании трассеров в них. Техническим результатом является повышение точности оптических изменений в нелинейной области зависимости сигнала от концентрации за счет линеаризации участка зависимости в точке измерения между двумя фиксированными добавками.

Недостатком данного метода является необходимость знания о приблизительной концентрации трассера в пробе для добавления точных количеств фиксированных добавок, а также малое количество трассеров, количественно определяемых при совместном присутствии.

Еще один способ определения концентрации трассеров (флуоресцеин натрия, нитрат калия, роданид калия и карбамид) при их совместном присутствии в пробе пластовой воды из нефтеперерабатывающей скважины (патент RU № 2301409, МПК G01J 3/00, опубл. 20.06.2007 г., Бюл. № 17). Пробы пластовой воды отделяется от нефти физическим способом, фильтруется для удаления твердых примесей и осветляется с помощью агентов-коагулянтов в щелочной среде с последующим центрифугированием до исчезновения видимой опалесценции. Проба делится на несколько равных частей по количеству трассеров. Количественное определение трассеров в каждой пробе проводится с помощью трех оптических измерений: одно измерение для подготовленной пробы, а два других для модельных растворов, искусственно приготовленных из пластовой воды с фиксированным добавлением флуоресцеина натрия в количестве, как и в исследуемой пробе, и определяемых трассеров.

Техническим результатом является повышение точности количественного определения всех трассеров за исключением флуоресцеина натрия, а также уменьшение погрешности снятия спектров за счет вычитания его сигнала.

Недостатком данного метода является долгая подготовка модельных растворов, отсутствие методики количественного определения флуоресцеина натрия при совместном присутствии с другими трассерами в исходной пробе, а также малое количество трассеров, количественно определяемых при совместном присутствии.

Наиболее близким по технической сущности является способ проведения анализа пластовой воды, включающей в себя композицию из девяти трассеров: флуоресцеина натрия, родамина С, тиомочевины, карбамида, роданида аммония, нитрата натрия, изопропанола, пропанола, и трет-бутанола (патент RU № 2762994, МПК G01N 21/17, опубл. 04.11.2020 г., Бюл. № 36). Данный способ анализа включает отделение исследуемой пробы пластовой воды от нефти, осветление фильтрацией через гидрофильный мембранный фильтр, разделение индикаторов, пропусканием пробы через гидрофобизированный силикагель с привитыми октальными группами С8, разделение элюата на порции, добавление соответствующих реагентов для анализа ионных индикаторов и измерение поглощения при характерных для каждого индикатора длинах волн, количественное определение флуоресцеина натрия и родамина С люминесцентным методом проводят путем их десорбции с сорбента смесью метанола с водой в объемном соотношении 80:20, добавляют боратный буфер с рН = 9,18 и проводят измерения, алифатические спирты определяют газохроматографическим методом путем анализа паровой фазы с добавлением высаливателя. Количественное определение отдельных индикаторов проводят по отдельно построенной градуировке на пластовой воде, не содержащей индикаторы.

Недостатками способа являются длительность и сложность реализации проведения анализа из-за большого количества шагов пробоподготовки, а также малое количество совместно определяемых трассеров, что ограничивает возможность применения данного способа при анализе крупных нефтегазовых месторождений.

В настоящее время для исследования строения пласта и проведения соответствующих геофизических испытаний требуется одновременное использование большего числа индикаторов (обычно 12-16).

Сущностью заявленного изобретения является разработка простого, чувствительного и селективного способа количественного определения шестнадцати трассеров (сульфосалициловая кислота, 4-метилумбеллиферон, тинопал CBS-x, флуоресцеин натрия, эозин Б, родамин С, сафранин Т, метиленовый синий, моноэтаноламин, диэтаноламин, пропиленгликоль, 2-этоксиэтанол, этиленгликоль, диэтиленгликоль, изопропанол, глицерин) в пластовых водах с использованием минимального количества шагов пробоподготовки и методов анализа.

Способ детектирования флуоресцентных и спиртовых трассеров при их совместном присутствии в пластовых водах при проведении трассерных межскважинных исследований, включающий анализ композиции из индикаторов для геофизических исследований в пластовой воде при их совместном присутствии, отделение исследуемой пробы пластовой воды от нефти, очистку пробы от мелкодисперстных и органических примесей путём осветления коагулянтом в щелочной среде и центрифугирования, разделение пробы на несколько порций, добавление в каждую порцию пробы дополнительных реагентов для улучшения качества проводимого анализа, проведение последовательного количественного анализа композиции из индикаторов в образованных порциях пробы методами флуоресцентной спектроскопии и хромато-масс-спектрометрии.

Новым является то, что композиция индикаторов состоит из сульфосалициловой кислоты, 4-метилумбеллиферона, тинопала CBS-x, флуоресцеина натрия, эозина Б, родамина С, сафранина Т, метиленового синего, моноэтаноламина, диэтаноламина, пропиленгликоля, 2-этоксиэтанола, этиленгликоля, диэтиленгликоля, изопропанола, глицерина, при этом флуоресцентные трассеры анализируют при рН среды, в которой они проявляют наиболее интенсивные свойства люминесценции с учётом пересечения спектров люминесценции трассеров с близким расположением пиков эмиссии, а трассеры на основе спиртов с широким диапазоном температур кипения 82,4 - 290 °С анализируют при оптимальном подборе условий скорости потока газа-носителя и развёртки температуры колонки хроматографа.

Технический результат данного изобретения заключается в использовании на стадии анализа свойства аддитивности сигналов флуоресценции трассеров на основе флуоресцентных красителей, а также в подборе оптимальных условий анализа трассеров на основе спиртов методом газовой хромато-масс-спектроскопии с применением программируемой развёртки температуры, при которой возможно одновременное определение как низкокипящих, так и высококипящих полярных органических соединений, что позволяет просто, без дополнительных затрат на пробоподготовку проводить одновременное определение восьми флуоресцентных и восьми полярных органических трассеров в одной пробе с сохранением точности проводимых исследований на приемлемом уровне и использованием только двух методов анализа.

На фиг. 1 показаны спектры возбуждения трассеров 1-8 согласно нумерации в таблице 1.

На фиг. 2 показаны эмиссии трассеров 1-8 согласно нумерации в таблице 1.

Пример конкретного выполнения способа

В рамках данного способа для анализа флуоресцентных индикаторов используется флуоресцентный спектрофотометр Hitachi_F-7000, для анализа спиртов используется Хромато-масс-спектрометр GCMS 2010 Plus Shimadzu (Япония) с использованием неполярной капиллярной колонки «Zebron» (30 м - длина, 0,25мм - диаметр, толщина слоя фазы - 1 мкм, газ-носитель - гелий) и электронной ионизацией образцов. Идентификация компонентов проводится с использованием библиотеки масс-спектров NIST-11, включающей 212961 индивидуальных соединений.

Предложенный способ анализа проб пластовой воды осуществляют следующим образом.

Пробу пластовой воды, содержащую композицию из шестнадцати трассеров (сульфосалициловой кислоты, 4-метилумбеллиферона, тинопала CBS-x, флуоресцеина натрия, эозина Б, родамина С, сафранина Т, метиленового синего, моноэтаноламина, диэтаноламина, пропиленгликоля, 2-этоксиэтанола, этиленгликоля, диэтиленгликоля, изопропанола, глицерина) подвергают первичной очистке от механических примесей методом фильтрации через бумажный фильтр (синяя лента). Далее проводят осветление пробы при помощи коагулянта FeCl₃ в щелочной среде. Полученный раствор проходит фильтрацию, отстаивается в течение суток и проходит повторную фильтрацию перед дальнейшим анализом.

Количественное определение отдельных индикаторов проводят по группам с использованием предварительно построенной градуировки на пластовой воде, не содержащей индикаторы.

Градуировку флуоресцентных трассеров, как и их определение, проводят при pH среды, соответствующей наиболее интенсивной люминесценции исследуемого трассера.

4-метилумбеллиферон, флуоресцеин натрия, сафранин Т, родамин С, метиленовый синий лучше определяются в щелочной среде при pH ≈ 9; сульфосалициловая кислота, тинопал CBS-x, эозин Б - в нейтральной, а сафраин Т - в кислой. Определение интенсивности люминесценции проводят с использованием прибора Hitachi_F-7000, сохраняя настройки прибора, такие как: мощность источника света и щели монохроматоров, между градуировкой и испытанием для определяемого трассера одинаковыми. По градуировке определяют коэффициенты в линейной зависимости интенсивности люминесценции индикатора от его концентрации:

,

где y - сигнал спектрофотометра или хроматографа;

x - концентрация исследуемого индикатора C_i, г/дм³;

a и b - коэффициенты градуировочной зависимости.

Для построения градуировочных зависимостей используется вода средней минерализации с массовой долей соли 10 % и ситуативно модулируемой pH при помощи буфера на основе глицина.

Результаты градуировки приборов (№ 1) для отдельных трассеров приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Результаты градуировки приборов для шестнадцати трассеров № Наименование трассера Коэффициенты градуировочной зависимости № 1 Коэффициенты градуировочной зависимости № 2 a_I ± Δa_I
(λ_ex; λ_em;pH) b_I ± Δb_I
(λ_ex; λ_em;pH) a_II ± Δa_II
(λ_ex; λ_em;pH) b_II ± Δb_II
(λ_ex; λ_em;pH) 1 Сульфосалициловая кислота 4,23*10⁷
(300; 400; 7) 111,5 1,02*10⁶
(330; 450; 9) 351 2 Тинопал 1,98*10⁸
(360; 410; 7) 330 0,94*10⁸
(330; 450; 9) 349 3 4-метилумбеллиферон 0,808*10⁸
(330; 450; 9) 348 0,75*10⁶
(360; 410; 7) 325 4 Флуоресцеин 8,34*10⁸
(490; 513; 9) 123 - - 5 Эозин Б 2,02*10⁸
(515; 535; 7) 142 0,97*10⁷
(518; 587; 3) 115 6 Родамин С 2,74*10⁸
(555; 580; 9) 113 7,07*10⁷
(518; 587; 3) 110 7 Сафранин Т 1,31*10⁷
(518; 587; 3) 112 1,93*10⁶
(555; 580; 9) 111 8 Метиленовый синий 0,74*10⁷
(666; 687; 9) 100 - - 9 Пропиленгликоль 2,89*10⁷
(-;-;7) 244
(-;-;7) - - 10 Диэтаноламин 1,15*10⁷
(-;-;7) 161
(-;-;7) - - Продолжение таблицы 1 11 Диэтиленгликоль 1,83*10⁷
(-;-;7) 192
(-;-;7) - - 12 Этиленгликоль 2,23*10⁷
(-;-;7) 213
(-;-;7) - - 13 Пропанол 3,16*10⁷
(-;-;7) 516
(-;-;7) - - 14 Изопропанол 9,34*10⁷
(-;-;7) 232
(-;-;7) - - 15 Глицерин 3,59*10⁷
(- ;- ;7) 326
(-;-;7) - - 16 Моноэтаноламин 4,25*10⁷
(- ;- ;7) 457
(-;-;7) - -

Спектры люминесценции 4-метилумбеллиферона и тинопала CBS-x, а также родамина С и сафранина Т попарно пересекаются (фиг. 1, 2), спектр люминесценции эозина Б частично накладывается на спектр люминесценции сафранина Т, также как люминесценция сульфосалициловой кислоты частично накладывается на люминесценцию тинопала CBS-x, в связи с чем, для каждого из этих трассеров проводится дополнительная градуировка прибора (№ 2) при условиях съёмки люминесценци мешающего индикатора, отличающиеся главным образом длинами волн возбуждения и эмиссии, а также pH среды. Перекрывание спектров люминесценции между остальными трассерами пренебрежимо мало за счёт большого различия в их длинах волн возбуждения, что позволяет не учитывать их пересечение.

Анализ концентрации трассеров проходит по группам, построенным с учётом наиболее эффективной для определения pH среды и метода исследования:

- 4-метилумбеллиферон, флуоресцеин натрия, родамин С, метиленовый синий. К некоторой аликвоте исследуемой пробы объёмом 10 мл добавляют 1 мл раствора буфера на основе глицина с pH = 9 и концентрацией 1 г/л, тем самым переводя среду раствора в щелочную область. Люминесценцию определяют при длинах волн возбуждения λ_ex = 330 нм, 490 нм, 555 нм, 666 нм и длинах волн эмиссии 446 нм, 513 нм, 580 нм, 687 нм для трассеров 4-метилумбеллиферон, флуоресцеин натрия, родамин С и метиленовый синий соответственно.

- Сульфосалициловая кислота, тинопал CBS-x, эозин Б. Некоторую аликвоту исследуемой пробы исследуют без дополнительной модуляции среды при pH = 7 - 8. Исследования проводят при длинах волн возбуждения λ_ex = 300 нм, 360 нм, 515 нм и длинах волн эмиссии λ_em =400 нм, 410 нм, 535 нм для трассеров сульфосалициловая кислота, тинопал CBS-x, эозин Б.

- Сафранин Т. К некоторой аликвоте исследуемой пробы объёмом 10 мл добавляют 1мл раствора буфера на основе глицина с pH = 3 и концентрацией 1 г/л, тем самым переводя среду раствора в кислую область, где сильнее выражена люминесценция Сафранина Т. Люминесценцию определяют при длинах волн возбуждения λ_ex = 520 нм и длинах волн эмиссии λ_em = 587 нм для трассеров сафранин Т соответственно.

- Моноэтаноламин, диэтаноламин, пропиленгликоль, 2-этоксиэтанол, этиленгликоль, диэтиленгликоль, изопропанол, глицерин. Некоторую аликвоту исследуемой пробы исследуют без дополнительной модуляции среды при pH = 7 - 8 методом газовой хромато масс-спектроскопии. В инжектор при температуре 280 °С вводится 0,1 мкл образца, который при скорости потока газа-носителя в колонке (гелий) - 1,5 мл/мин, начальной температуре колонки 40 °С со скоростью нагрева 10°С/мин до 250 °С, проходит разделение на неполярной капиллярной колонке «Zebron» длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, толщиной слоя фазы 1 мкм с электронно-ионным ионизатором при температуре источника ионов 220 °С. По площади пиков на хроматограмме определяют концентрацию полярных трассеров.

Таким образом, определяют восемь параметров люминесценции (I₁ - I₈), которые позволяют определить концентрацию каждого флуоресцентного трассера по отдельности. Полученные значения должны находиться в диапазоне линейного определения концентрации для определяемого трассера, которые указаны в таблице 2.

Таблица 2 - Линейное определение концентрации для трассеров № Трассер Условное обозначение интенсивности люминесценции Диапазон линейного определения концентрации, г/дм³ Сульфосалициловая кислота I_СК 10^-5 - 10^-3 Тинопал I_Т 10^-6 - 10^-4 4-метилумбеллиферон I_4М 10^-6 - 10^-4 Флуоресцеин I_Ф 10^-6 - 10^-4 Эозин Б I_Э 10^-6 - 10^-4 Родамин С I_Р 10^-6 - 10^-4 Сафранин Т I_СТ 10^-5 - 10^-3 Метиленовый синий I_МС 10^-5 - 10^-3 Пропиленгликоль - 10^-3 - 1 Диэтаноламин - 10^-3 - 1 Диэтиленгликоль - 10^-3 - 1 Этиленгликоль - 10^-3 - 1 Пропанол - 10^-3 - 1 Изопропанол - 10^-3 - 1 Глицерин - 10^-3 - 1 Моноэтаноламин - 10^-3 - 1

Концентрации трассеров на основе сульфосалициловой кислоты, флуоресцеина натрия, эозина Б, метиленового синего, а также моноэтаноламина, диэтаноламина, пропиленгликоля, 2-этоксиэтанола, этиленгликоля, диэтиленгликоля, изопропанола, глицерина определяют по формуле (1) с известными коэффициентами a_I и b_I, определёнными ранее по градуировке, предварительно домножив значения люминесценции для флуоресцеина натрия и метиленового синего на коэффициент 1,1 с целью учёта разбавления при заданиях pH.

Концентрации тинопала CBS-x и 4-метиллумбеллиферона определяются из следующей системы уравнений с двумя неизвестными:

где 1,1 - коэффициент разбавления пробы 4-метиллумбеллиферона при модулировании pH среды,

a_n(m), b _n(m) - коэффициенты из уравнения градуировочной прямой,

n - индекс обозначающий принадлежность коэффициента к градуировчной прямой индивидуального трассера (совпадает с индексов в условном обозначении интенсивности люминесценции),

m - индекс определяющий номер используемой градуировочной зависимости,

С_Т, С_4М - концентрации тинопала CBS-x и 4-метилумбеллиферона соответственно.

Концентрации трассеров родамина С и сафранина Т определяются из другой системы уравнений с двумя неизвестными:

где 1,1 - коэффициент разбавления проб родамина С и сафранина Т при модулировании pH среды,

a_n(m), b _n(m) - коэффициенты из уравнения градуировочной прямой, n - индекс обозначающий принадлежность коэффициента к градуировчной прямой индивидуального трассера (совпадает с индексом в условном обозначении интенсивности люминесценции),

m - индекс, определяющий номер используемой градуировочной зависимости,

С_СТ, С_Р - концентрации сафранина Т и родамина С соответственно.

Экспериментальную оценку выполнения предлагаемого способа определения концентраций шестнадцати индикаторов (сульфосалициловая кислота, 4-метилумбеллиферон, тинопал CBS-x, флуоресцеин натрия, эозин Б, родамин С, сафранин Т, метиленовый синий, моноэтаноламин, диэтаноламин, пропиленгликоль, 2-этоксиэтанол, этиленгликоль, диэтиленгликоль, изопропанол, глицерин) в пластовой воде проводили на примере анализа трех смесей этих индикаторов. Результаты количественного определения индикаторов в пластовой воде без проведения сорбции и с сорбцией представлены в таблице 3.

Относительную погрешность определения концентрации n-го индикатора определяли по формуле:

где С_вв - введённая в образец концентрация трассера, г/дм³,

С_n - определённая концентрация трассера n в образце, г/дм³.

Таблица 3 - Результаты количественного определения индикаторов в пластовой воде без проведения сорбции и с сорбцией Наименование трассера Введённая концентрация С_вв, г/дм³ Определённая концентрация Расчёт по градуировочной зависимости концентрации трассера Расчёт с использованием аддитивности сигнала люминесценции трассеров С_n, мкг/см³ Относительная погрешность δС, % С_n, мкг/см³ Относительная погрешность δС, % Смесь № 1 Сульфосалициловая кислота 6,00⋅10⁴ 5,92⋅10⁴ 1,28 5,92⋅10⁴ 1,28 Тинопал 5,00⋅10⁴ 4,77⋅10⁴ 4,53 5,01⋅10⁴ 0,19 4-метилум беллиферон 2,00⋅10⁵ 2,57⋅10⁵ 28,58 2,08⋅10⁵ 3,77 Флуоресцеин 1,00⋅10⁵ 9,50⋅10⁶ 5,00 9,50⋅10⁶ 5,00 Эозин Б 2,50⋅10⁵ 2,40⋅10⁵ 3,89 2,40⋅10⁵ 3,88 Родамин С 1,50⋅10⁵ 1,47⋅10⁵ 1,95 1,36⋅10⁵ 9,40 Сафранин Т 4,00⋅10⁴ 4,22⋅10⁴ 5,39 3,73⋅10⁴ 6,65 Метиленовый синий 5,00⋅10⁴ 4,67⋅10⁴ 6,62 4,67⋅10⁴ 6,62 Пропиленгликоль 0,019 0,0194 2,11 - - Диэтаноламин 0,066 0,0708 7,34 - - Продолжение таблицы 3 Диэтилен гликоль 0,012 0,0131 8,87 - - Этиленгликоль 0,027 0,0288 6,71 - - Пропанол 0,035 0,0378 7,89 - - Изопропанол 0,019 0,0197 3,87 - - Глицерин 0,064 0,0687 7,36 - - Моно этаноламин 0,044 0,0444 0,85 - - Смесь № 2 Сульфосалициловая кислота 2,00⋅10⁴ 2,16⋅10⁴ 7,89 2,16⋅10⁴ 7,89 Тинопал 2,00⋅10⁵ 5,40⋅10⁵ 170,04 1,86⋅10⁵ 7,23 4-метилум беллиферон 3,00⋅10⁵ 3,17⋅10⁵ 5,54 3,05⋅10⁵ 1,59 Флуоресцеин 2,00⋅10⁵ 1,92⋅10⁵ 4,07 1,92⋅10⁵ 4,07 Эозин Б 4,00⋅10⁵ 4,31⋅10⁵ 7,74 4,31⋅10⁵ 7,74 Родамин С 3,00⋅10⁵ 2,89⋅10⁵ 3,59 3,03⋅10⁵ 1,16 Сафранин Т 2,00⋅10⁴ 3,72⋅10⁴ 85,84 2,14⋅10⁴ 7,00 Метиленовый синий 3,00⋅10⁴ 3,19⋅10⁴ 6,34 3,19⋅10⁴ 6,34 Пропиленгликоль 0,043 0,0459 6,75 - - Продолжение таблицы 3 Диэтаноламин 0,048 0,0501 4,40 - - Диэтилен гликоль 0,005 0,0054 7,30 - - Этиленгликоль 0,019 0,0192 0,79 - - Пропанол 0,067 0,0720 7,42 - - Изопропанол 0,033 0,0350 6,18 - - Глицерин 0,065 0,0698 7,43 - - Моно этаноламин 0,057 0,0609 6,85 - - Смесь № 3 Сульфосалициловая кислота 8,00⋅10⁴ 8,49⋅10⁴ 6,12 8,49⋅10⁴ 6,12 Тинопал 7,00⋅10⁵ 8,50⋅10⁵ 21,49 6,78⋅10⁵ 3,14 4-метилум беллиферон 1,50⋅10⁵ 1,95⋅10⁵ 29,77 1,48⋅10⁵ 1,18 Флуоресцеин 5,00⋅10⁵ 5,12⋅10⁵ 2,37 5,12⋅10⁵ 2,37 Эозин Б 1,50⋅10⁵ 1,46⋅10⁵ 2,44 1,46⋅10⁵ 2,44 Родамин С 5,00⋅10⁵ 4,73⋅10⁵ 5,46 4,74⋅10⁵ 5,30 Сафранин Т 7,00⋅10⁴ 8,46⋅10⁴ 20,88 6,65⋅10⁴ 4,96 Метиленовый синий 8,00⋅10⁴ 7,58⋅10⁴ 5,26 7,58⋅10⁴ 5,26 Продолжение таблицы 3 Пропиленгликоль 0,020 0,0210 4,97 - - Диэтаноламин 0,007 0,0075 7,64 - - Диэтилен гликоль 0,074 0,0786 6,27 - - Этиленгликоль 0,026 0,0277 6,45 - - Пропанол 0,021 0,0220 4,96 - - Изопропанол 0,032 0,0323 1,02 - - Глицерин 0,048 0,0513 6,83 - - Моно этаноламин 0,012 0,0127 5,63 - -

Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшить чувствительность определения флуоресцентных трассеров с пересекающимися спектрами люминесценции относительно известного прямого метода определения основанного на пропорциональности интенсивности сигнала люминесценции к концентрации, а также позволяет с достаточно низкой погрешностью определять полярные трассеры на основе спиртов при их одновременном присутствии.

Применение предлагаемого способа детектирования флуоресцентных и спиртовых трассеров при их совместном присутствии в пластовых водах при проведении трассерных межскважинных исследований позволяет, сохраняя количество задействуемых трассеров, избежать длительного этапа пробоподготовки и использования соединений ионной природы, анализ которых, как правило, сопровождается значительными погрешностями ввиду их возможного присутствия в породе, а также позволяет повысить точность определения флуоресцентных трассеров за счёт учёта наложения их спектров возбуждения и эмиссии при параметрах определения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в области нефтяной промышленности, в частности при исследовании скважин и межскважинного пространства. Способ детектирования флуоресцентных и спиртовых трассеров при их совместном присутствии в пластовых водах при проведении трассерных межскважинных исследований, включающий анализ композиции из индикаторов для геофизических исследований в пластовой воде при их совместном присутствии, отделение исследуемой пробы пластовой воды от нефти, очистку пробы от мелкодисперсных и органических примесей путём осветления коагулянтом в щелочной среде и центрифугирования, разделение пробы на несколько порций, добавление в каждую порцию пробы дополнительных реагентов для улучшения качества проводимого анализа, проведение последовательного количественного анализа композиции из индикаторов в образованных порциях пробы методами флуоресцентной спектроскопии и хромато-масс-спектрометрии. Композиция индикаторов состоит из сульфосалициловой кислоты, 4-метилумбеллиферона, тинопала CBS-x, флуоресцеина натрия, эозина Б, родамина С, сафранина Т, метиленового синего, моноэтаноламина, диэтаноламина, пропиленгликоля, 2-этоксиэтанола, этиленгликоля, диэтиленгликоля, изопропанола, глицерина, при этом флуоресцентные трассеры анализируют при рН среды, в которой они проявляют наиболее интенсивные свойства люминесценции с учётом пересечения спектров люминесценции трассеров с близким расположением пиков эмиссии, а трассеры на основе спиртов с широким диапазоном температур кипения 82,4 - 290°С анализируют при оптимальном подборе условий скорости потока газа-носителя и развёртки температуры колонки хроматографа. Техническим результатом является повышение точности количественного определения трассеров и уменьшение погрешности снятия спектров. 2 ил., 3 табл.

Способ детектирования флуоресцентных и спиртовых трассеров при их совместном присутствии в пластовых водах при проведении трассерных межскважинных исследований, включающий анализ композиции из индикаторов для геофизических исследований в пластовой воде при их совместном присутствии, отделение исследуемой пробы пластовой воды от нефти, очистку пробы от мелкодисперсных и органических примесей путём осветления коагулянтом в щелочной среде и центрифугирования, разделение пробы на несколько порций, добавление в каждую порцию пробы дополнительных реагентов для улучшения качества проводимого анализа, проведение последовательного количественного анализа композиции из индикаторов в образованных порциях пробы методами флуоресцентной спектроскопии и хромато-масс-спектрометрии, отличающийся тем, что композиция индикаторов состоит из сульфосалициловой кислоты, 4-метилумбеллиферона, тинопала CBS-x, флуоресцеина натрия, эозина Б, родамина С, сафранина Т, метиленового синего, моноэтаноламина, диэтаноламина, пропиленгликоля, 2-этоксиэтанола, этиленгликоля, диэтиленгликоля, изопропанола, глицерина, при этом флуоресцентные трассеры анализируют при рН среды, в которой они проявляют наиболее интенсивные свойства люминесценции с учётом пересечения спектров люминесценции трассеров с близким расположением пиков эмиссии, а трассеры на основе спиртов с широким диапазоном температур кипения 82,4 - 290°С анализируют при оптимальном подборе условий скорости потока газа-носителя и развёртки температуры колонки хроматографа.