ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к устройствам доставки аэрозоля, таким как курительные изделия, и, более конкретно, к устройствам доставки аэрозоля, в которых может использоваться электрически вырабатываемое тепло для получения аэрозоля (например, к курительным изделиям, обычно называемым электронными сигаретами). Курительные изделия могут быть выполнены с возможностью нагрева предшественника аэрозоля, который может включать материалы, которые могут быть изготовлены или получены из табака, или иным образом включать табак, при этом указанный предшественник способен образовывать вдыхаемое вещество для потребления человеком.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
На протяжении последних лет было предложено множество курительных устройств в качестве усовершенствования или альтернативы курительным продуктам, которые требуют сжигания табака для использования. Подразумевается, что многие из указанных устройств были разработаны для обеспечения ощущений, связанных с курением сигарет, сигар или курительных трубок, но без доставки значительного количества продуктов неполного сгорания и пиролиза, которые являются результатом сгорания табака. С этой целью предложено множество курительных продуктов, генераторов аромата и медицинских ингаляторов, которые используют электрическую энергию для испарения или нагревания легкоиспаряемого материала или пытаются обеспечить ощущения курения сигарет, сигар или курительных трубок без существенного сжигания табака. См., например, различные альтернативные курительные изделия, устройства доставки аэрозоля и источники для вырабатывания тепла, изложенные в уровне техники, как описано в патентах США №7,726,320 под авторством Robinson и др. и №8,881,737 под авторством Collett и др., которые включены в настоящий документ посредством ссылки. Также см., например, различные типы курительных изделий, устройств доставки аэрозоля и источников для вырабатывания тепла с электрическим приводом, ссылка на которые приведена посредством торговой марки и источника коммерческой информации в публикации патента США №2015/0216232 под авторством Bless и др., которая включена в настоящий документ посредством ссылки. Дополнительно, различные типы электрических устройств доставки аэрозоля и пара также были предложены в публикациях заявок на патент США №2014/0096781 под авторством Sears и др., №2014/0283859 под авторством Minskoff и др., №2015/0335070 под авторством Sears и др., №2015/0335071 под авторством Brinkley и др., №2016/0007651 под авторством Ampolini и др. и 2016/0050975 под авторством Worm и др., все из которых включены в настоящий документ посредством ссылки. Некоторые из этих альтернативных курительных изделий, например, устройств доставки аэрозоля, имеют сменные картриджи или многоразовые емкости предшественника аэрозоля (например, курительного сока, жидкости для электронных сигарет и сока для электронных сигарет).
Предпочтительным является обеспечение альтернативных способов получения предшественника аэрозоля таких устройств доставки аэрозоля.
РАСКРЫТИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к способам получения композиций предшественника аэрозоля, например, для применения в устройствах доставки аэрозоля, таких как электронные сигареты, и к композициям, обеспечиваемым такими способами. Как будет полностью описано ниже в настоящем документе, такие способы обеспечивают определенные преимущества, например, стабильность компонентов.
Согласно одному аспекту в настоящем изобретении предложен способ получения композиции предшественника аэрозоля, включающий: способ получения композиции предшественника аэрозоля, включающий: обеспечение первого водного раствора, содержащего одну или более органических кислот в воде; подвергание первого водного раствора гидролизу с получением гидролизованного водного раствора с более высоким содержанием мономера органической кислоты в пересчете на массу в сухом состоянии, чем в первом водном растворе; и объединение гидролизованного водного раствора с одним или более формирователями аэрозоля с получением композиции предшественника аэрозоля. В некоторых вариантах реализации способ дополнительно включает: определение целевого содержания мономера органической кислоты, подлежащего включению в композицию предшественника аэрозоля; и определение подходящих условий для обеспечения того, чтобы гидролизованный водный раствор имел содержание мономера органической кислоты, достаточное для достижения целевого содержания мономера органической кислоты в композиции предшественника аэрозоля.
В некоторых вариантах реализации способ дополнительно включает добавление никотина. Добавление никотина может быть осуществлено различными способами, например, путем объединения никотина с гидролизованным водным раствором, путем объединения никотина с одним или более формирователями аэрозоля или путем объединения никотина с комбинацией (смесью гидролизованного водного раствора и одного или более формирователей аэрозоля) с получением композиции предшественника аэрозоля (содержащей никотин). Никотин может быть получен из табака или получают не из табака (например, может быть получен синтетически).
В некоторых вариантах реализации водный раствор содержит, в дополнение к одной или более органическим кислотам, продукты реакции органических кислот. В некоторых вариантах реализации водный раствор содержит, в дополнение к одной или более органическим кислотам, один или более продуктов реакции, выбранных из группы, состоящей из димеров кислот, тримеров кислот, олигомеров кислот и полимеров кислот. Органическая(ие) кислота(ы) может(могут) варьироваться. В конкретных вариантах реализации одна или более органических кислот представляют собой гидроксикислоты. В некоторых вариантах реализации одну или более органических кислот выбирают из группы, состоящей из левулиновой кислоты, янтарной кислоты, молочной кислоты, пировиноградной кислоты, бензойной кислоты, фумаровой кислоты и их комбинаций. В конкретных вариантах реализации одна или более органических кислот включают молочную кислоту (например, отдельно или в комбинации с одной или более другими кислотами).
Гидролиз в некоторых вариантах реализации включает нагрев первого водного раствора, например, при температуре 40°С или выше или при температуре 50°С или выше. Гидролиз обычно проводят таким образом, что количество воды, присутствующей в водном растворе, является достаточным для способствования гидролизу. В некоторых вариантах реализации первый водный раствор содержит по меньшей мере примерно 10% по массе воды. В некоторых вариантах реализации первый водный раствор содержит по меньшей мере примерно 20% по массе воды.
В конкретных вариантах реализации гидролизованный водный раствор содержит повышенное содержание мономерной органической кислоты по сухой массе по сравнению с первым водным раствором. В некоторых вариантах реализации гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 85% органической кислоты по сухой массе. В некоторых вариантах реализации гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 88% органической кислоты по сухой массе. В некоторых вариантах реализации гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 90% органической кислоты по сухой массе. В некоторых вариантах реализации гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 95% органической кислоты по сухой массе.
Один или более формирователей аэрозоля, используемых для получения композиции предшественника аэрозоля, могут варьироваться. В некоторых вариантах реализации один или более формирователей аэрозоля содержат полиолы, а в некоторых вариантах реализации они представляют собой полиолы. В конкретных вариантах реализации гидролизованный водный раствор имеет рН менее чем примерно 8, а в некоторых вариантах реализации менее чем примерно 7. В некоторых вариантах реализации соответствующая композиция предшественника аэрозоля имеет рН менее чем примерно 8 или менее чем примерно 7.
В конкретных вариантах реализации раскрытый способ может дополнительно включать добавление дополнительных компонентов перед этапом объединения или после него. Например, такие дополнительные компоненты включают, без ограничения, ароматизаторы. В конкретных вариантах реализации способ дополнительно включает хранение композиции предшественника аэрозоля в среде с относительной влажностью более 40% (например, в типичных производственных условиях, таких как 40-60%). В некоторых вариантах реализации раскрытый способ дополнительно включает включение композиции предшественника аэрозоля в устройство доставки аэрозоля, например, в картридж для устройства доставки аэрозоля.
Согласно дополнительному аспекту настоящего изобретения предложен способ получения композиции предшественника аэрозоля, включающий: объединение подходящим образом разбавленного раствора кислоты в воде (например, раствора, который имеется в продаже) с никотином и одним или более формирователями аэрозоля с получением композиции предшественника аэрозоля. Например, в некоторых вариантах реализации имеющийся в продаже раствор кислоты в воде содержит примерно 75% кислоты или менее по массе или примерно 50% кислоты или менее по массе. Некоторые подходящие растворы содержат примерно 85-90% кислоты по массе. В некоторых вариантах реализации никотин в такой композиции предшественника аэрозоля получен из табака, а в некоторых вариантах реализации никотин получают не из табака.
В дополнительном варианте реализации в настоящем изобретении предложен способ повышения устойчивости водного раствора, содержащего органическую кислоту, включающий: подвергание водного раствора, содержащего органическую кислоту, гидролизу; и хранение гидролизованного водного раствора, содержащего органическую кислоту, в форме раствора, причем повышение устойчивости измеряют путем оценки содержания мономера кислоты по сухой массе в растворе (например, с помощью анализа показателя преломления). В некоторых вариантах реализации содержание мономера кислоты по сухой массе в растворе не отклоняется более чем на 5% в течение 6 месяцев хранения при температуре окружающей среды.
Согласно другому аспекту настоящего изобретения предложен картридж для устройства доставки аэрозоля, который включает композицию предшественника аэрозоля, полученную в соответствии с различными вариантами реализации, раскрытыми в настоящем документе. Еще в одном дополнительном аспекте настоящего изобретения предложен контейнер (например, бутылка) композиции предшественника аэрозоля для использования в устройствах доставки аэрозоля (например, открытых устройствах доставки аэрозоля, в которых пользователь может повторно заполнить картридж или контейнер композицией предшественника аэрозоля). Композиция предшественника аэрозоля, содержащаяся в контейнере в соответствии с такими вариантами реализации, может быть получена в соответствии со способом согласно различным вариантам реализации, раскрытым в настоящем документе.
Настоящее изобретение включает, без ограничений, следующие варианты реализации:
Вариант реализации 1: Способ получения композиции предшественника аэрозоля, включающий: обеспечение первого водного раствора, содержащего одну или более органических кислот в воде; подвергшие первого водного раствора гидролизу с получением гидролизованного водного раствора с более высоким содержанием мономера органической кислоты в пересчете на массу в сухом состоянии, чем в первом водном растворе; и объединение гидролизованного водного раствора с одним или более формирователями аэрозоля с получением композиции предшественника аэрозоля.
Вариант реализации 2: Способ по предшествующему варианту реализации, дополнительно включающий добавление никотина к гидролизованному водному раствору, одному или более формирователям аэрозоля или их комбинации с получением композиции предшественника аэрозоля.
Вариант реализации 3: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому никотин получен из табака.
Вариант реализации 4: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому никотин получают не из табака.
Вариант реализации 5: Способ по любому предшествующему варианту реализации, дополнительно включающий: определение целевого содержания органической кислоты, подлежащего включению в композицию предшественника аэрозоля; и определение подходящих условий для обеспечения того, чтобы гидролизованный водный раствор имел содержание органической кислоты, достаточное для достижения целевого содержания органической кислоты в композиции предшественника аэрозоля.
Вариант реализации 6: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому водный раствор содержит, в дополнение к одной или более органическим кислотам, продукты реакции органических кислот.
Вариант реализации 7: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому водный раствор содержит, в дополнение к одной или более органическим кислотам, один или более димеров кислоты, олигомеров кислоты и полимеров кислоты.
Вариант реализации 8: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому одну или более органических кислот выбирают из группы, состоящей из левулиновой кислоты, янтарной кислоты, молочной кислоты, пировиноградной кислоты, бензойной кислоты, фумаровой кислоты и их комбинаций.
Вариант реализации 9: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому одна или более органических кислот включают молочную кислоту.
Вариант реализации 10: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому гидролиз включает нагрев первого водного раствора.
Вариант реализации 11: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому первый водный раствор содержит по меньшей мере примерно 10% по массе воды.
Вариант реализации 12: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 85% органической кислоты по сухой массе.
Вариант реализации 13: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 88% органической кислоты по сухой массе.
Вариант реализации 14: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 90% органической кислоты по сухой массе.
Вариант реализации 15: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере примерно 95% органической кислоты по сухой массе.
Вариант реализации 16: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому один или более формирователей аэрозоля содержат полиолы.
Вариант реализации 17: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому композиция предшественника аэрозоля имеет рН меньше чем примерно 8.
Вариант реализации 18: Способ по любому предшествующему варианту реализации, дополнительно включающий добавление дополнительных компонентов перед этапом объединения, после него или во время него.
Вариант реализации 19: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому дополнительные компоненты представляют собой ароматизаторы.
Вариант реализации 20: Способ по любому предшествующему варианту реализации, дополнительно включающий включение композиции предшественника аэрозоля в картридж для устройства доставки аэрозоля.
Вариант реализации 21: Способ получения композиции предшественника аэрозоля, включающий: объединение имеющегося в продаже раствора кислоты в воде с никотином и одним или более формирователями аэрозоля с получением композиции предшественника аэрозоля.
Вариант реализации 22: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому никотин получен из табака.
Вариант реализации 23: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому никотин получают не из табака.
Вариант реализации 24: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому имеющийся в продаже раствор кислоты в воде содержит примерно 75% кислоты или менее по массе.
Вариант реализации 25: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому имеющийся в продаже раствор кислоты в воде содержит примерно 50% кислоты или менее по массе.
Вариант реализации 26: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому кислота содержит молочную кислоту.
Вариант реализации 27: Способ по любому предшествующему варианту реализации, дополнительно включающий включение композиции предшественника аэрозоля в картридж для устройства доставки аэрозоля.
Вариант реализации 28: Способ повышения устойчивости водного раствора, содержащего органическую кислоту, включающий: подвергание водного раствора, содержащего органическую кислоту, гидролизу; и хранение гидролизованного водного раствора, содержащего органическую кислоту, в форме раствора, причем повышение устойчивости измеряют путем оценки содержания мономера кислоты по сухой массе в растворе.
Вариант реализации 29: Способ по любому предшествующему варианту реализации, согласно которому содержание мономера кислоты по сухой массе в растворе не отклоняется более чем на 5% в течение 6 месяцев хранения при температуре окружающей среды.
Вариант реализации 30: Контейнер, содержащий композицию предшественника аэрозоля, полученную способом по любому предшествующему варианту реализации.
Вариант реализации 31: Контейнер по предшествующему варианту реализации, содержащий картридж для устройства доставки аэрозоля.
Эти и другие признаки, аспекты и преимущества настоящего изобретения станут очевидными по прочтении приведенного ниже подробного описания с сопроводительными чертежами, которые кратко описаны ниже. Настоящее изобретение включает любую комбинацию из двух, трех, четырех или более признаков или элементов, сформулированных в настоящем описании или изложенных в любом одном или более пунктов формулы изобретения, независимо от того, скомбинированы ли такие признаки или элементы в явной форме либо иным образом изложены в описании конкретного варианта реализации или формуле изобретения в настоящем документе. Данное изобретение предназначено для целостного прочтения, так что любые отдельные признаки или элементы изобретения в любых его аспектах и вариантах реализаций должны рассматриваться как комбинируемые, если контекст изобретения явно не предписывает иное.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Таким образом, после описания данного изобретения в вышеизложенных общих терминах, ниже приведены ссылки на сопроводительные чертежи, которые необязательно выполнены в масштабе, и на которых:
на ФИГ. 1 показано схематическое изображение молочной кислоты в равновесии с димером молочной кислоты и олигомерами/полимерами более высокого порядка;
на ФИГ. 2 показана технологическая схема этапов способа одного варианта реализации раскрытого способа;
на ФИГ. 3 показан вид сбоку устройства доставки аэрозоля, содержащего картридж, соединенный с управляющим корпусом, согласно примеру реализации раскрытия настоящего изобретения; и
на ФИГ. 4 показан вид с частичным разрезом устройства доставки аэрозоля согласно различным примерам реализаций;
на ФИГ. 5А и 5 В показаны графики соотношений ЖХ-МС мономера молочной кислоты к (мономер+димер) молочной кислоты при двух различных температурах;
на ФИГ. 6 показан график процентного содержания мономерной молочной кислоты в образцах в различное время, включая результаты «просто смешанного» первичного гидролиза и вторичного гидролиза;
на ФИГ. 7 показан график рН 5% никотинсодержащих жидкостей для электронных сигарет, содержащих гидролизованную и негидролизованную молочную кислоту;
на ФИГ. 8А и 8В показаны графики показателя преломления и удельной плотности образцов молочной кислоты в зависимости от времени гидролиза;
на ФИГ. 9 показан рН с течением времени для жидкости для электронных сигарет, содержащей молочную кислоту, гидролизованную согласно настоящему изобретению.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение описано более подробно ниже со ссылкой на примеры его реализаций. Эти примеры реализаций описаны таким образом, что данное раскрытие основательно, полно и всецело передает объем изобретения для специалиста в данной области техники. В действительности, настоящее изобретение может быть реализовано во многих различных формах и не должно рассматриваться как ограниченное вариантами реализации, приведенными в настоящем документе; напротив, эти варианты реализации приведены для того, чтобы данное изобретение соответствовало применимым законодательным требованиям. В данном описании и в прилагаемой формуле изобретения грамматическая конструкция, указывающая на то, что элемент приводится в единственном числе, также подразумевает и множественное число, если контекст изобретения явно не предписывает иное.
Как описано ниже, настоящее изобретение относится к способам получения смесей предшественника аэрозоля для использования в системах доставки аэрозоля. В частности, такие способы включают предварительную обработку определенных компонентов, подлежащих включению в смесь предшественника аэрозоля, с получением предшественника аэрозоля, который обладает различными желаемыми характеристиками, например, концентрацией ингредиентов, соответствующей целевым концентрациям, и хорошей стабильностью при хранении. В частности, раскрытые способы могут обеспечить относительно высокую степень контроля за составом и характеристиками смесей предшественника аэрозоля.
В целом, предшественники аэрозоля включают комбинацию или смесь различных ингредиентов (т.е. компонентов). Выбор конкретных компонентов предшественника аэрозоля и относительных количеств этих используемых компонентов могут быть изменены, чтобы управлять общим химическим составом основного потока аэрозоля, вырабатываемого атомайзером устройства доставки аэрозоля.
В некоторых вариантах реализации композиция предшественника аэрозоля может вырабатывать видимый аэрозоль при его достаточном нагревании (и, в случае необходимости, охлаждении воздухом), и композиция предшественника аэрозоля может вырабатывать аэрозоль, который считается «дымоподобным». В других вариантах реализации композиция предшественника аэрозоля может вырабатывать аэрозоль, который может быть по существу невидимым, но может быть распознан как присутствующий по другим характеристикам, таким как аромат или структура. Таким образом, природа полученного аэрозоля может варьироваться в зависимости от конкретных компонентов композиции предшественника аэрозоля. Композиция предшественника аэрозоля может быть химически простой по сравнению с химической природой дыма, образующегося при сжигании табака.
Особый интерес представляют предшественники аэрозоля, которые в целом могут быть охарактеризованы как являющиеся в целом жидкими по своей природе. Например, типичные жидкие предшественники аэрозоля могут иметь форму жидких растворов, смесей смешиваемых компонентов или жидкостей, содержащих взвешенные или диспергированные компоненты, которые могут испаряться под воздействием тепла в тех условиях, которые возникают при использовании устройств доставки аэрозоля и, следовательно, способны выделять пары и аэрозоли, которые можно вдыхать.
Предшественники аэрозоля обычно включают так называемый компонент «формирователя аэрозоля». Такие материалы обладают способностью выделять видимые аэрозоли при испарении под воздействием тепла в тех условиях, которые возникают при обычном использовании атомайзеров, которые характерны для настоящего изобретения. Такие материалы, образующие аэрозоль, включают различные полиолы/многоатомные спирты (например, глицерин, пропиленгликоль или их смеси). Множество вариантов реализаций раскрытия настоящего изобретения включают компоненты предшественника аэрозоля, которые могут быть охарактеризованы как вода, влага или водянистая жидкость. В условиях нормального использования определенных устройств доставки аэрозоля вода, включенная в эти устройства, может испаряться для выделения компонентов сгенерированного аэрозоля. Таким образом, для целей настоящего раскрытия вода, присутствующая в предшественнике аэрозоля, может считаться материалом, образующим аэрозоль. Например, композиции предшественника аэрозоля могут включать смеси глицерина и воды, смеси пропиленгликоля и воды, смеси пропиленгликоля и глицерина или смеси пропиленгликоля, глицерина и воды.
Композиции предшественника аэрозоля дополнительно могут содержать один или более ароматизаторов, медикаментов или других пригодных для вдыхания материалов. Разнообразие ароматизирующих веществ или материалов, которые изменяют сенсорный характер или природу втягиваемого основного потока аэрозоля, могут быть включены в виде компонентов предшественника аэрозоля. Ароматизирующие вещества могут быть добавлены, например, для изменения вкуса, аромата и/или органолептических свойств аэрозоля. Определенные ароматизирующие вещества могут быть обеспечены из источников, отличных от табака. Ароматизирующие вещества могут быть природными или искусственными по своей природе и могут быть использованы в виде концентратов или ароматизирующих добавок.
Примеры ароматизирующих веществ включают ванилин, этилванилин, крем, чай, кофе, фрукты (например, яблоко, вишня, клубника, персик и цитрусовые ароматизаторы, включающие лайм и лимон), цветочные ароматы, пряные ароматы, клен, ментол, мята, перечная мята, колосистая мята, грушанка, мускатный орех, гвоздика, лаванда, кардамон, имбирь, мед, анис, шалфей, корица, сандаловое дерево, жасмин, каскаролла, какао, лакрица, ментол и ароматизирующие вещества и добавки типа и характера, традиционно используемые для ароматизации сигаретного табака, сигарного табака и табака для трубок. Конкретные композиции растительного происхождения, которые могут быть использованы, раскрыты в заявке США №12/971,746 согласно Dube и др. и заявке США №13/015,744 Dube и др., раскрытия которых полностью включены в настоящий документ посредством ссылки. Кроме того, могут быть использованы сиропы, например, кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы. Определенные ароматизирующие вещества могут быть включены в материалы, образующие аэрозоль, до составления конечной смеси предшественника аэрозоля (например, определенные растворимые в воде ароматизирующие вещества могут быть включены в воду, ментол может быть включен в пропиленгликоль, и определенные сложные ароматизирующие добавки могут быть включены в пропиленгликоль).
Ароматизирующие вещества также могут включать кислотные или основные характеристики (например, органические кислоты, соли аммония или органические амины). Органические кислоты, в частности, могут быть включены в предшественник аэрозоля для обеспечения желаемых изменений аромата, ощущения или органолептических свойств медикаментов, таких как никотин, которые могут быть объединены с предшественником аэрозоля. Например, органические кислоты, такие как левулиновая кислота, янтарная кислота, молочная кислота, пировиноградная кислота, бензойная кислота и/или фумаровая кислота, могут быть включены в предшественник аэрозоля с никотином в количествах до эквимолярного или более (на основе общего содержания органической кислоты) с никотином. Может быть использована любая комбинация органических кислот. Например, предшественник аэрозоля может включать от примерно 0,1 до примерно 0,5 моль левулиновой кислоты на один моль никотина, от примерно 0,1 до примерно 0,5 моль пировиноградной кислоты на один моль никотина, от примерно 0,1 до примерно 0,5 моль молочной кислоты на один моль никотина или их комбинации вплоть до концентрации, при которой общее количество присутствующей органической кислоты равно или более количества, необходимого для максимизации содержания монопротонированного никотина в предшественнике аэрозоля (которое может быть рассчитано и обычно больше, чем эквимолярное количество).
В некоторых вариантах реализации предшественник аэрозоля содержит никотиновый компонент. Под «никотиновым компонентом» подразумевается любая подходящая форма никотина (например, свободное основание, монопротонированная или ди-протонированная), в том числе в солевой форме для обеспечения системной абсорбции по меньшей мере части присутствующего никотина. Как правило, никотиновый компонент выбирают из группы, состоящей из свободного основания никотина и никотиновой соли. В некоторых вариантах реализации никотин находится в форме свободного основания. Никотин может быть получен из табака (например, экстракт табака) или не получен из табака (например, синтетический или полученный иным образом).
Для устройств доставки аэрозоля, которые охарактеризованы как электронные сигареты, предшественник аэрозоля может включать табак или компоненты, полученные из табака. С одной стороны, табак может быть обеспечен в виде частей или кусочков табака, таких как тонкоизмельченная, измельченная или порошкообразная табачная пластинка. С другой стороны, табак может быть представлен в форме экстракта, такого как высушенный распылением экстракт, который включает многие водорастворимые компоненты табака. В качестве альтернативы, табачные экстракты могут иметь форму экстрактов с относительно высоким содержанием никотина, которые также содержат незначительные количества других экстрагированных компонентов, полученных из табака. С другой стороны, компоненты, полученные из табака, могут быть обеспечены в относительно чистой форме, такие как определенные ароматизирующие вещества, которые получены из табака. С одной стороны, компонент, который получают из табака и который можно использовать в высокоочищенной или по существу чистой форме, представляет собой никотин (например, никотин фармацевтической степени чистоты или никотин фармакопеи США/Европейской фармакопеи).
В вариантах реализации материала предшественника аэрозоля, который содержит экстракт табака, включая никотин фармацевтической степени чистоты, полученный из табака, предпочтительно, чтобы экстракт табака был характеризован как по существу не содержащий соединений, известных под общим названием аналиты Хоффмана, включая, например, специфические для табака нитрозамины (TSNA), включая Ν'-нитрозонорникотин (ΝΝΝ), (4-метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанон (ΝΝΚ), Ν'-нитрозоанатабин (NAT) и N'-нитрозоанабазин (NAB); полиароматические углеводороды (ПАУ), включая бенз[а]антрацен, бензо[а]пирен, бензо[b]флуорантен, бензо[k]флуорантен, хризен, дибенз[a,h]антрацен и индено[1,2,3-cd]пирен и тому подобное. В некоторых вариантах реализации материал предшественника аэрозоля можно охарактеризовать как полностью не содержащий любых аналитов Хоффмана, включая TSNA и ПАУ. Варианты реализации материала предшественника аэрозоля могут иметь уровни TSNA (или другие уровни аналита Хоффмана) в диапазоне менее примерно 5 ppm, менее примерно 3 ppm, менее примерно 1 ppm или менее примерно 0,1 ppm или еще меньше любого обнаруживаемого предела. С целью снижения концентрации аналита Хоффмана могут быть использованы определенные процессы экстракции или обработки. Например, экстракт табака может быть приведен в контакт с отпечатанным полимером или не отпечатанным полимером, таким как описано, например, в патенте США №9,192,193 под авторством Byrd и др.; и в публикациях патента США №2007/0186940 под авторством Bhattacharyya и др.; №2011/0041859 под авторством Rees и др. и №2011/0159160 под авторством Jonsson и др., все из которых включены в настоящий документ посредством ссылки. Кроме того, экстракт табак может быть обработан ионообменными материалами, имеющими аминную функциональность, которые могут удалять определенные альдегиды и другие соединения. См., например, патенты США №4,033,361 под авторством Horsewell и др. и №6,779,529 под авторством Figlar и др., которые полностью включены в настоящий документ посредством ссылки.
Композиция предшественника аэрозоля может претерпевать различные конформации в зависимости от различных количеств используемых в ней материалов. Например, подходящая композиции предшественника аэрозоля может содержать до примерно 98% по массе, до примерно 95% по массе или до примерно 90% по массе полиола. Известны различные полиолы, которые могут быть использованы в композициях предшественника аэрозоля, включая, без ограничения, глицерин и/или пропиленгликоль. Общее количество может содержать один полиол (например, глицерин или пропиленгликоль) или может быть разделено в любой комбинации между двумя или более различными полиолами. Например, один полиол может содержать от примерно 50% по массе до примерно 90% по массе, от примерно 60% по массе до примерно 90% по массе или примерно 75% по массе предшественника аэрозоля, и второй полиол может содержать от примерно 2% по массе до примерно 45% по массе, от примерно 2% по массе до примерно 25% по массе или от примерно 2% по массе до примерно 10% по массе предшественника аэрозоля. Подходящий предшественник аэрозоля также может содержать до примерно 30% по массе, до примерно 25% по массе, до примерно 20% по массе или до примерно 15% по массе воды, в частности, от примерно 0% по массе до примерно 30% по массе, от примерно 2% по массе до примерно 30% по массе, от примерно 2% по массе до примерно 25% по массе, от примерно 5% по массе до примерно 20% по массе или от примерно 7% по массе до примерно 15% по массе воды. В некоторых вариантах реализации в композиции предшественника аэрозоля намеренно не добавляют воду (или только очень небольшое количество, например, до примерно 2%). Ароматизаторы и тому подобное (которые могут включать медикаменты, такие как никотин) могут содержать, например, до примерно 10% по массе, до примерно 8% по массе или до примерно 5% по массе предшественника аэрозоля. Как правило, хотя без ограничения, ароматические соединения, отличные от никотина, могут присутствовать при количествах ppm или мкг/г или от примерно 0,004% до примерно 0,1%, некоторые ароматические соединения, отличные от никотина, такие как ментол, могут присутствовать в более высоких количествах, например, до примерно 4% по массе (например, от примерно 1,5% по массе до примерно 3% по массе) в расчете на предшественник аэрозоля. Кроме того, при использовании ментола может быть предпочтительным минимизировать количество воды в некоторых вариантах реализации, чтобы не приводить к осаждению ментола. В некоторых вариантах реализации ароматизаторы включены в раствор предшественника аэрозоля в форме раствора формирователя аэрозоля (например, в воде, растворе пропиленгликоля и/или глицерина), и в таких вариантах реализации раствор формирователя аэрозоля, содержащий ароматизатор, может использоваться в количестве от примерно 5% по массе до примерно 10% по массе в расчете на общую массу предшественника аэрозоля, причем один или более ароматизаторов могут быть включены в него в различных концентрациях.
В качестве неограничивающего примера предшественник аэрозоля в соответствии с некоторыми вариантами реализации может содержать глицерин, пропиленгликоль, воду, никотин и один или более ароматизаторов. В частности, глицерин может присутствовать в количестве от примерно 70% до примерно 90% по массе, от примерно 70% до примерно 85% по массе, от примерно 70% до примерно 80% или от примерно 75% до примерно 85% по массе, пропиленгликоль может присутствовать в количестве от примерно 1% до примерно 10% по массе, от примерно 1% до примерно 8% по массе или от примерно 2% до примерно 6% по массе, вода может присутствовать в количестве от примерно 1% до примерно 30% по массе, например от примерно 1 до примерно 25% по массе, от примерно 1 до примерно 10% по массе, от примерно 1 до примерно 5% по массе, от примерно 10% до примерно 25% по массе, от примерно 10% до примерно 20% по массе, от примерно 12% до примерно 20% по массе, от примерно 12% до примерно 16% по массе, никотин может присутствовать в количестве от примерно 0,1% до примерно 7% по массе, от примерно 0,1% до примерно 5% по массе, от примерно 0,5% до примерно 4% по массе или от примерно 1% до примерно 3% по массе, и ароматизаторы могут присутствовать в количестве до примерно 5% по массе, до примерно 3% по массе или до примерно 1% по массе, причем все количества рассчитаны на общую массу предшественника аэрозоля. Один конкретный неограничивающий пример предшественника аэрозоля содержит от примерно 75% по массе до примерно 80% по массе глицерола, от примерно 13% по массе до примерно 15% по массе воды, от примерно 4% по массе до примерно 6% по массе пропиленгликоля, от примерно 2% по массе до примерно 3% по массе никотина или от примерно 0,1% по массе до примерно 0,5% по массе ароматизаторов. Никотин, например, как указано выше, может быть получен из табачного экстракта или может быть получен не из табака/получен синтетически.
Другой неораничивающий пример включает большее количество пропиленгликоля, например, от примерно 15% до примерно 40% по массе, такое как от примерно 15% до примерно 30% или от примерно 25% до примерно 35% по массе с глицеролом, присутствующим в меньшем количестве, чем в вышеуказанном неограничивающем примере, таком как от примерно 40% до примерно 70% по массе или от примерно 50% до примерно 70% по массе, вода может присутствовать в количестве от примерно 5 до примерно 20% по массе, от примерно 10 до примерно 18% по массе, или от примерно 12 до примерно 16% по массе, никотин может присутствовать в количестве от примерно 0,1 до примерно 7% по массе, от примерно 0,1 до около 5% по массе, от примерно 0,5 до примерно 4% по массе или от примерно 1 до примерно 3% по массе, и ароматизаторы могут присутствовать в количестве до примерно 5% по массе, до примерно 3% по массе или до примерно 1% по массе, причем все количества основаны в расчете на общую массу предшественника аэрозоля.
Характерные типы компонентов и составов предшественника аэрозоля также известны и охарактеризованы в патенте США №7,726,320 под авторством Robinson и в публикациях заявок на патент США №2013/0008457 под авторством Zheng и др.; №2013/0213417 под авторством Chong и №2014/0060554 под авторством Collett и др.; №2015/0020823 под авторством Lipowicz и др.; и №2015/0020830 под авторством Koller, а также в WO 2014/182736 под авторством Bowen и др., раскрытия которых включены в настоящий документ посредством ссылки. Дополнительные типы композиций предшественника аэрозоля перечислены в патентах США №4,793,365 под авторством Sensabaugh, Jr. и др., в патенте США №5,101,839 под авторством Jakob и др., в РСТ WO 98/57556 под авторством Biggs и др., а также в монографии Chemical and Biological Studies on New Cigarette Prototypes that Heat Instead of Burn Tobacco (Химические и биологические исследования новых прототипов сигарет, которые нагревают табак вместо сжигания) табачной компании R.J. Reynolds (1988), раскрытия которых включены в настоящий документ посредством ссылки. Примеры композиций предшественника аэрозоля также включают материалы тех типов, которые включены в устройства, доступные от компании Atlanta Imports Inc., Acworth, Джорджия, США, в качестве электронной сигары под торговой маркой E-CIG, которую можно использовать с использованием соответствующих курительных картриджей типа С1а, С2а, С3а, С4а, C1b, C2b, C3b и C4b; а также электронной распыляющей трубки Ruian и электронной распыляющей сигареты Ruyan от компании Ruyan SBT Technology and Development Co., Ltd., Пекин, Китай.
Другие предшественники аэрозоля, которые могут быть использованы, включают предшественники аэрозоля, которые включены в продукт VUSE® компании R.J. Reynolds Vapor Company, в продукт BLU™ компании Lorillard Technologies, в продукт MISTIC MENTHOL компании Mistic Ecigs и в продукт VYPE компании CN Creative Ltd. Также предпочтительны так называемые «дымовые соки» для электронных сигарет, которые доступны от компании Johnson Creek Enterprises LLC. С предшественником аэрозоля могут использоваться варианты реализации шипучих материалов, описанные в качестве примера в публикации заявки на патент США №2012/0055494 под авторством Hunt и др., которая включена в настоящий документ посредством ссылки. Кроме того, использование шипучих материалов описано, например, в патентах США №4,639,368 под авторством Niazi и др., №5,178,878 под авторством Wehling и др., №5,223,264 под авторством Wehling и др., №6,974,590 под авторством Pather и др., №7,381,667 под авторством Bergquist и др., а также в публикациях заявок на патент США №2006/0191548 под авторством Strickland и др., №2009/0025741 под авторством Crawford и др., №2010/018539 под авторством Brinkley и др., №2010/0170522 под авторством Sun и др. и в заявке РСТ №WO 97/06786 под авторством Johnson и др., все из которых включены в настоящий документ посредством ссылки.
Составы, такие как предшественники аэрозолей, как правило, составляют на основе перечисленных показателей чистоты и/или анализов для учета примесей, которые могут присутствовать в предоставленном образце. Используемый в настоящем документе термин «чистота» менее 100% используется для обозначения присутствия соединения(й), отличного(ых) от соединения, указанного(ых) на этикетке (за исключением продуктов реакции этого соединения, например, димеров, тримеров, олигомеров и тому подобное и за исключением любого растворителя, который может присутствовать в образце, например, когда соединение представлено в форме разбавленного раствора). В качестве упрощенного теоретического примера можно обоснованно считать, что если указано, что образец представляет собой молочную кислоту с чистотой 95% по массе, то для получения состава предшественника аэрозоля с 20 г молочной кислоты следует включить 21,1 г молочной кислоты с учетом чистоты ниже 100%. Авторы изобретения в целом обнаружили, что образцы имеющихся в продаже органических кислот, в частности, фактически содержат меньше (и, в некоторых случаях, значительно меньше), чем указанное процентное содержание мономера органической кислоты, и, как правило, содержат (в дополнение к указанной мономерной кислоте) некоторое процентное содержание продуктов реакции, в том числе, без ограничения, димеры, олигомеры, полимеры и другие соединения. Таким образом, в конкретных образцах, обозначенных как органические кислоты, указанный мономер кислоты обычно существует в равновесии с другими веществами, при этом сам мономер кислоты составляет менее 100% от общего содержания органической кислоты, указанного на этикетке. Термин «чистота» в настоящем документе следует отличать от «заявленной концентрации», которая может включать растворитель, например, воду (например, в случае образца раствора кислоты с заявленной концентрацией 95% кислоты, который содержит 95% кислоты и 5% воды по массе).
На ФИГ. 1 показаны распространенные продукты реакции для молочной кислоты (включая показанный димер молочной кислоты, который обычно называют «лактоилмолочной кислотой» или «лактатом молочной кислоты»). Присутствие соединений (например, димеров, тримеров, олигомеров и полимеров), отличных от самой органической кислоты (т.е., отличных от мономера кислоты), может, в свою очередь, привести к окончательному составу (например, предшественнику аэрозоля), который не содержит желаемое содержание мономерной органической кислоты (рассчитанное при условии, что 100% органической кислоты находится в мономерной форме). В частности, такие соединения (кроме мономера кислоты) могут приводить к снижению эффективной кислотности (например, когда две молекулы молочной кислоты (каждая с одной кислотной функциональной группой) объединяются, как показано, для получения димера только с одной кислотной функциональной группой (или без нее), уменьшая количество связанных кислотных функциональных групп с двух до одной или нуля).
Используемые в настоящем документе «мономер кислоты» и ссылки на «мономерную форму» предназначены для обозначения самой кислоты, например, соединения, указанного на этикетке доступного на рынке образца (как правило, содержащего одну кислотную функциональную группу, которая может быть протонированной или непротонированной, в зависимости, например, от рН раствора). Термин «мономер кислоты» дополнительно предназначен для включения мономерных кислот в солевой форме, например, в которых ион водорода (в форме Н+ или протона) кислоты переносится в фрагмент другого компонента в предшественнике аэрозоля (например, включая, без ограничения, никотин, продуцирующий монопротонированный никотин), например, в форме солей никотина. «Мономер кислоты», используемый в настоящем документе, прямо исключает фрагменты, содержащие другие продукты реакции кислоты, например, димеры, тримеры, олигомеры и полимеры, упомянутые выше.
Ссылки на «димерную», «тримерную», «олигомерную» и «полимерную» формы данной кислоты понимают в контексте настоящей заявки (если не указано иное) как охватывающие продукты реакции мономера кислоты (с другими мономерами кислоты или с другими фрагментами), которые могут иметь меньше доступных кислотных фрагментов, чем присутствуют в сумме составляющих мономеров кислоты. Например, определенные димеры, представляющие особый интерес согласно настоящему изобретению, получают из двух мономеров (каждый из которых содержит одну кислотную функциональнальную группу), причем полученный димер содержит только одну (или менее) кислотную функциональнальную группу; тримеры, представляющие особый интерес согласно настоящему изобретению, получают из трех мономеров (каждый из которых содержит одну кислотную функциональнальную группу), причем тример содержит две (или менее) кислотных функциональнальных группы. Соответственно, олигомеры, представляющие особый интерес, могут быть описаны как полученные из «х» мономеров (каждый из которых содержит одну кислотную функциональнальную группу), причем олигомер содержит меньше, чем «х» кислотных функциональных групп. Данное обсуждение сосредоточено на димерах, тримерах и олигомерах, полученных из мономеров, содержащих по одной кислотной функциональной группе; однако следует понимать, что, как следствие, данное обсуждение применимо также к димерам, тримерам и олигомерам, полученным из мономеров, содержащих более одной кислотной функциональной группы. Например, в контексте димеров, тримеров, олигомеров и полимеров, каждый из которых образован из мономеров с двумя кислотными функциональными группами, особый интерес представляют собой димеры, содержащие менее четырех кислотных функциональных групп, тримеры, содержащие менее шести кислотных функциональных групп и тому подобное, что приводит к общему снижению кислотных функциональных групп по отношению к соответствующей форме мономера кислоты. Присутствие меньшего, чем ожидаемое, содержания мономера кислоты из-за присутствия димеров, тримеров, олигомеров и полимеров в данном образце может иметь негативные последствия, например, при расчете количества этого образца, добавляемого для реакции с другим компонентом или добавляемого для обеспечения желаемого количества кислотности.
Для устранения несоответствия, отмеченного изобретателями в количестве мономера кислоты, перечисленного и фактически присутствующего в образцах органической кислоты (из-за присутствия продуктов реакции, как указано выше в настоящем документе, например, димеров, тримеров, олигомеров и полимеров кислоты), в настоящем изобретении предложен способ, в котором конкретные компоненты предшественника аэрозоля предварительно обрабатывают перед составлением предшественника аэрозоля. Такая предварительная обработка компонента может, в некоторых вариантах реализации, обеспечить более высокий процент желаемого компонента в составе, в который он включен (например, количество, более отражающее заявленное/желаемое количество). В контексте кислот, упомянутых выше, такая предварительная обработка может, в некоторых вариантах реализации, предпочтительно обеспечить количество мономера кислоты в составе, которое более отражает заявленное содержание этой кислоты. Другими словами, такая предварительная обработка предпочтительно снижает продукты реакции кислоты в образце (например, димерные, тримерные, олигомерные и полимерные вещества, образованные из мономера кислоты). Полученный предварительно обработанный образец кислоты может быть охарактеризован как содержащий более высокое молярное количество мономера кислоты, чем сопоставимый необработанный образец кислоты. Таким образом, в предпочтительных вариантах реализации расчетное количество предварительно обработанной «кислоты», подлежащей включению в состав, более точно совпадает с количеством мономера кислоты, фактически присутствующего в этом составе, по сравнению с составом, содержащим такое же количество «кислоты» в необработанной форме (которое было включено непосредственно в состав). Таким образом, описанный способ обеспечивает способ получения составов, например, предшественников аэрозоля, с количествами одной или более органических кислот, которые ближе к целевым количествам одной или более органических кислот, чем те, которые были бы обеспечены без предварительной обработки, описанной в настоящем документе.
Способ предварительной обработки обычно включает гидролиз одного или более образцов органической кислоты. Под гидролизом понимают реакцию с водой. В контексте раскрытого гидролиза органических кислот гидролиз обычно включает объединение одного или более образцов органической кислоты с водой, чтобы сместить равновесие к мономерной кислоте. Пример представлен на ФИГ. 1, изображающей гидролиз молочной кислоты в равновесии с димером молочной кислоты и продуктами олигомерной реакции более высокого порядка. В соответствии с настоящим изобретением образцы органической кислоты подвергаются гидролизу для обеспечения равновесного сдвига в сторону мономерной формы органической кислоты (например, «молочная кислота» в примере, показанном на ФИГ. 1).
Гидролиз можно проводить различными способами. В некоторых вариантах реализации предварительная гидролизная обработка включает разбавление одного или более образцов органической кислоты в воде и/или подвергание разбавленных образцов воздействию повышенных температур. В некоторых вариантах реализации способ включает выбор разбавленного раствора органической кислоты в воде (а не более концентрированного раствора) для включения в состав, как описано в настоящем документе. Как таковой, гидролиз в некоторых вариантах реализации происходит in situ, в то время как в других вариантах реализации гидролиз происходит путем модификации полученного образца (например, путем добавления к нему воды или иного разбавления образца).
Разбавление образца органической кислоты в целом включает добавление воды к образцу или иное приведение образца в контакт с водой для уменьшения общей концентрации соединений (отличных от воды) в образце. В результате получают разбавленный водный раствор. Хотя воду обычно используют для получения разбавленного водного раствора, другие растворители можно использовать в комбинации с водой, например, для обеспечения растворимости. Другие растворители могут включать, без ограничения, растворители, которые смешиваются с водой, такие как спирты (например, метанол, этанол, изопропанол и т.п.), тетрагидрофуран и ацетон. Такие растворители могут потребовать удаления перед полным составлением и упаковкой композиции предшественника аэрозоля.
Степень разбавления может варьироваться и не считается, что существует истинное «минимальное» разбавление, необходимое для обеспечения некоторой степени результата (например, гидролиза димеров, тримеров, олигомеров и/или полимеров кислоты), как описано в настоящем документе. Как правило, было обнаружено, что с некоторым ограничением чем выше содержание воды, тем выше содержание мономерной кислоты после гидролиза. Таким образом, в некоторых вариантах реализации более слабые растворы могут быть предпочтительными для способствования образованию мономера. Следует отметить, что для высокой степени гидролиза необходимо использовать достаточное количество воды для реакции со всеми соединениями в образце кислоты, отличающемся от мономера кислоты, с получением мономера кислоты. Кроме того, обычно необходимо использовать достаточное количество воды, чтобы обеспечить возможность доступа воды ко всем соединениям в образце кислоты, кроме мономера кислоты, для получения мономера кислоты. Таким образом, хотя содержание воды конкретно не ограничено, эти соображения имеют значение при определении подходящего разбавления. В некоторых вариантах реализации разбавление обеспечивает разбавленный образец, который содержит по меньшей мере 1% воды по массе, по меньшей мере примерно 5% воды по массе, по меньшей мере примерно 10% воды по массе, по меньшей мере 20% воды по массе, по меньшей мере 30% воды по массе, по меньшей мере 40% воды по массе, по меньшей мере 50% воды по массе, по меньшей мере 60% воды по массе или по меньшей мере 70% воды по массе (например, включая, без ограничения, от примерно 10% до примерно 80% воды по массе). В некоторых вариантах реализации разбавление обеспечивает разбавленный образец, который содержит примерно 50-90% воды по массе.
Следует отметить, что в предыдущих параграфах делается ссылка на «разбавление»; однако в некоторых вариантах реализации разбавление не является подтверждающим «этапом» активно осуществляемого процесса; в некоторых вариантах реализации оно может быть пригодным для покупки и использования разбавленного раствора (а не более концентрированного образца), поскольку гидролиз может происходить в определенных разбавленных растворах в течение определенного периода времени, обеспечивая подходящее содержание мономерной кислоты. В некоторых вариантах реализации способ может включать покупку разбавленного раствора и поддержание/хранение его в течение периода времени, достаточного для обеспечения желаемой степени гидролиза перед использованием.
Условия, которым подвергают кислотосодержащий раствор, в некоторых вариантах реализации могут влиять на скорость гидролиза. Например, гидролиз, вероятно, будет более быстрым для раствора, подвергаемого гидролизу при температуре 40°С, чем для раствора, подвергаемого гидролизу при температуре 25°С. Таким образом, предварительная обработка/гидролиз, раскрытые в настоящем документе, в некоторых вариантах реализации зависят от температуры. В некоторых вариантах реализации гидролиз также зависит от концентрации раствора, подвергаемого гидролизу. Как будет понятно специалисту в данной области техники, в растворе должно присутствовать достаточное количество воды для взаимодействия с любым продуктом реакции кислоты (с образованием, таким образом, мономера кислоты, при необходимости). В некоторых вариантах реализации более разбавленный раствор может подвергаться гидролизу с более высокой скоростью, чем более концентрированный раствор. Без намерения быть ограниченными теорией, считается, что более высокое содержание воды в растворе и/или более высокие температурные условия приводят к большему/более быстрому гидролизу с обеспечением большего количества мономера кислоты.
В некоторых вариантах реализации гидролиз проводят по меньшей мере частично при комнатной температуре. В других вариантах реализации гидролиз проводят по меньшей мере частично при повышенной температуре. Повышенная температура, которой подвергают образец разбавленной органической кислоты во время предварительной обработки гидролизом, может варьироваться. Температура может влиять на время, необходимое для достижения определенного процента кислоты в образце. Более высокие температуры обычно обеспечивают более быструю реакцию. Таким образом, при более высокой температуре описанная в настоящем документе предварительная обработка гидролизом может приводить к более высокому общему проценту мономера кислоты в растворе, чем та же реакция, проводимая при более низкой температуре в течение того же периода времени. Аналогичным образом, при более высокой температуре предварительная обработка гидролизом может потребовать меньше времени, чем та же реакция, проводимая при более низкой температуре, для достижения такого же общего процентного содержания мономера кислоты в растворе.
Однако гидролиз может проводиться при различных температурах, в том числе при температуре окружающей среды (например, примерно 25°С), при повышенной температуре (более чем примерно 25°С) и даже при охлажденной температуре (например, менее чем примерно 25°С). В конкретных вариантах реализации изобретения предварительная обработка гидролизом включает нагрев разбавленных образцов при температуре от примерно 30°С или более, температуре от примерно 40°С или более, температуре от примерно 50°С или более, температуре от примерно 60°С или более, температуре от примерно 70°С или более, температуре от примерно 80°С или более, температуре от примерно 90°С или более или температуре от примерно 100°С или более. Например, в некоторых вариантах реализации предварительную обработку гидролизом проводят при температуре в диапазоне от примерно 30°С до примерно 100°С, от примерно 40°С до примерно 100°С, например, от примерно 30°С до примерно 80°С или от примерно 50°С до примерно 100°С. В определенных конкретных вариантах реализации гидролиз проводят при примерно 40°С, а в других конкретных вариантах реализации гидролиз проводят при примерно 70°С. В некоторых вариантах реализации реакция гидролиза может быть экзотермической и, таким образом, температура раствора может несколько колебаться во время предварительной обработки, даже без непосредственного применения нагревательных или охлаждающих средств.
Максимальная температура, при которой проводят гидролиз, ограничена, например, температурой, при которой мономер кислоты кипит и/или деградирует. Например, когда кислота представляет собой молочную кислоту, верхний предел температуры, которой подвергают раствор на стадии гидролиза, ниже минимальной температуры деградации мономера кислоты (примерно 130°С) и обычно также ниже температуры кипения мономера кислоты (примерно 127°С).
Такая предварительная обработка гидролизом может проводиться в течение различных периодов времени, и, как указано выше, период времени зависит, например, от исходного содержания присутствующей мономерной формы (до начала гидролизной обработки), желаемого содержания мономера кислоты и от температуры, при которой проводится гидролиз. Понятно, что в некоторых вариантах реализации время, в течение которого раствор подвергают гидролизу, составляет от примерно 2 часов до примерно 144 часов, например, от примерно 6 часов до примерно 48 часов. В некоторых вариантах реализации период времени значительно больше, например, по количеству дней, недель или месяцев, например, когда раствор не нагревают.
Раствор, подвергнутый гидролизу, в некоторых вариантах реализации может быть перемешан, подвергнут взбалтыванию или иным образом смешан до, во время гидролиза и/или после него. Однако это не требуется, и в некоторых вариантах реализации разбавленный раствор просто оставляют осаждаться без преднамеренного перемещения. Раствор, подвергаемый гидролизу, обычно поддерживают при атмосферном давлении; однако в некоторых вариантах реализации давление может варьироваться. Например, в некоторых вариантах реализации гидролиз проводят при повышенном давлении (большем, чем атмосферное давление). Взаимосвязь между температурой и давлением в целом понятна, и в некоторых вариантах реализации давление может быть изменено для получения результатов при более низкой температуре, которые сопоставимы с результатами, полученными с использованием данной температуры. Состав атмосферы, окружающей раствор, подвергаемый гидролизу, также может варьироваться и не предназначен для ограничения.
Гидролиз в этом контексте, как правило, обеспечивает большее содержание мономера кислоты и, таким образом, может влиять на рН в некоторых вариантах реализации. Например, в некоторых вариантах реализации по мере того, как димеры, обладающие одной кислотной функциональной группой, гидролизуют до мономерных кислот, количество кислотных функциональных групп будет увеличиваться, что может влиять на рН всего образца. Таким образом, оценка кислотности может свидетельствовать о степени гидролиза. Таким образом, в некоторых вариантах реализации способ включает мониторинг рН раствора. Требуемый диапазон рН может варьироваться и в некоторых вариантах реализации может зависеть от конкретного продукта, в который раствор предназначен для включения.
Гидролиз также можно контролировать или оценивать, например, путем измерения показателя преломления или удельной плотности обрабатываемого раствора. Оценка одного или обоих этих параметров может указывать на степень гидролиза. Как правило, по мере того, как димеры, обладающие одной кислотной функциональной группой, гидролизуются до мономерных кислот, показатель преломления и удельная плотность раствора будут увеличиваться. Таким образом, в некоторых вариантах реализации способ включает контроль показателя преломления и/или удельной плотности (с помощью способов, известных в данной области техники) для оценки степени гидролиза. Как правило, при построении графиков значений с течением времени, после начального увеличения показателя преломления и/или удельной плотности, значения выравниваются и существенно не изменяются, что в некоторых вариантах реализации может означать достаточный гидролиз (например, полное или почти полное превращение димеров, тримеров, олигомеров и полимеров в мономеры кислоты).
Как описано в настоящем документе, полученный раствор после предварительной обработки гидролизом предпочтительно содержит большее общее количество мономера кислоты, чем раствор до предварительной обработки гидролизом (например, в пересчете на массу в сухом состоянии). Предпочтительно, предварительно обработанный раствор содержит относительно небольшое количество других компонентов, полученных из кислоты, включая, без ограничения, димеры кислоты, тримеры кислоты, олигомеры кислоты, полимеры кислоты и продукты реакции. В некоторых вариантах реализации содержание мономера кислоты в предварительно обработанном растворе ближе к указанию на этикетке чистоты приобретаемого продукта, чем до этой предварительной обработки. Например, бутылка, помеченная как имеющая 90% чистоты, может первоначально содержать менее 80% мономерной кислоты, например, менее 80% кислоты находится в мономерной форме, и после предварительной обработки этот же раствор может содержать ~80% или более мономерной кислоты (например, от примерно 80% до примерно 90% раствора по сухой массе содержит кислоту в мономерной форме).
В некоторых вариантах реализации содержание мономера кислоты в гидролизованном растворе сообщают в процентах по сухой массе (т.е. без содержания воды). Следует понимать, что максимальная сухая масса мономера кислоты в данном образце ограничена его чистотой, причем чистота менее 100% указывает на примеси, отличные от растворителя и отличные от мономеров, димеров, тримеров, олигомеров и полимеров кислоты. Другими словами, максимальная сухая масса мономера после гидролиза в целом ближе к сухой массе мономера, обозначенного указанной на этикетке чистотой, но обычно не превышает сухую массу мономера, обозначенного чистотой. Например, образец с чистотой 85% кислоты может первоначально содержать примерно 75% мономера кислоты по сухой массе, примерно 10% продуктов реакции кислоты по сухой массе (например, димеры, тримеры, олигомеры, полимеры и тому подобное) и примерно 15% примесей по сухой массе. После предварительной обработки, описанной в настоящем документе, образец предпочтительно содержит более 75% мономера кислоты по сухой массе (например, более 80%, включая содержание, близкое или по существу равное содержанию, обозначенному чистотой, например, 85%).
В некоторых вариантах реализации гидролизованный раствор (после стадии предварительной обработки, описанной в настоящем документе) содержит по меньшей мере примерно 75% мономера кислоты, по меньшей мере примерно 80% мономера кислоты, по меньшей мере примерно 85% мономера кислоты, по меньшей мере примерно 90% мономера кислоты или по меньшей мере примерно 95% мономера кислоты по сухой массе. Как указано выше, следует понимать, что максимальная сухая масса мономера кислоты, полученного при гидролизе, будет зависеть по меньшей мере частично от чистоты исходного образца (с учетом того, что чистота включает компоненты, отличные от растворителя/воды). Например, если используется образец, который обозначен как 90% чистоты данной кислоты по сухой массе, нецелесообразно получать гидролизованный образец с более чем 90% мономера кислоты по сухой массе. В некоторых вариантах реализации количество мономера кислоты описано путем сравнения с заявленной чистотой образца, подвергнутого гидролизу. Например, раствор после предварительной обработки гидролизом может содержать процент по сухой массе мономера кислоты в пределах примерно 10% от заявленной чистоты (например, для образца кислоты, который, как указано, имеет 90% чистоты, можно получить после гидролиза гидролизованный раствор с мономером кислоты от примерно 81% до примерно 90% мономера кислоты по сухой массе, например, от примерно 85% до примерно 90% мономера кислоты по сухой массе, от примерно 87% до примерно 90% мономера кислоты по сухой массе или от примерно 88% до примерно 90% мономера кислоты по сухой массе). В других вариантах реализации раствор после предварительной обработки гидролизом может содержать процент по сухой массе мономера кислоты в пределах примерно 9% от указанной чистоты, в пределах примерно 8% от указанной чистоты, в пределах примерно 7% от указанной чистоты, в пределах примерно 6% от указанной чистоты, в пределах примерно 5% от указанной чистоты, в пределах примерно 4% от указанной чистоты, в пределах примерно 3% от указанной чистоты, в пределах примерно 2% от указанной чистоты или в пределах примерно 1% от указанной чистоты.
В конкретных вариантах реализации молярное увеличение мономера кислоты является значительным, в частности, в контексте молочной кислоты. Например, было обнаружено, что один конкретный образец, указанный как заявленная концентрация «85% молочной кислоты» (т.е. предполагается, что он содержит 85% молочной кислоты и 15% воды по массе), содержит только примерно 60-70% мономера молочной кислоты; при гидролизе содержание мономера увеличивалось таким образом, что конечный образец содержал от 88% до 100%, например, более 90% или более 95% по массе в сухом состоянии. Следует отметить, что этот пример не обеспечивает прямого сравнения (поскольку «заявленная концентрация» (используется для описания исходного образца) основана на общей массе (включая растворитель и тому подобное), в то время как «масса в сухом состоянии» (используется для описания предварительно обработанного/гидролизованного образца) основана только на сухой массе (за исключением растворителя и тому подобное). Обычно образцы называют по-разному, вода добавляется к исходному раствору для способствования гидролизу (как описано в настоящем документе выше); таким образом, сопоставимая «заявленная концентрация» предварительно обработанного образца после гидролиза будет во многих вариантах реализации фактически ниже, чем у необработанного образца (из-за разбавления).
Некоторые другие кислоты (например, левулиновая и бензойная кислоты) могут извлекать преимущество из процесса гидролиза, описанного в настоящем документе, но обычно не проявляют такого значительного изменения содержания мономера, как это подтверждается для молочной кислоты.
После гидролиза гидролизованный («предварительно обработанный») раствор может быть обработан различными способами. Предпочтительно, гидролизованный раствор обрабатывают таким образом, чтобы свести к минимуму/предотвратить повторное образование димеров, тримеров, олигомеров, полимеров и тому подобное. Например, гидролизованный/предварительно обработанный раствор обычно не подвергают условиям после гидролиза, как описано в настоящем документе, которые могут приводить к реакции мономера кислоты в пользу димера (или другого нежелательного) продукта). В некоторых вариантах реализации предварительно обработанный раствор используют в форме разбавленного гидролизованного раствора. В других вариантах реализации его дополнительно обрабатывают, например, для удаления из него по меньшей мере некоторого количества воды (с получением менее разбавленного раствора), в том числе для удаления из него по существу всей воды (с получением чистой кислоты). Такая концентрация может быть проведена, например, с помощью процесса сушки вымораживанием, как известно в данной области техники. Опять же, предпочтительно избегать воздействия на раствор условий, которые, как можно ожидать, образуют продукты реакции и уменьшают содержание мономера кислоты. Чистая кислота затем может быть использована непосредственно или может быть растворена в другом растворителе для включения в состав.
Полученную гидролизованную кислоту (в форме раствора или в чистой форме) затем включают в желаемый состав(ы). Предпочтительно, гидролиз проводят незадолго до включения раствора в состав, чтобы поддерживать кислоту в форме мономера кислоты. Таким образом, в некоторых вариантах реализации гидролизованный раствор предпочтительно не подвергают хранению в течение какого-либо значительного периода времени. Например, он может быть предпочтительно использован в составе в течение примерно одного месяца, в течение примерно трех недель, в течение примерно двух недель, в течение примерно одной недели, в течение примерно 5 дней после окончания условий гидролиза. Однако в некоторых вариантах реализации (например, когда гидролизованную кислоту удерживают в водном растворе и/или поддерживают при температуре окружающей среды и/или поддерживают в условиях высокой относительной влажности) время хранения может быть увеличено. Как правило, чем выше содержание воды в среде, в которой удерживается гидролизованная кислота, тем меньше способность кислоты к димеризации. Таким образом, в некоторых вариантах реализации предварительно обработанный/гидролизованный раствор кислоты может храниться в течение шести месяцев или более и обладать существенной устойчивостью (поддержание по существу такого же содержания мономера кислоты после предварительной обработки).
Для получения требуемого состава (например, предшественника аэрозоля) компоненты, которые должны быть включены в состав, могут быть объединены в любом порядке. В некоторых вариантах реализации изобретения гидролизованную кислоту сначала объединяют с никотином, как описано, например, в заявке на патент США №15/792120 (RAI Strategic Holdings, Inc.), поданной 24 октября 2017 года, которая полностью включена в настоящий документ посредством ссылки. В других вариантах реализации компоненты добавляют один за другим; в некоторых вариантах реализации объединяют два или более компонентов и добавляют к ним другие компоненты, и в некоторых вариантах реализации все компоненты по существу объединяют одновременно. Дополнительные компоненты могут быть добавлены независимо или в виде смесей одного или более таких компонентов. Дополнительные компоненты могут быть включены любыми способами, известными в данной области техники, и в различных количествах. Смешивание любого или всех компонентов может проводиться между каждым добавлением, когда несколько компонентов добавляются отдельно и/или после объединения всех компонентов. На ФИГ. 2 показан общий способ получения предшественника аэрозоля, в котором один или более компонентов «органической кислоты» предварительно обрабатывают, как описано в настоящем документе, с получением «гидролизованной органической кислоты». «Гидролизованная органическая кислота», «никотин» и «другие компоненты» могут быть независимо объединены (как показано стрелками) для получения предшественника аэрозоля, или любые два или более таких компонентов могут быть смешаны первыми (как показано пунктирными линиями). Нагревание и/или перемешивание можно использовать на любой стадии процесса, например, чтобы способствовать растворению/смешиванию. В одном варианте реализации приготовление состава, содержащего предварительно обработанную кислоту, проводится в отсутствии приложения тепла, например, способ выполняется при комнатной температуре, хотя изобретение не ограничивается этим.
Компоненты, которые должны быть включены в желаемый состав, могут варьироваться. Если состав представляет собой предшественник аэрозоля, могут быть включены соединения, например, такие как указаны выше в настоящем документе в качестве компонентов «формирователя аэрозоля». Раскрытый способ может дополнительно включать добавление одного или более дополнительных компонентов, необходимых в конечном предшественнике аэрозоля, таких как ароматизаторы. В одном варианте реализации, чтобы создать водный раствор, никотин и одну или более предварительно обработанных органических кислот (которые были подвергнуты гидролизу) объединяют в воде, и затем к нему добавляют один или более ароматизаторов, а затем добавляют один или более формирователей аэрозоля (например, полиолы/многоатомные спирты) с получением предшественника аэрозоля.
Полученный состав обычно представляет собой водный раствор. Под «водным раствором» подразумевается жидкость, в которой по меньшей мере часть растворителя содержит воду. Компоненты композиции предшественника аэрозоля обычно полностью растворены, хотя раскрытие не ограничено ими, и можно использовать смеси, в которых по меньшей мере часть одного или более из их компонентов не полностью растворены, например, в которых некоторое количество твердого вещества диспергировано в жидкой фазе. Следует отметить, что в таких вариантах реализации состав необязательно может быть дополнительно обработан, например, фильтрованием, центрифугированием или тому подобным для удаления твердого материала.
Предпочтительно, путем предварительной гидролизной обработки одного или более кислотных компонентов, подлежащих включению в состав, может быть получен состав предшественника аэрозоля с содержанием органической кислоты(кислот), которое примерно соответствует предполагаемому количеству органической кислоты(кислот) в предшественнике аэрозоля. Например, количество «А» органической кислоты рассчитывают для идеального обеспечения желаемого массового процента «х» органической кислоты А в предшественнике аэрозоля, и, таким образом, в раскрытом способе используется количество «А» органической кислоты. Предпочтительно, на основе раскрытого способа фактический весовой процент органической кислоты А в предшественнике аэрозоля не отличается значительно от «х» из-за предварительной обработки органической кислоты перед включением. Например, в некоторых вариантах реализации концентрация одной или более органических кислот в предшественнике аэрозоля не более чем примерно на 25% меньше целевой (рассчитанной с учетом 100% мономера кислоты), не более чем примерно на 20% меньше целевой, не более чем примерно на 10% меньше целевой или не более чем примерно на 5% меньше целевой. При использовании в раскрытом способе более одной отличающейся органической кислоты, каждая органическая кислота может независимо соответствовать этим ограничениям и/или органические кислоты в сочетании могут соответствовать этим ограничениям. Например, в некоторых вариантах реализации концентрация одной или более органических кислот в предшественнике аэрозоля независимо составляет не более, чем примерно на 25%, меньше целевой, не более, чем примерно на 20% меньше целевой, не более, чем примерно на 10% меньше целевой, или не более чем примерно на 5% меньше целевой, и/или общая концентрация органических кислот в предшественнике аэрозоля составлет не более, чем примерно на 25% меньше целевой, не более, чем примерно на 20% меньше целевой, не более, чем примерно на 10% меньше целевой или не более, чем примерно на 5% меньше целевой.
Способ по изобретению, приводящий к составу с количеством мономера кислоты, близким к целевому количеству в предшественнике аэрозоля, обеспечивает определенные преимущества. Например, понятно, что органические кислоты в предшественнике аэрозоля могут быть полезны для обеспечения протонирования по меньшей мере части никотина, присутствующего в предшественнике аэрозоля. Такое протонирование желательно приводит к образованию аэрозоля из предшественника, который обеспечивает от низкой до умеренной жгучести в горле пользователя. Обычно понимают, что, если в предшественник аэрозоля включено слишком мало кислоты, большее количество никотина останется непротонированным, и в газовой фазе аэрозоля пользователь будет испытывать повышенную жгучесть в горле. См., например, публикацию заявки на патент США №20150020823 под авторством Lipowicz и др., которая включена в настоящий документ посредством ссылки. Таким образом, способы согласно различным вариантам реализации, которые могут обеспечить количество органической кислоты(кислот) в предшественнике аэрозоля, близкое к целевому количеству, могут привести к желательным сенсорным/вкусовым характеристикам (например, к уменьшению жгучести).
В некоторых вариантах реализации рН предшественника аэрозоля можно поддерживать в желательном диапазоне. Опять же, ограничивая присутствие соединений, отличных от мономера кислоты, вносимого добавлением одной или более «органических кислот», можно более точно получить целевой рН предшественника аэрозоля. В некоторых вариантах реализации способ, раскрытый в настоящем документе, дополнительно обеспечивает предшественник аэрозоля с уменьшенным количеством примесей (т.е. пониженными количествами соединений, отличных от тех, которые предназначены для включения в состав, таких как димеры кислоты, олигомеры, полимеры и продукты реакции). Как правило, раскрытый способ может обеспечить усиленный контроль над композицией (например, количеством органической кислоты(кислотт), количеством нежелательных примесей и тому подобное) и характеристиками (например, рН, устойчивостью) полученной таким образом композиции предшественника аэрозоля. Основываясь на описании в настоящем документе, следует отметить, что предварительная обработка/гидролиз могут быть описаны как обеспечивающие контроль по формуле.
Хотя «разбавление» упоминается как этап раскрытого выше способа, описанного в настоящем документе, следует отметить, что в некоторых вариантах реализации разбавление не требуется, т.е. когда образец приобретают в разбавленной форме (например, разбавленной в воде). Например, могут быть приобретены растворы кислот (например, в том числе, без ограничения, 50% растворы кислот). В некоторых вариантах реализации применение таких образцов может избежать необходимости в стадии разбавления и/или стадии гидролиза, указанной в настоящем документе. В форме водного раствора считается, что большее содержание кислоты находится в желаемой форме мономера, и, таким образом, может потребоваться от незначительного гидролиза до его отсутствия с использованием такого образца для обеспечения процентного содержания мономерной формы, близкой к заявленному содержанию кислоты. В таких вариантах реализации изобретения путем учета содержания воды в разбавленном образце (например, имеющемся в продаже растворе кислоты), конечный предшественник аэрозоля может быть получен путем объединения разбавленного образца непосредственно с одним или более дополнительными компонентами, требуемыми в конечном предшественнике аэрозоля (и любой водой, необходимой для получения его общего желаемого содержания воды).
Раскрытый способ может дополнительно включать включение предшественника аэрозоля в систему доставки аэрозоля, как в целом известно в данной области техники. Системы доставки аэрозоля в целом используют электрическую энергию для нагрева материала (предпочтительно без сжигания материала в какой-либо значительной степени) с образованием вдыхаемого вещества; и компоненты таких систем имеют форму изделий, наиболее предпочтительно являющихся достаточно компактными для того, чтобы считаться портативными устройствами. Другими словами, использование компонентов предпочтительных систем доставки аэрозоля не приводит к образованию дыма в том смысле, что аэрозоль возникает главным образом из побочных продуктов сгорания или пиролиза табака, но скорее, использование указанных предпочтительных систем приводит к образованию паров, образующихся в процессе выпаривания или испарения определенных компонентов, включенных в них. В некоторых примерах реализаций компоненты систем доставки аэрозоля могут быть охарактеризованы как электронные сигареты, и указанные электронные сигареты наиболее предпочтительно включают табак и/или компоненты, полученные из табака, и, таким образом, доставляют компоненты, полученные из табака, в виде аэрозоля. Системы доставки аэрозоля, в которые могут быть включены предшественники аэрозоля, приготовленные как раскрыто в настоящем документе, также могут быть охарактеризованы как парообразующие изделия или изделия доставки лекарственного препарата. Таким образом, такие изделия или устройства могут быть приспособлены для подачи одного или более веществ (например, ароматизаторов и/или фармацевтических активных ингредиентов) в пригодной для вдыхания форме или состоянии. Например, вдыхаемые вещества могут быть по существу в виде пара (например, вещество, которое находится в газообразной фазе при температуре ниже его критической точки). В качестве альтернативы, вдыхаемые вещества могут находиться в форме аэрозоля (т.е. взвеси тонких твердых частиц или жидких капель в газе). В целях простоты используемый в настоящей заявке термин «аэрозоль» предназначен для обозначения паров, газов и аэрозолей той формы или того типа, которые подходят для вдыхания человеком, независимо от того, являются ли они или не являются видимыми и имеют или не имеют форму, которая может считаться «подобной дыму».
Системы доставки аэрозоля в целом содержат ряд компонентов, расположенных внутри наружного корпуса или оболочки, которые могут именоваться кожухом. Общая конструкция наружного корпуса или оболочки может варьироваться, и конфигурация и формат наружного корпуса, которые могут задавать общий размер и форму устройства доставки аэрозоля, также могут варьироваться. Как правило, продолговатый корпус, напоминающий форму сигареты или сигары, может быть образован из одного единого кожуха, или продолговатый кожух может быть образован из двух или более отделяемых корпусов. Например, устройство доставки аэрозоля может содержать продолговатую оболочку или корпус, которые могут по существу иметь трубчатую форму и, таким образом, напоминать форму обычной сигареты или сигары. В одном примере все компоненты устройства доставки аэрозоля расположены в одном кожухе. В качестве альтернативы устройство доставки аэрозоля может содержать два или более кожухов, которые соединены и являются разъемными. Например, устройство доставки аэрозоля может иметь на одном конце управляющий корпус, содержащий кожух, содержащий один или более многоразовых компонентов (например, аккумулятор, например, перезаряжаемую батарею и/или конденсатор, и различное электронное оборудование для управления работой этого изделия), а на другом конце присоединяемый к нему с возможностью съема внешний корпус или оболочку, содержащие одноразовую часть (например, одноразовый картридж, содержащий ароматизатор). См. также типы устройств, изложенные в заявке на патент США №15/708,729 под авторством Sur и др., поданной 19 сентября 2017 г. и в заявке на патент США №15/417,376 под авторством Sur и др., поданной 27 января 2017 г., которые полностью включены в настоящий документ посредством ссылки.
Системы доставки аэрозоля согласно раскрытию настоящего изобретения наиболее предпочтительно содержат некоторую комбинацию источника питания (например, источника электропитания), по меньшей мере одного компонента управления (например, средства для приведения в действие, управления, регулирования и прекращения подачи питания для выработки тепла, например, посредством управления электрическим током от источника питания к другим компонентам изделия - например, аналоговому электронному компоненту управления), нагревателя или тепловырабатывающего элемента (например, электрический резистивный нагревательный элемент или другой компонент, которые сами по себе или в комбинации с одним или более дополнительными элементами могут быть в общем названы «атомайзером»), композиции предшественника аэрозоля (например, обычно жидкости, способной образовывать аэрозоль при приложении достаточного тепла, такие ингредиенты обычно указаны как «дымовой сок», «электронная жидкость» и «электронный сок»), и мундштучной области или кончика для обеспечения возможности осуществлять затяжку через устройство доставки аэрозоля для вдыхания аэрозоля (например, определенный путь потока воздуха через изделие, так что вырабатываемый аэрозоль может быть выведен из него после осуществления затяжки).
Выбор и расположение различных компонентов систем доставки аэрозоля могут быть понятны, например, при рассмотрении имеющихся в продаже электронных устройств доставки аэрозоля, таких как те характерные продукты, ссылка на которые приведена в разделе «Уровень техники» раскрытия настоящего изобретения. В различных примерах устройство доставки аэрозоля может содержать резервуар, выполненный с возможностью удержания композиции предшественника аэрозоля. В некоторых вариантах реализации резервуар может содержать резервуар или контейнер, который может, например, быть выполнен в виде части пластика, такого как полипропилен, выполненной с возможностью содержать композицию предшественника аэрозоля. Стенки контейнеров могут быть гибкими и складными. В качестве альтернативы стенки контейнера могут быть по существу жесткими.
Резервуар некоторых вариантов реализации может быть образован по меньшей мере частично из пористого материала (например, волокнистого материала) и, следовательно, может быть назван пористым субстратом (например, волокнистым субстратом). Резервуар может также содержаться внутри ферритного материала или иным способом быть окружен им, чтобы способствовать индукционному нагреву. В некоторых вариантах реализации устройство доставки аэрозоля может использовать сменные картриджи, которые могут включать резервуар, содержащий композицию предшественника аэрозоля, полученную в соответствии с различными примерами реализации, раскрытыми в настоящем документе. Волокнистый субстрат, используемый в качестве резервуара в некоторых устройствах доставки аэрозоля, может представлять собой тканый или нетканый материал, образованный из множества волокон или нитей, и может быть образована из натуральных волокон и/или синтетических волокон. Например, волокнистый субстрат может содержать стекловолоконный материал. В конкретных примерах может быть использован ацетатцеллюлозный материал. В других примерах реализации может быть использован углеродный материал. Резервуар может быть выполнен по существу в виде контейнера и может содержать волокнистый материал, содержащийся в нем.
На ФИГ. 3 показан вид сбоку устройства 100 доставки аэрозоля, содержащего управляющий корпус 102 и картридж 104 согласно различным примерам реализаций раскрытия настоящего изобретения. В частности, на ФИГ. 3 показаны управляющий корпус и картридж, которые соединены друг с другом. Управляющий корпус и картридж могут быть выровнены с обеспечением возможности работы и рассоединения. Различные механизмы могут соединять картридж и управляющий корпус, например, в виде резьбового сцепления, сцепления с плотной посадкой, посадки с натягом, магнитного сцепления и тому подобного. В некоторых примерах реализаций устройство доставки аэрозоля может быть по существу стержнеобразным, по существу трубчатой формы или по существу цилиндрической формы, когда картридж и управляющий корпус находятся в собранной конфигурации. Устройство доставки аэрозоля может быть также по существу прямоугольным или ромбовидным в поперечном сечении, что может придавать ему большую совместимость с по существу плоским или тонкопленочным источником питания, таким как источник питания, содержащий плоскую батарею. Картридж и управляющий корпус могут содержать соответствующие отдельные кожухи или внешние корпуса, которые могут быть образованы из любого количества различных материалов. Кожух может быть образован из любого подходящего конструктивно прочного материала. В некоторых примерах кожух может быть образован из металла или сплава, таких как нержавеющая сталь, алюминий или тому подобное. Другие подходящие материалы включают различные виды пластмасс (например, поликарбонат), пластмассы с металлическим напылением, керамику и тому подобное.
В некоторых примерах реализаций управляющий корпус 102 и/или картридж 104 устройства 100 доставки аэрозоля могут быть одноразовыми или многоразовыми. Например, управляющий корпус может иметь сменную батарею или перезаряжаемый суперконденсатор, и, таким образом, быть скомбинирован с любым типом технологии перезарядки, включая подключение к обычной настенной электрической розетке, подключение к автомобильному зарядному устройству (например, гнезду прикуривателя), подключение к компьютеру, например, через кабель или разъем универсальной последовательной шины (USB), беспроводное подключение к радиочастотному (RF) зарядному устройству, подключение к фотоэлектрическому элементу (иногда указан как солнечный фотоэлемент) или к солнечной панели солнечных фотоэлементов. Некоторые примеры подходящих технологий перезарядки описаны ниже. Также в некоторых примерах реализаций картридж может представлять собой картридж одноразового использования, как описано в патенте США №8,910,639 под авторством Chang и др., который включен в настоящий документ посредством ссылки.
На ФИГ. 4 более подробно показано устройство 100 доставки аэрозоля в соответствии с некоторыми примерами реализаций. Как видно на виде с частичным разрезом, устройство доставки аэрозоля может содержать управляющий корпус 102 и картридж 104, каждый из которых содержит множество соответствующих компонентов. Компоненты, показанные на ФИГ. 4, представляют собой типичный пример компонентов, которые могут присутствовать в управляющем корпусе и картридже и не предназначены для ограничения объема компонентов, охватываемых раскрытием настоящего изобретения. Как показано, например, управляющий корпус может быть образован оболочкой 206 управляющего корпуса, которая может включать различные электронные компоненты, такие как компонент 208 управления (например, электронный аналоговый компонент), датчик 210, источник 212 питания и один или более светоизлучающих диодов 214 (например, органических светоизлучающих диодов (ОСИД)), и такие компоненты могут быть выровнены различным образом. Датчик потока может включать ряд подходящих датчиков, таких как акселерометр, гироскоп, оптический датчик, датчик приближения или тому подобное.
Источник 212 питания может представлять собой или включать подходящий источник питания, такой как литий-ионный аккумулятор, твердотельный аккумулятор или суперконденсатор, как раскрыто в публикации заявки на патент США №2017/0112191 под авторством Sur и др., которая включена в настоящий документ посредством ссылки. Примерами подходящих твердотельных батарей являются перезаряжаемые твердотельные литиевые тонкопленочные батареи EnMilm™ от компании STMicroelectronics. Примеры подходящих суперконденсаторов включают электрический двухслойный конденсатор (EDLC), гибридный конденсатор, такой как литий-ионный конденсатор (LIC), или тому подобное.
В некоторых примерных реализациях источник 212 питания может быть перезаряжаемым источником питания, выполненным с возможностью подачи тока на компонент 208 управления (например, аналоговый электронный компонент). В этих примерах источник питания может быть подключен к цепи зарядки через резистивный датчик температуры (RTD). RTD может быть выполнены с возможностью сигнализирования схемы зарядки, когда температура источника питания превышает пороговое значение, и схема зарядки может отключить зарядку источника питания в ответ на это. В этих примерах безопасная зарядка источника питания может быть обеспечена независимо от цифрового процессора (например, микропроцессора) и/или логики цифровой обработки.
СИД 214 может быть одним из примеров подходящего визуального индикатора, которым может быть оснащено устройство 100 доставки аэрозоля. В некоторых примерах СИД могут включать органические светоизлучающие диоды, светоизлучающие диоды на квантовых точках. Другие индикаторы, такие как звуковые индикаторы (например, динамики) тактильные индикаторы (например, вибрационные двигатели) или тому подобное, могут содержаться в дополнение к или как альтернатива визуальным индикаторам, таким как светоизлучающие диоды, включающие органические светоизлучающие диоды или светоизлучающие диоды на квантовых точках.
Картридж 104 может быть образован оболочкой 216 картриджа, заключающей резервуар 218, который сообщается по текучей среде с элементом 220 для переноса жидкости, выполненным с возможностью впитывания или переноса иным способом композиции предшественника аэрозоля, хранящейся в кожухе резервуара, к нагревателю 222 (иногда называемому нагревательным элементом). В различных конфигурациях указанная конструкция может быть названа емкостью; и соответственно термины «емкость», «картридж», и тому подобные могут быть использованы как взаимозаменяемые для обозначения оболочки или другого кожуха, охватывающего резервуар для композиции предшественника аэрозоля и содержащего нагреватель. В некоторых примерах клапан может быть расположен между резервуаром и нагревателем и выполнен с возможностью управления количеством композиции предшественника аэрозоля, пропущенным или доставленным из резервуара к нагревателю. В различных вариантах реализации раскрытый предшественник аэрозоля содержится в картридже. Такой предшественник аэрозоля может содержать компоненты, описанные в целом в настоящем документе, и может быть получен согласно способам, описанным в настоящем изобретении.
Различные примеры материалов, выполненных с возможностью выработки тепла, когда к ним подается электрический ток, могут быть использованы для формирования нагревателя 222. Нагреватель в указанных примерах может быть резистивным нагревательным элементом, таким как проволочная спираль, микронагреватель и тому подобное. Примеры материалов, из которых может быть выполнена проволочная спираль, включают фехраль (FeCrAl), нихром, дисилицид молибдена (MoSi2), силицид молибдена (MoSi), дисилицид молибдена легированный алюминием (Mo(Si,Al)2), титан (Ti), графит и материалы на основании графита (например, пеноматериалы и нити на основании углерода) и керамику (например, керамику с положительным или отрицательным температурным коэффициентом). Примеры реализаций нагревателей или нагревательных элементов, используемых в устройствах доставки аэрозоля в соответствии с раскрытием настоящего изобретения, дополнительно описаны ниже, и могут быть включены в устройства, такие как показаны на ФИГ. 4, как описано в настоящем документе.
Отверстие 224 может находиться в оболочке 216 картриджа (например, на кончике мундштука), чтобы обеспечить выход образованного аэрозоля из картриджа 104. В дополнение к нагревателю 22 картридж 104 также может содержать один или более других электронных компонентов 226. Эти электронные компоненты могут содержать интегральную схему, компонент памяти, датчик или тому подобное. Электронные компоненты могут быть выполнены с возможностью сообщения с компонентом 208 управления и/или с внешним устройством посредством проводных или беспроводных средств. Электронные компоненты могут быть расположены в любом месте в картридже или его основании 228.
Хотя компонент 208 управления и датчик 210 показаны отдельно, следует понимать, что компонент управления и датчик могут быть скомбинированы на электронной монтажной плате. Кроме того, электронная монтажная плата может быть расположена горизонтально относительно иллюстрации по ФИГ. 4, на которой электронная монтажная плата может быть продольно параллельна центральной оси управляющего корпуса. В некоторых примерах датчик может содержать свою собственную монтажную плату или другой основной элемент, к которому он может быть прикреплен. В некоторых примерах может быть использована гибкая монтажная плата. Гибкая монтажная плата может быть выполнена в различных формах, включая по существу трубчатые формы. В некоторых примерах гибкая монтажная плата может быть скомбинирована с субстратом нагревателя, наложена на него в виде слоя или может образовывать часть или весь субстрат нагревателя, как дополнительно описано ниже.
Управляющий корпус 102 и картридж 104 могут содержать компоненты, выполненные с возможностью способствования взаимодействию по текучей среде друг с другом. Как показано на ФИГ. 4, управляющий корпус может содержать элемент 230 сопряжения, имеющий в себе полость 232. Основание 228 картриджа может быть выполнено с возможностью взаимодействия с соединителем и может включать выступ 234, выполненный с возможностью встраивания в полость. Такое взаимодействие может способствовать устойчивому соединению между управляющим корпусом и картриджем и установлению электрического соединения между источником 212 питания и компонентом 208 управления в управляющем корпусе и нагревателем 222 в картридже. Также оболочка 206 управляющего корпуса может содержать воздухозаборник 236, который может представлять собой выемку в оболочке, в которой он соединен с соединителем, что обеспечивает прохождение воздуха из окружающей среды вокруг соединителя в оболочку, где он затем проходит через полость 232 соединителя в картридж через выступ 234.
При использовании, нагреватель 222 приводят в действие для испарения компонентов композиции предшественника аэрозоля. Осуществление затяжки через мундштук устройства доставки аэрозоля вызывает вход воздуха из окружающей среды в воздухозаборник 236 и его проход через полость 232 в соединителе 230 и центральное отверстие выступа 234 основания 228. В картридже 104 втянутый воздух объединяется с образованным паром с образованием аэрозоля. Аэрозоль удаляется при высасывании, вытягивании или при осуществлении затяжки иным способом из нагревателя и выходит из отверстия 224 в мундштуке устройства доставки аэрозоля.
Соединитель и основание, пригодные для использования согласно раскрытию настоящего изобретения, описаны в публикации заявки на патент США №2014/0261495 под авторством Novak и др., которая полностью включена в настоящий документ посредством ссылки. Например, соединитель 230, как показано на ФИГ. 4, может образовывать внешнюю периферию 238, выполненную с возможностью сопряжения с внутренней периферией 240 основания 228. В одном примере внутренняя периферия основания может иметь радиус, по существу равный или незначительно превышающий радиус внешней периферии соединителя. Также соединитель может образовывать один или более выступов 242 на внешней периферии, выполненных с возможностью взаимодействия с одним или более углублениями 244, образованными на внутренней периферии основания. Однако для соединения основания с соединителем могут быть использованы различные другие примеры конструкций, форм и компонентов. В некоторых примерах соединение между основанием картриджа 104 и соединителем управляющего корпуса 102 может быть по существу постоянным, тогда как в других примерах указанное соединение между ними может быть разъемным, так что, например, управляющий корпус может быть повторно использован с одним или более дополнительными картриджами, которые могут быть одноразовыми и/или многоразовыми.
В некоторых примерах реализаций устройство 100 доставки аэрозоля может быть по существу стержнеобразным или по существу трубчатой формы или по существу цилиндрической формы. В других примерах охвачены дополнительные формы и размеры, например, прямоугольное или треугольное поперечное сечение, многогранные формы и тому подобное.
Резервуар 218, показанный на ФИГ. 4, может представлять собой емкость или волокнистый резервуар, как описано в настоящем документе. Например, в данном примере резервуар может содержать один или более слоев нетканого волокна и может быть по существу образован в форме трубки, охватывающей внутреннюю часть оболочки 216 картриджа. Композиция предшественника аэрозоля (как описано в настоящем документе) может удерживаться в резервуаре. Жидкие компоненты, например, могут сорбционно удерживаться в резервуаре. Резервуар может быть соединен по текучей среде с элементом 220 для переноса жидкости. В указанном примере элемент для переноса жидкости может переносить композицию предшественника аэрозоля, хранимую в резервуаре, посредством капиллярного действия к нагревателю 222, который представляет собой спираль из металлической проволоки. Как правило, нагреватель расположен в устройстве для нагрева с элементом для переноса жидкости. Примеры реализаций резервуаров и элементов для переноса, используемых в устройствах доставки аэрозоля в соответствии с раскрытием настоящего изобретения, дополнительно описаны ниже, и такие резервуары и/или элементы для переноса могут быть включены в устройства, такие как показаны на ФИГ. 4, как описано в настоящем документе. В частности, конкретные комбинации нагревательных элементов и элементов для переноса могут быть включены в устройства, такие как показаны на ФИГ. 4, как описано в настоящем документе.
Различные компоненты устройства доставки аэрозоля могут быть выбраны из компонентов, описанных в уровне техники и имеющихся в продаже. Примеры батарей, которые могут использоваться согласно изобретению, описаны в публикации заявки на патент США №2010/0028766 под авторством Peckerar и др., которая включена в настоящий документ посредством ссылки.
Устройство 100 доставки аэрозоля может включать датчик 210 или другой датчик или чувствительный элемент для управления подачей электроэнергии к нагревателю 222, когда требуется выработка аэрозоля. Таким образом, например, обеспечен метод или способ отключения электроэнергии нагревателя, когда устройство доставки аэрозоля, и для включения электроэнергии для приведения в действие или запуска выработки тепла посредством нагревателя во время затяжки. Дополнительные характерные типы чувствительных и обнаруживающих механизмов, их структура и конфигурация, их компоненты и общие способы их работы описаны в патенте США №5,261,424 под авторством Sprinkel, Jr., в патенте США №5,372,148 под авторством McCafferty и др., и в публикации заявки на патент РСТ №WO 2010/003480 под авторством Flick, все из которых полностью включены в настоящий документ посредством ссылки.
Устройство 100 доставки аэрозоля наиболее предпочтительно содержит компонент 208 управления или другой механизм управления для управления количеством электроэнергии, подаваемой к нагревателю 222. Характерные типы электронных компонентов, их структура и конфигурация, их признаки и общие способы их работы описаны в патенте США №4,735,217 под авторством Gerth и др., в патенте США №4,947,874 под авторством Brooks и др., в патенте США №5,372,148 под авторством McCafferty и др., в патенте США №6,040,560 под авторством Fleischhauer и др., в патенте США №7,040,314 под авторством Nguyen и др., в патенте США №8,205,622 под авторством Pan, в публикации заявки на патент США №2009/0230117 под авторством Fernando и др., в публикации заявки на патент США №2014/0060554 под авторством Collet и др., в публикации заявки на патент США №2014/0270727 под авторством Ampolini и др., и в публикации заявки на патент США №2015/0257445 под авторством Henry и др., все из которых полностью включены в настоящий документ посредством ссылки.
Характерные типы подложек, резервуаров или других компонентов для поддержки предшественника аэрозоля описаны в патенте США №8,528,569 под авторством Newton, в публикациях заявок на патент США №2014/0261487 под авторством Chapman и др., №2015/0059780 под авторством Davis и др., и №2015/0216232 под авторством Bless и др., все из которых полностью включены в настоящий документ посредством ссылки. Также различные впитывающие материалы, а также конструкция и работа данных впитывающих материалов в определенных типах электронных сигарет приведены в публикации заявки на патент США №2014/0209105 под авторством Sears и др., которая полностью включена в настоящий документ посредством ссылки.
Дополнительные характерные типы компонентов, которые подают визуальные сигналы или индикаторы, могут быть использованы в устройстве 100 доставки аэрозоля, такие как визуальные индикаторы и связанные компоненты, слуховые индикаторы, тактильные индикаторы и тому подобное. Примеры подходящих компонентов светоизлучающих диодов, а также их конструкция и использование описаны в патенте США №5,154,192 под авторством Sprinkel и др., в патенте США №8,499,766 под авторством Newton, в патенте США №8,539,959 под авторством Scatterday, и в патенте США №9,451,791 под авторством Sears и др., все из которых полностью включены в настоящий документ посредством ссылки.
Другие признаки, средства управления или компоненты, которые могут содержаться в устройствах доставки аэрозоля согласно раскрытию настоящего изобретения, описаны в патенте США №5,967,148 под авторством Harris и др., в патенте США №5,934,289 под авторством Watkins и др., в патенте США №5,954,979 под авторством Counts и др., в патенте США №6,040,560 под авторством Fleischhauer и др., в патенте США №8,365,742 под авторством Hon, в патенте США №8,402,976 под авторством Fernando и др., в публикации заявки на патент США №2005/0016550 под авторством Katase, в публикации заявки на патент США №2010/0163063 под авторством Fernando и др., в публикации заявки на патент США №2013/0192623 под авторством Tucker и др., в публикации заявки на патент США №2013/0298905 под авторством Leven и др., в публикации заявки на патент США №2013/0180553 под авторством Kim и др., в публикации заявки на патент США №2014/0000638 под авторством Sebastian и др., в публикации заявки на патент США №2014/0261495 под авторством Novak и др., и в публикации заявки на патент США №2014/0261408 под авторством DePiano и др., все из которых полностью включены в настоящий документ посредством ссылки.
Компонент 208 управления содержит множество электронных компонентов и в некоторых примерах может быть образован на печатной монтажной плате (РСВ), которая поддерживает и электрически соединяет электронные компоненты. Электронные компоненты могут включать аналоговый электронный компонент, выполненный с возможностью независимой работы от цифрового процессора (например, микропроцессора) и/или цифровой логической схемы обработки информации. В некоторых примерах компонент управления может быть связан с интерфейсом связи для обеспечения беспроводного соединения с одной или более сетями, вычислительными устройствами или другими устройствами на подходящей основе. Примеры подходящих интерфейсов связи раскрыты в публикации заявки на патент США №2016/0261020 под авторством Marion и др., содержание которой полностью включено в настоящий документ посредством ссылки. И примеры подходящих методов, согласно которым устройство доставки аэрозоля может быть выполнено с возможностью беспроводной связи, раскрыты в публикации заявки на патент США №2016/0007651 под авторством Ampolini и др., и в публикации заявки на патент США №2016/0219933 под авторством Henry, Jr. и др., каждая из которых полностью включена в настоящий документ посредством ссылки.
Хотя раскрытие охватывает предшественники аэрозолей, как описано в настоящем документе, которые содержатся в картриджах или резервуарах, как описано выше, содержание таких предшественников не ограничено ими. В некоторых вариантах реализации предшественник аэрозоля находится в контейнере (например, бутылке), предназначенном для хранения предшественника аэрозоля в течение некоторого периода времени перед использованием. Например, может быть обеспечен контейнер (например, бутылка) предшественника аэрозоля для использования в устройствах доставки аэрозоля, из которого пользователь может пополнять картридж или контейнер. В некоторых вариантах реализации такие контейнеры могут быть получены в соответствии со способом согласно различным вариантам реализации, описанным в настоящем документе.
ПРИМЕР 1
Образец молочной кислоты (обозначен как 85% чистоты) был оценен и определен как содержащий в основном L-молочную кислоту. Образец был грубо проанализирован на содержание молочной кислоты непосредственно из контейнера с помощью ЖХ-МС (названо в таблице 1 ниже, как «Начало»). Как показано, этот образец содержал 70,99% мономера молочной кислоты на основе площади под пиком кривой. Образец разбавляли до 50% водного раствора по массе, и полученный разбавленный образец помещали в бутылку из ПЭВП в герметичной камере при 40°С, относительной влажности 75%. Разбавленный образец в камере отбирали на неделе 0 (сразу после разведения и перед помещением бутылки в камеру), на неделе 1 (через 1 неделю после помещения разведенного образца в камеру) и на неделе 2 (через 2 недели после помещения разведенного образца в камеру); результаты представлены ниже в таблице 1.
ПРИМЕР 2
Образцы D,L-молочной кислоты (обозначены как 90% чистоты) и L-молочной кислоты (обозначена как 98% чистоты) были получены из коммерческого источника. Воду (18,2 мОм/см) получали из блока наноочистки Barnsted (Thermo Scientific, Рокфорд, штат Иллинойс). Образцы анализировали с помощью жидкостной хроматографии/масс-спектроскопии (ЖХ-МС) на колонке Waters UPLC Acquity I с Synergy Hydro-RP 250×3,0 мм с частицами 4 мкм от Phenomenex (Торранс, штат Калифорния), оснащенной одним четырехкратным МС-детектором QDa (Waters Corp., Милфорд, штат Массачусетс). Было определено, что обнаружение при массе, деленной на заряд ионов, величиной 161,100, представляет собой димер молочной кислоты, а обнаружение при массе, деленной на заряд ионов, величиной, 89, представляет собой молочную кислоту.
Отмечено, что из-за равновесия анализируемых веществ было невозможно использовать для сравнения чистые стандарты молочной кислоты, димера молочной кислоты, тримера молочной кислоты и тому подобное (использовать для количественного определения количества каждого вещества в тестируемых образцах и определения общей кислотности). В качестве приблизительной оценки для оценки степени гидролиза используют отношение масс-спектра молочной кислоты к димеру молочной кислоты. Понятно, что этот способ в некоторой степени ограничен разным выходом ионизации у разных веществ. Представляется, что молочная кислота ионизируется примерно на 1/3, также как и димер молочной кислоты; поэтому в качестве поправочного коэффициента площадь димера молочной кислоты умножается на 1/3, что позволяет более точно оценить относительные концентрации. С использованием относительных соотношений можно отслеживать степень гидролиза и определять, как долго нагревать растворы молочной кислоты для достижения равновесия, как описано ниже.
Образец имеющейся в продаже D,L-молочной кислоты разбавляют водой по массе для получения разбавленных образцов в диапазоне от 15% до 65% молочной кислоты. Массы воды и молочной кислоты измеряют на аналитическом балансе, массы показаны в таблице 2 ниже. Растворы тщательно перемешивают и анализируют методом ЖХ-МС для определения соотношения исходной молочной кислоты к димеру молочной кислоты. Каждый образец разделяют примерно пополам и герметично упаковывают в сосуды ГХ-МС по 2 мл для термического гидролиза (обеспечивая 14 образцов, по 2 для каждой концентрации).
Каждый сосуд плотно закрывают и помещают на 70°С нагревательный блок или 100°С нагревательный блок (нагреватели модуля Temp-Block от American Scientific Products) и дают нагреваться в течение 6 дней. Из каждого флакона отбирают аликвоту объемом ~2 мкл в 24, 48 и 144-часовые временные точки. Каждая собранная аликвота охлаждается до комнатной температуры в течение 30 минут, разбавляется 1,9 мл воды и анализируется с помощью ЖХ-МС для определения увеличения соотношения молочной кислоты к димеру молочной кислоты по сравнению с исходным образцом. Результаты показаны на ФИГ. 5А и 5В. Ось Υ для этих графиков рассчитывали по следующей формуле:
Как показано на ФИГ. 5А и 5В, определено, что гидролиз молочной кислоты в этом исследовании завершен при 70°С через 48 часов. Если образцы нагревают при более высокой температуре (100°С), гидролиз молочной кислоты завершается всего через 24 часа.
В попытке определить количество димеров, тримеров и полимерных соединений молочной кислоты, присутствующих после первоначального гидролиза, приблизительно 15 мг каждого гидролизованного образца выше (7 образцов с различной начальной концентрацией молочной кислоты) дополнительно разбавляют в 100 мл воды. Из каждого из этих растворов получают аликвоту объемом 40 мкл и дополнительно разбавляют 960 мкл воды в сосуде объемом 2 мл. Каждый такой разбавленный раствор подвергают «вторичному» гидролизу при 100°С в течение 24 часов и дают остыть. К каждому охлажденному раствору добавляют 20 мкл аликвоты внутреннего стандарта (натриевая соль d3-молочной кислоты). Эти образцы подвергают количественному анализу методом ЖХ-МС, как описано выше. Этот процесс был использован для определения количества молочной кислоты, существующей в полимерной форме (поскольку надежные стандарты недоступны, как указано в настоящем документе). Комбинируя эти результаты с результатами, полученными из процента молочной кислоты при смешивании, и результатами после первичного гидролиза, четко продемонстрированы преимущества гидролиза, как показано на ФИГ. 6. Различие между композицией при смешивании и композицией после первичного гидролиза подчеркивает, насколько молочная кислота может увеличиваться с течением времени при различных разбавлениях.
До гидролиза общее содержание молочной кислоты в 90% образце составляло ~66% молочной кислоты (34% димерной/олигомерной/полимерной молочной кислоты). Разбавление водой дает кривую «Только что смешано», показанную на ФИГ. 6 (эта кривая зависит от % молочной кислоты в полученном образце и может варьироваться от партии к партии и от поставщика к поставщику). Показано, что первичный гидролиз гидролизует большую часть немономерных форм (например, димер, олигомер, полимерные формы) до мономерной молочной кислоты (показана как кривая «первичного гидролиза» на ФИГ. 6). Изменение кривой «Только что смешано» на кривую «Первичный гидролиз» демонстрирует, почему рН жидкости для электронных сигарет со временем снижается. Кривая «Вторичный гидролиз» является результатом, когда все соединения образца молочной кислоты превращаются в мономер, а разница между кривой «Первичный гидролиз» и кривой «Вторичный гидролиз» указывает, сколько олигомера молочной кислоты присутствует.
На основе ФИГ. 6 разработаны уравнения, которые могут приблизительно определить количество мономера и количество димера, которое будет иметь образец после уравновешивания (между начальными диапазонами 15-55% общей молочной кислоты). Коэффициенты для расчета кислотности при коэффициентах разбавления между 15-55% молочной кислоты также приведены в таблице 3 ниже.
В качестве примера вычисления на основе информации, определенной с помощью фиг.6/Таблица 3, если молочная кислота смешивается с водой до концентрации 50% и нагревается до 100°С в течение 24 часов, то количество свободной молочной кислоты может быть определено путем умножения "×" (концентрация)=50 на первичные коэффициенты, указанные в таблице 3 (уравнение 2). Димер молочной кислоты (в виде молочной кислоты) может быть определен с использованием коэффициентов разности (уравнение 3). Добавление 51,57 и 4,72×0,5 (димер молочной кислоты представляет собой димер с 
доступной кислотностью) дает доступную кислотность 53,93 (в виде молочной кислоты). Дальнейшие примеры расчетов показаны ниже в таблице 4. Они могут быть использованы для быстрой оценки того, сколько молочной кислоты может быть доступно при конкретном разбавлении.
Уравнение 2: Первичное=502 × (-0,00193) × 1,1278=51,57% молочной кислоты
Уравнение 3: Разница=502 × 0,0257+50 × -0,03409=4,72 димера (димер молочной кислоты)
ПРИМЕР 3
Для понимания контроля состава, который обеспечивает предварительный гидролиз, изучали влияние гидролизованной и негидролизованной молочной кислоты на рН моделированного 5% никотинсодержащего раствора. На ФИГ. 7 показана рассчитанная (или прогнозируемая) кривая титрования рН для никотина. Для эксперимента сравнивали два различных метода гидролиза с негидролизованной молочной кислотой. Два способа гидролиза заключались в инкубировании ~ 51/49 (в весовом соотношении) водного раствора молочной кислоты в течение: 1) 4 недель при 40°С и 2) 48 часов при 70°С. Гидролизованную молочную кислоту из 4-недельного способа стехиометрически добавляли от 0,95 до 1,0 молярного эквивалента никотину (представленного кругами вдоль кривой). Гидролизованную молочную кислоту из 48-часового метода стехиометрически добавляли при только 0,95-1,0 молярной эквивалентности (представленной черными алмазами). Оба метода привели к получению растворов, которые отличаются менее чем на 0,03 единицы рН в конце диапазона титрования, тем самым демонстрируя паритет между методами. Кроме того, полученный рН для обоих методов близко совпадает с прогнозируемой кривой рН для титрования никотина слабой кислотой. Напротив, добавление негидролизованной молочной кислоты при молярной эквивалентности как 1,0, так и 1,1 (верхние два круга в овале, обозначенные как «негидролизованные») резко отличается от прогнозируемой кривой рН. В совокупности эти данные указывают на то, что негидролизованная молочная кислота является неудачным выбором для контроля состава, если рН полученного раствора представляет интерес, и что можно использовать несколько подходов к гидролизу с аналогичными результатами.
ПРИМЕР 4
Оценивали аналитические методы проверки полноты реакции гидролиза («предварительная обработка»). Две метрики, а именно, удельная плотность и показатель преломления, оценивали во время 48-часового гидролиза при 70°С для 50/50 (в весовом соотношении) раствора молочной кислоты (88%)/воды. Как показано на ФИГ. 8А и 8В и в таблице 5 ниже, обе эти метрики продемонстрировали начальное увеличение перед выравниванием через 24 часа. Как кривые удельной плотности, так и кривые показателя преломления отражают кривые ЖХ-МС соотношения молочной кислоты к димеру молочной кислоты в ходе гидролиза. Другими словами, как удельная плотность, так и показатель преломления снижаются точно в то же время, когда мономерная молочная кислота достигает своего максимума во время гидролиза. Кроме того, удельная плотность также подходит для обеспечения того, чтобы избыток воды не отводился во время гидролиза. Это способствует обеспечению того, что избыток воды не испаряется и что кислота не концентрируется впоследствии.
ПРИМЕР 5
В дополнение к обеспечению известной концентрации кислоты гидролиз также обеспечивает устойчивость в отношении рН раствора. В формулах жидкости для электронных сигарет, содержащих воду, любая степень димера молочной кислоты или олигомера более высокого порядка подвергалась бы гидролизу in situ на полке. Это приведет к снижению рН жидкости для электронных сигарет с течением времени. Однако, если гидролиз проводят до включения кислоты, устойчивость при хранении последующей формулы будет обеспечена значительной устойчивостью рН. Для экспериментальной демонстрации этого использовали гидролизованную молочную кислоту в составе 5% никотинсодержащего раствора при 1 молярной эквивалентности никотину (раствор дополнительно содержал глицерин, воду, пропиленгликоль и ароматические соединения). Раствор хранили при 20°С в закрытой бутылке без инертного газового пространства. рН этого раствора контролировали с течением времени, и он показан на ФИГ. 9 и в таблице 6 ниже. рН этой модели жидкости для электронных сигарет отличался на 0,03 единицы рН от t=0 до t=10 месяцев, что указывает на выраженный контроль рН, который дает гидролизованная молочная кислота.
Напротив, оыло оонаружено, что жидкость для электронных сигарет, полученная без предварительной обработки/гидролиза компонента молочной кислоты, демонстрировала снижение рН с течением времени. Эта тенденция наблюдалась для таких жидкостей для электронных сигарет, хранящихся в обоих бутылках и в картриджах, например, с уменьшением по меньшей мере 0,25 единицы рН (в диапазоне от 0,29 единицы рН до 0,95 единицы рН) для различных ароматизаторов, протестированных после 9 месяцев хранения.
Множество модификаций и других вариантов реализации настоящего изобретения, приведенные в настоящем документе, будут очевидны специалисту в области техники, к которой относится данное изобретение, использующему раскрытия, представленные в вышеприведенном описании и на прилагаемых чертежах. Таким образом, следует понимать, что данное изобретение не ограничено раскрытыми конкретными вариантами реализации и предусмотрено, что модификации и другие варианты реализации включены в объем прилагаемой формулы изобретения. Более того, хотя вышеприведенные описание и сопутствующие чертежи раскрывают примеры реализаций в контексте определенных примеров комбинаций элементов и/или функций, следует понимать, что различные комбинации элементов и/или функций могут быть обеспечены в альтернативных вариантах реализации без отступления от объема прилагаемой формулы изобретения. В этом отношении, например, также подразумеваются комбинации элементов и/или функций, отличные от тех, которые явно описаны выше, как это может быть указано в некоторых пунктах прилагаемой формулы изобретения. Несмотря на то, что в настоящем документе используются конкретные термины, они используются только в родовом и описательном смысле, а не в целях ограничения.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ СОСТАВЛЕНИЯ ПРЕДШЕСТВЕННИКА АЭРОЗОЛЯ ДЛЯ УСТРОЙСТВА ДОСТАВКИ АЭРОЗОЛЯ | 2018 |
|
RU2803182C2 |
| УСТРОЙСТВО ДОСТАВКИ АЭРОЗОЛЯ С МНОЖЕСТВОМ ПУТЕЙ ДЛЯ ДОСТАВКИ АЭРОЗОЛЯ | 2018 |
|
RU2805104C1 |
| ЭЛЕМЕНТ ДЛЯ УСТРОЙСТВА ДОСТАВКИ АЭРОЗОЛЯ | 2019 |
|
RU2812691C2 |
| УСТРОЙСТВО ДОСТАВКИ АЭРОЗОЛЯ И СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ЦЕЛЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ОБРАЗОВАННОГО АЭРОЗОЛЯ В УКАЗАННОМ УСТРОЙСТВЕ | 2018 |
|
RU2769240C2 |
| ЭЛЕМЕНТ В ВИДЕ ИСТОЧНИКА АЭРОЗОЛЯ ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ С УСТРОЙСТВОМ ДОСТАВКИ АЭРОЗОЛЯ С ИНДУКЦИОННЫМ НАГРЕВОМ (ВАРИАНТЫ) | 2020 |
|
RU2829949C2 |
| КУРИТЕЛЬНОЕ ИЗДЕЛИЕ С ОТСОЕДИНЯЕМЫМ КАРТРИДЖЕМ | 2019 |
|
RU2819580C2 |
| ЭЛЕМЕНТ В ВИДЕ ИСТОЧНИКА АЭРОЗОЛЯ, ИМЕЮЩИЙ ОБЪЕДИНЕННЫЕ СУСЦЕПТОР И МАТЕРИАЛ ПРЕДШЕСТВЕННИКА АЭРОЗОЛЯ | 2019 |
|
RU2816311C2 |
| УСТРОЙСТВО ДОСТАВКИ АЭРОЗОЛЯ, СОДЕРЖАЩЕЕ ПОДЛОЖКУ С УЛУЧШЕННЫМИ ПОГЛОЩАЮЩИМИ СВОЙСТВАМИ | 2018 |
|
RU2774799C2 |
| ВНЕШНИЙ ОБЕРТОЧНЫЙ МАТЕРИАЛ, СОДЕРЖАЩИЙ ФОРМИРОВАТЕЛЬ АЭРОЗОЛЯ ДЛЯ ЭЛЕМЕНТА В ВИДЕ ИСТОЧНИКА АЭРОЗОЛЯ | 2019 |
|
RU2828709C2 |
| ИСПАРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА | 2019 |
|
RU2825850C2 |
Изобретение относится к способу получения композиции предшественника аэрозоля. Способ включает этапы обеспечения первого водного раствора, содержащего одну или более органических кислот в воде; подвергания первого водного раствора гидролизу с получением гидролизованного водного раствора с более высоким содержанием мономера органической кислоты в пересчете на массу в сухом состоянии, чем в первом водном растворе; и объединение гидролизованного водного раствора с одним или более формирователями аэрозоля с получением композиции предшественника аэрозоля. Раскрытый способ может привести к улучшенному управлению составом и характеристиками полученной композиции предшественника аэрозоля. 4 н. и 27 з.п. ф-лы, 5 пр., 6 табл., 11 ил.
1. Способ получения композиции предшественника аэрозоля, включающий:
обеспечение первого водного раствора, содержащего одну или более органических кислот в воде;
подвергание первого водного раствора гидролизу с получением гидролизованного водного раствора с более высоким содержанием мономера органической кислоты в пересчете на массу в сухом состоянии, чем в первом водном растворе; и
объединение гидролизованного водного раствора с одним или более формирователями аэрозоля с получением композиции предшественника аэрозоля.
2. Способ по п. 1, дополнительно включающий добавление никотина к гидролизованному водному раствору, одному или более формирователям аэрозоля или их комбинации с получением композиции предшественника аэрозоля.
3. Способ по п. 2, согласно которому никотин получают из табака.
4. Способ по п. 2, согласно которому никотин получают не из табака.
5. Способ по п. 1, дополнительно включающий:
определение целевого содержания органической кислоты, подлежащего включению в композицию предшественника аэрозоля; и
определение подходящих условий для обеспечения того, чтобы гидролизованный водный раствор имел содержание органической кислоты, достаточное для достижения целевого содержания органической кислоты в композиции предшественника аэрозоля.
6. Способ по п. 1, согласно которому водный раствор содержит, в дополнение к одной или более органическим кислотам, продукты реакции органических кислот.
7. Способ по п. 1, согласно которому водный раствор содержит, в дополнение к одной или более органическим кислотам, один или более продуктов реакции, выбранных из группы, состоящей из димеров кислоты, тримеров кислоты, олигомеров кислоты и полимеров кислоты.
8. Способ по п. 1, согласно которому одну или более органических кислот выбирают из группы, состоящей из левулиновой кислоты, янтарной кислоты, молочной кислоты, пировиноградной кислоты, бензойной кислоты, фумаровой кислоты и их комбинаций.
9. Способ по п. 1, согласно которому одна или более органических кислот включают молочную кислоту.
10. Способ по п. 1, согласно которому гидролиз включает нагрев первого водного раствора.
11. Способ по п. 1, согласно которому первый водный раствор содержит по меньшей мере 10% по массе воды.
12. Способ по п. 1, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере 85% органической кислоты по сухой массе.
13. Способ по п. 1, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере 88% органической кислоты по сухой массе.
14. Способ по п. 1, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере 90% органической кислоты по сухой массе.
15. Способ по п. 1, согласно которому гидролизованный водный раствор содержит по меньшей мере 95% органической кислоты по сухой массе.
16. Способ по п. 1, согласно которому один или более формирователей аэрозоля содержат полиолы.
17. Способ по п. 1, согласно которому композиция предшественника аэрозоля имеет рН меньше чем 8.
18. Способ по п. 1, дополнительно включающий добавление дополнительных компонентов перед этапом объединения, после него или во время него.
19. Способ по п. 18, согласно которому дополнительные компоненты представляют собой ароматизаторы.
20. Способ по любому из пп. 1-19, дополнительно включающий включение композиции предшественника аэрозоля в картридж для устройства доставки аэрозоля.
21. Способ получения композиции предшественника аэрозоля, включающий:
объединение раствора кислоты в воде с никотином и одним или более формирователями аэрозоля с получением композиции предшественника аэрозоля.
22. Способ по п. 21, согласно которому никотин получают из табака.
23. Способ по п. 21, согласно которому никотин получают не из табака.
24. Способ по п. 21, согласно которому раствор кислоты в воде содержит 75% кислоты или менее по массе.
25. Способ по п. 21, согласно которому раствор кислоты в воде содержит 50% кислоты или менее по массе.
26. Способ по п. 21, согласно которому кислота содержит молочную кислоту.
27. Способ по любому из пп. 21-26, дополнительно включающий включение композиции предшественника аэрозоля в картридж для устройства доставки аэрозоля.
28. Способ повышения устойчивости водного раствора, содержащего органическую кислоту, включающий:
подвергание водного раствора, содержащего органическую кислоту, гидролизу; и
хранение гидролизованного водного раствора, содержащего органическую кислоту, в форме раствора,
причем повышение устойчивости измеряют путем оценки содержания мономера кислоты по сухой массе в растворе.
29. Способ по п. 28, согласно которому содержание мономера кислоты по сухой массе в растворе не отклоняется более чем на 5% в течение 6 месяцев хранения при температуре окружающей среды.
30. Контейнер, содержащий композицию предшественника аэрозоля, полученную способом по п. 1 или 21.
31. Контейнер по п. 30, содержащий картридж для устройства доставки аэрозоля.
| US 2018103680 A1, 19.04.2018 | |||
| US 2002157937 A1, 31.10.2002 | |||
| Способ скрининговой неинвазивной диагностики болезни Крона методами метаболомно-геномного профилирования | 2022 |
|
RU2797449C1 |
| МАТЕРИАЛ, ОБРАЗУЮЩИЙ АЭРОЗОЛЬ, И УСТРОЙСТВА, ВКЛЮЧАЮЩИЕ ТАКОЙ МАТЕРИАЛ | 2016 |
|
RU2675474C1 |
