Способ реагентной регенерации элюатов натрий-катионитовых фильтров Российский патент 2023 года по МПК B01J49/00 C02F1/42 C02F1/58 

Изобретение относится к технологии реагентной обработки отработанных растворов для регенерации натрий-катионитовых фильтров в процессах умягчения при водоподготовке для теплоэнергетики, промышленных предприятий и хозяйственно-бытового назначения.

Известен способ обработки отработанного регенерационного раствора хлористого натрия, используемого для регенерации натрий-катионитных фильтров [1]. Способ включает умягчение раствора известью и содой, его осветление и электродиализ в контурах обессоливания и концентрирования, при этом осветленный раствор хлористого натрия разделяют на два потока с соотношением объемов от 2,5:1 до 1,2:1 и электродиализ ведут до достижения требуемой концентрации хлористого натрия в концентрируемом потоке, направляя больший объем в контур обессоливания, а меньший - в контур концентрирования.

Недостатками способа являются его длительность и высокий расход электроэнергии, сложность оборудования и управления процессом.

Известен способ обработки отработанных регенерационных растворов соли натрий-катионитовых фильтров [2], который включает добавление в регенерационный раствор, содержащий соли жесткости (MgCl₂, CaCl₂), мелкодисперсного сорбента в виде фибрилированных целлюлозных волокон, постадийную обработку раствора стехиометрическим количеством щелочи на первой стадии и карбоната натрия на второй стадии с образованием дисперсий, содержащих волокнистые частицы с закрепленными на них частицами Mg(OH)₂ и CaCO₃ соответственно. На каждой стадии после добавления реагента проводят сатурирование и флотирование образовавшейся дисперсии, выделение флотошлама. В способе производят раздельное выведение соединений магния и кальция на каждой из стадий. Изобретение позволяет упростить процесс и осуществить его в непрерывном режиме.

Недостатками данного способа являются многостадийность обработки образующихся дисперсий с необходимостью такой обработки после каждой стадии, что повышает длительность процесса.

Известен способ обработки элюатов натрий-катионитовых фильтров [3], содержащих хлориды натрия, кальция и магния в определенной их концентрации, стехиометрическими количествами гидроксида натрия на первой стадии и карбоната натрия на второй стадии с получением продуктов реакции в виде суспензии частиц гидроксида магния в первой стадии и карбоната кальция во второй стадии с выведением этих частиц из раствора хлорида натрия путем осветления. На каждой из стадий перед осветлением проводится нагрев элюата до температуры 50 - 90°С и его перемешивание с 0,1%-ным водным раствором флокулянта сополимера винилового эфира диэтанол- или моноэтаноламина с акрилатом или метакрилатом натрия или калия. Способ позволяет ускорить процессы выделения Mg(OH)₂ и CaCO₃, а также повысить степень их выделения из элюата при осветлении.

Недостатками способами являются высокий расход электроэнергии при нагреве элюата и необходимость применения флокулянта сложного состава.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и назначению является способ обработки отработанных регенерационных растворов соли натрий-катионитных фильтров [4]. Способ включает усреднение при перемешивании наиболее минерализованной части регенерационного раствора, равномерное добавление расчетного количества извести в виде известкового молока 5%-ной концентрации при одновременном перемешивании. На второй стадии реагентной обработки вводят 8%-ный раствор соды при одновременном перемешивании. Соотношение длительности дозирования извести к длительности дозирования соды должно составлять от 6 : 1 до 8 : 1. Затем проводят отстаивание раствора и на заключительной стадии концентрацию хлористого натрия до 8% для повторного использования. Способ позволяет проводить регенерацию с высокой степенью умягчения (от 98,98 до 99,4%).

К недостаткам способа относятся длительность дозировки (от 35 до 45 мин по примерам) и отстаивания (3 ч) для умягчения элюата.

Технической задачей предлагаемого изобретения является сокращение длительности процесса регенерации элюатов при сохранении высоких степеней умягчения.

Поставленная задача решается за счет подогрева элюата до 30-40°С во время регенерации и добавления углекислого натрия совместно с обезвоженным и измельченным осадком от предыдущего цикла регенерации элюата, который в основном содержит гидроксид магния и карбонат кальция (далее - обезвоженный и измельченный осадок), при сокращении времени перемешивания при дозировке реагентов до 5 мин и проведением постадийного осветления в течение 40 мин после перемешивания при дозировке.

Таким образом, в соответствии с предлагаемым в данном изобретении способом после перемешивания и одновременного нагрева до 30-40°С с выдерживанием этой температуры в течение всего процесса умягчения в элюат добавляют карбонат кальция в виде известкового молока 5%-ной концентрации по массе при одновременном перемешивании в течение 5 мин на первой стадии регенерации. При этом гидроксид кальция вводят в стехиометрическом количестве для реакции с хлоридом магния. В результате на первой стадии образуется нерастворимый гидроксид магния, выпадающий в осадок, и хлорид кальция.

На второй стадии, через 40 мин после дозировки известкового молока, в элюат одновременно вводят углекислый натрий, обезвоженный и измельченный осадок при одновременном перемешивании в течение 5 мин. При этом количество углекислого натрия должно быть стехиометрическим по отношению к суммарному от исходного и образовавшегося на первой стадии количеству хлорида кальция. Размер частиц обезвоженного и измельченного осадка должен быть не более 0,5 мм, а его количество по отношению к расчетному количеству образующегося карбоната кальция должно составлять от 1 : 60 до 1 : 20.

При этом подогрев элюата на первой стадии позволяет ускорить реакцию между хлоридом магния и гидроксидом кальция, а подогрев элюата на второй стадии позволяет ускорить реакцию хлорида кальция с углекислым натрием и уменьшить растворимость образующегося карбоната кальция. Растворимость карбоната кальция также снижается за счет повышения pH при помощи гидроксида кальция на первой стадии.

Вводимые в элюат на второй стадии частицы обезвоженного и измельченного осадка выступают в качестве центров кристаллизации для карбоната кальция, образующегося в результате реакции между хлоридом кальция и углекислым натрием, что ускоряет процессы кристаллизации и отстаивания.

Через 40 мин после дозировки углекислого натрия, обезвоженного и измельченного осадка в элюат вводят концентрированный раствор хлорида натрия в расчетном количестве, достаточном для получения 8%-ного раствора по массе и дальнейшего использования полученного раствора для регенерации натрий-катионитовых фильтров в процессах умягчения воды.

Технический результат от предлагаемого изобретения иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1. Элюат, содержащий 351,5 мг-экв/л хлорида натрия, 294,4 мг-экв/л хлорида кальция и 205,7 мг-экв/л хлорида магния, обрабатывается по указанной выше технологии. При этом температура нагрева элюата составляет 30°С, а количество обезвоженного и измельченного осадка, вводимого на второй стадии, по отношению к количеству образующегося карбоната кальция составляет 1 : 60.

Пример 2. Элюат, содержащий хлорида натрия, хлорид магния хлорид кальция, обрабатывается по указанной выше технологии. При этом температура нагрева элюата составляет 30°С, а количество обезвоженного и измельченного осадка, вводимого на второй стадии, по отношению к количеству образующегося карбоната кальция составляет 1 : 40.

Пример 3. Элюат, содержащий хлорида натрия, хлорид магния хлорид кальция, обрабатывается по указанной выше технологии. При этом температура нагрева элюата составляет 30°С, а количество обезвоженного и измельченного осадка, вводимого на второй стадии, по отношению к количеству образующегося карбоната кальция составляет 1 : 20.

Пример 4. Элюат, содержащий хлорида натрия, хлорид магния хлорид кальция, обрабатывается по указанной выше технологии. При этом температура нагрева элюата составляет 35°С, а количество обезвоженного и измельченного осадка, вводимого на второй стадии, по отношению к количеству образующегося карбоната кальция составляет 1 : 40.

Пример 5. Элюат, содержащий хлорида натрия, хлорид магния хлорид кальция, обрабатывается по указанной выше технологии. При этом температура нагрева элюата составляет 40°С, а количество обезвоженного и измельченного осадка, вводимого на второй стадии, по отношению к количеству образующегося карбоната кальция составляет 1 : 40.

Результаты регенерации элюатов представлены в таблице.

Показатель Прототип Способ по примеру 1 2 3 4 5 Эффективность умягчения, % 98,98 - 99,4 95,3 95,7 96,9 97,4 99,3 Общая длительность умягчения, мин 215-225 90 90 90 90 90

Источники информации

1. А.с. №874651, МПК C02A 1/42, 1981;

2. Патент на изобретение № 2471556, МПК B01J 49/00, C02F 1/42, 2011;

3. Патент на изобретение № 2756617, МПК B01J 49/00, C02F 1/56, C02F 1/58, 2021;

4. Патент на изобретение № 2205070, МПК B01J 49/00, C02F 1/42, C02F 103/04, C02F 103/08, 2003.

Изобретение относится к технологии реагентной обработки отработанных растворов для регенерации натрий-катионитовых фильтров в процессах умягчения при водоподготовке для теплоэнергетики, промышленных предприятий и хозяйственно-бытового назначения. Способ включает усреднение элюата при перемешивании, введение гидроксида кальция в виде известкового молока 5%-ной концентрации при одновременном перемешивании на первой стадии, введение углекислого натрия при одновременном перемешивании на второй стадии, отстаивание раствора с отделением осадка и введение концентрированного раствора хлорида натрия в осветленный элюат с доведением концентрации хлорида натрия в нём до 8%. При усреднении элюат нагревают до 30-40°С с выдержкой при этой температуры в течение всего процесса умягчения. Время перемешивания при дозировке составляет 5 мин. Осветление элюата ведут постадийно в течение 40 мин после перемешивания при дозировке соответствующего реагента. На второй стадии совместно с углекислым натрием в элюат вводят обезвоженный и измельченный осадок от предыдущего цикла регенерации элюата в количестве, которое относится к расчетному количеству образующегося карбоната кальция в диапазоне от 1 : 60 до 1 : 20. Технический результат: сокращение длительности процесса регенерации элюатов при сохранении высоких степеней умягчения. 1 табл., 5 пр.

Способ обработки элюатов натрий-катионитовых фильтров, содержащих хлориды натрия, кальция и магния, включающий усреднение при перемешивании наиболее минерализованной части растворов, введение гидроксида кальция в виде известкового молока 5%-ной концентрации при одновременном перемешивании на первой стадии, введение углекислого натрия при одновременном перемешивании на второй стадии, отстаивание раствора с отделением осадка и введение концентрированного раствора хлорида натрия в осветленный элюат с доведением концентрации хлорида натрия в нём до 8%, отличающийся тем, что при усреднении элюат нагревается до температуры 30-40°С с выдерживанием этой температуры в течение всего процесса умягчения, время перемешивания при дозировке составляет 5 мин, осветление элюата ведут постадийно в течение 40 мин после перемешивания при дозировке соответствующего реагента, на второй стадии совместно с углекислым натрием в элюат вводят обезвоженный и измельченный осадок от предыдущего цикла регенерации элюата в количестве, которое относится к расчетному количеству образующегося карбоната кальция в диапазоне от 1 : 60 до 1 : 20.