СУХОЙ ПОРОШКОВЫЙ СОСТАВ СО ВКУСОМ ТАБАКА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, А ТАКЖЕ ПОРОШКОВАЯ СИСТЕМА (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2024 года по МПК A24B15/16 

Настоящее изобретение относится к сухому порошковому составу со вкусом табака для ингаляции, который может найти применение в качестве компонента порошковой системы, включающей как частицы, содержащие никотин, так и частицы, содержащие ароматизирующее вещество, такой как, например, система, в которой частицы ароматизирующего вещества больше, чем частицы никотина. Кроме того, настоящее изобретение относится к способу получения частиц порошка со вкусом табака.

Ингаляторы сухого порошка (DPI) известны и используются для лечения респираторных заболеваний путем доставки сухого порошка, содержащего фармацевтическое средство в аэрозольной форме, в дыхательные пути пациента посредством ингаляции. Как правило, DPI представляет собой устройство, приводимое в действие посредством дыхания, которое доставляет лекарственное средство в виде частиц, содержащихся в капсуле или блистере, который прокалывают перед применением. Поскольку лекарственное средство подвергают обработке, взвешивают и упаковывают в порошковую форму, опасности, связанные с разложением, разделением и микробиологическим загрязнением, являются минимальными по сравнению с влажными составами.

Для доставки в легкие предпочтительными являются частицы размером от 1 до 5 микрометров. В фармацевтических сухих порошках активный фармацевтический ингредиент (API) может скапливаться в виде агломератов на поверхности больших несущих частиц, таких как лактоза. Размер частиц в фармацевтических сухих порошках, содержащих лактозу в качестве носителя, может составлять от 20 до 100 микрометров. DPI управляют сложными механизмами, обеспечивающими рассеивание, разрушение или распад таких агломератов перед тем, как API можно будет вдохнуть в легкие.

DPI основаны на силе вдоха пациента, при котором происходит унос порошка из ингаляционного устройства с последующим распадом порошка на частицы, достаточно маленькие, чтобы попасть в легкие. Для обеспечения правильного дозирования и полной дезагрегации порошка необходимы достаточно высокие уровни интенсивности ингаляции. Как правило, большое количество API остается прилипшим к поверхности носителя и оседает в верхних дыхательных путях вследствие неполной дезагрегации порошка. Интенсивности ингаляции существующих DPI обычно составляют от 20 до 100 литров/мин (л/мин). Следовательно, существующие DPI подходят только для доставки потребителям сухих порошков способом, который отличается от интенсивности ингаляции, связанной с курительными изделиями.

Таким образом, в общем случае существующие DPI не подходят для доставки частиц сухого порошка в легкие способом, соответствующим общепринятым режимам курения. Например, DPI часто стремятся обеспечить всю дозу сухого порошка за один вдох. В отличие от этого, обычные режимы курения включают несколько комфортных затяжек.

Решение такой проблемы было предложено, например, в WO 2019/003118, в котором описаны контейнер или капсула, порошковая система и ингалятор, выполненный с возможностью доставки частиц в легкие при уровнях интенсивности ингаляции или скорости потока воздуха, находящихся в пределах уровней интенсивности ингаляции или скорости потока воздуха при обычном режиме курения. Потребитель может сделать множество вдохов или «затяжек», при этом каждая «затяжка» доставляет постоянное дозированное количество сухого порошка, содержащегося в контейнере или капсуле, содержащегося в полости капсулы ингалятора, описанного в WO 2019/003118. Ингалятор может иметь форму, аналогичную обычной сигарете, и может имитировать ритуал традиционного курения, а также может обеспечить удовольствие или развлечение благодаря доставке никотина. Согласно некоторым вариантам реализации ингалятор выполнен с возможностью доставки порошковой системы, содержащей первое множество частиц и второе множество частиц. Размер частиц в первом множестве частиц больше, чем размер частиц во втором множестве частиц. Первое множество частиц может не содержать никотин и содержать ароматизирующий компонент, при этом указанные частицы предпочтительно являются свободнотекучими. Второе множество частиц содержит никотин, при этом указанные частицы предпочтительно являются свободнотекучими.

Из патента US 6056949 известен способ получения по существу сферического, практически не содержащего пыли ароматического и пахучего гранулированного материала, который является свободнотекучим, механически стабильным и имеет узкое распределение гранул по размеру. Согласно US 6056949 при получении такого сухого порошка можно применять любой общепринятый ароматизатор или пахучее вещество, в том числе с запахом фруктов, например, цитрусов, ягод, табака, цветов, дерева, пряностей и янтаря. Частицы порошка, полученные способом согласно US 6056949, описаны как частицы, имеющие размер от 0,2 миллиметра до 1 миллиметра.

В ЕР 3393451 предложена порошковая система, включающая частицы, содержащие никотин, и частицы, содержащие ароматизирующее вещество, при этом частицы ароматизирующего вещества больше, чем частицы никотина. Размер большинства частиц ароматизирующего вещества в указанной системе составляет около 20 микрометров или более, предпочтительно около 50 микрометров или более. Кроме того, размер частиц ароматизирующего вещества в указанной системе предпочтительно составляет около 150 микрометров или менее.

В EP 3478264 описан порошок никотина, содержащий сахар и аминокислоту. В EP 3478265 описан порошок никотина, полученный путем распылительной сушки и измельчения.

Было бы желательным получить новый сухой порошок со вкусом табака, в частности, для применения в ингаляторном устройстве, выполненном с возможностью обеспечения уровней интенсивности ингаляции, обычно связанных с курительными изделиями, в котором содержание нежелательных полученных из табака соединений сведено к минимуму. В то же время было бы желательным обеспечить такой улучшенный сухой порошок со вкусом табака, который имеет высокий уровень желательных ароматических соединений, ассоциированных с табаком.

Было бы желательным получить такой улучшенный сухой порошок со вкусом табака, который можно легко применять в ингаляторном устройстве, связанном с обычным режимом курения, или при получении порошковой системы для применения в одном из таких ингаляторных устройств.

Аналогичным образом, было бы желательным обеспечить способ получения такого улучшенного сухого порошка со вкусом табака, в частности, способа, который можно эффективно осуществлять с применением существующего устройства и технологий.

Настоящее изобретение относится к сухому порошковому составу со вкусом табака, содержащему множество частиц. Указанные частицы могут содержать материал-основу и табачную ароматизирующую композицию. Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в таком сухом порошковом составе со вкусом табака может составлять более 0,25.

Кроме того, настоящее изобретение относится к способу получения порошкового состава со вкусом табака. Предложенный способ может включать стадию получения исходного табачного материала. Предложенный способ может включать стадию нагревания исходного табачного материала при температуре экстракции от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия в течение по меньшей мере 90 минут. Предложенный способ может включать стадию сбора летучих соединений, выделяющихся из исходного табачного материала на стадии нагревания. Предложенный способ может включать стадию получения жидкой табачной ароматизирующей композиции, содержащей собранные летучие соединения. Предложенный способ может включать стадию объединения материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции с получением частиц со вкусом табака.

Кроме того, настоящее изобретение относится к порошковой системе, содержащей первое множество частиц и второе множество частиц. Размер частиц в первом множестве частиц может составлять по меньшей мере около 20 микрометров. Размер частиц во втором множестве частиц может составлять около 10 микрометров или менее. Первое множество частиц может содержать материал-основу и табачную ароматизирующую композицию. Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в предложенной табачной ароматизирующей композиции может составлять более 0,25. Второе множество частиц может содержать никотин. Кроме того, второе множество частиц может содержать сахар и аминокислоту.

Кроме того, настоящее изобретение относится к порошковой системе, содержащей первое множество частиц со вкусом табака. Размер частиц со вкусом табака может составлять по меньшей мере около 20 микрометров. Предложенная порошковая система может содержать второе множество частиц. Размер частиц во втором множестве частиц может составлять менее около 20 микрометров. Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в частицах со вкусом табака из первого множества может составлять более 0,25.

Согласно настоящему изобретению предложен сухой порошковый состав со вкусом табака, содержащий множество частиц, содержащих материал-основу и табачную ароматизирующую композицию. Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет более 0,25.

Согласно настоящему изобретению также предложен способ получения порошкового состава со вкусом табака. Предложенный способ включает первую стадию получения исходного табачного материала. Предложенный способ включает вторую стадию нагревания исходного табачного материала при температуре экстракции от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия в течение по меньшей мере 90 минут. Предложенный способ включает третью стадию сбора летучих соединений, выделяющихся из исходного табачного материала на стадии нагревания. Предложенный способ включает четвертую стадию получения жидкой табачной ароматизирующей композиции, содержащей собранные летучие соединения. Предложенный способ включает пятую стадию объединения материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции с получением частиц со вкусом табака.

Согласно настоящему изобретению также предложена порошковая система, содержащая первое множество частиц и второе множество частиц. Размер частиц в первом множестве частиц составляет по меньшей мере около 20 микрометров. Размер частиц во втором множестве частиц составляет около 10 микрометров или менее. Первое множество частиц содержит материал-основу и табачную ароматизирующую композицию. Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет более 0,25. Второе множество частиц содержит никотин.

Согласно настоящему изобретению также предложена порошковая система, содержащая первое множество частиц со вкусом табака, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров, и второе множество частиц, размер которых составляет менее около 20 микрометров, при этом отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в частицах со вкусом табака из первого множества составляет более 0,25.

Следует понимать, что любые признаки, описанные ниже со ссылкой на сухой порошковый состав со вкусом табака согласно настоящему изобретению или на способ получения сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению или на порошковую систему согласно настоящему изобретению в равной степени применимы к любым другим составам порошка, способам и порошковым системам.

При применении в данном документе со ссылкой на настоящее изобретение термин «сухой порошковый состав» обозначает состав, содержащий мелкодисперсные твердые частицы с определенным распределением по размеру, которые могут быть легко диспергированы в ингаляторе или с помощью ингалятора и введены субъекту посредством ингаляции таким образом, чтобы часть указанных частиц достигала ткани полости рта или верхних дыхательных путей, таких как, например, глотка или горло в целом. В зависимости от размера частиц, который определяется их аэродинамическими диаметрами, частицы сухого порошкового состава могут также подходить для введения пульмональным способом.

Размер частицы, указанный в настоящем документе, предпочтительно относится к аэродинамическому диаметру частицы. Аэродинамический диаметр частицы определяют как диаметр сферы, имеющей плотность 1 грамм на кубический сантиметр, которая оседает в неподвижном воздухе с той же скоростью, что и рассматриваемая частица.

В частности, в случае порошковой системы обычно ссылаются на массовый медианный аэродинамический диаметр (MMAD), один из показателей, наиболее широко принятых в качестве единого числового дескриптора аэродинамического распределения частиц по размеру. MMAD представляет собой статистически полученное значение для образца частицы: в качестве примера, MMAD, равный 5 микрометров, означает, что 50 процентов от общей массы образца будут представлены частицами с аэродинамическими диаметрами менее 5 микрометров, при этом оставшиеся 50 процентов от общей массы образца будут представлены частицами с аэродинамическим диаметром более 5 микрометров. В контексте настоящего изобретения при описании порошковой системы термин «размер частиц» предпочтительно относится к MMAD порошковой системы.

MMAD порошковой системы предпочтительно измеряют с помощью каскадного импактора. Каскадные импакторы представляют собой приборы, которые широко используют для отбора проб и разделения взвешенных в воздухе частиц для определения аэродинамической классификации по размерам аэрозольных частиц. На практике каскадные импакторы разделяют поступающий образец на дискретные фракции на основе инерции частиц, которая является функцией размера, плотности и скорости частиц. Каскадный импактор, как правило, содержит ряд ступеней, каждая из которых содержит пластину с определенным расположением сопла и поверхность для сбора. Поскольку как размер сопла, так и общая площадь сопла уменьшаются с увеличением номера ступени, скорость насыщенного образцом воздуха увеличивается по мере его прохождения через указанный прибор. На каждой ступени частицы с достаточной инерцией вырываются из превалирующего потока воздуха и сталкиваются с поверхностью для сбора. Следовательно, при любой данной скорости потока каждая ступень связана с диаметром отсечения, величиной, которая определяет размер собранных частиц. С увеличением номера ступени скорость увеличивается и, соответственно, диаметр отсечения ступени уменьшается. Таким образом, диаметр отсечения, связанный с данной ступенью, является функцией скорости потока воздуха, применяемой для испытания. Для оценки эксплуатационных качеств небулайзеры обычно тестируют при скорости 15 л/мин, а ингаляторы сухого порошка можно тестировать при скоростях потока до 100 л/мин.

В контексте настоящего изобретения MMAD порошковой системы предпочтительно измеряют с помощью импактора нового поколения (NGI) 170 (поставляемого компанией Copley Scientific AG). NGI представляет собой высокоэффективный, точный, каскадный импактор для классификации частиц, содержащий семь ступеней плюс коллектор с микроотверстиями (MOC). Характеристики и принцип работы NGI описаны, например, в Marple et al., Journal of Aerosol Medicine - Volume 16, Number 3 (2003). Более предпочтительно, измерения проводят при 20 ±3 градусах Цельсия и относительной влажности 35 ± 5 процентов.

Сухой порошковый состав обычно содержит менее или около 15 процентов по массе влаги, предпочтительно менее или около 10 процентов влаги, еще более предпочтительно менее или около 6 процентов по массе влаги. Наиболее предпочтительно, сухой порошковый состав содержит менее или около 5 процентов по массе влаги или даже менее или около 3 процентов по массе влаги или даже менее или около 1 процента по массе влаги.

Согласно некоторым вариантам реализации сухой порошковый состав может содержать от около 1 процента по массе влаги до около 15 процентов по массе влаги, предпочтительно от около 3 процентов по массе влаги до около 15 процентов по массе влаги, еще более предпочтительно от около 5 процентов по массе влаги до около 15 процентов по массе влаги. Согласно другим вариантам реализации сухой порошковый состав может содержать от около 1 процента по массе влаги до около 10 процентов по массе влаги, предпочтительно от около 3 процентов по массе влаги до около 10 процентов по массе влаги, еще более предпочтительно от около 5 процентов по массе влаги до около 10 процентов по массе влаги. Согласно дополнительным вариантам реализации сухой порошковый состав может содержать от около 1 процента по массе влаги до около 10 процентов по массе влаги, предпочтительно от около 3 процентов по массе влаги до около 10 процентов по массе влаги, еще более предпочтительно от около 5 процентов по массе влаги до около 10 процентов по массе влаги.

Согласно некоторым особенно предпочтительным вариантам реализации сухой порошковый состав может содержать от около 1 процента по массе влаги до около 6 процентов по массе влаги или от около 3 процентов по массе влаги до около 6 процентов по массе влаги или от около 5 процентов по массе влаги до около 6 процентов по массе влаги.

Частицы могут иметь микроразмеры или наноразмеры. Частицы могут иметь узкое распределение по размеру.

В настоящем документе термин «микроразмер» используют в отношении частиц в составе согласно настоящему изобретению для обозначения в широком смысле частиц со средним размером от около 1 микрометра до около 10 микрометров. Размер частиц может относиться к диаметру частиц, когда они являются по существу сферическими. Частицы могут быть несферическими, и размер частиц может относиться к эквивалентному диаметру частиц применительно к сферическим частицам.

В настоящем документе термин «наноразмер» используют в отношении частиц в составе согласно настоящему изобретению для обозначения в широком смысле частиц со средним размером менее около 1000 нанометров, в частности, от около 50 нанометров до около 1000 нанометров.

В контексте настоящего изобретения термин «узкое распределение частиц по размеру» используют для обозначения того, что величина диапазона размеров частиц в составе согласно настоящему изобретению составляет менее около 2. Величину диапазона определяют как Диапазон=([диаметр частиц, который суммарно имеют 90 процентов частиц]−[диаметр частиц, который суммарно имеют 10 процентов частиц])/[диаметр частиц, который суммарно имеют 50 процентов частиц] или определяют арифметически как (D90−D10)/D50.

Как кратко описано выше, в отличие от существующих сухих порошковых составов, сухой порошковый состав со вкусом табака согласно настоящему изобретению содержит множество частиц, содержащих материал-основу и табачную ароматизирующую композицию, при этом отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет более 0,25.

Таким образом, преимущество настоящего изобретения состоит в обеспечении сухого порошкового состава со вкусом табака, который позволяет максимально увеличивать содержание соединений, связанных со вкусом табака, при одновременном снижении содержания менее желательных соединений, полученных из природного табака, таких как фураны и табако-специфические нитрозамины (TSNAs). Кроме того, авторы настоящего изобретения обнаружили, что сухой порошковый состав со вкусом табака согласно настоящему изобретению является более близким по вкусу к природному табаку по сравнению с порошковыми составами, полученными из искусственных смесей, содержащих синтетические соединения.

Кроме того, согласно предпочтительным вариантам реализации, которые будут подробно описаны ниже, преимуществом является возможность уменьшения неприятного ощущения во рту и регулирования уровня никотина в предложенном сухом порошковом составе со вкусом табака.

Как вкратце описано выше, сухой порошковый состав со вкусом табака можно получить с помощью способа, включающего первую стадию получения исходного табачного материала. Исходный табачный материал предпочтительно представляет собой природный табачный материал.

При применении в данном документе со ссылкой на настоящее изобретение термин «природный табачный материал» описывает любую часть любого растения из рода Nicotiana, в том числе, но не ограничиваясь им, листья, средние жилки, стебли и цветоножки. В частности, природный табачный материал может включать табачный материал трубоогневой сушки, табачный материал Берлей, табачный материал восточного типа, табачный материал Мэриленд, темный табачный материал, темный табачный материал огневой сушки, табачный материал Rustica, а также материал из других редких или специальных видов табака, или их смеси. Как будет более подробно описано ниже, табачный материал может быть цельным (например, целые табачные листья), скрошенным, резанным, измельченным или выдержанным. Согласно некоторым вариантам реализации табачный материал может представлять собой комбинацию одного или более табачного материала, выбранного из цельного, скрошенного, резанного, измельченного и выдержанного табака.

При применении в данном документе со ссылкой на способ согласно настоящему изобретению термин «жидкая табачная ароматизирующая композиция» описывает непосредственный продукт процесса экстракции, осуществляемого с применением исходного табачного материала. Таким образом, табачный экстракт обычно включает смесь природных компонентов, отделенных, извлеченных или полученных из природного табачного материала путем применения условий и технологий обработки табака посредством экстракции. Таким образом, в одном из таких процессов экстрагированные табачные компоненты извлекают из природного табачного материала и отделяют от неэкстрагированных табачных компонентов.

Известно несколько способов получения жидкого табачного экстракта, применимого в качестве жидкой табачной ароматизирующей композиции. В качестве примера, в WO 2017/144705 описан способ, в котором табачный материал нагревают до температуры от 50 до 250 градусов Цельсия и собирают летучие соединения, выделяющиеся из нагретого табачного материала, с получением жидкого состава (часто называемого жидкостью для электронных сигарет) для применения в устройстве для курения электронных сигарет.

Также известны способы мацерации, при которых табачный материал выдерживают в суспензии в экстракционной жидкости в течение периода времени до нескольких недель или даже месяцев. Затем полученную в результате суспензию фильтруют, после чего собранную таким образом жидкую фазу можно использовать для получения испаряемого жидкого состава. В одном из таких способов - так называемом «способе холодной мацерации» - в общем случае отсутствует возможность регулирования условий экстракции (например, температуры и давления). В одном из вариантов способа мацерации, который был описан, например, в US 2012/192880, суспензию нагревают до 100 градусов Цельсия или выше.

Жидкая фаза, собранная при фильтрации такой суспензии, представляющая собой первичный продукт процесса мацерации, является сильно разбавленной и обычно имеет низкое содержание аполярных соединений со вкусом табака. Кроме того, такая жидкая фаза, как правило, содержит незначительное количество никотина или не содержит никотин. Таким образом, перед применением в испаряемом жидком составе в жидкие экстракты, полученные способом мацерации, в общем случае необходимо добавлять дополнительные ингредиенты, такие как соли никотина и глицерин.

Известны альтернативные способы, в которых табачный материал по существу кипятят в воде в течение нескольких часов или даже дней с получением паровой фазы, при этом дистиллят, полученный путем конденсации паровой фазы, непрерывно собирают в сосуде. Со временем на поверхности дистиллята накапливается маслянистый восковой слой, содержащий большую долю аполярных соединений.

С одной стороны, водную часть, над которой накапливается восковой слой и которая содержит никотин и другие водорастворимые соединения, возвращают путем рециркуляции в бойлер. Аполярный вспомогательный растворитель необязательно можно подавать в бойлер вместе с водной частью для увеличения выхода продукта экстракции. С другой стороны, восковую фазу собирают, и в конечном счете она образует первичный продукт одного их таких процессов гидродистилляции. Указанный продукт часто называют «эфирным маслом табака», при этом он содержит большую долю аполярных соединений, встречающихся в табаке, таких как жирные кислоты, неофитадиен и т. д. Эфирное масло табака, полученное посредством одного из таких способов, обычно не содержит никотин. Также известно воздействие на табачный материал процесса экстракции, включающего применение летучего аполярного растворителя. Примерами подходящих растворителей являются циклические или ациклические короткие алканы, а также хлорированные растворители, такие как дихлорметан. В одном из таких процессов избыточный растворитель можно испарить путем регулируемого нагревания в вакууме. Как правило, такой процесс осуществляют в присутствии этанола, который имеет более высокую температуру кипения, чем экстракционный растворитель, так что даже можно обнаружить следовые количества экстракционного растворителя.

Первичный продукт одного из таких процессов экстракции с применением растворителя часто называют «абсолютным маслом табака», при этом он может содержать следовые количества этанола. Указанный продукт представляет собой воскообразный продукт и содержит высококонцентрированную смесь большинства аполярных соединений, которые могут быть экстрагированы с помощью определенного растворителя, в общем случае включающие никотин, который обычно присутствует в относительно высоких концентрациях.

Альтернативный процесс экстракции включает приведение табачного материала в контакт с растворителем в сверхкритических условиях, например, с диоксидом углерода в сверхкритическом состоянии. Один из таких процессов описан в US 2013/160777 и основан на том принципе, что летучие вещества в подаваемом материале, контактирующем со сверхкритической текучей средой, могут распределяться в сверхкритическую фазу. После растворения любого растворимого материала можно удалить сверхкритическую текучую среду, содержащую растворенные вещества, и растворенные компоненты подаваемого материала можно отделить от сверхкритической текучей среды. Первичный продукт процесса сверхкритической экстракции является по существу аналогичным «абсолютному маслу табака», полученному в процессе экстракции с применением растворителя, протекающему при более низких температуре и давлении, не содержит остаточного растворителя и, как правило, характеризуется высоким уровнем воскообразных аполярных соединений и содержит никотин, который обычно присутствует в сравнительно высоких концентрациях.

Однако все табачные экстракты, получаемые посредством способов, известных в данной области техники, обычно имеют очень низкий уровень - если вообще имеют - соединений, ассоциированных со вкусом нагретого табака, например, фуранеола.

Согласно настоящему изобретению стадии экстракции для получения жидкой табачной ароматизирующей композиции включают нагревание исходного табачного материала при определенных условиях нагревания и сбор образующихся летучих соединений. Такая стадия нагревания природного табачного материала может включать нагревание природного табачного материала в потоке инертного газа или в потоке комбинации инертного газа с водой или паром. В качестве альтернативы стадия нагревания природного табачного материала может включать нагревание природного табачного материала в вакууме.

Таким образом, жидкая табачная ароматизирующая композиция состоит из смеси природных компонентов табака, полученных из исходного табачного материала и экстрагированных или образованных во время процесса экстракции, обычно в комбинации с одним или более материалами, отличными от исходного табачного материала, такими как неводный экстракционный растворитель, применяемый в процессе экстракции.

Как будет более подробно описано ниже, летучие соединения, выделяющиеся из исходного табачного материала, можно собирать с применением метода конденсации, в котором летучие соединения удаляют из газового потока при насыщении газового потока указанными летучими соединениями. В качестве примера, поток инертного газа, содержащий летучие соединения, можно направить в обычный кожухотрубчатый конденсатор, который может иметь либо водяное, либо воздушное охлаждением. Поскольку экстракцию обычно осуществляют при температуре экстракции от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия, как более подробно описано ниже, даже индуцирование небольшого снижения температуры газового потока, содержащего летучие соединения, путем приведения газового потока в контакт с окружающим воздухом может быть достаточным для обеспечения конденсации летучих соединений.

При применении в данном документе со ссылкой на настоящее изобретение термин «вещество для образования аэрозоля» относится к соединению или смеси соединений, которые при применении облегчают образование аэрозоля и которые предпочтительно по существу устойчивы к термической деградации при рабочей температуре изделия или устройства, генерирующего аэрозоль. Примеры подходящих веществ для образования аэрозоля включают: многоатомные спирты, такие как пропиленгликоль, триэтиленгликоль, 1,3-бутандиол и глицерин; сложные эфиры многоатомных спиртов, такие как моно-, ди- или триацетат глицерина; и алифатические сложные эфиры моно-, ди- или поликарбоновых кислот, такие как диметилдодекандиоат и диметилтетрадекандиоат.

В способе согласно настоящему изобретению используют температуру экстракции в конкретном диапазоне в комбинации со специально определенной продолжительностью нагревания, что с успехом обеспечивает улучшенную жидкую табачную ароматизирующую композицию, характеризующуюся значительно улучшенным балансом желательных соединений и нежелательных соединений. В частности, условия экстракции способа согласно настоящему изобретению позволяют получать жидкую табачную ароматизирующую композицию, имеющую максимальное отношение желательных соединений к нежелательным соединениям для исходного табачного материала. Например, применение определенной конкретной комбинации температуры и времени экстракции позволяет минимизировать уровни нежелательных соединений, таких как фураны, карбонилы, фенолы и TSNAs.

Способ согласно настоящему изобретению позволяет получать жидкую табачную ароматизирующую композицию, содержащую требуемые уровни соединений со вкусом табака, без необходимости добавления таких соединений после экстракции.

В частности, авторы настоящего изобретения обнаружили, что в отличие от существующих способов экстракции, таких как способы, которые обсуждались выше, в способах согласно настоящему изобретению преимуществом является получение жидкой табачной ароматизирующей композиции, имеющей значительно более высокое содержание соединений, ассоциированных со вкусом нагретого табака, например, фуранеола. Такие соединения по существу отсутствуют или присутствуют в следовых количествах в жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной в процессе мацерации, которая также обычно содержит незначительное количество никотина или не содержит никотин. В общем случае, указанные соединения также отсутствуют или присутствуют в следовых количествах в жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной с применением растворителя, в том числе в сверхкритических условиях. Подобным образом, эфирное масло табака, полученное посредством процесса дистилляции, также обычно имеет очень низкое, если вообще имеет, содержание таких соединений, ассоциированных со вкусом нагретого табака. Согласно способу, предложенному в настоящем изобретении, жидкую табачную ароматизирующую композицию, полученную на стадиях экстракции, объединяют с материалом-основой с получением частиц со вкусом табака, которые преимущественно имеют значительно улучшенный баланс желательных соединений и нежелательных соединений.

Как обсуждалось выше, жидкие табачные ароматизирующие композиции, полученные и применяемые в способе согласно настоящему изобретению, имеют значительные отличия по составу по сравнению с табачными экстрактами или жидкими табачными ароматизирующими композициями, полученными с помощью существующих способов экстракции. Соответственно, их можно объединить с материалом-основой с получением частиц со вкусом табака, которые имеют отличающиеся состав и вкусоароматические свойства по сравнению с доступными в настоящее время частицами со вкусом табака. В частности, жидкие табачные ароматизирующие композиции, полученные и применяемые в способе согласно настоящему изобретению, можно использовать для получения частиц со вкусом табака, обеспечивающих вкус табака, который больше напоминает вкус аэрозоля, генерируемого обычными сигаретами или при нагревании табака в устройстве нагревания без сгорания, по сравнению с частицами со вкусом табака, полученными из существующих жидких табачных ароматизирующих композиций.

Способ получения сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению можно эффективно использовать со всеми типами и сортами табака в качестве исходного табачного материала, в том числе табака Берлей, табака трубоогневой сушки и табака восточного типа. Стадии экстракции предложенного способа можно легко регулировать таким образом, чтобы обеспечить для различных смесей табака получение однородной жидкой табачной ароматизирующей композиции. Предложенный способ также подходит для различных форм исходного табачного материала.

Во многих случаях исходный табачный материал можно нагревать без необходимости проведения серьезных стадий предварительной обработки. Тем самым, указанный способ можно осуществлять эффективным образом. Предложенный способ можно успешно осуществлять с применением существующего устройства и технологий, которые можно легко модифицировать для реализации стадий способа согласно настоящему изобретению.

В сухом порошковом составе со вкусом табака согласно настоящему изобретению отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет более 0,25. Такое отношение можно достигнуть, например, путем объединения материала-основы с табачной ароматизирующей композицией, в которой отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет более 0,25. Указанное отношение тем выше, чем больше количество желательных ароматизирующих соединений бета-ионон и бета-дамасценон или чем меньше количество фенола.

Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) предпочтительно составляет более 0,5. Более предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет более 1. Еще более предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет более 1,5. Наиболее предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет более 2.

В сухих порошковых составах со вкусом табака согласно настоящему изобретению отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) предпочтительно составляет менее или равно около 10. Более предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет менее или равно 5.

Согласно некоторым вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет от около 0,25 до около 10, более предпочтительно от около 0,5 до около 10, еще более предпочтительно от около 1 до около 10, особенно предпочтительно от около 1,5 до около 10, наиболее предпочтительно от около 2 до около 10. Согласно другим вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляет от около 0,25 до около 5, более предпочтительно от около 0,5 до около 5, еще более предпочтительно от около 1 до около 5, особенно предпочтительно от около 1,5 до около 5, наиболее предпочтительно от около 2 до около 5.

Частицы, у которых отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) находится в диапазонах, описанных выше, можно получить путем объединения материала-основы с табачной ароматизирующей композицией, в которой отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) лежит в диапазонах, перечисленных выше.

В сухом порошковом составе со вкусом табака согласно настоящему изобретению отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) может составлять более 0,2. Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) предпочтительно составляет по меньшей мере около 0,5. Приведенное выше отношение тем выше, чем больше количество желательных ароматизирующих соединений бета-ионон и бета-дамасценон или чем меньше количество TSNAs и 2-фуранметанола.

Более предпочтительно, в сухом порошковом составе со вкусом табака согласно настоящему изобретению отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R, S)-N-нитрозоанатабину + (R, S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) составляет более 1.

Согласно предпочтительным вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R, S)-N-нитрозоанатабину + (R, S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) составляет более 1,5.

В качестве примера, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R, S)-N-нитрозоанатабину + (R, S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) может составлять от около 1 до около 10 или от около 1,5 до около 6. Согласно особенно предпочтительным вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) составляет от около 2 до около 4.

Частицы, у которых отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) находится в диапазонах, описанных выше, можно получить путем объединения материала-основы с табачной ароматизирующей композицией, в которой отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) лежит в диапазонах, перечисленных выше.

Частицы сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению могут дополнительно содержать другие желательные соединения, полученные непосредственно из природного табака, многие из которых являются ароматизаторами. В качестве примера, сухой порошковый состав со вкусом табака может содержать один или более компонентов, выбранных из фуранеола, 2,3-диэтил-5-метилпиразина, уксусной кислоты, ванилина, 2-этил-3,5-диметилпиразина, 2-метилбутановой кислоты, 3-метилбутановой кислоты, 3-метил-2,4-нонандиона, 2-метоксифенола, 2-фенилэтанола, эвгенола и сотолона.

Частицы сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению содержат бета-ионон. Сухой порошковый состав со вкусом табака может содержать по меньшей мере 0,100 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, предпочтительно по меньшей мере 0,200 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно по меньшей мере 0,300 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, наиболее предпочтительно по меньшей мере 0,400 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака. Согласно предпочтительным вариантам реализации сухой порошковый состав со вкусом табака содержит по меньшей мере 0,500 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно по меньшей мере 0,600 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, еще более предпочтительно по меньшей мере 0,700 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, наиболее предпочтительно по меньшей мере 0,800 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака. Согласно особенно предпочтительным вариантам реализации сухой порошковый состав со вкусом табака содержит по меньшей мере 0,9 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, предпочтительно по меньшей мере 1,00 микрограмм бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно по меньшей мере 1,10 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, еще более предпочтительно по меньшей мере 1,20 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, наиболее предпочтительно по меньшей мере 1,30 микрограмма бета-ионона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака.

Отношение по массе (бета-ионона) к (фенолу) в сухом порошковом составе со вкусом табака согласно настоящему изобретению может составлять по меньшей мере около 0,150, например, по меньшей мере около 0,200, предпочтительно по меньшей мере около 0,400, более предпочтительно по меньшей мере около 0,600, наиболее предпочтительно по меньшей мере около 0,800, например, по меньшей мере около 1,200.

Частицы, у которых отношение по массе (бета-ионона) к (фенолу) находится в диапазонах, описанных выше, можно получить путем объединения материала-основы с табачной ароматизирующей композицией, в которой отношение по массе (бета-ионона) к (фенолу) лежит в диапазонах, перечисленных выше.

Отношение по массе (бета-ионона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600) в сухом порошковом составе со вкусом табака согласно настоящему изобретению может составлять по меньшей мере около 0,300, например, по меньшей мере около 0,500, предпочтительно по меньшей мере около 0,750, более предпочтительно по меньшей мере около 1,00, наиболее предпочтительно по меньшей мере около 1,20, например, по меньшей мере около 1,80.

Частицы, у которых отношение по массе (бета-ионона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600) находится в диапазонах, описанных выше, можно получить путем объединения материала-основы с табачной ароматизирующей композицией, в которой отношение по массе (бета-ионона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600) лежит в диапазонах, перечисленных выше.

Частицы сухого порошкового состава со вкусом табака содержат бета-дамасценон. Сухой порошковый состав со вкусом табака может содержать по меньшей мере 0,100 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, предпочтительно по меньшей мере 0,350 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно по меньшей мере 0,600 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, наиболее предпочтительно по меньшей мере 0,850 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака. Согласно предпочтительным вариантам реализации сухой порошковый состав со вкусом табака содержит по меньшей мере 1,10 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно по меньшей мере 1,35 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, еще более предпочтительно по меньшей мере 1,60 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, наиболее предпочтительно по меньшей мере 1,85 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака. Согласно особенно предпочтительным вариантам реализации сухой порошковый состав со вкусом табака содержит по меньшей мере 2,10 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, предпочтительно по меньшей мере 2,35 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно по меньшей мере 2,60 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, еще более предпочтительно по меньшей мере 2,75 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака, наиболее предпочтительно по меньшей мере 2,90 микрограмма бета-дамасценона на грамм сухого порошкового состава со вкусом табака.

Согласно некоторым вариантам реализации табачная ароматизирующая композиция, объединенная с материалом-основой с получением частиц сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению, может содержать неводный растворитель. Это может иметь место, например, если на стадиях экстракции для сбора летучих соединений, выделяющихся при нагревании исходного табачного материала, использовали неводный растворитель. Неводный растворитель может представлять собой вещество для образования аэрозоля. Таким образом, порошковый состав со вкусом табака согласно настоящему изобретению может содержать неводный растворитель, предпочтительно неводный растворитель, представляющий собой вещество для образования аэрозоля.

Согласно таким вариантам реализации неводный растворитель может представлять собой одно или более соединений, выбранных из глицерина, пропиленгликоля, триацетина и 1,3-пропандиола.

Согласно предпочтительным вариантам реализации сухой порошковый состав со вкусом табака содержит менее 5 процентов по массе неводного растворителя. Более предпочтительно, сухой порошковый состав со вкусом табака содержит менее 3 процентов по массе неводного растворителя. Еще более предпочтительно, сухой порошковый состав со вкусом табака содержит менее 1 процента по массе неводного растворителя. Согласно некоторым особенно предпочтительным вариантам реализации сухой порошковый состав со вкусом табака по существу не содержит какого-либо неводного растворителя.

Согласно некоторым вариантам реализации сухой порошковый состав со вкусом табака может дополнительно содержать одну или более водорастворимых органических кислот. При применении в данном документе со ссылкой на настоящее изобретение термин «водорастворимая органическая кислота» описывает органическую кислоту, растворимость в воде которой при 20 градусах Цельсия больше или равна около 500 мг/мл.

Не желая быть связанными теорией, следует понимать, что некоторое количество водорастворимой органической кислоты может экстрагироваться из исходного табачного материала и попадать в ароматизирующую композицию, которую объединяют с материалом-основой для получения частиц порошка ароматизатора.

Согласно некоторым вариантам реализации водорастворимая органическая кислота представляет собой уксусную кислоту.

Как правило, частицы сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению могут содержать по меньшей мере около 0,001 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака.

Частицы сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению предпочтительно содержат менее или около 5 процентов по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака. Более предпочтительно, частицы сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению предпочтительно содержат менее или около 3 процентов по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака.

Согласно предпочтительным вариантам реализации частицы сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению содержат менее или около 3 процентов по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно менее или около 2,5 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака, еще более предпочтительно менее или около 2 процентов по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака.

Согласно особенно предпочтительным вариантам реализации частицы сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению содержат менее или около 1,5 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака, более предпочтительно менее или около 1 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака, еще более предпочтительно менее или около 0,5 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака.

Согласно некоторым вариантам реализации частицы сухого порошкового состава со вкусом табака, описанные в настоящем изобретении, содержат по меньшей мере около 0,01 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака, или по меньшей мере около 0,02 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака, или по меньшей мере около 0,05 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака. В качестве примера, частицы сухого порошкового состава со вкусом табака, согласно настоящему изобретению содержат по меньшей мере около 0,06 процента по массе, или 0,07 процента по массе, или 0,08 процента по массе, или 0,09 процента по массе, или 0,1 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака.

Согласно некоторым вариантам реализации жидкую табачную ароматизирующую композицию можно подвергнуть дополнительной стадии экстракции, такой как, например, способ жидкость-жидкостной экстракции, для селективного удаления никотина или других алкалоидов или и того, и другого, из жидкой табачной ароматизирующей композиции (деникотинизация). Такой процесс может преимущественно обеспечивать регулирование уровня никотина в частицах сухого порошкового состава со вкусом табака согласно настоящему изобретению с тем, чтобы частицы сухого порошкового состава со вкусом табака содержали менее около 1 процента по массе никотина в расчете на массу сухого порошкового состава со вкусом табака. Способы и условия для достижения деникотинизации жидкого табачного экстракта известны специалисту в данной области.

Согласно другим вариантам реализации исходный табачный материал можно подвергнуть предварительному процессу деникотинизации. Деникотинизация табака является хорошо известным способом и была описана в US 200855 A и US 3110315 A.

Согласно дополнительным вариантам реализации исходный табачный материал может представлять собой материал с низким содержанием никотина. Примеры исходного табачного материала с низким содержанием никотина были описаны в US 2017/0166913, US 2017/0145432 и AU 2015/202209. Отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака предпочтительно составляет по меньшей мере около 5 × 10^-4. Более предпочтительно, отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет по меньшей мере около 8 × 10^-4. Еще более предпочтительно, отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет по меньшей мере около 1 × 10^-3.

Отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака предпочтительно составляет менее или равно около 9×10^-3. Более предпочтительно, отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет менее или равно около 5 × 10^-3.

Согласно некоторым вариантам реализации отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет от около 5 × 10^-4 до около 9 × 10^-3. Более предпочтительно, отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет от около 8 × 10^-4 до около 9 × 10^-3. Еще более предпочтительно, отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет от около 1 × 10^-3 до около 9 × 10^-3.

Согласно другим вариантам реализации отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет от около 5 × 10^-4 до около 5 × 10^-3. Более предпочтительно, отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет от около 8 × 10^-4 до около 5 × 10^-3. Еще более предпочтительно, отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет от около 1 × 10^-3 до около 5 × 10^-3. Частицы, у которых отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) находится в диапазонах, описанных выше, можно получить путем объединения материала-основы с табачной ароматизирующей композицией, в которой отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) лежит в диапазонах, перечисленных выше.

Сухой порошковый состав со вкусом табака, описанный выше, можно получить с помощью способа, включающего первую стадию получения исходного табачного материала. Исходный табачный материал предпочтительно представляет собой природный табачный материал.

Как будет подробно объяснено ниже, путем регулирования комбинации температуры и времени экстракции можно регулировать состав предложенной жидкой табачной ароматизирующей композиции в зависимости от требуемых характеристик сухого порошкового состава со вкусом табака. В частности, долю конкретных содержащихся в табаке соединений в сухом порошковом составе со вкусом табака можно до определенной степени регулировать путем выбора параметров экстракции для увеличения до максимума соотношения желательных и нежелательных содержащихся в табаке соединений в жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной на стадиях экстракции предложенного способа.

Предложенный способ включает вторую стадию нагревания исходного табачного материала при температуре экстракции от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия в течение по меньшей мере 90 минут. Было обнаружено, что ниже такого диапазона некоторые ароматические соединения высвобождаются из исходного табачного материала в недостаточном количестве, так что полученный жидкий табачный экстракт не имеет требуемых вкусоароматических свойств. С другой стороны, при нагревании исходного табачного материала до температуры выше указанного заданного диапазона могут высвобождаться неприемлемо высокие уровни некоторых нежелательных соединений, содержащихся в табаке. В общем случае, при нагревании природного табачного материала любая влага, присутствующая в природном табачном материале, также выделяется вместе с летучими соединениями в форме пара.

Температура экстракции предпочтительно составляет по меньшей мере около 110 градусов Цельсия, более предпочтительно по меньшей мере около 115 градусов Цельсия, более предпочтительно по меньшей мере около 120 градусов Цельсия, более предпочтительно по меньшей мере около 125 градусов Цельсия.

Температура экстракции предпочтительно составляет менее или равна около 150 градусов Цельсия, более предпочтительно менее или равна около 145 градусов Цельсия, более предпочтительно менее или равна около 140 градусов Цельсия, наиболее предпочтительно менее или равна около 135 градусов Цельсия.

Например, температура экстракции может составлять от около 110 градусов Цельсия до 150 градусов Цельсия, или от около 120 градусов Цельсия до около 140 градусов Цельсия, или от около 125 градусов Цельсия до около 135 градусов Цельсия, или около 130 градусов Цельсия. Было обнаружено, что температура экстракции около 130 градусов Цельсия обеспечивает в предложенной жидкой табачной ароматизирующей композиции особенно оптимальное отношение желательных и нежелательных соединений.

Температура экстракции может составлять от около 110 градусов Цельсия до около 130 градусов Цельсия или от около 115 градусов Цельсия до около 125 градусов Цельсия, или около 120 градусов Цельсия.

Температура экстракции может составлять от около 125 градусов Цельсия до около 155 градусов, более предпочтительно от около 135 градусов Цельсия до около 145 градусов Цельсия или около 140 градусов Цельсия.

Исходный табачный материал нагревают при указанной температуре экстракции в течение по меньшей мере около 30 минут или в течение по меньшей мере 60 минут, или в течение по меньшей мере около 90 минут, более предпочтительно в течение по меньшей мере около 120 минут. Такое время экстракции является достаточно продолжительным для того, чтобы можно было эффективно экстрагировать желательные соединения со вкусом табака с получением жидкой табачной ароматизирующей композиции, которую можно объединять с материалом-основой для получения сухой порошковой композиции со вкусом табака, обладающей требуемыми вкусоароматическими свойствами.

Исходный табачный материал предпочтительно нагревают при температуре экстракции в течение не более около 270 минут, более предпочтительно не более около 180 минут.

Например, исходный табачный материал можно нагревать в течение от около 90 минут до около 270 минут или от около 120 минут до около 180 минут.

Время нагревания, указанное выше, соответствует длительности времени, в течение которого исходный табачный материал нагревают при температуре экстракции, и не включает время, необходимое для повышения температуры исходного табачного материала до температуры экстракции.

Температуру экстракции и продолжительность нагревания можно выбрать в пределах определенных выше диапазонов в зависимости от таких факторов, как тип табака, возможные другие компоненты исходного табачного материала, требуемый состав жидкого табачного экстракта. Температуру экстракции и продолжительность нагревания необязательно можно выбрать в пределах определенных выше диапазонов в зависимости от требуемого уровня никотина в сухом порошковом составе со вкусом табака.

Для конкретного содержащегося в табаке соединения можно легко определить зависимость уровня выделения указанного соединения от температуры экстракции в процессе экстракции для любого данного исходного табачного материала.

В качестве примера было обнаружено, что уровень желательных соединений со вкусом табака, таких как бета-дамасценон и бета-ионон, выделяющихся из табачного материала, будет увеличиваться при повышении температуры экстракции до определенной пиковой температуры экстракции, после чего указанный уровень начнет уменьшаться. Пиковая температура экстракции для таких ароматических соединений обычно составляет от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия, так что в способе экстракции согласно настоящему изобретению можно эффективно оптимизировать уровень желательных ароматических соединений.

Было обнаружено, что уровень многих нежелательных содержащихся в табаке соединений медленно увеличивается с повышением температуры экстракции до пороговой температуры, выше которой наблюдается быстрое увеличение. Это применимо, например, к уровню фенольных соединений, TSNAs и пиразинов, а в случае светлых сортов табака, к уровню фуранов и формальдегида. Во многих случаях пороговая температура составляет от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия, и, следовательно, уровень нежелательных соединений можно эффективно контролировать, регулируя условия экстракции в способе производства согласно настоящему изобретению.

Согласно некоторым вариантам реализации температуру экстракции выбирают таким образом, чтобы обеспечить в предложенной табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) по меньшей мере около 0,25.

Температуру экстракции или время экстракции или как температуру экстракции, так и время экстракции, предпочтительно выбирают таким образом, чтобы обеспечить в предложенной жидкой табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) по меньшей мере около 0,5, еще более предпочтительно по меньшей мере около 1, наиболее предпочтительно по меньшей мере около 1,5. Более предпочтительно, температуру экстракции или время экстракции или как температуру экстракции, так и время экстракции, выбирают таким образом, чтобы обеспечить отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) по меньшей мере около 2, при этом наиболее предпочтительно, чтобы в предложенной жидкой табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) составляло от около 2 до около 10 или от около 2 до около 5.

Бета-Дамасценон и бета-ионон являются желательными соединениями, ассоциированными со вкусом табака. Было обнаружено, что количество бета-дамасценона и бета-ионона, выделяющихся из табачного материала, будет увеличиваться при повышении температуры экстракции до определенной пиковой температуры экстракции, после чего указанный уровень начнет уменьшаться. Пиковая температура экстракции таких ароматических соединений обычно составляет от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия, так что при производстве уровень желательных ароматических соединений в сухом порошковом составе можно эффективно подстраивать и регулировать.

Согласно некоторым вариантам реализации температуру экстракции или время экстракции или как температуру экстракции, так и время экстракции, выбирают таким образом, чтобы обеспечить в предложенной табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) по меньшей мере около 1,5. Такое отношение тем выше, чем больше количество желательных ароматизирующих соединений бета-ионон и бета-дамасценон или чем меньше количество TSNAs и 2-фуранметанола.

Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции может составлять по меньшей мере около 0,2, например, по меньшей мере около 0,5.

Согласно некоторым вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет по меньшей мере около 1. Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции предпочтительно составляет по меньшей мере около 1,5. Более предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет по меньшей мере около 2. Еще более предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет по меньшей мере около 2,5.

Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции предпочтительно составляет менее или равно около 10. Более предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет менее или равно около 6. Еще более предпочтительно, отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет менее или равно около 4.

Согласно предпочтительным вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет от около 1,5 до около 10, более предпочтительно от около 2 до около 10, еще более предпочтительно от около 2,5 до около 10. Согласно другим вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет от около 1,5 до около 6, более предпочтительно от около 2 до около 6, еще более предпочтительно от около 2,5 до около 6. Согласно дополнительным вариантам реализации отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в предложенной табачной ароматизирующей композиции составляет от около 1,5 до около 4, более предпочтительно от около 2 до около 4, еще более предпочтительно от около 2,5 около до 4.

Температуру экстракции или время экстракции или как температуру экстракции, так и время экстракции, предпочтительно выбирают таким образом, чтобы обеспечить в предложенной табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) по меньшей мере около 5 × 10^-4. Более предпочтительно, температуру экстракции или время экстракции или как температуру экстракции, так и время экстракции, выбирают таким образом, чтобы обеспечить в предложенной табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) по меньшей мере около 8 × 10^-4, еще более предпочтительно по меньшей мере около 1 × 10^-3. Температуру экстракции или время экстракции или как температуру экстракции, так и время экстракции, предпочтительно выбирают таким образом, чтобы обеспечить в предложенной табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину), составляющее менее или равное около 9 × 10^-3, более предпочтительно составляющее менее или равное около 5 × 10^-3. Согласно некоторым предпочтительным вариантам реализации температуру экстракции или время экстракции или как температуру экстракции, так и время экстракции, выбирают таким образом, чтобы обеспечить в предложенной табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) от около 8 × 10^-4 до около 9 × 10^-3 или от около 8 × 10^-4 до около 5 × 10^-3 или от около 1 × 10^-3 до около 9 × 10^-3 или около от 1 × 10^-3 до около 5 × 10^-3.

Стадию нагревания предпочтительно проводят в инертной атмосфере. Поток инертного газа, такого как азот, предпочтительно пропускают через исходный табачный материал на стадии нагревания. В качестве альтернативы инертный газ можно применять в комбинации с водой или паром. На стадии нагревания содержащиеся в табаке летучие соединения выделяются в поток инертного газа или поток инертного газа и воды или пара, так что инертный газ действует как носитель летучих компонентов.

Поток инертного газа помогает удалять из оборудования для экстракции пар, образующийся в результате испарения влаги, содержащейся в природном табачном материале, и летучие соединения, в том числе, в частности, никотин, или соединения, ассоциированные со вкусом, или и то, и другое.

Кроме того, применение потока инертного газа, такого как азот, при небольшом избыточном давлении в оборудовании для экстракции имеет преимущество, состоящее в предотвращении присутствия кислорода в оборудовании для экстракции. Это также можно достигнуть путем нагревания природного табачного материала в вакууме. Такое преимущество является желательным, поскольку оно позволяет предотвратить риск любого, даже частичного возгорания природного табачного материала на стадии нагревания. Неконтролируемое горение природного табачного материала было бы явно нежелательным, поскольку оно представляло бы большую угрозу для безопасности в производственных условиях. Однако авторы настоящего изобретения обнаружили, что даже ограниченное частичное горение природного табачного материала может привести к ухудшению качества табачного экстракта, получаемого посредством предложенного способа, что было бы нежелательно.

Не желая быть связанными теорией, следует понимать, что путем предотвращения возгорания природного табачного материала, также можно предотвратить образование любых нежелательных побочных продуктов горения. Кроме этого, при предотвращении условий, способствующих горению природного табачного материала, указанный природный табачный материал эффективно нагревают в условиях, в некоторой степени имитирующих условия, в которых табакосодержащий субстрат (например, гомогенизированный табачный материал) обычно нагревается в изделиях «нагревания без сгорания». В результате, преимущественное предпочтение получает селективная экстракция обладающих запахом летучих соединений, придающих вкус, который потребители связывают с нагретым табаком.

Таким образом, проведение стадии нагревания в инертной атмосфере преимущественно повышает эффективность экстракции, качество продукта и производственную безопасность.

Скорость потока инертного газа можно оптимизировать с учетом масштаба и геометрии экстракционной камеры. Относительно высокая скорость потока инертного газа позволяет преимущественно дополнительно улучшить эффективность экстракции из исходного табачного материала.

Было обнаружено, что добавление воды или пара в табак в процессе экстракции увеличивает выход экстрагированных компонентов. Однако избыточное добавление воды или пара может привести к трудностям при обработке, таким как слипаемость табачного материала.

Стадию нагревания необязательно можно проводить в вакууме.

Подходящие способы нагревания для осуществления нагревания исходного табачного материала известны специалистам и включают, но не ограничиваются ими: сухую перегонку, гидродистилляцию, вакуумную дистилляцию, равновесную дистилляцию и гидродистилляцию на тонких пленках.

Жидкую табачную ароматизирующую композицию можно получить из исходного табачного материала, состоящего из природного табака одного типа. Альтернативно, исходный табачный материал может содержать смесь двух или более типов природного табака. Отношение различных типов табака можно регулировать в зависимости от требуемых вкусоароматических свойств сухого порошкового состава со вкусом табака, который предполагают получить из жидкой табачной ароматизирующей композиции. Например, при необходимости обеспечения относительно высокого уровня никотина можно увеличить долю табака Берлей.

Если необходимо получить жидкую табачную ароматизирующую композицию из комбинации двух или более различных типов табака, такие типы табака можно нагревать по отдельности при разных температурах экстракции в пределах определенного диапазона от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия, или смесь табака разных типов можно нагревать вместе при одной температуре экстракции в пределах указанного диапазона.

Исходный табачный материал может представлять собой твердый табачный материал, такой как порошок, обрезки или кусочки листьев или целый лист. Альтернативно, исходный табачный материал может представлять собой жидкий табачный материал, такой как пастообразная масса, гель, взвесь или суспензия.

Исходный табачный материал можно получить из любого подходящего табачного материала, в том числе, но не ограничиваясь ими, листового табака, табачного стебля, восстановленного табака, формованного табака, экструдированного табака или полученных из табака гранул.

На стадии получения исходного табачного материала табак предпочтительно измельчают или разрезают для уменьшения размера частиц табака в исходном табачном материале. Это может преимущественно улучшить однородность нагревания исходного табачного материала табака и эффективность экстракции.

Перед стадией нагревания исходный табачный материал необязательно можно высушивать для уменьшения содержания воды в указанном исходном табачном материале. Сушку исходного табачного материала можно выполнить с помощью любого подходящего химического или физического способа сушки. Альтернативно, для увеличения содержания воды в исходном табачном материале в исходный табачный материал перед стадией нагревания можно добавить воду.

Согласно определенным вариантам реализации настоящего изобретения стадия получения исходного табачного материала может включать стадию пропитывания исходного табачного материала веществом для образования аэрозоля. При проведении такой пропитки исходного табачного материала перед стадией нагревания она может успешно увеличить количество некоторых содержащихся в табаке желательных соединений, выделяющихся из исходного табачного материала при нагревании. Например, было обнаружено, что пропитывание исходного табачного материала глицерином позволяет эффективно увеличить количество никотина, экстрагируемого из исходного табачного материала. В другом примере было обнаружено, что пропитывание исходного табачного материала полярным веществом для образования аэрозоля, таким как смесь полиэтиленгликоля и растительного глицерина или триацетина, позволяет эффективно увеличить количество ароматических соединений, экстрагируемых из исходного табачного материала.

Перед стадией нагревания исходный табачный материал необязательно можно подвергнуть ферментативной обработке. Было обнаружено, что такая обработка обеспечивает существенное увеличение выхода некоторых ароматических соединений из исходного табачного материала.

Перед стадией нагревания исходный табачный материал необязательно можно проанализировать для определения состава, например, содержания восстанавливающих сахаров или алкалоидов. Такую информацию о составе можно с пользой использовать для выбора подходящей температуры экстракции.

На стадии получения природного табачного материала табак предпочтительно не подвергают какой-либо обработке, предназначенной для изменения pH табака. В частности, на стадии получения природного табачного материала табак не подвергают какой-либо обработке, предназначенной для значительного увеличения pH табака. Например, природный табачный материал не приводят в контакт с водным раствором, содержащим соль щелочного или щелочноземельного металла. В качестве преимущества было обнаружено, что сохранение табачного материала в менее модифицированном состоянии может обеспечить более аутентичный или более естественный вкусоароматический профиль, который может прийтись по вкусу потребителю. Кроме этого, авторы настоящего изобретения обнаружили, что обработка природного табачного материала, предназначенная для увеличения pH табака, например, щелочная обработка, перед нагреванием табачного материала в качестве части процесса экстракции приводит к более низким уровням желательных соединений со вкусом нагретого табака в жидком табачном экстракте. В качестве примера, было обнаружено, что отсутствие щелочной обработки природного табачного материала приводит к существенному увеличению массового отношения (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в жидком табачном экстракте по сравнению с эквивалентным природным табачным материалом, обработанным щелочью.

Во время нагревания исходного табачного материала летучие соединения, выделяющиеся из исходного табачного материала, собирают с применением любого подходящего метода. При нагревании исходного табачного материала в потоке инертного газа, как описано выше, летучие соединения собирают из потока инертного газа. Специалисту в данной области техники хорошо известны различные способы сбора. С учетом стадии сбора нагревание природного табачного материала в потоке инертного газа или в потоке, содержащем инертный газ и воду или пар, имеет дополнительное преимущество, состоящее в том, что поток инертного газа, содержащий летучие соединения, можно с большей легкостью направить в контейнер. содержащий экстракционный растворитель, такой как неводный жидкий экстракционный растворитель.

Стадию сбора летучих соединений предпочтительно проводят с применением метода конденсации, в котором летучие соединения конденсируют и собирают конденсат.

Согласно некоторым вариантам реализации полученный конденсат добавляют в жидкое вещество для образования аэрозоля, предпочтительно пропиленгликоль (PG).

Добавление жидкого вещества для образования аэрозоля и, в частности, добавление PG, позволяет эффективно предотвратить разделение конденсированных летучих соединений на две фазы или образование эмульсии, что обычно происходит с некоторыми компонентами табака. Не желая быть связанными теорией, авторы настоящего изобретения обнаружили, что растворимость компонентов табака в гидроляте (т.е. в водной фракции жидкого полученного естественным способом табачного экстракта) в первую очередь зависит от их полярности, от их концентрации и от pH гидролята, которые могут меняться в зависимости от типа табака. В результате, если количества вещества для образования аэрозоля недостаточно, на поверхности жидкой табачной ароматизирующей композиции обычно образуется маслянистый слой. Такой маслянистый материал может скапливаться в виде агрегатов в разных местах на оборудовании, применяемом для проведения процесса экстракции. Добавление жидкого вещества для образования аэрозоля, такого как PG, помогает предотвратить образование такого слоя и способствует гомогенизации жидкой табачной ароматизирующей композиции.

Кроме этого, жидкое вещество для образования аэрозоля эффективно способствует улавливанию ассоциированных со вкусом соединений независимо от их полярности и летучести. Применение PG в качестве вещества для образования аэрозоля на стадии конденсации и сбора имеет дополнительное преимущество, состоящее в том, что благодаря уменьшению активности воды в водных растворах PG оказывает противомикробное действие. Таким образом, путем регулирования содержания PG в предложенной жидкой табачной ароматизирующей композиции также можно гарантировать, что указанная композиция по существу не подвергается какой-либо микробной активности.

Метод конденсации представляет собой способ, позволяющий удалять летучие соединения из газового потока при насыщении газового потока указанными летучими соединениями. Системы конденсации, охлаждения и криогенные системы обычно используют с газовыми потоками, которые содержат только летучие органические соединения. Насыщение (температура точки росы) происходит, когда парциальное давление летучего соединения равно давлению его пара. После достижения насыщения происходит разделение посредством конденсации либо за счет повышения давления в системе при постоянной температуре (известно как конденсация путем сжатия), либо за счет понижения температуры при постоянной температуре (известно как конденсация путем охлаждения).

В способах согласно настоящему изобретению стадию сбора летучих соединений предпочтительно проводят с применением метода конденсации путем охлаждения. Такая конденсация также может быть обеспечена путем прямого контакта между газовым потоком, содержащим летучие соединения, и охлаждающей жидкостью. Альтернативно, такая конденсация может быть обеспечена путем непрямого контакта через теплообменник между газовым потоком, содержащим летучие соединения, и охлаждающей средой. Для применений посредством прямого контакта в газовый поток можно вводить криогенный газ, такой как жидкий азот. Конденсация при непрямом охлаждении может быть предпочтительной, поскольку конденсация при прямом охлаждении может потребовать дополнительную стадию разделения.

В качестве примера, в способах согласно настоящему изобретению конденсацию летучих соединений можно проводить с применением любого подходящего устройства, например, в охлаждаемой колонне.

Однако, поскольку процесс экстракции обычно проводят при температурах от около 130 градусов Цельсия до около 160 градусов Цельсия, умеренное охлаждение газового потока воздухом при комнатной температуре является в общем случае достаточным для обеспечения конденсации экстрагированных летучих соединений.

Согласно альтернативному варианту реализации на стадии сбора летучих соединений можно использовать метод абсорбции, в котором летучие соединения улавливают в жидкий растворитель. Например, поток инертного газа, содержащий летучие соединения, можно направить в емкость с жидким растворителем. Жидкий растворитель может представлять собой вещество для образования аэрозоля, такое как триацетин, глицерин, полиэтиленгликоль или их комбинации. Жидкий растворитель предпочтительно выдерживают при температуре менее 0 градусов Цельсия для оптимизации переноса летучих соединений в жидкий растворитель.

В качестве дополнительной альтернативы, стадию сбора летучих соединений можно осуществлять с применением метода адсорбции, в которой летучие соединения адсорбируются на поверхности твердого адсорбирующего материала, такого как активированный уголь. Затем адсорбированные соединения можно перенести в жидкий растворитель.

В способе согласно настоящему изобретению следующей стадией является получение жидкой табачной ароматизирующей композиции из собранных летучих соединений. Характер такой стадии может зависеть от способа сбора. «Собранные летучие соединения» могут находиться в форме раствора полученных из табака летучих соединений в жидком растворителе или носителе.

Когда летучие соединения собирают путем конденсации, стадия получения жидкой табачной ароматизирующей композиции может включать добавление конденсата к жидкому растворителю, такому как вещество для образования аэрозоля.

Альтернативно, когда летучие соединения собирают путем абсорбции в жидком растворителе, как описано выше, стадия получения жидкой табачной ароматизирующей композиции предпочтительно включает сушку раствора летучих соединений в жидком растворителе для концентрирования раствора. Такая процедура может быть выполнена, например, для достижения требуемой концентрации ароматических соединений. Сушку можно проводить с применением любых средств, включая, но не ограничиваясь ими, десикацию, молекулярные сита, лиофилизацию, фазовое разделение, перегонку, проникновение через мембрану, регулируемую кристаллизацию воды и фильтрацию, обратное влагопоглощение, ультрацентрифугирование, жидкостную хроматографию, обратный осмос или химическую сушку.

Согласно предпочтительным вариантам реализации раствор летучих соединений в жидком растворителе концентрируют путем десикации.

Стадия получения жидкой табачной ароматизирующей композиции необязательно включает стадию фильтрации.

Стадия получения жидкой табачной ароматизирующей композиции необязательно включает стадию смешивания, на которой объединяют экстракты, полученные из различных исходных табачных материалов.

Стадия получения жидкой табачной ароматизирующей композиции необязательно включает добавление к раствору летучих соединений одной или более добавок, таких как органическая кислота. Однако во многих случаях жидкая табачная ароматизирующая композиция подходит для применения без включения добавок.

В способах согласно настоящему изобретению табачную ароматизирующую композицию объединяют с материалом-основой с получением множества частиц сухого состава со вкусом табака.

Материал-основа может содержать одну или более камедей, таких как аравийская камедь, гуаровая жмыховая мука, мука плодов рожкового дерева, хатая, гатти, трагакантовая камедь, ксантановая камедь; крахмал, гидролизованный крахмал, такой как мальтодекстрины и сухая кукурузная патока или глюкозные сиропы, химически модифицированный крахмал, карбоксиметилцеллюлоза, сахар, такой как моносахарид, дисахарид или полисахарид. Примеры подходящих сахаров включают, но не ограничиваются ими, лактозу, сахарозу, раффинозу, трегалозу, фруктозу, декстрозу, глюкозу, мальтозу, маннит или их комбинации. Особенно предпочтительные сахара включают трегалозу или маннит.

Моно и дисахариды, такие как сахароза, лактоза и глюкоза, или сахарные спирты, такие как сорбит, можно применять в смесях с химически модифицированным крахмалом или аравийской камедью для придания улучшенной устойчивости против окисления табачного экстракта. Гидролизованные крахмалы характеризуются незначительным удерживанием липофильных летучих веществ, но очень хорошо подходят в качестве носителей для гидрофильных летучих веществ. Эмульгирующие крахмалы обладают лучшими липофильными свойствами и обеспечивают эмульгирующие свойства и отличное удерживание летучих веществ при распылительной сушке, но плохую защиту ароматизирующего табачного экстракта от окисления. Аравийская камедь является отличным инкапсулирующим материалом, очень хорошим эмульгатором и обеспечивает хорошее удерживание летучих веществ во время процесса сушки полученных порошков со вкусом табака. Особенно предпочтительными являются материалы-основы с хорошими инкапсулирующими свойствами, такие как мальтодекстрин и цикломальтодекстрин.

Согласно одному из вариантов реализации стадия объединения материала-основы и табачной ароматизирующей композиции с получением частиц со вкусом табака включает первую стадию получения смеси материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции; вторую стадию замораживания указанной смеси; третью стадию высушивания замороженной смеси; и четвертую стадию измельчения высушенной смеси с получением частиц со вкусом табака.

Согласно другому варианту реализации стадия объединения материала-основы и табачной ароматизирующей композиции с получением частиц со вкусом табака включает получение смеси материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции и распылительную сушку указанной смеси с получением частиц со вкусом табака.

Частицы сухого порошкового состава со вкусом табака, описанные выше, могут найти применение в порошковой системе, содержащей дополнительное множество частиц. Согласно некоторым вариантам реализации порошковая система, предложенная в настоящем изобретении, может содержать первое множество частиц, описанных выше или полученных посредством способа, описанного выше, или и то и другое, и имеющих размер по меньшей мере около 20 микрометров, в комбинации со вторым множеством частиц, содержащих никотин и имеющих размер около 10 микрометров или менее.

Не желая быть связанными теорией, следует понимать, что более крупные, обладающие вкусом табака частицы выполнены с возможностью отложения во рту потребителя, тогда как более мелкие, никотиносодержащие частицы выполнены с возможностью попадания в легкие потребителя при вдыхании.

Согласно предпочтительным вариантам реализации частицы из второго множества частиц содержат никотин, сахар или аминокислоту или и то и другое. Частицы из второго множества частиц предпочтительно содержат никотин, сахар и аминокислоту. В данном документе термин «аминокислота» используют со ссылкой на настоящее изобретение для описания отдельного немодифицированного или модифицированного аминокислотного фрагмента, предпочтительно немодифицированного.

Согласно другому варианту реализации порошковая система, предложенная в настоящем изобретении, содержит первое множество частиц со вкусом табака, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров, и второе множество частиц, размер которых составляет менее около 20 микрометров, при этом отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в частицах со вкусом табака из первого множества составляет более 0,25.

Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в частицах со вкусом табака из первого множества предпочтительно составляет более 0,5.

Отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) в частицах со вкусом табака из первого множества предпочтительно составляет более 1,5.

Кроме того, частицы со вкусом табака из первого множества могут содержать один или более компонентов, выбранных из фуранеола, 2,3-диэтил-5-метилпиразина, уксусной кислоты, ванилина, 2-этил-3,5-диметилпиразина, 2-метилбутановой кислоты, 3-метилбутановой кислоты, 3-метил-2,4-нонандиона, 2-метоксифенола, 2-фенилэтанола, эвгенола и сотолона.

Порошковая система согласно настоящему изобретению может содержать по меньшей мере около 5 процентов по массе первых частиц. Предложенная порошковая система содержит предпочтительно по меньшей мере около 10 процентов по массе первых частиц. Более предпочтительно, предложенная порошковая система содержит по меньшей мере около 15 процентов по массе первых частиц.

Предложенная порошковая система может содержать менее или около 50 процентов по массе первых частиц. Предложенная порошковая система предпочтительно содержит менее или около 45 процентов по массе первых частиц. Более предпочтительно, предложенная порошковая система содержит менее или около 25 процентов по массе первых частиц.

Согласно некоторым вариантам реализации предложенная порошковая система содержит от около 5 процентов по массе до около 50 процентов по массе первых частиц, более предпочтительно от около 10 процентов по массе до около 50 процентов по массе и еще более предпочтительно от около 15 процентов по массе до около 50 процентов по массе первых частиц. Согласно другим вариантам реализации предложенная порошковая система содержит от около 5 процентов по массе до около 45 процентов по массе первых частиц, более предпочтительно от около 10 процентов по массе до около 45 процентов по массе и еще более предпочтительно от около 15 процентов по массе до около 45 процентов по массе первых частиц. Согласно дополнительным вариантам реализации предложенная порошковая система содержит от около 5 процентов по массе до около 25 процентов по массе первых частиц, более предпочтительно от около 10 процентов по массе до около 25 процентов по массе и еще более предпочтительно от около 15 процентов по массе до около 25 процентов по массе первых частиц.

Предложенная порошковая система может содержать по меньшей мере около 50 процентов по массе вторых частиц. Предложенная порошковая система предпочтительно содержит по меньшей мере около 65 процентов по массе вторых частиц. Более предпочтительно, предложенная порошковая система содержит по меньшей мере около 75 процентов по массе вторых частиц.

Предложенная порошковая система может содержать менее или около 95 процентов по массе вторых частиц. Предложенная система предпочтительно содержит менее или около 90 процентов по массе вторых частиц. Более предпочтительно, порошковая система содержит менее или около 85 процентов по массе вторых частиц.

Согласно некоторым вариантам реализации предложенная порошковая система содержит от около 50 процентов по массе до около 95 процентов по массе вторых частиц, более предпочтительно от около 65 процентов по массе до около 95 процентов по массе и еще более предпочтительно от около 75 процентов по массе до около 95 процентов по массе вторых частиц. Согласно другим вариантам реализации предложенная порошковая система содержит от около 50 процентов по массе до около 90 процентов по массе вторых частиц, более предпочтительно от около 65 процентов по массе до около 90 процентов по массе и еще более предпочтительно от около 75 процентов по массе до около 90 процентов по массе вторых частиц. Согласно дополнительным вариантам реализации предложенная порошковая система содержит от около 50 процентов по массе до около 85 процентов по массе вторых частиц, более предпочтительно от около 65 процентов по массе до около 85 процентов по массе и еще более предпочтительно от около 75 процентов по массе до около 85 процентов по массе вторых частиц.

В порошковой системе согласно настоящему изобретению массовое отношение второго множества частиц к первому множеству частиц может составлять по меньшей мере около 1:1, предпочтительно по меньшей мере 2:1, более предпочтительно около 3:1.

В порошковой системе согласно настоящему изобретению массовое отношение второго множества частиц к первому множеству частиц может составлять менее или около 10:1, предпочтительно менее или 8:1, более предпочтительно менее или около 6:1, еще более предпочтительно менее или около 5:1.

Согласно некоторым вариантам реализации массовое отношение второго множества частиц к первому множеству частиц предпочтительно составляет от около 1:1 до около 8:1, более предпочтительно от около 2:1 до около 8:1, еще более предпочтительно от около 3:1 до около 8:1. Согласно другим вариантам реализации массовое отношение второго множества частиц к первому множеству частиц предпочтительно составляет от около 1:1 до около 6:1, более предпочтительно от около 2:1 до около 6:1, еще более предпочтительно от около от 3:1 до около 6:1. Согласно дополнительным вариантам реализации массовое отношение второго множества частиц к первому множеству частиц предпочтительно составляет от около 1:1 до около 5:1, более предпочтительно от около 2:1 до около 5:1, еще более предпочтительно от около от 3:1 до около 5:1. В качестве примера, массовое отношение второго множества частиц к первому множеству частиц может составлять около 4:1.

Первое множество частиц и второе множество частиц предпочтительно составляют по меньшей мере около 90 процентов по массе, или по меньшей мере около 95 процентов по массе, или по меньшей мере около 99 процентов по массе, или 100 процентов по массе относительно общей массы порошковой системы.

Размер частиц в первом множестве частиц может составлять по меньшей мере около 20 микрометров, предпочтительно по меньшей мере около 50 микрометров, более предпочтительно по меньшей мере около 75 микрометров, еще более предпочтительно по меньшей мере около 100 микрометров. Размер частиц в первом множестве частиц предпочтительно составляет менее или равен около 200 микрометров. Более предпочтительно, размер частиц в первом множестве частиц составляет менее или равен около 150 микрометров.

Размер частиц в первом множестве частиц предпочтительно составляет от около 20 микрометров до около 200 микрометров, более предпочтительно от около 50 микрометров до около 200 микрометров, еще более предпочтительно от около 75 микрометров до около 200 микрометров. Согласно другим вариантам реализации размер частиц в первом множестве частиц составляет от около 20 микрометров до около 150 микрометров, более предпочтительно от около 50 микрометров до около 150 микрометров, еще более предпочтительно от около 75 микрометров до около 150 микрометров.

Размер частиц во втором множестве частиц может составлять менее или около 10 микрометров, предпочтительно менее или около 5 микрометров, более предпочтительно менее или около 3 микрометров.

Как кратко описано выше, частицы из второго множества частиц предпочтительно содержат никотин, сахар и аминокислоту. Аминокислота может уменьшать силы адгезии частиц и снижать или предотвращать агломерацию частиц во время получения или последующей обработки. Второе множество частиц может представлять собой свободнотекучий материал и может иметь стабильное относительное распределение частиц по размерам во время обработки, транспортировки и хранения.

Применимые аминокислоты могут включать лейцин, аланин, валин, изолейцин, метионин, фенилаланин, тирозин, триптофан или их комбинацию. Одной из предпочтительных аминокислот является лейцин или изомер лейцина, такой как L-лейцин. Примером предпочтительного пептида является трилейцин.

Предложенная частица может содержать сахар. Сахар относится к простым сахарам, моносахаридам, дисахаридам и полисахаридам. Без ограничения, примерами подходящих сахаров являются лактоза, сахароза, рафиноза, трегалоза, фруктоза, декстроза, глюкоза, мальтоза, маннит или их комбинации. Предпочтительные сахара включают трегалозу или маннит.

Второе множество частиц может содержать менее или около 30 процентов по массе никотина. Второе множество частиц предпочтительно содержит менее или около 10 процентов по массе никотина. Более предпочтительно, второе множество частиц содержит менее или около 7 процентов по массе никотина. Еще более предпочтительно, второе множество частиц содержит менее или около 6 процентов по массе никотина.

Второе множество частиц предпочтительно содержит по меньшей мере около 1 процента по массе никотина. Более предпочтительно, второе множество частиц содержит по меньшей мере около 2 процентов по массе никотина. Еще более предпочтительно, второе множество частиц содержит по меньшей мере около 3 процентов по массе никотина. Наиболее предпочтительно, второе множество частиц содержит по меньшей мере около 4 процентов по массе никотина.

Согласно некоторым вариантам реализации второе множество частиц содержит от около 1 процента по массе никотина до около 10 процентов по массе никотина, предпочтительно от около 2 процентов по массе никотина до около 10 процентов по массе никотина, более предпочтительно от около 3 процентов по массе никотина до около 10 процентов по массе никотина, еще более предпочтительно от около 4 процентов по массе никотина до около 10 процентов по массе никотина.

Согласно другим вариантам реализации второе множество частиц содержит от около 1 процента по массе никотина до около 30 процентов по массе никотина, предпочтительно от около 2 процентов по массе никотина до около 25 процентов по массе никотина, более предпочтительно от около 3 процентов по массе никотина до около 20 процентов по массе никотина, еще более предпочтительно от около 4 процентов по массе никотина до около 15 процентов по массе никотина.

Согласно другим вариантам реализации второе множество частиц содержит от около 1 процента по массе никотина до около 7 процентов по массе никотина, предпочтительно от около 2 процентов по массе никотина до около 7 процентов по массе никотина, более предпочтительно от около 3 процентов по массе никотина до около 7 процентов по массе никотина, еще более предпочтительно от около 4 процентов по массе никотина до около 7 процентов по массе никотина.

Согласно дополнительным вариантам реализации второе множество частиц содержит от около 1 процента по массе никотина до около 6 процентов по массе никотина, предпочтительно от около 2 процентов по массе никотина до около 6 процентов по массе никотина, более предпочтительно от около 3 процентов по массе никотина до около 6 процентов по массе никотина, еще более предпочтительно от около 4 процентов по массе никотина до около 6 процентов по массе никотина.

Никотин в никотиновых частицах может представлять собой фармацевтически приемлемый никотин в виде свободного основания, или соль никотина, или гидрат соли никотина. Применимые соли никотина или гидраты соли никотина включают, например, пируват никотина, цитрат никотина, аспартат никотина, лактат никотина, битартрат никотина, салицилат никотина, фумарат никотина, монопируват никотина, глутамат никотина или гидрохлорид никотина. Соединение, смешиваемое с никотином с получением соли или гидрата соли, можно выбрать на основе его ожидаемого фармакологического эффекта.

Содержание никотина рассчитывают на основе общего количества никотина, независимо от формы никотина. Например, второе множество частиц может содержать 8,4 процента по массе соли никотина, такой как лактат никотина, но содержание никотина во втором множестве частиц составляет, таким образом, 5 процента по массе.

Специалисту в данной области техники доступны способы оценки, является ли данная порошковая система порошковой системой согласно настоящему изобретению. Один из таких способов включает первую стадию оценки того, содержит ли порошковая система первое множество частиц, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров, в комбинации со вторым множеством частиц, размер которых составляет менее около 20 микрометров, например, размер которых составляет около 10 микрометров или менее. В качестве примера, одна из таких первых стадий может включать применение лазерной дифракции или рассеяния лазерного излучения с тем, чтобы, прежде всего, установить, имеет ли указанная порошковая система бимодальное или полимодальное распределение по размеру и присутствует ли популяция частиц, размер которых составляет 20 микрометров или более.

Кроме того, один из таких способов включает вторую стадию отделения множества частиц, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров, от более мелких частиц. Одна из таких вторых стадий может, например, включать применение импактора или сит для разделения частиц в зависимости от их размера с тем, чтобы можно было объединить частицы, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров.

Кроме того, один из таких способов включает третью стадию анализа частиц, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров, для определения, составляет ли отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) в частицах из первого множества более 0,25.

Далее, исключительно в качестве примера, будет подробно описан один из вариантов реализации настоящего изобретения.

Пример 1

Исходный табачный материал получали из светлых сортов табачного материала трубоогневой сушки. Табачный материал нарезали с получением кусочков табака размерами 2,5 миллиметра на 2,5 миллиметра и загружали указанные кусочки табака в экстракционную камеру, без прессования. Исходный табачный материал нагревали в экстракционной камере до температуры 130 градусов Цельсия в течение 3 часов. Во время нагревания через экстракционную камеру пропускали поток азота со скоростью около 40 литров в минуту.

Летучие соединения, выделяющиеся из исходного табачного материала на стадии нагревания, собирали посредством абсорбции в жидкий растворитель, полученный из пропиленгликоля при температуре минус 10 градусов Цельсия и при перемешивании со скоростью 750 об/мин.

Таким образом, жидкую табачную ароматизирующую композицию получали непосредственно в процессе экстракции при температуре 130 градусов Цельсия в течение 3 часов. Такая жидкая табачная ароматизирующая композиция обеспечивала оптимальный уровень желательных ароматических соединений, таких как бета-дамасценон и бета-ионон, относительно нежелательных соединений, таких как фенол, 4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанон, (R, S)-N-нитрозоанатабин, (R, S)-N-нитрозоанабазин, N-нитрозонорникотин и 2-фуранметанол. Указанная жидкая табачная ароматизирующая композиция также обеспечивала определенный уровень желательных ароматических соединений, таких как фуранеол и 2,3-диэтил-5-метилпиразин, относительно никотина.

Для снижения уровня влаги в жидком табачном экстракте до приблизительно 15 процентов концентрировали раствор пропиленгликоля с собранными летучими соединениями в процессе десикации.

Пример 2

В данном примере представлены две жидкие табачные ароматизирующие композиции, обе из которых были получены непосредственно в процессе экстракции при температуре 130 градусов Цельсия в течение 3 часов.

Пример 2a

Пример 2a относится к жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной из светлых сортов табачного материала трубоогневой сушки. Состав концентрированной жидкой табачной ароматизирующей композиции согласно примеру 2а приведен ниже:

Никотин: 0,53% масс./масс.

Пропиленгликоль: 91,8% масс./масс.

Вода: 6,3% масс./масс.

Остаток (в том числе ароматизаторы, как показано ниже в таблице 1): 1,57% масс./масс.

Пример 2b

Пример 2b относится к жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной из табачного материала Берлей. Состав концентрированной жидкой табачной ароматизирующей композиции согласно примеру 2b приведен ниже:

Никотин: 1,82% масс./масс.

Пропиленгликоль: 89,6% масс./масс.

Вода: 5,7% масс./масс.

Остаток (в том числе ароматизаторы, как показано ниже в таблице 1): 2,88% масс./масс.

Таблица 1. Содержание выбранных ароматических соединений в жидкой табачной ароматизирующей композиции (все значения указаны в микрограммах на килограмм жидкой табачной ароматизирующей композиции)

Пример Уксусная кислота бета-ионон бета-дамасценон фуранеол 2,3-диэтил-5-метилпиразин Ванилин 2-этил-3,5-диметилпиразин 2-метилбутановая кислота 3-метилбутановая кислота 3-метил-2,4-нонандион 2-метоксифенол 2-фенилэтанол Эвгенол сотолон 2a 6193580 1352 2995 2420 39 1040 838 14081 20114 273 1649 19875 619 85 2b 3868247 939 1139 154 478 340 1980 16209 36356 69 3169 18196 845 36

Жидкие композиции со вкусом табака согласно настоящему изобретению, полученные в примерах 2а и 2b, содержали приемлемо низкие уровни нежелательных соединений, таких как фенол, 4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанон, (R, S)-N-нитрозоанатабин, (R, S)-N-нитрозоанабазин, N-нитрозонорникотин и 2-фуранметанол.

Пример 3

В данном примере были получены три жидкие табачные ароматизирующие композиции согласно настоящему изобретению, каждая из которых представляла собой жидкую табачную ароматизирующую композицию, полученную непосредственно в процессе экстракции при температуре 130 градусов Цельсия в течение 3 часов.

Пример 3a

Пример 3a относится к жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной из светлых сортов табачного материала восточного типа. Состав жидкой табачной ароматизирующей композиции согласно примеру 3а приведен ниже:

Никотин: 0,4% масс./масс.

Пропиленгликоль: 84% масс./масс.

Уксусная кислота: 1,0% масс./масс.

Вода: 12,5% масс./масс.

Остаток (в том числе ароматизаторы): 2,1% масс./масс.

Пример 3b

Пример 3b относится к жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной из светлых сортов табачного материала трубоогневой сушки. Состав жидкой табачной ароматизирующей композиции согласно примеру 3b приведен ниже:

Никотин: 1,2% масс./масс.

Пропиленгликоль: 84% масс./масс.

Уксусная кислота: 1,0% масс./масс.

Вода: 12,5% масс./масс.

Остаток (в том числе ароматизаторы): 1,3% масс./масс.

Пример 3c

Пример 3с относится к жидкой табачной ароматизирующей композиции, полученной из табачного материала Берлей. Состав жидкой табачной ароматизирующей композиции согласно примеру 3c приведен ниже:

Никотин: 2,6% масс./масс.

Пропиленгликоль: 84% масс./масс.

Уксусная кислота: 0,5% масс./масс.

Вода: 12,5% масс./масс.

Остаток (в том числе ароматизаторы): 0,4% масс./масс.

Жидкие табачные ароматизирующие композиции согласно примеру 3 обеспечивают оптимизированный уровень желательных ароматических соединений, таких как бета-дамасценон и бета-ионон, относительно нежелательных соединений, таких как фенол, 4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанон, (R,S)-N-нитрозоанатабин, (R,S)-N-нитрозоанабазин, N-нитрозонорникотин и 2-фуранметанол. Жидкие табачные ароматизирующие композиции дополнительно обеспечивают требуемый уровень ароматических соединений, таких как фуранеол и 2,3-диэтил-5-метилпиразин, относительно никотина.

Пример 4

Жидкую табачную ароматизирующую композицию, полученную в примере 1, концентрировали в процессе десикации для снижения уровня влаги в жидком табачном экстракте до приблизительно 15 процентов.

К полученному концентрированному жидкому табачному экстракту добавляли глицерин с тем, чтобы жидкая табачная ароматизирующая композиция в конечном счете содержала 20 процентов по массе глицерина и 80 процентов по массе жидкого табачного экстракта в расчете на массу жидкой табачной ароматизирующей композиции.

Пример 5

Жидкие табачные ароматизирующие композиции, полученные в примерах 1-4, объединяли с материалом-основой, состоящим из мальтодекстрина. Массовое отношение жидкой композиции со вкусом табака и материала-основы составляло 30:70.

Более подробно, 3 грамма каждой из жидких табачных ароматизирующих композиций, полученных в примерах 1-4, взвешивали в соответствующих стаканах, после того как в каждом из указанных стаканов взвешивали 7 граммов мальтодекстрина.

Два таких ингредиента перемешивали с получением однородной пастообразной смеси. Пастообразную смесь распределяли на чашке Петри, накрывали алюминиевой фольгой и хранили в морозильной камере в течение по меньшей мере 2 часов. Далее замороженную пастообразную смесь вводили в лиофилизационную камеру (сублимационную сушилку) для обезвоживания пастообразной смеси. Указанную процедуру осуществляли в двухстадийном процессе. На первой стадии первичной сушки пастообразную смесь сушили в течение около 12 часов для осуществления сублимации льда. На втором этапе вторичной сушки пастообразную смесь сушили в течение дополнительных 2 часов для обеспечения удаления молекул незамерзшей воды.

Для облегчения удаления воды из пастообразной смеси перед началом процесса сушки перфорировали алюминиевую фольгу, размещенную поверх чашки Петри.

Затем обезвоженную пастообразную смесь переносили в ступку из оксида алюминия и измельчали с получением частиц со вкусом табака. Таким образом, получали сухой порошковый состав со вкусом табака, средний размер частиц которого составлял от около 50 микрометров до около 60 микрометров.

Пример 6

В примерах 6 получали частицы сухого порошкового состава со вкусом табака, аналогичные частицам, полученным в примере 5. В отличие от частиц, полученных в примере 5, массовое отношение жидкой композиции со вкусом табака материалу-основе в частицах, полученных в примере 6, составляло 50:50 (пример 6a) и 20:80 (пример 6b).

Пример 7

В примере 7 получали частицы сухого порошкового состава со вкусом табака, аналогичные частицам, полученным в примере 5. В отличие от частиц, полученных в примере 5, экстракт согласно примеру 7 получали путем конденсации без добавления пропиленгликоля или другого растворителя. Соответственно, концентрация ароматических соединений в жидкой композиции со вкусом табака была довольно высокой, и вследствие этого массовое отношение жидкой табачной ароматизирующей композиции к материалу-основе в частицах, полученных в примере 7, составляло 10:90 (пример 7a) и 15:85 (пример 7b).

Пример 8

Получали три исходных табачных материала из светлых сортов табачного материала трубоогневой сушки (2A), табачного материала Берлей (2B) и табачного материала восточного типа (2C), соответственно.

Каждый из трех перечисленных табачных материалов нарезали с получением кусочков табака размерами 2,5 миллиметра на 2,5 миллиметра и загружали указанные кусочки табака в экстракционную камеру, без прессования.

Каждый из исходных табачных материалов нагревали в экстракционной камере до температуры 130 градусов Цельсия в течение 120 минут. Во время нагревания через экстракционную камеру пропускали поток азота со скоростью 2 литра в минуту.

Летучие соединения, выделяющиеся из каждого исходного табачного материала на стадии нагревания, собирали путем абсорбции в жидкий растворитель, полученный из полипропиленгликоля при температуре 0 градусов Цельсия.

Жидкий табачный экстракт получали непосредственно в результате такого способа экстракции. Затем каждый жидкий экстракт, полученный из каждого из трех исходных табачных материалов, концентрировали в вакууме (50 мбар) при 55 градусах Цельсия до достижения содержания влаги 12 процентов ± 2 процента.

Таблица 2. Значение выбранных отношений по массе содержащихся в табаке желательных и нежелательных соединений в жидких табачных экстрактах

Пример (бета-ионон+ бета-дамасценон) к (фенолу) (фуранеол + (2,3-диэтил-5-метилпиразин)×
100)) к (никотину) (бета-ионон+бета-дамасценон) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R, S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) 2A 2,27 1,35 × 10^-3 5,25 2B 2,96 1,71 × 10^-3 3,50 2C 4,12 2,75 × 10^-3 7,83

Во всех трех жидких экстрактах согласно настоящему изобретению 2A, 2B и 2C отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) было постоянным и значительно выше 2,0. Кроме этого, во всех трех жидких экстрактах согласно настоящему изобретению 2A, 2B и 2C отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) было постоянным и значительно выше 1 × 10^-3. Кроме того, во всех трех жидких экстрактах согласно настоящему изобретению 2A, 2B, и 2C отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R,S)-N-нитрозоанатабину + (R,S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) было постоянным и значительно выше 3.

Группа изобретений относится к сухому порошковому составу со вкусом табака и способу его получения, а также к вариантам выполнения порошковой системы. Сухой порошковый состав со вкусом табака, содержащий множество частиц, содержащих материал-основу и табачную ароматизирующую композицию, при этом отношение по массе (бета-ионона + бета-дамасценона) к (фенолу) в указанном сухом порошковом составе со вкусом табака составляет более 0,25. Обеспечивается максимизация содержания соединений, родственных табачному вкусу, и в то же время снижение содержания менее желательных соединений, в частности, табачного ароматизатора. 4 н. и 11 з.п. ф-лы.

1. Сухой порошковый состав со вкусом табака, содержащий множество частиц, содержащих материал-основу и табачную ароматизирующую композицию, при этом отношение по массе (бета-ионона + бета-дамасценона) к (фенолу) в указанном сухом порошковом составе со вкусом табака составляет более 0,25.

2. Порошковый состав со вкусом табака по п. 1, в котором отношение по массе (бета-ионона + бета-дамасценона) к (фенолу) в сухом порошковом составе со вкусом табака составляет более 0,5.

3. Порошковый состав со вкусом табака по п. 1 или 2, в котором отношение по массе (бета-ионона + бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R, S)-N-нитрозоанатабину + (R, S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) составляет более 1,5.

4. Порошковый состав со вкусом табака по любому из предшествующих пунктов, дополнительно содержащий один или более компонентов, выбранных из фуранеола, 2,3-диэтил-5-метилпиразина, уксусной кислоты, ванилина, 2-этил-3,5-диметилпиразина, 2-метилбутановой кислоты, 3-метилбутановой кислоты, 3-метил-2,4-нонандиона, 2-метоксифенола, 2-фенилэтанола, эвгенола и сотолона.

5. Способ получения порошкового состава со вкусом табака, включающий стадии: приготовления исходного табачного материала; нагревания исходного табачного материала при температуре экстракции от 100 градусов Цельсия до 160 градусов Цельсия в течение по меньшей мере 90 минут; сбора летучих соединений, выделяющихся из исходного табачного материала на стадии нагревания; приготовления жидкой табачной ароматизирующей композиции, содержащей собранные летучие соединения; объединения материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции с образованием частиц со вкусом табака, при этом на стадии приготовления исходного табачного материала исходный табачный материал не подвергают какой-либо обработке, предназначенной для изменения pH табака.

6. Способ по п. 5, в котором исходный табачный материал нагревают при температуре экстракции от 125 градусов Цельсия до 140 градусов Цельсия.

7. Способ по п. 5 или 6, в котором указанный исходный табачный материал нагревают при температуре экстракции в течение по меньшей мере 120 минут.

8. Способ по любому из пп. 5-7, в котором температура экстракции выбрана таким образом, чтобы обеспечить в табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (фенолу) по меньшей мере около 0,25.

9. Способ по любому из пп. 5-8, в котором температура экстракции выбрана таким образом, чтобы обеспечить в табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (бета-ионона+бета-дамасценона) к (4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанону + (R, S)-N-нитрозоанатабину + (R, S)-N-нитрозоанабазину+N-нитрозонорникотину + ((2-фуранметанолу)/600)) по меньшей мере около 1,5.

10. Способ по любому из пп. 5-9, в котором температура экстракции выбрана таким образом, чтобы обеспечить в табачной ароматизирующей композиции отношение по массе (фуранеола + (2,3-диэтил-5-метилпиразина)×100)) к (никотину) по меньшей мере около 5×10^-4.

11. Способ по любому из пп. 5-10, в котором материал-основа содержит один или более компонентов, выбранных из камеди, крахмала, гидролизованного крахмала, химически модифицированного крахмала, карбоксиметилцеллюлозы, моносахарида, дисахарида.

12. Способ по любому из пп. 5-11, в котором стадия сбора летучих соединений, выделяющихся из исходного табачного материала на стадии нагревания, включает конденсацию летучих соединений путем охлаждения.

13. Способ по любому из пп. 5-12, в котором стадия объединения материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции с получением частиц со вкусом табака включает: образование смеси материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции; замораживание смеси; высушивание замороженной смеси и измельчение высушенной смеси с получением частиц со вкусом табака; или в котором стадия объединения материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции с получением частиц со вкусом табака включает: образование смеси материала-основы и жидкой табачной ароматизирующей композиции; распылительную сушку указанной смеси с получением частиц со вкусом табака.

14. Порошковая система, содержащая первое множество частиц по любому из пп. 1-4, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров; и второе множество частиц, содержащих никотин, и размер которых составляет около 10 микрометров или менее.

15. Порошковая система, содержащая первое множество частиц со вкусом табака, размер которых составляет по меньшей мере около 20 микрометров, и второе множество частиц, размер которых составляет менее около 20 микрометров, при этом отношение по массе (бета-ионона + бета-дамасценона) к (фенолу) в частицах со вкусом табака из первого множества составляет более 0,25.