Метод получения проводящего радиопоглощающего материала и материал, полученный этим способом Российский патент 2024 года по МПК H01Q17/00 

Область техники

Изобретение относится к технологии создания композиционного материала для применения в области поглощения электромагнитного излучения (ЭМИ) высоко- и сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазона; может быть использовано для обеспечения электромагнитной герметизации корпусов радиотехнических приборов с целью защиты персонала предприятий и пользователей от нежелательного воздействия радиоизлучения, создаваемого совокупностью научных, промышленных и бытовых устройств. Изобретение направлено на снижение значения коэффициента отражения излучения от объектов. Для его получения проводят измельчение углеродного волокна (УВ) в планетарной шаровой мельнице. В композиционном материале, в который добавляется измельченное углеродное волокно, содержится ещё один наполнитель - ферриты гексагональной структуры Z-типа, в качестве связующего вещества используется эпоксидный клей. Для создания однородной структуры композиционная смесь перед полимеризацией предварительно проходит ультразвуковую обработку в течение 5 минут. Во время полимеризации образца на композит воздействуют постоянным вращающимся магнитным полем для создания магнитной текстуры в образце. Композит, полученный данным способом, может быть использован для получения радиопоглощающих покрытий, снижающих радиолокационную заметность.

Уровень техники

Патентный поиск по изобретениям, использующихся для поглощения электромагнитного излучения, выявил множество технических решений получения таких материалов, большинство из которых не являются проводящими.

Так, известные материалы (см. патент RU №2651343, МПК C09D 5/32 и H01Q 17/00, опубликован 19.04.2018), состоящие из гексаферрита бария M-типа, замещенного ионами алюминия, и оксида бора B₂O₃. Нанесение диэлектрического слоя оксида бора приводило к увеличению эффективности поглощения до -22,7 дБ в терагерцовом диапазоне. Синтез гексаферритов производился по стандартной керамической технологии при температуре 1150-1250 °C. Полученный магнито-диэлектрический материал эффективен для поглощения в субтерагерцовой области спектра (0,08-0,1 ТГц), значения коэффициентов отражения составляют от -22,7 до -19,6 дБ.

Основным недостатком данных материалов является доказанная эффективность при большой толщине образцов (5 мм), что увеличивает вес изделия и вносит большое влияние объемного резонанса. В условиях тренда на миниатюризацию устройств область применения изучаемого материала может быть ограничена. Данный материал не является проводящим.

Известны радиопоглощающие материалы, в которые включены в качестве проводящих структур многослойные углеродные нанотрубки (МУНТ), а основными наполнителями являются бариевые гексаферриты M-типа и карбонильное железо (см. патент RU № 2775007, МПК C09D 5/32, H01Q 17/00, опубликован 21.03.2022). Содержание феррита составляло от 55 до 65 масс. % с дисперсностью 5-50 мкм, МУНТ - 0,1-2 масс. %. Ферриты синтезировались по стандартной керамической технологии при 1350 °C. Благодаря замещению ионов металлов в составе феррита возможна тонкая настройка покрытия под эффективное поглощение в заданных частотных диапазонах.

Недостатком данного изобретения является отсутствие обоснования МУНТ в составе, основное внимание уделено замещению ионов металлов в составе бариевого гексаферрита. В исследуемом патенте не приведены толщины разработанных материалов, что не позволяет оценить эффективность поглощающих свойств.

В патенте № 2402845 (МПК H01Q 17/00, опубликован 27.10.2010) описывается создание композиционного материала, в составе которого содержатся карбонильный никель, графит, как связующее - двухкомпонентный силиконовый компаунд ПК-68. Порошки карбонильного никеля и графита предварительно высушивали при температуре (120±10) °С. Навески порошков и каучука перетирали в фарфоровой ступке и при вводе второго компонента силиконового компаунда повторно перетирали в течение 5-10 минут. Полученную смесь можно было заливать в формы или наносить слоями на поверхности изделий в течение часа. Применение графита позволило уменьшить коэффициент отражения и повысить стабильность поглощающих характеристик при эксплуатации в течение долгого времени во влажной среде.

Недостатком данного изобретения является отсутствие приведенной толщины образцов, значения поглощения которых приведены в описании патента, что не позволяет оценить применимость материала в различных технических решениях.

Наиболее близким к настоящему патенту является патент (см. RU № 2794212, МПК C08L 63/00, C08K 7/00, C08K 3/08, B82B 3/00, опубликован 21.12.2022), посвященный проблеме снижения радиолокационной заметности. На водяной бане подогревают до 35 °C эпоксидную смолу, в которую всыпают и перемешивают порошок резины ХВ 2.0, рубленое углеволокно (УВ), графит и карбонильное железо. После добавления отвердителя массу перемешивают и заливают в форму. Для изменения спектров диэлектрической проницаемости в состав вводят углеродные структуры, такие как УВ и графит. Для создания магнитных потерь используют магнитоактивное карбонильное железо. Полученный материал показал поглощающие свойства от -22,2 до -70 дБ.

Недостатком данного изобретения является отсутствие перечисления толщин образцов прокладок и корпусов, к которым приведены спектры поглощения.

Раскрытие изобретения

Задачей данного изобретения является изготовление композиционного материала, в состав которого входит микроразмерные порошки гексагонального феррита Z-типа, нарубленное и размолотое в планетарной шаровой мельнице углеродное волокно и эпоксидный клей ЭД-20 для уменьшения коэффициентов отражения высокочастотного ЭМИ в широкой полосе СВЧ.

Осуществление изобретения

Способ изготовления заключается в следующем. Первым шагом проводят измельчение углеродного волокна (УВ) в планетарной шаровой мельнице в течение 5 минут. Данная операция проводилась для однородного распределения УВ в объеме изготавливаемых композитов, так как большая длина УВ приводит к образованию агломератов из них в локальных участках композитов. Диаметр шаров составлял 0,5 см, объём барабана - 1 л, соотношение смеси к шарам равнялось 1:10.

В композиционном материале, в который добавляется измельченное углеродное волокно (0,01-0,09 масс. %), замешивается наполнитель - ферриты гексагональной структуры Z-типа (55-70 масс. %) с размерами частиц менее 50 мкм, в качестве связующего используется эпоксидный клей. Контроль массы навесок соблюдался с помощью весов Shimadzu AUX - 320 (погрешность ±0,5 мг). Для создания однородной структуры композиционная смесь перед полимеризацией и добавления отвердителя предварительно проходит ультразвуковую обработку в течение 5 минут при использовании аппарата УЗТА-0,1/28-О. Во время полимеризации образца на композит воздействуют постоянным вращающимся магнитным полем 4 кЭ для создания листовой магнитной текстуры при температуре (25±2) °C в установке для текстурирования постоянным магнитным полем в течение 6 часов. Поле прикладывается в плоскости образца. Затем образец выдерживается в атмосфере воздуха в течение 24 часов для полной полимеризации.

Выбор количественного соотношения компонентов объясняется следующими соображениями. Масса углеродного волокна не должна превышать порог перколяции. Добавление УВ в указанных пропорциях позволяет уменьшить сопротивление композитов с 110 кОм до 100 Ом при одинаковой толщине. Масса ферритового наполнителя должна быть достаточной для проявления эффективного поглощения, но излишнее увеличение концентрации ведет к проблемам смешивания смеси для композита, агломерации частиц порошка феррита, а также увеличивает вес финального изделия и снижает прочностные характеристики.

Измерение S-параметров для вычисления спектров коэффициента отражения образцов производилось волноводным методом на векторном анализаторе цепей Р4М-18 (Микран) в диапазоне частот от 0,01 до 18 ГГц, образец располагался на металлической поверхности. Измерения проводились на образцах тороидальной формы в коаксиальном тракте с внутренним диаметром 3,05 мм, внешним - 7,0 мм. Толщина образцов составляла 2 мм.

Пример.

В таблице 1 приведены геометрические характеристики и режим изготовления экспериментальных образцов композиционных материалов. Сравнение значений коэффициента отражения производилось с образцом аналогичного состава, но не подвергавшегося воздействию магнитного поля.

Таблица 1 - Характеристики композитов

Образец Ba₃Coi ,9Ti₀.₄F e23.70₄i, масс. % УВ,
масс. % Толщина,
мм Напряженность приложенного магнитного поля, кЭ Сопротивление,
Ом № 1 69,05 0,88 2,00 0 220 №2 4 100

Результаты измеренных спектров коэффициентов отражения представлены на фигуре ниже. Показано, что коэффициент отражения ниже -4 дБ в диапазоне частот 2-18 ГГц для обоих образцов, также необходимо отметить различия спектров образцов № 1 и № 2 в низкочастотной области спектров, обусловленное увеличением значения мнимой магнитной проницаемости вследствие проведенного магнитного текстурования.

Изобретение относится к радиотехнике, в частности к способам получения композиционного материала для поглощения электромагнитного излучения (ЭМИ) высоко- и сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазона. Технический результат – уменьшение коэффициента отражения ЭМИ в широкой полосе СВЧ. Результат достигается тем, что предложен способ получения проводящего радиопоглощающего материала, включающий измельчение углеродного волокна в планетарной шаровой мельнице и последующее смешение с ферритами гексагональной структуры Z-типа и эпоксидным клеем в соотношении, масс. %: оксидный гексагональный ферримагнетик – 55-70, углеродное волокно - 0,01-0,09, эпоксидный клей - 29,91-44,99; отличающийся тем, что полученную смесь подвергают ультразвуковой обработке с дальнейшим воздействием внешнего магнитного поля величиной 4 кЭ в течение 6 часов, после чего выдерживают без воздействия внешних факторов в течение 24 часов до полной полимеризации, затем при помощи тонкого слоя эпоксидного клея закрепляют данный композит на металлической подложке. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения проводящего радиопоглощающего материала, включающий измельчение углеродного волокна в планетарной шаровой мельнице и последующее смешение с ферритами гексагональной структуры Z-типа и эпоксидным клеем в соотношении, масс. %: оксидный гексагональный ферримагнетик - 55-70, углеродное волокно - 0,01-0,09, эпоксидный клей - 29,91-44,99; отличающийся тем, что полученную смесь подвергают ультразвуковой обработке с дальнейшим воздействием внешнего магнитного поля величиной 4 кЭ в течение 6 часов, после чего выдерживают без воздействия внешних факторов в течение 24 часов до полной полимеризации, затем при помощи тонкого слоя эпоксидного клея закрепляют данный композит на металлической подложке.

2. Проводящий радиопоглощающий материал, характеризующийся тем, что он получен способом по п. 1.