Реактор для исследования кинетики реакций Советский патент 1987 года по МПК B01J19/20 

Изобретение относится к химическому машиностроению, в частности к приборам для исследования кинетики и механизма химических реакций в потоке

Цель изобретения - повышение точности измерений.

На фиг,1 изображен реактор, вид в плане; на фиг.2 - разрез А-А на фиг.1.

Реактор содержит корпус 1, выполненный в виде плоской спирали, медный термостат 2, заполненный теплоносителем 3. Реактор снабжен электричесКИМ нагревателем 4, термопарой 5 и бло1( помощью которого определяют концент- ком 6 стабилизации температуры. Ввод рацию в отобранной смеси исходных, в

реагентов в реактор осуп1ествляют по каналам (линиям) 7 через смеситель 8, а вывод продуктов реакции осуществляют по линии 9, В качестве пробоот- 20 борных труббк служат капилляры 10, припаянные к корпусу реактора в точках, расположенных на одной прямой , расстояние которых от начала реактора задается формулой25

ц. ,0 -IH-), (О

где L - длина Kopnycci реактора

п - число пробоотборных трубокj Z - номер пробоотбррной трубки, 30 начиная с конца реактора.

Капилляры 10 отсекаются от коллектора 11, ведущего к прибору-анализатору фторопластовыми кранами 12. Площадь сечения капилляров в 100- зь 500 раз меньше площади сечения реактора.

Термостат снабжен разъемной крышкой 13. Для измерения давления в реакторе служит манометр 14,40

Реактор работает следующим образом.

Предварительно откачанный вакуумным Насосом по линии 9 реактор погруконечных и промежуточных продуктов реакции.

Кинетические параметры реакции, т кие как константу скорости реакции К и энергию активации Е определяют сле дующим Образом. С помощью ротаметров измеряют с-корость подачи газов Ур(мл/мин) в реактор. Зная площадь внутреннего сечения реактора и давле ние в нем () для реакций, протекающих по первому порядку, константу ск рости рассчитывают по формуле

Со

S-t:

С;

(2)

где Т S

Р f.

СоИ

температура реактора, Kj внутреннее сечение реактора

см

2.

-давление в реакторе. Па,

-расстояние точки отбора от начала реактора-,

С- концентра1.ц1и исходного реагента на входе в реактор и при отборе из i-ro капилляра.

Из значений К, полученньгх при раз личных температурах реактора, опрежают в термостат 2 так, чтобы рабочая 45 деляют Е по углу наклона зависимос- жидкость (силиконовое масло или сплав Вуда) доходила до середины капилляти п К от 1/Т,

Реактор испытан при исследовании взаимодействия триэтоксисилана (ТЭС с озоном,

ров 10. Термостат 2 закрывают крышкой 13. С помощью нагревателя 4, термопары 5 и управляющего блока 6 устанавливают и стабилизируют температуру реактора, требуемую для проведения эксперимента. По линиям 7 подают потоки реагентов, С помощью кранов, установленных на линиях подачи реагентов и выходе из реа.ктора, поддерживают требуемое давление в реакторе и скорость движения газа. Использование стекла в качестве материала реактора позволяет работать при давле-. ниях ниже 3 атм, для работы при более высоких давлениях реактор должен быть изготовлен из металла. После установления потоков реагентов и температуры реактора производят отбор пробы газа, открывая один из кранов 12. При этом небольшая часть потока вещества из выбранной зоны реактора попадает в предварительно откачанный коллектор 11. Отобранное из коллектора 11 вещество направляют в прибор-анализатор, например масс-спектрометр, с

помощью которого определяют концент- рацию в отобранной смеси исходных,

конечных и промежуточных продуктов реакции.

Кинетические параметры реакции, такие как константу скорости реакции К и энергию активации Е определяют следующим Образом. С помощью ротаметров измеряют с-корость подачи газов Ур(мл/мин) в реактор. Зная площадь внутреннего сечения реактора и давление в нем () для реакций, протекающих по первому порядку, константу скорости рассчитывают по формуле

Со

S-t:

С;

(2)

де Т S

Р f.

СоИ

температура реактора, Kj внутреннее сечение реактора.

см

2.

-давление в реакторе. Па,

-расстояние точки отбора от начала реактора-,

С- концентра1.ц1и исходного реагента на входе в реактор и при отборе из i-ro капилляра.

Из значений К, полученньгх при разичных температурах реактора, опре45 деляют Е по углу наклона зависимос-

ти п К от 1/Т,

Реактор испытан при исследовании взаимодействия триэтоксисилана (ТЭС) с озоном,

50 Корпус реактора изготовлен из стеклянной трубки длиной 2,5 м с внутренним диаметром 1 О мм и внешним 14 мм. На расстояниях от начала реактора 10, 22, 38, 57, 77, 106, 140 и 182 см к корпусу припаивают капилляры длиной 100 мм и внутренним диаметром 0,5 мм, заканчивающиеся фторопластовыми кранами. Корпус 1 реактора выполнен в виде плоской спирали

55

с расишряющимися витками, точки отбора расположены на одной прямой, проходящей через центр спирали и конец реактора. Реактор помещают в медный термостат диаметром 30 см, заполненный силиконовым маслом. Выходы фторопластовых кранов спаяны со стеклянной трубкой - коллектором- диаметром 15 мм, присоединенной к СИС теме ввода масс-спектрометра КИ 1201. В реактор подают потоки кислорода, содержащего 2% озона (240 мл/мин) и гелий, содержащий 10 моль/л триэтил- силана ГЭС (60 мп/мин). Давление в реакторе 10000 Па. При температуре 150±1°С (температура различных точек реактора отличалась не более .(0,5°С) открывают ближайший к началу реакто- ра кран и в течение 30 с давление

Среднее значение К составляет (1,90 + 0,18) -lO V:

Применение семи пробоотборных трубок, расположенных на равных расстояниях (по длине.реактора), позволило бы получить значение К с ошибкой tO,3.

Формула изобретения

Реактор для исследования кинетики реакций, содержащий термостатированный корпус, выполненный в виде плоской спирали с входом в центре и выходом на периферии, отличаюв баллоне напуска масс-спектрометра объемом 200 мл доводят до 500 Па. Регистрируют масс-спектр и по интен- сивностям линий с массовыми числами 87, 32 и 40 определяют концентрацию ТЭС, кислорода и аргона соответственно (аргон является примесью в кислороде и не участвует в реакции, его концентрацию определяют для контроля воспроизводимости методики пробоот- бора) . Подставляя в формулу (2) экспериментально полученные значения С С., 1, получают для различных точек отбора значения константы скорости реакции.

В таблице приведены значения констант скорости реакции триэтокси- силана с озоном.

щ и и с я тем, что, с целью повьшения точности измерений, реактор снабжен пробоотборными трубками, расположенными на прямой , проходящей через , центр и конец реактора, при этом точки присоединения пробоотборных трубок расположены на расстоянии, определяемом из следующего выражения:

Т т (f- ) Ч V Ь п

где L - длина корпуса реактора;

п - число пробоотборных трубок; Z - номер пробоотборной трубки (начиная с конца реактора).

11

%Л/УУЧЛЛ/ ЧЛА/ ЛААЛА/учлАллЛЛЛЛуЛ

Редактор М.Петрова

Составитель Л.Лазаренко

Техред Л.Сердюкова Корректор И.Муска

Заказ 3865/8Тираж 510Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по Д(глам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Фив.г

Изобретение относится к реакторам для использования кинетики и механизма химических реакций в потоке и позволяет повысить точность измерений. Корпус 1 реактора выполнен в виде плоской спирали с неравномерным шагом. При этом форма спирали определяется расположением точек присоединения пробоотборных трубок, расстояние которых от начала реактора задает- , -о , /, 2nz. ся формулой К L (1 - -:;), i In п где L - длина корпуса реактора; п - число пробоотборных трубок, Z - номер пробоотборной трубки, начиная с конца реактора. Реактор содержит корпус 1, выполненный в виде плоской спирали, . погруженной Б медный термостат 2, заполненный теплоносителем 3 и снабженный электрическим нагревателем, термопарой и блоком стабилизации тем- . пературы. Ввод реагентов осуществляют по каналам 7 через смеситель. Вывод продуктов реакции осуществляют по линии 9. 2 ил., 1 табл. (Л