ТЕРМОСТАТ БОЛЬШОГО ВНУТРЕННЕГО ОБЪЕМА ДЛЯ МАГНИТА ЯМР-СПЕКТРОМЕТРА Российский патент 2024 года по МПК G01N24/08 G01R33/31 

Изобретение предназначено для термостатирования образцов в магнитах ЯМР-спектрометров, которые отличаются значительной ограниченностью свободного пространства внутреннего отверстия. Изобретение может быть использовано в области синтеза и кристаллизации химических соединений для поддержания температуры образцов, находящихся в магнитном поле, в диапазоне от -30 до +100°C.

Известно устройство термостатирования биологических образцов (патент РФ № 2134416 от 09.08.1996 г, G01N 24/08, F25B 29/00, F25B 21/02). Устройство термостатирования содержит термоблок, в тепловом контакте со стенками которого с двух сторон расположены холодные спаи термобатарей, основной и дополнительный водные теплообменники для охлаждения горячих спаев термобатарей, соединенные последовательно, теплообменник для хладотеплоносителя, находящийся в тепловом контакте с одним из водных теплообменников, термостатирующую рубашку с исследуемым образцом, блок установки и поддержания заданной температуры, соединенный с нагревателем. Прокачивание хладотеплоносителя по герметичной замкнутой системе осуществляют с помощью насоса и переключателя потока.

Недостатком данного решения является использование термостатирующей рубашки датчика ЯМР релаксометра-диффузометра, которые различаются по конструкции, размерам, внутреннему объёму в зависимости от производителя датчика и модели спектрометра, что делает устройство не универсальным. Кроме того, применение датчика ЯМР релаксометра-диффузометра предполагает возможность проведения термостатирования только в маленькой области пространства ЯМР-магнита (в области однородного поля). Невозможность эффективного использования пространства ЯМР-магнита значительно ограничивает возможное применение данного устройства.

Задачей изобретения, на решение которой направлено заявляемое изобретения является создание термостата для магнита ЯМР-спектрометра с высокой однородностью температуры внутри него, а также с возможностью применения на широком классе коммерческих ЯМР-магнитов, не применяя дополнительные модификации ЯМР-магнитов.

Поставленная задача решается тем, что в термостате большого внутреннего объема для магнита ЯМР-спектрометра, содержащем теплообменник, представляющий собой линии трубок, по которым протекает теплоноситель, согласно изобретению, трубки теплообменника припаяны к проходящей вдоль всего термостата медной трубе, термостат закрыт внешним защитным кожухом диаметром 40 мм, между медной трубой и защитным кожухом использован слой теплоизоляции, в качестве материала для трубок теплообменника используют медь. Кроме того, термостат содержит контейнер для размещения пробирок с образцами перед началом процесса термостатирования. Этот контейнер крепится к крышке-фиксатору через резиновое кольцо, прижатое к крышке-фиксатору пластиной, при этом сжатое резиновое кольцо имеет внешний диаметр больше, чем диаметр внутреннего отверстия контейнера, что обеспечивает надёжность крепления.

Неоднородность температуры внутри термостата, вызванная его большой длиной, минимизируется за счёт использования протяженной линии медных трубок, по которым протекает теплоноситель. Они припаяны к проходящей вдоль всего термостата медной трубе, которая благодаря своей высокой теплопроводности и тепловой изоляции от остальных частей термостата, повышает в нём однородность температуры.

На фиг. 1 показана схема устройства, где:

1 - входное отверстие термостата;

2 - трубки теплообменника;

3 - перемычки;

4 - выходное отверстие термостата;

5 - медная труба;

6 - контейнер для размещения пробирок с образцами;

7 - крышка-фиксатор;

8 - резиновое кольцо;

9 - пластина;

10, 11 - детали, образующие фланец магнита;

12 - стенки внутреннего отверстия магнита;

13 - внешний защитный кожух;

14, 15 - металлические фланцы.

Устройство работает следующим образом.

Во входное отверстие (1) термостата подаётся теплоноситель. Он проходит через четыре трубки (2), соединённые вместе через припаянные к ним перемычки (3), и после выходит через отверстие (4). Трубки (2) припаяны к трубе (5), что обеспечивает тепловой контакт деталей. В качестве материала для деталей (2, 3, 5) используется медь, что является важной характеристикой термостата, поскольку позволяет получать однородную температуру внутри термостата и высокую скорость её изменения, а также упрощает процесс скрепления деталей при помощи пайки.

Пробирки с образцами перед началом процесса термостатирования размещаются в контейнере (6), который крепится к крышке-фиксатору (7). Крышка-фиксатор закрывает контейнер (6) и закрепляет его в термостате. Ключевой особенностью контейнера (6) является возможность размещать в нём несколько пробирок, эффективно используя всё пространство внутреннего отверстия магнита. Крепление контейнера (6) к крышке-фиксатору (7) осуществляется через резиновое кольцо (8), прижатое к крышке-фиксатору (7) пластиной (9). Сжатое резиновое кольцо имеет внешний диаметр несколько больше, чем диаметр внутреннего отверстия контейнера (6). Как следствие, трение между резиновым кольцом и контейнером гарантирует устойчивость соединения, а отсутствие винтовых креплений упрощает установку пробирок в термостат. После окончания эксперимента контейнер отсоединяется от крышки-фиксатора (7), и пробирки могут быть извлечены через нижнее отверстие контейнера (6).

Детали (10) и (11), соединённые вместе, образуют фланец магнита, предназначенный для надёжного крепление термостата к магниту и размещения контейнера с пробирками (6) в термостате. Стенки внутреннего отверстия магнита обозначены цифрой 12. Деталь (11) обеспечивает вывод труб (2) за пределы термостата, что значительно упрощает подсоединение термостата к системе подачи теплоносителя.

Термостат закрыт внешним кожухом (13). Крепление кожуха (13) и медной трубы (5) к детали (10) осуществляется через металлические фланцы (14 и 15), которые припаяны к кожуху (13) и к трубе (5) соответственно. Для обеспечения герметичности и препятствования смешиванию воздуха разных тепловых контуров металлические фланцы соединены с деталью (10) через уплотнители. Кроме того, между медной трубой (5) и защитным кожухом (13) использован слой теплоизоляции. Таким образом, внутренняя часть термостата теплоизолирована от его защитного кожуха, что способствует достижению значительного нагрева или охлаждения пробирок с высокой температурной однородностью внутри теромостата.

Особенности изобретения.

• Теплоноситель протекает через медные трубки, расположенные вдоль всего термостата, что значительно повышает однородность температуры внутри него.

• Диаметр защитного кожуха составляется 40 мм, что позволяет производить работы на широком классе коммерческих ЯМР-магнитов, не применяя дополнительные модификации ЯМР-магнитов.

• Отверстия для винтового соединения детали (10) с ЯМР-магнитом совпадает с положением отверстий датчиков ЯМР-спектрометров фирмы Bruker.

• В термостат может быть помещено несколько пробирок, что позволяет проводить одновременно эксперименты в магнитном поле разной величины.

• Крепление контейнера (6) через резиновое кольцо обеспечивает простоту размещения пробирок в термостате.

Частная реализация устройства авторами изобретения.

• Контейнер (6) изготовлен из алюминия и имеет внутренний 16 мм, внешний диаметр 19 мм.

• Детали (10) и (11) изготовлены из капролона и соединены вместе винтами M3, образуя фланец диаметром 80 мм и высотой 64 мм.

• Защитный кожух (13) изготовлен из алюминия и имеет внутренний и внешний диаметр 37 и 40 мм соответственно.

• Труба (5) имеет внутренний диаметр 20 и внешний диаметр 22 мм.

• Медные трубки (2) имеют внутренний и внешний диаметр 5.15 и 6.35 мм соответственно.

• Перемычки (3) имеют внутренний и внешний диаметр 3.15 и 4.75 мм.

• Фланец (14) имеет внешний диаметр 69 мм. Диаметр отверстия для крепления кожуха (13) составляет 40.2 мм.

• Фланец (15) имеет внешний диаметр 41 мм. Диаметр отверстия под трубу (5) составляет 22.2 мм.

• Деталь (7) вместе с пробирками крепится к детали (10) через резьбовое соединение M22 длиной 14 мм.

• Фланцы (14, 15) крепятся к детали (10) шестью винтами M3 каждый.

Технические характеристики изобретения.

• Рабочий температурный диапазон термостата от -30°C до +100°C.

• Однородность температуры в термостате 0.2°C.

• Теплоноситель проходит через 4 тепловых трубки

• Входное и выходное отверстие для теплоносителя размещены с одной стороны термостата.

Использование: для термостатирования образцов в магнитах ЯМР-спектрометров. Сущность изобретения заключается в том, что термостат большого внутреннего объема для магнита ЯМР-спектрометра содержит теплообменник, представляющий собой линии трубок, по которым протекает теплоноситель, при этом трубки теплообменника припаяны к проходящей вдоль всего термостата медной трубе, термостат закрыт внешним защитным кожухом диаметром 40 мм, между медной трубой и защитным кожухом использован слой теплоизоляции, в качестве материала для трубок теплообменника используют медь, кроме того, термостат содержит контейнер для размещения пробирок с образцами перед началом процесса термостатирования, который крепится к крышке-фиксатору через резиновое кольцо, прижатое к крышке-фиксатору пластиной, при этом сжатое резиновое кольцо имеет внешний диаметр больше, чем диаметр внутреннего отверстия контейнера. Технический результат: обеспечение возможности создания термостата для магнита ЯМР-спектрометра с высокой однородностью температуры внутри него, а также с возможностью применения на широком классе коммерческих ЯМР-магнитов, не применяя дополнительные модификации ЯМР-магнитов. 1 ил.

Термостат большого внутреннего объема для магнита ЯМР-спектрометра, содержащий теплообменник, представляющий собой линии трубок, по которым протекает теплоноситель, отличающийся тем, что трубки теплообменника припаяны к проходящей вдоль всего термостата медной трубе, термостат закрыт внешним защитным кожухом диаметром 40 мм, между медной трубой и защитным кожухом использован слой теплоизоляции, в качестве материала для трубок теплообменника используют медь, кроме того, термостат содержит контейнер для размещения пробирок с образцами перед началом процесса термостатирования, который крепится к крышке-фиксатору через резиновое кольцо, прижатое к крышке-фиксатору пластиной, при этом сжатое резиновое кольцо имеет внешний диаметр больше, чем диаметр внутреннего отверстия контейнера.