Способ приготовления средства для защитной обработки растений от вредителей и средство для защитной обработки растений от вредителей Российский патент 2024 года по МПК A01N65/00 B01D11/02 

Изобретение относится к области сельского и лесного хозяйства, а именно к средствам для защиты растений. Оно может найти применение для защиты растений - как в открытом, так и защищенном грунте - от вредителей (насекомых, паукообразных и моллюсков), а также фитопатогенных микрорганизмов.

Давно и широко известны способы приготовления средств, предназначенных для обработки растений от вредителей и представляющих собой экстракты из махорки или табака, в частности способ, включающий настаивание табачного сырья (махорки или табака) к горячей воде с добавлением хозяйственного мыла, фильтрацией и отжимом остатка. - (См. например, «Махорка и табак против вредителей сада и огорода» https://zen.yandex.ru/media/ugryadka/mahorka-i-tabak-protiv-vreditelei-sada-i-ogoroda-5c9f0fa478122b00b4aa319e).

Описанное в данном источнике средство представляет собой жидкость, полученную при следующем соотношении компонентов: табачное сырье - 200 г, вода - до 10 литров, хозяйственное мыло - 60 г.

Известен способ получения инсектицидного средства (препарата) для обработки сельскохозяйственных растений (Сад и огород. Справочник. Советская Кубань, 1989. С. 141-142), заключающийся в настаивании в горячей воде сухих листьев табака в течение суток, фильтрацией, доведением объема добавлением воды и добавлением мыла перед использованием.

Описанное в данном источнике средство представляет собой табачный экстракт, полученный при следующем соотношении компонентов сухие листья табака - 400 г, вода - до 10 литров, хозяйственное мыло - 40 г.

В ходе приготовления средств вышеуказанными способами происходит экстракция из табачного сырья никотина и других алкалоидов (обладающих инсектицидным действием), а также прочих водорастворимых веществ.

В состав средств входит поверхностно активное вещество (ПАВ) - стеарат натрия (входивший в состав мыла). Это способствует снижению поверхностного натяжения и лучшему растеканию капель по обработанной поверхности растения.

В первом из указанных способов (где мыло добавляют при настаивании табачного сырья в воде), за счет использования ПАВ происходит эмульгирование некоторых нерастворимых в воде веществ и переход их в жидкую фазу.

Данные способы имеют следующие общие недостатки.

1) Экстракция никотина, прочих алкалоидов табака (анабазина, кониниа, анатабина, норникотина и др.) и других токсичных для вредителей веществ происходит недостаточно полно. Это связано с тем, что растворимость в воде выделяемых веществ неодинакова. Для многих из них она зависит от величины рН. Для экстракции каждого вещества существует свой оптимум значений рН. (Никотин и другие алкалоиды табака лучше экстрагируются в кислой среде). В процессе экстракции рН жидкости быстро изменяется за счет влияния экстрагированных веществ, различающихся по кислотным или основным свойствам. Все это отрицательно сказывается на полноте извлечения веществ, а, следовательно, снижает эффективность получаемого инсектицидного действия средства и ведет к нерациональному расходу табачного сырья.

2) В процессе приготовления и хранения указанных средств часть никотина (и других веществ) окисляется кислородом воздуха (признаками реакций являются потемнение жидкости и изменение рН). Это может приводить к ослаблению инсектицидного действия.

3) Используется достаточно дорогое табачное сырье: лист табака или махорки. Применение более дешевого сырья (табачной пыли, стеблей, жилки и др.) в приведенных выше источниках не рассматривается.

Средства (препараты), приготовленные данными способами, имеют следующие общие недостатки

1) Невозможность длительного хранения вследствие окисления кислородом воздуха экстрагированных (и эмульгированных) веществ и роста микроорганизмов (в т.ч. плесневых грибов). Средства необходимо использовать сразу после приготовления, что снижает удобство их использования.

2) Нанесенные на растения средства слабо удерживаются на поверхности, а также легко смывается дождями. Поэтому эффект от их применения является кратковременным. В результате, требуется многократная обработка растений через небольшие промежутки времени, и, соответственно, высокий расход инсектицидных средств.

3) Средства, приготовленные всеми указанными способами, имеют недостаточный спектр действия - воздействуют преимущественно на насекомых (и, по некоторым данным, на моллюсков - слизней и улиток).

Ближайшим аналогом (прототипом) предложенного способа приготовления средства для защитной обработки растений от вредителей является способ приготовления инсектицидного водного экстракта из табачной пыли (патент РФ №2535496, МПК А24В 15/14, 27.05.2014), который включает отбор табачной пыли, смешивание ее с мыльным раствором, нагретым до температуры 80-100°С, настаивание (при температуре 80-100°С), при периодическом перемешивании и последующем фильтровании готовой фракции. Указанный способ предусматривает получение экстракта (настоя) с высокой концентрацией выделенных из табачного сырья веществ. Используется дешевое табачное сырье (табачной пыли), что является преимуществом. В данном способе одновременно с экстракцией за счет использования ПАВ происходит эмульгирование некоторых нерастворимых в воде веществ и переход их в жидкую фазу.

Недостатком способа является очень высокий и нерациональный расход табачного сырья, связанный с тем, что готовится высококонцентрированное средство. При этом следует отметить, что переход веществ в раствор из твердой фазы - это обратимый процесс. Следовательно, для более полного извлечения веществ из сырья было бы правильнее использовать большее количество воды.

Даже при тщательном отжиме использованной влажной табачной массы удается получить не более 1 литра экстракта при использовании компонентов в предлагаемом соотношении (1 кг табачной пыли, 5 л воды, 100 г хозяйственного мыла).

Помимо этого данный способ имеет те же недостатки, что и описанные выше способы.

В приведенном выше источнике (патент РФ №2535496, МПК А24В 15/14, 27.05.2014) описано инсектицидное средство, взятое за ближайший аналог (прототип). Оно представляет собой жидкость, приготовленную описанным выше способе при следующем соотношении компонентов: 1 кг табачной пыли, 5 л воды, 100 г хозяйственного мыла.

Указанное средство имеет высокую концентрацию выделенных из табачного сырья веществ, обладающих инсектицидным действием. Однако при этом оно содержит в высокой концентрации вещества, обладающие фитотоксичностью и способные повреждать обработанные растения. Средство используется без разбавления, что ведет к повреждению растений. Это затрудняет выбор оптимального режима обработки растений в промышленных масштабах.

Задачей изобретения способа является повышение эффективности экстракции алкалоидов и др. активных веществ из табачного сырья, предохранение выделяемых веществ от окисления кислородом в процессе приготовления, снижении расхода табачного сырья.

Задачей изобретения средства является расширение спектра действия, повышение эффективности использования средства (препарата) для защиты растений и повышении срока его хранения.

Поставленная задача решается за счет того, что в экстрагент, полученный добавлением к водному буферному раствору с pH 1-3 органического растворителя, способного смешиваться с водой, неионогенного ПАВ, добавляют измельченное табачное сырье, осуществляют экстракцию при температуре не менее +40°С и не более +90°С, с последующей фильтрацией, доводят pH табачного экстракта до значений 4-9, добавляют консервант и вещество, усиливающее адгезию средства к обрабатываемой поверхности.

Экстракцию проводят в присутствии водорастворимого антиоксиданта, содержание которого не менее 0,01% от массы экстрагента.

При использовании в качестве консерванта сорбата калия, его содержание в средстве составляет 0,02-1,5% по массе.

В качестве консерванта может быть использована смесь муравьиной и пропионовой кислот в массовом соотношении от 1:1 до 1:6, при этом содержание смеси в средстве составляет 0,02-1,5% по массе.

В качестве консерванта используют четвертичное аммонийное соединение, при этом его содержание в средстве составляет 0,02-1,5% по массе.

Средство для защитной обработки растений от вредителей, содержит табачный экстракт в количестве не менее 98% по массе, консервант в количестве от 0,02 до 1,5% по массе и вещество, усиливающее адгезию средства к обрабатываемой поверхности в количестве 0,1-0,5% по массе, при этом табачный экстракт получен с использованием экстрагента, содержащего по массе: 50-90% воды и 5-30% способного смешиваться с ней органического растворителя, 0,1-5% неионогенного ПАВ, 1-25% веществ, образующих буферную систему.

Средство для защитной обработки растений от вредителей дополнительно может содержать водорастворимый антиоксидант в количестве не менее 0,01% по массе.

Повышение эффективности применения средства для защиты растений от вредителей достигается за счет более полного выделения из табачного сырья веществ, обладающих инсектицидным действием, а также использованием при приготовлении средства веществ, обладающих бактерицидным (или бактериостатическим) и фунгицидным действием, дополнительного введения в состав средства антиоксиданта и веществ, обеспечивающих лучшее удерживание нанесенного средства на обработанной поверхности.

При использовании данного способа также снижается расход табачного сырья.

Выполнение экстракции в водном растворе с кислой рН способствует более полному извлечению веществ из табачного сырья. Алкалоиды табака (являющиеся вторичными или третичными аминами) имеют максимумы экстракции в кислой среде. Использование в качестве экстрагентов буферных растворов позволяет поддерживать в ходе экстракции нужную величину рН.

Целесообразно использовать буферные растворы, содержащие соединения химических элементов, необходимых для роста и развития растений (например, азота, серы, фосфора). В частности, могут быть применены, аммонийно-сульфатный или аммонийно-фосфатный буферы и др. В этом случае наряду с обработкой, уничтожающей вредителей, будет проводиться подкормка растений.

Использование водных растворов органического растворителя (например, изопропанола, этанола, пропиленгликоля, ацетона и др.) позволяет повысить извлечение тех веществ, которые в подобных растворах (смесях) растворяются лучше, чем в воде.

Использование ПАВ позволяет извлечь из табачного сырья, нерастворимые или малорастворимые в воде органические вещества за счет их эмульгирования. Данный процесс оказывается совмещен по времени с процессом экстрагирования.

При экстракции в кислой среде целесообразно добавлять к экстрагенту неионогенный ПАВ, например, ОП-7, ОП-10, кокамида моноэтаноламид, диэтаноламиды, касторовое масло и др. Это не приведет к нежелательному взаимодействию с веществами, содержащими ионогенные группы.

Целесообразно использование нескольких разных ПАВ для лучшего эмульгирования нерастворимых или малорастворимых в воде веществ.

ПАВ обладают свойствами смачивателей (за счет снижения поверхностного натяжения), улучшая растекание жидкости по обработанной поверхности. Это повышает эффективность применения средства.

В состав средства могут быть добавлены вещества, неопасные (в используемых концентрациях) для растений, но обладающее выраженным бактерицидным или фунгицидным действием, например, четвертичные аммонийные соединения (ЧАС), (алкилдиметилбензиламмония хлорид, бензетония хлорид или др.). ЧАС также активны против простейших и некоторых вирусов

Кроме того, ЧАС будет выступать в качестве консерванта, значительно повышающего длительность хранения средства перед использованием. Если концентрация ЧАС достаточно велика, то средство окажется эффективным для защиты растений от бактерий и плесневых грибов. Однако его действие будет неизбирательным и наряду с фитопатогенными могут уничтожаться и симбионтные микроорганизмы.

ЧАС (являющиеся катионными ПАВ) не будут вступать в нежелательное взаимодействие с неионогенными ПАВ. Поэтому не должно происходить существенного нарушения стабильности эмульсий, образованных с участием последних.

За счет того, что ЧАС имеет катионную природу, а восковой слой растений - анионную, происходит их связывание с поверхностным восковым слоем растений.

При приготовлении средства может добавляться одно или несколько веществ, повышающих прочность удерживания его капель на поверхности обработанных растений. Это пролонгирует действие средства и позволяет уменьшить количество обработок растений. Возможно использование с этой целью таких веществ, как, например, различные камеди, полиэтиленгликоль, поливинилпирролидон, крахмал. Данные вещества могут обладать свойствами загустителей, пленкообразователей, а также образовывать гидрогели в водной среде.

При приготовлении средства может использоваться касторовое масло. Оно обладает свойствами неионогенного ПАВ, способствует солюбилизации веществ нерастворимых или мало растворимых в воде. Кроме того, оно обеспечивает лучшую адгезию на поверхности растения, а после высыхания капель образует пленку.

В состав средства может быть добавлен антиоксидант, препятствующий окислению экстрагированных из табака веществ кислородом. В качестве антиоксидантов могут быть использованы как хорошо растворимые в воде вещества (например, аскорбиновая кислота), так и вещества (например, агидол-1) относительно слабо растворимые в воде, но хорошо эмульгируемые применяемыми ПАВ. Возможно использование двух или более антиоксидантов, в том числе, различающихся указанными свойствами. Антиоксидант может быть добавлен как до начала экстракции, так и после ее выполнения.

Для приготовления средства (препарата) может использоваться емкость (резервуар), оснащенная нагревательным, охладительным и перемешивающим приспособлениями (например, химический реактор), либо емкость не имеющая их. В последнем случае нагревание, охлаждение и перемешивание осуществляют с помощью дополнительных устройств.

Предложенный способ реализуют следующим образом.

В резервуаре, готовят экстрагент. Для этого в него вливают воду (50-90% от массы экстрагента), в которую при перемешивании добавляют в требуемом соотношении вещества, позволяющие получить буферный раствор с рН=1-3 (например, сульфат аммония и серную кислоту или фосфат аммония и ортофосфорную кислоту и т.д.). В полученный раствор добавляют органический растворитель, способный смешиваться с водой (например, изопропанол, этанол, ацетон и др.). Также возможно использование отходов спиртового производства, представляющих собой смесь различных спиртов. (Содержание органического растворителя, в оптимальном варианте составляет 5-30% по массе).

Затем при перемешивании добавляют один или более неионогенных ПАВ (например, ОП-7, ОП-10, касторовое масло, кокамида моноэтаноламин или др.) в преимущественном варианте 0,1-5% от массы экстрагента. Добавляют при перемешивании водорастворимый или хорошо эмульгируемый используемыми ПАВ антиоксидант, обеспечивающий защиту выделяемых из табачного сырья веществ от окисления кислородом (например, агидол-1, аскорбиновую кислоту, галловую кислоту, флавоноиды, меланоиды, гидрохинон и др.), в количестве 0,05-0,2% от массы экстрагента.

В резервуар с полученным экстрагентом вносят сухое табачное сырье (табачную крошку, пыль, стебли, жилку или др. табачные отходы, высушенные листья табака или махорки, в преимущественном варианте - измельченные). В преимущественном варианте размер частиц фракции составляет от 5 до 0,1 мм. Соотношение экстрагента и табачного сырья (по массе) может составлять от 250:1 до 5:1. В преимущественном варианте - от 50:1 до 20:1

Осуществляют экстракцию при температуре не ниже 40°С (в оптимальном варианте 60-90°С) и перемешивании. В частном случае достижение указанного температурного режима может осуществляться нагреванием жидкости еще на этапе приготовления экстрагента. Приемлемой для производства является продолжительность экстракции 4-8 часов. Но лучшие результаты достигаются при увеличении ее продолжительности до 1 суток и более.

После завершения процесса экстракции осуществляют фильтрацию жидкости (табачного экстракта). Оставшийся на фильтре осадок (отработанную влажную табачную массу) отжимают для получения большего выхода табачного экстракта.

Далее экстракт охлаждают до комнатной температуры и доводят его рН до требуемой величины (в преимущественном варианте 4-8), не вызывающей повреждения обрабатываемых в дальнейшем растений. Для этого добавляют раствор щелочи (например, NaOH или KOH) при перемешивании.

К табачному экстракту добавляют консервант, предотвращающий развитие микроорганизмов при его хранении. В зависимости от химических свойств консерванта его растворяют в табачном экстракте перед доведением рН до требуемых значений или после этого.

В качестве консерванта может использоваться, например, смесь (в соотношении 1:1-1:6) муравьиной и пропионовой кислот (0,3%-1,5% от массы получаемого препарата). Ее добавляют перед доведением рН до требуемых значений. Образующиеся соли данных кислот подавляют рост микроорганизмов.

Возможно использование в качестве консерванта сорбата калия (0,3-1,5% от массы получаемого препарата). При этом его добавляют при перемешивании к табачному экстракту после доведения рН до нужных значений (обычно рН=6-6,4) при которых данное вещество растворимо.

Возможно использование в качестве консерванта ЧАС (например, алкилдиметилбензиламмония хлорида, бензетония хлорида или др.) Добавление ЧАС (в количестве 0,02-0,8% от массы получаемого препарата) желательно проводить после доведения рН до нужных значений и охлаждения жидкости. При этом в зависимости от концентрации ЧАС может выступать не только как консервант, но и как компонент, придающий средству для защиты растений бактерицидные и фунгицидные свойства.

Для лучшего связывания получаемого средства с обрабатываемой поверхностью растений, добавляют вещество, обладающее свойствами загустителя и (или) усилителя адгезии и (или) пленкообразователя (0,1-0,5% от массы получаемого препарата). В качестве такового может применяться, например, ксантановая камедь, камедь рожкового дерева, крахмал, полиэтиленгликоль или др. Эту же функцию в определенной мере может выполнять и касторовое масло (которое могло быть добавлено ранее при приготовлении экстрагента).

Полученный препарат (средство для защиты растений от фитопатогенов) разливают в емкости.

В производственных условиях процесс приготовления средства может быть осуществлен с использованием как специализированных экстракторов, так и других видов оборудования, например, химических реакторов. Если используются летучие органические растворители, требуется герметизация оборудования.

В лабораторных условиях процесс приготовления данного средства может быть осуществлен с использованием лабораторного оборудования и химической посуды.

Данным способом может быть получена, как готовая к использованию жидкость, так и концентрат, требующий разведения водой (обычно в 2-10 раз) перед использованием. Это зависит от соотношения количества табачного сырья, воды и др. компонентов. Приведенные выше соотношения (массовые доли) веществ были указаны для приготовления концентрата. Для приготовления готового к использованию препарата процентное содержание компонентов (кроме консерванта) может быть уменьшено, в соответствующее число раз, а содержание воды увеличено.

Полученное средство применяют для опрыскивания растений.

Оно может использоваться как отдельно, так и в сочетании с другими средствами защиты растений от фитопатогенов. Возможно смешивание данной жидкости с водными растворами некоторых пестицидов, удобрений и т.д. При этом необходимо провести пробу на совместимость.

Примеры использования изобретения.

Пример 1.

Приготовление заявленным способом в лабораторных условиях препарата с инсектицидным действием.

В емкости готовили сульфатно-аммонийный буферный раствор с рН 2,0. Для приготовления 1 литра данного раствора 132,1 г сульфата аммония растворяли в 700 мл воды. При перемешивании добавляли 15% раствор серной кислоты. Доводили рН до 2,0, а объем до 1 л добавлением воды. Для приготовления экстрагента к полученному буферному раствору при перемешивании добавляли 50 г изопропилового спирта и 20 г неионогенного ПАВ ОП-10 и 1 г антиоксиданта агидола-1.

К экстраегенту добавляли 40 г измельченного табачного сырья. Герметично закрывали емкость крышкой и выдерживали 24 часа в (в данном случае - в термошкафу) при температуре +90°С, периодически осуществляя перемешивание.

Далее жидкость охлаждали, отфильтровывали (в данном случае через сложенную в несколько раз ткань) и собирали ее в другую емкость. Оставшийся на фильтре осадок (влажные табачные остатки) при этом тщательно отжимали. Тем не менее часть, жидкости неизбежно терялась за счет пропитывания ей осадка, а также из-за испарения некоторой части изопропанола.

Добавляли консервант - 7 г смеси муравьиной и пропионовой кислот в соотношении 1:3,2 по массе. Доводили рН до 7,0 (добавлением раствора щелочи при перемешивании), а объем до 1 литра (добавлением воды). Далее добавляли 1,5 г ксантановой камеди при тщательном перемешивании.

Полученное средство представляло собой жидкость темно-коричневого цвета с резким запахом.

Пример 2.

Приготовление заявленным способом в производственных условиях препарата с комбинированным инсектицидным, фунгицидным и бактерицидным действием.

В химическом реакторе, оснащенном устройствами, позволяющими осуществлять нагревание, охлаждение и перемешивание, готовили 100 литров буферного раствора с рН 2,0.

Для этого в реактор заливали 70 л воды. Дальнейшее внесение всех компонентов выполняли при перемешивании. В воде растворяли в 13,21 кг сульфата аммония, добавляли 15% раствор серной кислоты. Доводили рН (до 2,0), а объем до 100 л добавлением воды. К полученному буферному раствору при перемешивании добавляли 5 кг изопропилового спирта и неионогенные ПАВ: ОП-10 (1,5 кг) и касторовое масло (1,5 кг), а также 100 г антиоксиданта агидола-1.

Далее в химический реактор вносили 4 кг табачного сырья. Герметично закрывали реактор крышкой. Дальнейшую экстракцию выполняли в течение 24 часов при +90*С и постоянном перемешивании. Затем жидкость в химическом реакторе охлаждали до +25*С. Доводили рН до 7,0 постепенным добавлением щелочи при перемешивании и охлаждении. Далее при перемешивании добавляли 0,4 кг 50% раствора алкилдиметилбензиламмония хлорида в изопропаноле и 3 кг горячего 5% крахмального клейстера.

Далее экстракт сливали в другую емкость, одновременно выполняя фильтрацию. (При этом использовали насос). Поскольку часть жидкости неизбежно терялась (за счет пропитывания ей осадка, а также из-за испарения некоторой части изопропанола), то объем слитого экстракта оказывался несколько меньше объема находившейся в реакторе жидкости. Добавлением воды доводили объем данной жидкости до 100 литров, корректировали рН и разливали средство в канистры.

Пример 3.

Оценка роста микроорганизмов при хранении препаратов.

В эксперименте использовали препараты №1 и №2, приготовление которых заявленным способом было описано, соответственно, в примерах 1 и 2.

Кроме того, тестировались средства, приготовленные по способам, взятым за аналог (см. Сад и огород. Справочник. Советская Кубань, 1989. С. 141-142) - препарат №3 и за прототип (см. патент РФ №2535496, МПК А24В 15/14, 27.05.2014) - препарат №4. Соотношение используемых для этого компонентов (табачного сырья, воды и мыла) приводилось выше. Во всех случаях для приготовления препаратов использовали табачное сырье сорта «Вирджиния» из одной производственной партии.

Каждый из препаратов наливали в два нестерильных пластиковых флакона. Один из них помещали в термостат при +37°С, а второй хранили при комнатной температуре (+20…+25°С). Оценивали появление признаков роста микроорганизмов (образование пленки, сгустков или нитей в толще или на поверхности жидкости, помутнение жидкости, изменение запаха).

У препаратов №3 и №4 признаки роста микроорганизмов появились уже на следующий день при температуре +37°С, а при комнатной температуре через 4 суток. У препаратов №1 и №2 признаков роста микроорганизмов не было отмечено в течение 90 суток, как при комнатной температуре, так и при температуре +37*С.

Пример 4

Сравнение бактерицидного действия препаратов на разные виды микроорганизмов.

Культуры фитопатогенных (Pseudomonas sp, Erwinia caratovora, Erwinia amylodora) микроорганизмов были выделены из материла взятого с пораженных растений. Идентификация бактерий осуществлялась на основании признаков вызываемых ими болезней растений, а также культуральных, биохимических и морфологических свойств. Кроме того, были использованы лабораторные культуры Bacilus subtilis (эпифитная микрофлора) и Staphylococcus aureus (бактерии, используемые для тестирования антибактериальных препаратов).

Мясо-пептонный агар (МПА) заливали в чашки Петри (по 5 мл). Засевали культуры бактерий газонным методом. 30 минут выдержали в термостате +37°С. Образцы препаратов №1, №2, №3 и №4 (обозначения те же, что в примере 3) наносили на стерильные диски из фильтровальной бумаги (диаметром 5 мм), подсушивали (в стерильных условиях) и укладывали в чашки Петри на поверхность агара. Чашки Петри помещали в термостат на 24 часа при 37°С. Учет результата проводили по определению диаметра зоны отсутствия роста культуры. Оценку действия каждого препарата на каждую из культур бактерий проводили на 10 чашках Петри. Полученные значения усредняли. Результаты представлены в таблице 1.

Таким образом, у препаратов №1, №3 и №4 бактерицидного действия выявлено не было. В тоже время, оно было выраженным у препарата №2 (содержащего ЧАС). Препарат №2 подавлял рост не только патогенных, но и симбионтных (Bacilus Subtilis) микрооргнизмов. Но это является неизбежным при использовании любых противомикробных препаратов неизбирательного действия.

Содержание консерванта в препарате №1 позволяло защитить его от роста микроорганизмов при хранении, но было недостаточным для подавления их роста в агаре.

Пример 5

Оценка фунгицидного действия препаратов.

Каждый из препаратов №1, №2, №3, №4 (обозначения те же, что в примере 3) смешали с расплавленным (при +50°С) агаром Чапека в чашках Петри в соотношении: 10% препарата и 90% агара. В чашки Петри вносили по 0,1 мл суспензии спор фитопатогенных или условно-фитопатогенных грибов (с концентрацией 1200-1500 спор в 1 мл). Чашки помещали в термостат при +27°С на 5 суток. Далее оценивали наличие роста колоний. В качестве контроля использовали чашки с агаром Чапека без добавления препарата. Результаты представлены в таблице 2.

Таким образом, фунгицидное действие было обнаружено только у препарата №2, содержащего ЧАС.

Пример 6.

Испытания препаратов на томатах, заселенных белокрылкой.

Средства №1, №2, №3 и №4 (обозначения те же, что в примере 3) исследовались на томатах в теплице. Томаты были заселены белокрылкой. Каждым препаратом (в т.ч. в каждом из разведений) опрыскивали по 5 растений. Средний расход каждого из препаратов на 1 растение был одинаковым и составил 200 мл.

При попадании препаратов на имаго белокрылки происходила их гибель. Повторный учет плотности белокрылки по личинкам и нимфам был проведен через 10 дней.

После обработки оценивали в баллах степень фитотоксичности препарата для каждого растения и находили среднее значение для группы из 5 растений. При этом пользовались следующей шкалой: «0» - растение не повреждено; «1» - слабое повреждение (до 25% площади растения), появление пятен в местах попадания препаратов; «2» - среднее повреждение (от 25 до 50% площади растения), некрозы, высыхание отдельных листьев; «3» - сильное повреждение (от 50 до 75% площади растения), некрозы, высыхание листьев и стеблей; «4» - растение погибло, повреждено от 75 до 100% площади растения. Результаты представлены в таблице 3.

Таким образом, даже при разведении в 4 раза препараты №1 и №2 показали более высокую эффективность по сравнению с препаратом №3, а при разведении в 2 раза - такую же, как у препарата №4. При этом их фитотоксичность (в указанных разведениях) оказалась несколько меньшей по сравнению с препаратом №3 и существенно меньшей по сравнению с препаратом №4.

Более высокая эффективность препаратов №1 и №2 позволила добиться экономии табачного сырья. Следует отметить, что расход табачного сырья для приготовления 1 литра инсектицидного средства составлял 40 г для препаратов №1, №2 и №3 и 1000 г. для препарата №4. Таким образом, при аналогичной (или даже несколько большей) эффективности использования препаратов №1 и №2 в указанных разведениях была достигнута экономия табачного сырья по сравнению с препаратом №3 в 4 раза, а по сравнению с препаратом №4 в 50 раз.

Пример 7.

Испытания препаратов на капусте, пораженной вредителями.

Капуста выращивалась в открытом грунте и была повреждена крестоцветными блошками и капустной молью. Выполнялось ее опрыскивание препаратами №1, №2, №3 и №4 (обозначения те же, что в примере 3). Каждым препаратом (в т.ч. в каждом из использованных разведений) обрабатывали по 5 растений Расход на одно растение составлял 200 мл.

Препараты, непосредственно попадающие на имаго крестоцветных блошек, приводили к их гибели. Однако и сами препараты в той или иной мере вызывали повреждение растений - появление некрозов и (в некоторых случаях) усыхание листьев.

Через 14 дней определяли балл повреждения вредителями листьев, появившихся после опрыскивания. При этом пользовались следующей шкалой. 0 баллов - нет повреждений; 1 балл - повреждено 5-25% листовой поверхности; 2 балла - повреждено 26-50% листовой поверхности; 3 балла - повреждено 51-75% листовой поверхности; 4 балла - повреждено 76-100% листовой поверхности.

Не было выявлено существенной разницы между эффективностью препаратов №1 и №2 (в разведении в 4 раза) и неразбавленных препаратов №3 и №4. Таким образом, при равной эффективности расход табачного сырья снизился по сравнению с препаратом №3 в 4 раза по сравнению с препаратом №4 в 50 раз.

Таким образом, все исследованные препараты являются инсектицидами контактного действия обладают (убивают насекомое при непосредственном попадании на него). Внутрь растения препараты, вероятно, не попадают, не накапливаются и не перемещаются в нем, а потому и не способны защитить новый прирост. Это является не вполне удобным для защиты растений в период их выращивания, однако повышает безопасность выращенных продуктов при их употреблении в пищу.

Изобретение относится к области сельского и лесного хозяйства, а именно к средствам для защиты растений от вредителей. Способ приготовления средства для защитной обработки растений от вредителей заключается во внесении в экстрагент, полученный добавлением к водному буферному раствору с рН 1-3 органического растворителя, способного смешиваться с водой, неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ), измельченного табачного сырья, экстракции при температуре не менее 40°С с последующей фильтрацией. Далее доводят рН табачного экстракта до значений 4-9, добавляют консервант и вещество, усиливающее адгезию средства к обрабатываемой поверхности. Экстракцию проводят в присутствии водорастворимого антиоксиданта, содержание которого не менее 0,01% от массы экстрагента. В качестве консерванта используют сорбат калия, или смесь муравьиной и пропионовой кислот в массовом соотношении от 1:1 до 1:6, или четвертичное аммонийное соединение. Средство для защитной обработки растений от вредителей, приготовленное предлагаемым способом, содержит табачный экстракт в количестве не менее 98% по массе, консервант в количестве от 0,02 до 1,5% по массе и вещество, усиливающее адгезию средства к обрабатываемой поверхности, в количестве 0,1-0,5% по массе. При этом табачный экстракт получен с использованием экстрагента, содержащего по массе: 50-90% воды, 5-30% способного смешиваться с ней органического растворителя, 0,1-5% неионогенного ПАВ и 1-25% веществ, образующих буферную систему. Дополнительно средство содержит водорастворимый антиоксидант в количестве не менее 0,01% по массе. Предлагаемое средство для защитной обработки растений от вредителей подходит для применения как в открытом, так и защищенном грунте, является эффективным в отношении большого спектра вредителей, имеет высокое содержание алкалоидов табачного сырья, является стабильным при хранении. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 4 табл., 7 пр.

1. Способ приготовления средства для защитной обработки растений от вредителей, характеризующийся тем, что в экстрагент, полученный добавлением к водному буферному раствору с рН 1-3 органического растворителя, способного смешиваться с водой, неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ), добавляют измельченное табачное сырье, осуществляют экстракцию при температуре 40-90°С и соотношении экстрагента и табачного сырья от 5:1 до 250:1 по массе с последующей фильтрацией, доводят рН табачного экстракта до значений 4-9, добавляют консервант и вещество, усиливающее адгезию средства к обрабатываемой поверхности.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят в присутствии водорастворимого антиоксиданта, содержание которого не менее 0,01% от массы экстрагента и в качестве которого используют аскорбиновую кислоту и/или агидол-1.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве консерванта используют сорбат калия, при этом его содержание в средстве составляет 0,02-1,5% по массе.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве консерванта используют смесь муравьиной и пропионовой кислот в массовом соотношении от 1:1 до 1:6, при этом содержание смеси в средстве составляет 0,02-1,5% по массе.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве консерванта используют четвертичное аммонийное соединение, при этом его содержание в средстве составляет 0,02-1,5% по массе.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя, способного смешиваться с водой, используют изопропиловый спирт.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неионогенного ПАВ используют ОП-10.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве вещества, усиливающего адгезию, используют ксантановую камедь и/или 5%-ный крахмальный клейстер.

9. Средство для защитной обработки растений от вредителей, приготовленное способом по любому из пп. 1-8, характеризующееся тем, что табачный экстракт содержится в количестве не менее 98% по массе, консервант - в количестве от 0,02 до 1,5% по массе и вещество, усиливающее адгезию средства к обрабатываемой поверхности, в количестве 0,1-0,5% по массе, при этом табачный экстракт получен с использованием экстрагента, содержащего по массе 50-90% воды и 5-30% способного смешиваться с ней органического растворителя, 0,1-5% неионогенного ПАВ, 1-25% веществ, образующих буферную систему.

10. Средство для защитной обработки растений от вредителей по п. 9, отличающееся тем, что дополнительно содержит водорастворимый антиоксидант в количестве не менее 0,01% по массе.