Способ изготовления датчика водорода с селективно проницаемой для водорода мембраной Российский патент 2024 года по МПК G01N7/10 

Изобретение относиться к измерительной технике и может быть использовано для оперативного контроля газовых сред опасных производств.

Известен способ изготовления датчика водорода с селективно проницаемой для водорода мембраной [Ечмаева (Бричкина) Е.А., Раппо О.А., Осадчий Е.Г. Исследование диффузии водорода через Au₄₀Pd₆₀ мембрану // Электронный научно-информационный журнал «Вестник Отделения наук о Земле РАН» №1(22)'2004].

Датчик водорода состоит из мембраны, толщиной 0,2 мм и диаметром 8 мм в держателе, датчика давления PX72-030GV (погрешность - 0,05% от измеряемого значения), вакуумных вентилей двух одноходовых и одного двухходового (подключаемого к вакуумному насосу) соединительных капилляров и измерительного блока с компьютерной регистрацией.

Способ изготовления включает сборку деталей датчика. Датчик вакуумируют, откачивая до < 10^-4 бар через двухходовой вакуумный вентиль, повторяя процедуру 3-4 раза. После вакуумирования проводят заполнение датчика водородом при атмосферном давлении и комнатной температуре. В результате, датчик полностью заполняется только водородом.

При комнатной температуре скорость падения давления водорода весьма незначительна (по приблизительной оценке до 0,1 от исходного давления в месяц). При нагреве мембраны с держателем до 358 K давление водорода падает экспоненциально и достигает давления вакуумированного детектора (~ 10^-4бар) за 12-15 часов.

Недостатками известного способа являются;

возможна разгерметизация в процессе эксплуатации;

необходимость в герметичном закупоривании отверстия для откачки датчика.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ изготовления датчика водорода с селективно проницаемой для водорода мембраной, включающий сборку деталей датчика, откачку объема корпуса датчика до вакуума, калибровку путем размещения сборки на воздухе, при этом количество водорода в датчике доходит до парциального давления водорода в окружающей атмосфере, и установку приборного ноля [Патент WO 2010149519, кл. G01N 7/10, опубл. 2010-12-29].

Корпус датчика герметично закрыт палладиевой мембраной, селективно проницаемой только для водорода.

Постоянная времени датчика определяется соотношением внутреннего объема датчика V и водородной проводимости палладиевой мембраны.

Недостатками способа являются:

каждый датчик водорода изготавливают отдельно, что снижает производительность способа;

внутренний объем каждого датчика вакуумируется отдельно;

в процессе реализации способа необходимо герметично закупоривать отверстие для откачки датчика, чтобы предотвратить возможность разгерметизации в процессе эксплуатации.

Задачей изобретения является повышение производительности способа за счет изготовления несколько датчиков водорода за один цикл.

Указанная задача решается тем, что в способе изготовления датчика водорода с селективно проницаемой для водорода мембраной, включающем сборку деталей датчика, калибровку путем размещения сборки на воздухе при этом количество водорода в датчике доходит до парциального давления водорода в воздухе и установку приборного ноля, предварительно проводят дегазацию деталей путем нагрева в вакууме не более 250°С с последующим снижением температуры до комнатной, сборку деталей осуществляют в водородной среде при комнатной температуре и атмосферном давлении водорода, калибровку проводят путем нагрева мембраны не более 400°С, сопровождающимся выделением водорода в окружающую атмосферу до установки в объеме датчика давления водорода, равного его парциальному давлению.

Пример

Датчик водорода содержит герметичный корпус, закрытый мембраной из палладия, и датчик давления, герметично соединенные между собой.

Датчик водорода собирают в стандартном (обычном) главбоксе. В шлюзовой камере устанавливают плоский электрический нагреватель, обеспеченный герметичными электровводами для электропитания нагревателя и ввода термоэлемента для контроля температуры нагревателя. Площадь нагревателя прямоугольной формы составляет не более 60% площади шлюзовой камеры.

Предварительно рабочий объем главбокса заполняют чистым водородом. Внутреннюю крышку главбокса закрывают, а внешняя открывают.

Через открытую крышку на поверхность нагревателя помещают мембранный блок с трубкой, а рядом с нагревателем, в холодной зоне, - датчик давления. Внешнюю крышку шлюза закрывают, шлюз герметизируют, производят его вакуумирование и включают электрический нагреватель. Детали нагревают до 250°С.

После остывания деталей под вакуумом до начальной (комнатной) температуры открывают внутреннюю крышку главбокса с помощью шарового крана на ней для уравновешивания давления внутри замкнутого объема главбокса и шлюза (водород из рабочей камеры поступает в шлюз). Детали датчика перемещают в рабочую камеру и герметично соединяют между собой. Таким образом, внутренний объем датчика водорода заполнен чистым водоводом при атмосферном давлении (давлении внутри главбокса) и комнатной температуре.

Собранный датчик водорода переносят в шлюз, и внутреннюю крышку шлюза закрывают. Внешнюю крышку шлюза открывают и извлекают собранный датчик водорода.

Водород из шлюза уходит в атмосферу.

При нагреве мембраны на воздухе до 400°С происходит диффузия водорода в окружающую среду (воздух) до 10^-4 атмосферы (парциальное давление водорода в воздухе) внутри датчика. Таким образом, устанавливается «приборный ноль» датчика и проверка его работоспособности.

Преимущества по сравнению с прототипом:

1. Возможность изготовить несколько датчиков водорода за одну операцию с главбоксом.

2. Нет необходимости вакуумирования внутреннего объема каждого датчика.

3. Нет необходимости в герметичном закупоривании отверстия для откачки датчика, что позволяет избежать возможной разгерметизации в процессе эксплуатации.

Изобретение относится к способу изготовления датчика водорода с селективно проницаемой для водорода мембраной, который может быть использован для оперативного контроля газовых сред опасных производств. Сущность: выполняют сборку деталей детектора, калибровку и установку приборного ноля. При этом предварительно проводят дегазацию деталей путем нагрева в вакууме до 250°С с последующим снижением температуры до комнатной. Сборку деталей осуществляют в водородной среде при комнатной температуре и атмосферном давлении. Калибровку проводят путем нагрева мембраны до 400°С при выделении водорода в окружающую атмосферу до установки в датчике давления водорода, равного его парциальному давлению в окружающей среде. Технический результат: повышение производительности за счет изготовления нескольких датчиков водорода за один цикл.

Способ изготовления датчика водорода с селективно проницаемой для водорода мембраной, включающий сборку деталей детектора, калибровку путем размещения сборки на воздухе, при этом количество водорода в детекторе доходит до парциального давления водорода в воздухе, и установку приборного ноля, отличающийся тем, что предварительно проводят дегазацию деталей путем нагрева в вакууме до не более 250°С с последующим снижением температуры до комнатной, сборку деталей осуществляют в водородной среде при комнатной температуре и атмосферном давлении, калибровку проводят путем нагрева мембраны до не более 400°С при выделении водорода в окружающую атмосферу до установки в датчике давления водорода, равного его парциальному давлению в окружающей среде.