Способ получения пластичной смазки Российский патент 2024 года по МПК C10M177/00 C10M129/44 C10M129/32 C10M101/02 

Изобретение относится к смазочным материалам, в частности к пластичным смазкам, используемым в узлах трения машин и механизмов металлургической и машиностроительной отраслей промышленности, работающих в условиях высоких нагрузок, высокой влажности и вынужденного контакта с водой.

Известен способ получения комплексной кальцевой смазки, включающий стадии: смешивания от 22,5 до 32,5 мас.% нейтрального к растворителю масла, от 36 до 47,4 мас.% сульфаната кальция, от 5 до 15 мас.% карбоната кальция в открытом котле при нагревании до температуры в диапазоне от 66 °С до 93 °С; добавление к смеси от 2,5 до 3,5 мас.% изопропилового спирта, от 3 до 6 мас.% воды и от 1,1 до 1,5 мас.% додецилбензилсульфоновой кислоты; нагревание полученной таким образом смеси до температуры в пределах от 104 °С до 110 °С и выдерживание смеси при этой температуре при перемешивании в течение 30 – 60 минут, чтобы произошло омыление; после омыления добавление гидроксида кальция в количестве от 1,9 до 2,7 весовых процентов от массы смазки; нагревание полученного таким образом материала до температуры 116 °С; медленное добавление от 2 до 4 весовых процентов 12-гидроксистеариновой кислоты и перемешивание в течение 20 минут; после этого медленно добавляют от 1,75 до 2,25 мас.% фосфорной кислоты и перемешивают в течение 20 минут (пат. США №5126062, C10M159/00, C10M159/24).

Недостатками способа являются:

- низкие температуры, при которых происходит реакция рафинирования с низшими кислотами;

- высокая стоимость компонентов, в частности фосфорной кислоты;

- высокая пожароопасность, ввиду наличия изопропилового спирта.

Наиболее близким аналогом является способ получения пластичной смазки, включающий перемешивание сверхвысокомолекулярного полиолефина, термореактивной смолы или ее форполимера и смазочного масла или смазки в заданном соотношении, нагревания смеси выше заданной температуры и ее отверждения. Смесь 1-50 мас.% полиолефина со сверхвысокой молекулярной массой, 50-5 мас.% термореактивной смолы или ее форполимера и остатка смазочного масла или смазки нагревают при температуре выше точки плавления полиолефин, а затем она затвердевает. Для конкретизации, например, однородную смесь сверхвысокомолекулярного полиэтилена и форполимера фенольной смолы хорошо смешивают со смазкой на основе минерального масла, загущенной литиевым мылом, и эту смесь помещают в емкость и нагревают до 150 °С в течение 30 мин. В смесь могут быть включены 5-30 вес.% неорганических волокон, таких как стеклянные волокна и углеродные волокна, или органических волокон, таких как арамидные волокна, полиэфирные волокна и хлопковые волокна (пат. Япония JP3263492, МПК C10M165/00; C10M169/04; C10M169/06).

Недостатками способа являются: присутствие арамидных волокон в составе пластичной смазки в виде механически приготовленных добавок. Учитывая физико-механические свойства арамидных волокон, а именно снижение в два раза механической прочности при намокании, данная добавка не позволит достигнуть заявляемого технического результата, заключающегося в армировании конечного состава пластичной смазки. Кроме того, отсутствие технической возможности по контролю за степенью неоднородности распределения арамидных волокон в объеме пластичной смазки не позволит спрогнозировать смазывающую способность в узле трения, т.к. в процессе эксплуатации в некоторые периоды времени увлекаемый в зону трения микрообъем пластичной смазки, не содержащий арамидное волокно, может способствовать возникновению микросхватываний поверхностей контактирующих тел, что приведет к увеличению износа оборудования.

Техническая проблема заключается в повышении срока службы деталей машин и механизмов и их износостойкости.

Технический результат заключается в создании пластичной смазки, обладающей низким водопоглощением и высокими антифрикционными свойствами при эксплуатации узлов трения в условиях высоких нагрузок, высокой влажности и вынужденного контакта с водой.

Указанная проблема решается тем, что в способе получения пластичной смазки, включающем загрузку и перемешивание исходных компонентов, омыление, обезвоживание, термическую обработку, охлаждение смеси с введением присадок, гомогенизацию смеси, дегазацию и расфасовку смазки, согласно изменению, предварительно готовят функциональную присадку путем нагрева 96%-ой серной кислоты до температуры 60–80 °С с последующим добавлением в нее полипарафенилен-терефталамида в виде нитей, перемешивание полученного раствора с добавлением 12-гидроксистеариновой кислоты, гомогенизацией смеси и ее последующей водной промывкой с получением функциональной присадки, далее смешивают нагретое до температуры 80–100 °С базовое масло с добавлением уксусной и 12-гидроксистеариновой кислотами, нагревают смесь до температуры 110-130 °С, после чего вводят гидроксид лития, проводят омыление, обезвоживание, термическую обработку путем нагрева до 180-220 °С и выдержки в течение 1,5-2 часов при заданной температуре, с последующим охлаждением смеси до 80–110 °С, затем добавляют антифрикционную и полученную ранее функциональную присадки, при этом пластичная смазка содержит, мас. %:

гидроксид лития 6 – 10 12-гидроксистеариновая кислота 4 – 7 уксусная кислота 5 – 8 антифрикционная присадка 0,1 – 2,5 функциональная присадка 1,2 – 3,45 базовое масло остальное

В качестве базового масла, как основы пластичной смазки, например, может быть использовано масло минеральное нефтяного ГОСТ 20799-88 или синтетического ГОСТ 21791-76 происхождения. В заявляемом способе в качестве базового масла используют масло индустриальное марки И-40 ГОСТ 20799-88.

В качестве антифрикционной присадки, используют диалкилдитиофосфат цинка (марки ДФ-11) в соответствии с ТУ 38.5901254-90. Он наряду с улучшением противоизносных свойств масла эффективно ингибирует коррозию, т.е. улучшает антикоррозионные и антиокислительные свойства смазки. (Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник / И.Г. Анисимов, К.М. Бадыштова, С.А.Бнатов и др.; Под ред. В.М. Школьникова. Изд. 2-е перераб. и доп.- М.: Издательский центр «Техинформ», 1999. – 596 с.: ил.).

Использование предварительно приготовленной функциональной присадки, придаёт пластичной смазке дополнительные противозадирные свойства, т.к. серосодержащие углеводороды различного строения в сочетании с загустителем повышают эксплуатационную стойкость присадки в условиях высокой влажности и вынужденного контакта пластичной смазки с водой, сокращает ее расход. Полипарафенилен-терефталамид, как компонент функциональной присадки, за счет двойных межатомных связей обладает высокой химической и термической стабильностью, прочностью и малорастворимостью, что также положительно сказывается на эксплуатационных свойствах смазки в части температур ее применения, а также стойкости к химическому взаимодействию с иными техническими жидкостями присутствующих в производственных условиях (М.С.Дориомедов, Рынок арамидного волокна: виды, свойства, применение // Электронный научный журнал «Труды ВИАМ» -2020- №11 DOI: 10.18577/2307-6046-2020-0-11-48-59).

Пример изготовления пластичной смазки

Предварительно готовят присадку следующего химического состава, мас. %:

полипарафенилен-терефталамид 16-23 12-гидроксистеариновая кислота 50-52 96%-ная серная кислота остальное

Для этого в емкость с перемешивающим устройством, выполненной из химически стойкого материала, вливают 96%-ную серную кислоту, после чего ее нагревают до температуры 60-80 °С. Далее добавляют полипарафенилен-терефталамид в виде нитей, перемешивают до состояния мутной, однородной смеси. При постоянном перемешивании смеси и поддержании температуры в пределах 60-80 °С, добавляют 12-гидроксистеариновую кислоту. Указанная температура смеси позволяет ускорить процесс растворения нитей полипарафенилен-терефталамида в 96 %-ной серной кислоте и обеспечить расплавление 12-гидроксистеариновой кислоты. При температурах менее 60 °С растворение нитей полипарафенилен-терефталамида протекает длительное время, а 12-гидроксистеариновая кислота при таких условиях не растворится, оставаясь в виде белого кристаллического порошка. Далее выполняют гомогенизацию получившейся смеси и ее водную промывку, необходимую для удаления свободной серы, не вступившей в реакцию с 12-гидроксистеариновой кислотой. Готовая функциональная присадка обладает высокими антифрикционными свойствами, химической и термической стабильностью, прочностью, малорастворимостью, а также низким уровнем водопоглощения.

Далее в основной реактор, оснащенный перемешивающим устройством и устройством нагрева, добавляют базовое масло минерального происхождения марки И-40 (ГОСТ 20799-88) с последующим нагревом его до температуры 80-100 °С. При постоянном перемешивании добавляют уксусную (ледяную) кислоту и 12-гидроксистеариновую кислоту. Для начала процесса омыления и обезвоживания (выпаривания лишней влаги из смеси) смесь нагревают до температуры 110-130 °С. После чего загружают в реактор загуститель, в качестве которого используют гидроксид лития, и выдерживают в течение 5-7 часов. В течение данного времени, происходят процессы превращения сложных эфиров жирных кислот в мыла и спирты под действием растворов щелочей. После равномерного смешивания, осуществляется термическая обработка смеси путем ее нагрева до 180-220 °С и выдержки при такой температуре в течение 1,5-2 часов. Далее температуру смеси снижают до 80-110 °С и производят ввод присадок, в том числе предварительно полученной функциональной присадки, исходя из расчета массы функциональной присадки в диапазоне 12-34,5 г. на 1000 г. пластичной смазки. Функциональная присадка, содержащая полипарафенилен-терефталамид, в сочетании с загустителем, базовым маслом, диалкилдитиофосфатом цинка обладает низким водопоглощением и высокими антифрикционными свойствами при эксплуатации узлов трения в условиях высоких нагрузок, высокой влажности и вынужденного контакта с водой.

Также вводят антифрикционную присадку в виде диалкилдитиофосфат цинка.

Затем проводят гомогенизацию полученной смазки, дегазацию и расфасовку.

Готовая пластичная смазка представляет собой:

- внешний вид: однородное мазеобразное вещество от светло до темно-коричневого цвета (в зависимости от выбранного масла);

- рабочий диапазон температур применения смазки варьируется в диапазоне от -30 °C до +180 °C;

- массовая доля воды в смазке: не более 0,1 %;

- массовая доля механических примесей: не более 0,05 %.

В таблице 1 приведены примеры составов пластичных смазок.

Составы образцов заявляемой смазки испытаны стандартными методами испытаний и сравнены с составом пластичной смазки – прототипом. Результаты испытаний приведены в таблице 2.

По результатам испытаний (табл.2) можно сделать следующие выводы:

- Пенетрация, характеризующая степень густоты смазки при 25 °С, определяющая возможность замерзания смазки в зимний период, составила от 190 до 220 единиц.

- Температура каплепадения определялась в соответствии с ГОСТ 32394-2013и составила от 230 до 250 °С.

- Коррозионное воздействие на металлы, определенное в соответствии с испытаниями, проведенными по ГОСТ 2917-76, выдерживает.

- Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %, характеризующая структуру пластичной смазки и ее эксплуатационные свойства, определялась испытаниями, проведенными по ГОСТ 6707-76.

- Смазывающие свойства пластичной смазки определялись на четырехшариковой машине трения:

- нагрузка сваривания (P_c) по ГОСТ 9490-75составила от 184 до 204 кгс;

- критическая нагрузка (P_к) по ГОСТ 9490-75 - от 91 до 128 кгс;

- индекс задира – от 71 до 80кгс.

- Стойкость к вымыванию водой определялась в соответствии с испытаниями, проведенными по ГОСТ ISO 11009-2013. Потеря массы за счет вымывания водой составила: от 18 до 28 %.

- Коллоидная стабильность выделившегося масла определялась испытаниями, проведенными по ГОСТ 7142-74, и составила от 7,3 до 8,0 %.

- Эффективная вязкость, количественно характеризующая течение смазочного материала после приложения усилия, и зависящая от скорости его деформации, определялась испытаниями, проведенными по ГОСТ 7163-84 и составила от 1883 до 2180 Па·с.

Данные таблицы 2 показывают, что заявляемый способ получения пластичной смазки обеспечивает высокий комплекс физико-химических свойств по сравнению с прототипом по коллоидной стабильности, температуре каплепадения. Высокие антифрикционные свойства подтверждаются серией проведенных испытаний на четырехшариковой машине трения по определению нагрузки сваривания, критической нагрузки и индекса задира. Потеря массы при испытании на стойкость к вымыванию водой оказалась ниже прототипа, что характеризует низкий уровень водопоглощения у смазки и высокую адгезию к поверхностям деталей машин и механизмов.

Таблица 1

Компонент Варианты составов образцов пластичной смазки для определения свойств, % Прототип 1 2 3 4 5 6 7 Гидроксид лития 6 7 8 9 10 6 10 12-гидроксистеариновая кислота 4 4,5 5 6 7 5 7 Уксусная кислота (ледяная) 5 6 7 7,5 8 - - Диалкилдитиофосфат цинка 0,1 0,7 1,3 1,9 2,5 - - Функциональная присадка 1,2 1,8 2,3 2,85 3,45 - - Масло минеральное 83,7 80,0 76,4 72,75 69,05 64 13 Арамидные волокна - - - - - 15 30 Смесь СВМПЭ (сверхвысокомолекулярный полиэтилен) и форполимера фенольной смолы - - - - - 10 40

Таблица 2

Наименование показателя Варианты составов заявляемой смазки Прототип 1 2 3 4 5 6 7 Пенетрация при 25 °С по ГОСТ 5346-78, единиц 190 195 200 210 220 325 330 Температура каплепадения по ГОСТ 32394-2013, °С 230 236 241 245 250 200 205 Коррозионное воздействие на металлы по ГОСТ 2917-76 выдер-живает выдер-живает выдер-живает выдер-живает выдер-живает выдер-живает выдер-живает Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %, по ГОСТ 6707 0,06 0,06 0,8 0,08 0,06 0,12 0,11 Нагрузка сваривания (P_c), кгс 184 193 194 198 204 162 171 Критическая нагрузка (P_к), кгс 91 95 103 126 128 85 89 Индекс задира (Из), кгс 71 74 76 79 80 43 49 Потеря массы за счет вымывания водой по ГОСТ ISO 11009-2013 25 28 18 24 21 39 37 Коллоидная стабильность ГОСТ 7142-74, % 7,3 7,5 7,6 7,8 8,0 7,3 7,5 Эффективная вязкость по ГОСТ 7163-84, Па·с 1920 1883 1971 2020 2180 1300 1500

Изобретение относится к области создания пластичных смазочных материалов, используемых в узлах трения машин и механизмов металлургической и машиностроительной отраслей промышленности, работающих в условиях высоких нагрузок, высокой влажности и вынужденного контакта с водой. Изобретение касается способа получения пластичной смазки, в котором предварительно готовят функциональную присадку путем нагрева 96%-ной серной кислоты до температуры 60-80 °С с последующим добавлением в нее полипарафенилен-терефталамида в виде нитей, перемешиванием полученного раствора с добавлением 12-гидроксистеариновой кислоты, гомогенизацией смеси и ее последующей водной промывкой с получением функциональной присадки, далее смешивают нагретое до температуры 80-100 °С базовое масло с добавлением уксусной и 12-гидроксистеариновой кислот, нагревают смесь до температуры 110-130 °С, после чего вводят гидроксид лития, проводят омыление, обезвоживание, термическую обработку путем нагрева до 180-220 °С и выдержки в течение 1,5-2 часов при заданной температуре с последующим охлаждением смеси до 80-110 °С, затем добавляют антифрикционную и полученную ранее функциональную присадки, при этом пластичная смазка содержит, мас. %: гидроксид лития 6-10; 12-гидроксистеариновая кислота 4-7; уксусная кислота 5-8; антифрикционная присадка 0,1-2,5; функциональная присадка 1,2-3,45; базовое масло - остальное. Технический результат - низкое водопоглощение и высокие антифрикционные свойства пластичной смазки при эксплуатации узлов трения в условиях высоких нагрузок, высокой влажности и вынужденного контакта с водой. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения пластичной смазки, включающий загрузку и перемешивание исходных компонентов, омыление, обезвоживание, термическую обработку, охлаждение смеси с введением присадок, гомогенизацию смеси, дегазацию и расфасовку смазки, отличающийся тем, что предварительно готовят функциональную присадку путем нагрева 96%-ной серной кислоты до температуры 60-80 °С с последующим добавлением в нее полипарафенилен-терефталамида в виде нитей, перемешивание полученного раствора с добавлением 12-гидроксистеариновой кислоты, гомогенизацией смеси и ее последующей водной промывкой с получением функциональной присадки, далее смешивают нагретое до температуры 80-100 °С базовое масло с добавлением уксусной и 12-гидроксистеариновой кислот, нагревают смесь до температуры 110-130 °С, после чего вводят гидроксид лития, проводят омыление, обезвоживание, термическую обработку путем нагрева до 180-220 °С и выдержки в течение 1,5-2 часов при заданной температуре с последующим охлаждением смеси до 80-110 °С, затем добавляют антифрикционную и полученную ранее функциональную присадки, при этом пластичная смазка содержит, мас. %:

гидроксид лития 6-10 12-гидроксистеариновая кислота 4-7 уксусная кислота 5-8 антифрикционная присадка 0,1-2,5 функциональная присадка 1,2-3,45 базовое масло остальное

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве антифрикционной присадки использован диалкилдитиофосфат цинка.