СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОРТИРОВКИ БЫВШИХ В УПОТРЕБЛЕНИИ ОГНЕУПОРОВ Российский патент 2025 года по МПК G01N23/222 B07C5/346 G06N3/08 

Область техники, к которой относится изобретение

[0001] Изобретение относится к области исследования или анализа веществ радиационными методами с измерением вторичной эмиссии характеристического ядерного гамма-излучения, возникающего под действием быстрых меченых нейтронов, для определения элементного состава веществ. В частности, изобретение относится к устройству для сортировки бывших в употреблении огнеупоров, которые движутся на конвейере, методом меченых нейтронов (далее - ММН) и нейронных сетей в режиме реального времени, к способу классификации бывших в употреблении (далее - б/у) огнеупоров на основе ММН и нейронных сетей с использованием такого устройства и к способу предварительной настройки и градуировки такого устройства.

Предпосылки изобретения

[0002] Задача утилизации и повторного использования б/у огнеупорных материалов очень актуальна, поскольку огнеупоры содержат в своем составе значительные концентрации редких и дорогих металлов, таких как хром, магний, цирконий и др. Огнеупорные материалы после пребывания в печах покрываются пленкой окислов. Это делает невозможным определение их элементного состава с помощью рентгеновских методов. Химические методы требуют больших затрат на пробоподготовку и неспособны выполнить задачу сортировки б/у огнеупоров в массовом количестве. Определение элементного состава необходимо для того, чтобы отнести б/у огнеупор к одному из более 20 классов различных огнеупоров. Корректная классификация необходима для правильной дальнейшей переработки б/у огнеупора и использованию его в соответствии с элементным составом. Как правило, б/у огнеупоры повторно не используются, их перемалывают в щебенку для дорожного покрытия.

[0003] Из уровня техники известны устройство и способ определения элементного состава образцов твердых или жидких материалов ММН, описанные в патенте № RU 2685047 C1 от 16.04.2019 г. В ММН используются быстрые нейтроны, которые могут пробить пленку окислов на поверхности б/у огнеупора и дать информацию об элементном составе значительного объема вещества. Однако, для получения необходимой статистики необходимо облучение одного образца в течение 10 и более минут. Это время неприемлемо для задачи массовой сортировки б/у огнеупоров, где типичное время обработки одного образца должно измеряться секундами.

Раскрытие изобретения

[0004] Технической задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является разработка устройства и способа сортировки б/у огнеупоров на основе ММН и нейронных сетей в движущихся на конвейере б/у огнеупорах, в режиме реального времени.

[0005] Еще одной технической задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является разработка способа предварительной настройки нейронных сетей системы анализа предлагаемого устройства с целью повышения точности и скорости сортировки, движущихся на конвейере б/у огнеупоров в режиме реального времени.

[0006] Предлагаемое изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в обеспечении возможности сортировки б/у огнеупоров за пределами визуального контроля за счет высокой проникающей способности быстрых меченых нейтронов, позволяющей проанализировать элементный состав б/у огнеупоров на глубину, за пределами слоя окислов, а также на достижение по меньшей мере одного из следующих технических результатов:

- значительного повышения скорости и точности определения типа б/у огнеупорного материала за счет использования нейронных сетей;

- автоматизации сортировки образцов согласно определённому типу огнеупорного материала;

- обеспечение возможности осуществлять контроль качества огнеупорных материалов, например, проверять элементный состав на соответствие технической документации.

[0007] При этом, в зависимости от обстоятельств, любой из этих технических результатов может рассматриваться как главный, а остальные - как вспомогательные. Вместе с тем, в наиболее предпочтительных вариантах воплощения изобретения все эти результаты достигаются совместно друг с другом. В частности, возможно создание сортировочной линии б/у огнеупоров, которая разделяет б/у огнеупоры на 12 классов, производительностью 10 тысяч тонн в год.

[0008] Поставленные задачи решаются, а технический результат достигается следующими средствами, охарактеризованными также в формуле изобретения:

[0009]

1. Устройство для сортировки б/у огнеупоров, содержащее:

а) накопительный бункер, куда поступают б/у огнеупоры, подлежащие сортировке,

б) конвейер,

в) формирующее устройство, обеспечивающее последовательную подачу б/у огнеупоров из накопительного бункера в нейтронный модуль,

г) нейтронный модуль, включающий в себя нейтронный генератор со встроенным детектором альфа-частиц, обеспечивающий облучение б/у огнеупоров пучками быстрых нейтронов, и детекторы гамма-излучения, обеспечивающие регистрацию характеристического гамма-излучения,

д) шкаф управления, содержащий систему сбора данных, получаемых от детекторов альфа-частиц и детекторов гамма-излучения, а также систему питания детекторов гамма-излучения,

е) компьютер оператора с предустановленным программным обеспечением (далее - ПО), содержащим систему анализа данных, получаемых от детектора альфа-частиц и детекторов гамма-излучения, и систему сортировки огнеупоров на основе нейронных сетей, обученных для классификации б/у огнеупоров,

ж) сортировочные толкатели, перемещающие б/у огнеупоры по сигналу системы сортировки в сортировочные бункеры.

2. Устройство по п. 1, в котором нейтронный генератор выполнен с возможностью генерации потока меченых нейтронов при ускорении дейтронов и взаимодействии их с тритиевой мишенью за счет осуществления следующей бинарной ядерной реакции:

d + t → α + n,

где d - дейтрон, t - тритон, α - альфа-частица, n - нейтрон.

3. Устройство по любому из пп. 1-2, в котором нейтронный генератор содержит блок управления, блок нейтронной трубки и систему замены блока нейтронной трубки, выполненную с возможностью обеспечения водо- и пыленепроницаемости нейтронного генератора после замены блока нейтронной трубки.

4. Устройство по любому из пп. 1-3, которое дополнительно содержит систему защиты нейтронного генератора и детекторов гамма-излучения от фрагментов из движущихся на конвейере б/у огнеупоров.

5. Устройство по любому из пп.1-4, в котором шкаф управления содержит систему мониторирования состояния детекторов.

6. Способ сортировки б/у огнеупоров с использованием устройства по п. 1, включающий этапы, на которых:

(a) облучают движущиеся на конвейере б/у огнеупоры потоком меченых нейтронов из нейтронного генератора,

(б) регистрируют спектр характеристического гамма-излучения, возникающего при облучении б/у огнеупоров на этапе (а) потоком быстрых меченых нейтронов, детекторами гамма-излучения,

(в) передают данные в предустановленное на компьютер ПО, содержащее систему анализа данных, получаемых от детектора альфа-частиц и детекторов гамма-излучения, и систему сортировки огнеупоров на основе нейронных сетей, обученных для классификации спектров характеристического гамма-излучения б/у огнеупоров,

(г) передают сигнал системы сортировки на соответствующий толкатель, который переводит б/у огнеупор в соответствующий сортировочный бункер.

7. Способ по п. 6, в котором на этапе (б) используют только гамма-кванты, попадающие в окно временного спектра альфа-гамма совпадений, соответствующие отклику упомянутых б/у огнеупоров, и при этом часть событий из временного спектра альфа-гамма совпадений используется для энергетической калибровки спектров в каждом измерении, причем энергетическая калибровка проводится по опорным пикам, выбранным как из временного спектра случайных совпадений, так и из временного спектра альфа-гамма совпадений.

8. Способ настройки устройства по любому из п. 1-5, включающий этапы, на которых:

(а) измеряют энергетические спектры от образцов огнеупорных материалов известного типа, который подлежит сортировке, упомянутым устройством с целью экспериментального определения спектров характеристических гамма-квантов, соответствующих данному типу огнеупорного материала,

(б) учитывают энергетический спектр материала несущего рабочего органа конвейера для улучшения точности определения типа огнеупорного материала,

(в) тренируют нейронную сеть, предназначенную для выделения определённого типа огнеупорного материала на фоне всех остальных.

9. Способ по п. 8, который содержит этап (г), на котором после тренировки нейронной сети, предназначенной для выделения определенного типа огнеупорного материала на фоне всех остальных, формируют древовидную последовательность применения нейронных сетей, предназначенную для поэтапного уточнения типа огнеупорного вещества.

[0010] Под огнеупорными материалами (огнеупорами) в рамках описанного изобретения понимаются неметаллические материалы с огнеупорностью не ниже температуры 1580 °C, используемые в агрегатах и устройствах для защиты от воздействия тепловой энергии и газовых, жидких, твердых агрессивных реагентов, изготавливаемые на основе минерального сырья и отличающиеся способностью сохранять без существенных нарушений свои функциональные свойства в разнообразных условиях службы при высоких температурах.

Краткое описание чертежей

[0011] Предлагаемое изобретение поясняется далее подробнее на примере неограничительных фигур, на которых показано следующее:

Фиг. 1 - схематичное изображение общего принципа работы устройства по изобретению для определения элементного состава вещества ММН-методом,

Фиг. 2 - схематичное изображение общей конструкции устройства и способа сортировки б/у огнеупоров на основе ММН и нейронных сетей, в частности, в движущихся на конвейере б/у огнеупорах, в режиме реального времени,

Фиг. 3 - фотография стенда сортировочной линии, на которой производились эксперименты по проверке реализуемости заявляемого изобретения,

Фиг. 4 - сравнение энергетических спектров гамма-квантов для проб класса 1 и 2,

Фиг. 5 - сравнение энергетических спектров гамма-квантов для проб 10 и 16 классов,

Фиг. 6 - сравнение энергетических спектров гамма-квантов для проб 11 и 12 классов,

Фиг. 7 - сравнение энергетических спектров гамма-квантов для проб 13 и 15 классов.

[0012] Цифрами обозначено следующее: 1 - нейтронный генератор, 2 - тритиевая мишень, 3 - детектор альфа-частиц, 4 - детектор гамма-излучения, 5 - анализируемый образец, 6 - накопительный бункер, 7 - б/у огнеупоры, 8 - формирующее устройство, 9 - нейтронный модуль, 10 - сортировочные толкатели, 11 - сортировочные бункеры, 12-транспортный конвейер, 13 - шкаф управления, 14 - компьютер оператора.

Подробное описание вариантов воплощения изобретения

[0013] С целью достижения по меньшей мере одного из вышеуказанных технических результатов в устройстве или способе по изобретению, предназначенных для определения типа б/у огнеупорного материала, движущегося на конвейере, методом ММН в режиме реального времени, анализируемый б/у огнеупор облучают потоком быстрых меченых нейтронов, в результате такого облучения получают спектр гамма-излучения от реакций неупругого рассеяния нейтронов на ядрах облучаемого вещества, и, исходя из полученного спектра, определяют тип огнеупорного материала для облучаемого вещества.

[0014] Как показано на схеме общего принципа работы устройства по изобретению, приведенной на Фиг. 1, в нейтронном генераторе 1 в качестве источника быстрых меченых нейтронов используется следующая бинарная ядерная реакция:

d + t → α + n (1),

где

d - дейтрон (т.е. ядро изотопа водорода дейтерия, ²H),

t - тритон (т.е. ядро изотопа водорода трития, ³H),

α - альфа-частица (т.е. ядро атома гелия, ⁴He), а

n - нейтрон,

причем энергия дейтронов, падающих на тритиевую мишень 2, составляет порядка 60-100 кэВ, а значения энергий согенерируемых альфа-частиц и быстрого нейтрона составляют около 3,5 МэВ и около 14,1 МэВ соответственно.

[0015] Таким образом, в качестве источника быстрых меченых нейтронов в устройстве по изобретению используется нейтронный генератор 1, в котором протекает вышеуказанная бинарная ядерная реакция (1).

[0016] Нейтронный генератор 1 служит в качестве источника быстрых меченых нейтронов, причем нейтронный генератор 1 снабжен детектором альфа-частиц 3, который далее для краткости называется просто «альфа-детектором» и который может быть любого типа при условии, что он способен детектировать альфа-частицы. Подробное описание варианта устройства альфа-детектора 3 указано в патенте RU № 2810688 от 21.02.2022 г.

[0017] Таким образом, с помощью нейтронного генератора 1 вещество облучают потоком быстрых нейтронов с энергией примерно 14,1 МэВ и с предпочтительной интенсивностью, составляющей, например, от 1×10⁷ до 1×10⁸ нейтронов в секунду (н/с), хотя в принципе могут быть также использованы и другие значения интенсивности потока нейтронов, меньшие 1×10⁷ н/с или большие 1×10⁸ н/с. В результате неупругого рассеяния быстрых нейтронов на ядрах атомов, входящих в состав облучаемого вещества, возникает характеристическое (т.е. характерное для каждого конкретного вида химического элемента) гамма-излучение с энергиями в диапазоне порядка 0,5-10 МэВ. Это характеристическое гамма-излучение регистрируют с помощью детекторов гамма-излучения 4 (также - гамма-детекторов), которые вместе с нейтронным генератором 1 входят в состав общего нейтронного модуля 9. Подробное описание устройства детекторов гамма-излучения 4 находится в патенте RU № 2810688 от 21.02.2022 г.

[0018] Выходящие из нейтронного генератора 1 меченые нейтроны n, попадая в анализируемый образец 5, индуцируют реакции неупругого рассеяния в ядрах атомов A образца:

n+A → n'+A*, A* → γ+A (2),

в результате которых возбуждение ядра снимается испусканием квантов характеристического гамма-излучения с энергетическим спектром, характерным для каждого конкретного химического элемента. Регистрация характеристического γ-излучения осуществляется гамма-детекторами 4 в совпадениях с сигналом от альфа-детектора 3. Это дает возможность определить все три координаты той области вещества, из которой были испущены кванты гамма-излучения, как описано в патенте RU №2810688 от 21.02.2022 г.

[0019] Далее, если ранее были измерены спектры каждого из выделяемых типов огнеупорных материалов, то измерив гамма-детекторами 4 суммарный γ-спектр вещества, можно выбрать тип огнеупорного вещества, наиболее похожий на суммарный γ-спектр и определить тип огнеупорного материала у облученного образца. Выбор типа огнеупорного вещества осуществляет ПО, содержащее нейронные сети, которые предварительно обучаются на спектрах огнеупоров с известным химическим составом.

[0020] Для определения элементного состава движущихся на конвейере 12 б/у огнеупоров могут быть использованы только гамма-кванты, попадающие в окно временного спектра альфа-гамма совпадений, соответствующие отклику упомянутых б/у огнеупоров, и при этом часть событий из временного спектра альфа-гамма совпадений используется для энергетической калибровки спектров в каждом измерении, причем энергетическая калибровка проводится по опорным пикам, выбранным как из временного спектра случайных совпадений, так и из временного спектра альфа-гамма совпадений.

[0021] Таким образом, отличие ММН от хорошо известных методов нейтронно-активационного анализа (далее - НАА) состоит в том, что идентификация химического(их) элемента(ов) ведется по спектру прямых γ-квантов, испускаемых в реакциях неупругого рассеяния (n, n' γ), причем в расчет при анализе вещества принимаются только γ-кванты, пришедшие в течение короткого временного интервала с момента прихода сигнала от α-частицы, в частности, временного интервала порядка 1-100 нс (в конкретных вариантах воплощения изобретения может быть использован временной интервал, составляющий менее 50 нс, или менее 25 нс, или менее 20 нс, или менее 15 нс, или менее 10 нс). Это дает возможность отобрать γ-кванты, испускаемые непосредственно из анализируемого вещества, а не от окружающей среды (фона), что существенно улучшает фоновые условия при измерении. Показано, что применение ММН позволяет увеличить отношение сигнал-фон в 200 и более раз.

[0022] Другое важное отличие ММН состоит в использовании именно быстрых нейтронов с энергией 14,1 МэВ, которые позволяют хорошо определять концентрации легких элементов, таких как Li, Be, B, C, N, O, F, что является затруднительным как для метода НАА, так и для рентгено-флюоресцентного анализа (далее - РФА), поскольку методом РФА сложно определять элементы с атомным номером Z<11.

[0023] Кроме того, по сравнению с другими методами экспресс-анализа элементного состава материалов, такими, например, как РФА, можно отметить следующие преимущества ММН:

(а) большая исследуемая зона в анализируемом веществе, поскольку приборы РФА имеют исследуемую зону в несколько миллиметров, а исследуемая зона в случае ММН может представлять собой, например, участок примерно 30 см в длину × примерно 30 см в ширину (т.е. с площадью примерно 900 см²) и примерно 30 см в глубину (т.е. с объемом примерно 27000 см³), при расстоянии от гамма-детекторов до поверхности анализируемого вещества, составляющем от сантиметров до нескольких десятков сантиметров, предпочтительно от примерно 1 см до примерно 100 см, более предпочтительно от примерно 5 см до примерно 50 см, еще более предпочтительно от примерно 10 до примерно 25 см;

(б) использование ММН позволяет определять тип огнеупорных б/у материалов с загрязнённой поверхностью.

[0024] В настоящее время подтверждена возможность применения изобретения для сортировки различных огнеупорных материалов, в том числе алюмокарбидкремниевоуглеродистый, алюмопериклазоуглеродистый, алюмоцирконуглеродистый, корундовый, корундоуглеродистый, корундохромитовый, муллитовый, муллитокорундовый, муллитокремнеземистый, периклазовый, периклазоуглеродистый, периклазохромитовый, силикатный, хромитопериклазовый, цирконовый, шамотный. Однако, в принципе, изобретение может быть использовано для сортировки иных огнеупорных материалов после настройки на их спектры характеристического гамма-излучения.

[0025] Обращаясь теперь к более конкретным и предпочтительным вариантам воплощения изобретения, предлагаемое устройство для определения типов огнеупорных материалов, движущихся на конвейере ММН-методом в режиме реального времени (далее для краткости называемое просто «устройством по изобретению») может предпочтительно быть выполнено так, как изображено на Фиг. 2, однако, изобретение не ограничено этими конкретными вариантами его выполнения и установки.

[0026] На Фиг. 2 приведено схематичное изображение общей конструкции устройства по изобретению в его предпочтительном варианте. Как показано на Фиг. 2, в состав устройства по изобретению входят:

а) накопительный бункер 6, куда поступают б/у огнеупоры 7, которые необходимо отсортировать,

б) конвейер 12 для транспортировки б/у огнеупоров по всей сортировочной линии,

в) формирующее устройство 8 на основе вибростенда, которое обеспечивает подачу б/у огнеупоров 7 по одному в нейтронный модуль 9,

(г) нейтронный модуль 9, с проходящим через него конвейером 12, с находящимися на нём анализируемыми б/у огнеупорами 7 и содержащий нейтронный генератор 1 и систему гамма-детекторов 4 нейтронного модуля 9, в котором образцы облучаются потоком быстрых меченых нейтронов из нейтронного генератора 1 со встроенным альфа-детектором 3, а вторичное гамма-излучение регистрируется системой гамма-детекторов 4 в совпадении с сигналами от встроенного в нейтронный генератор 1 альфа-детектора 3. Нейтронный генератор 1 может содержать блок управления, блок нейтронной трубки и систему замены блока нейтронной трубки, выполненную с возможностью обеспечения водо- и пыленепроницаемости нейтронного генератора после замены блока нейтронной трубки. Конструкция блока управления, блока нейтронной трубки и системы замены блока нейтронной трубки приведены в описании к патенту № RU 2810688 от 21.02.2022,

(д) система толкателей 10, предназначенная для сталкивания б/у огнеупоров 7, движущихся по конвейеру 12, в сортировочные бункеры 11 (показаны зелёным);

(е) компьютер оператора 14, содержащий ПО с системой анализа данных, получаемых от альфа-детектора 3 и гамма-детекторов 4, и системой сортировки огнеупоров на основе нейронных сетей, обученных для классификации б/у огнеупоров, управляющей движением конвейера 12 и толкателями 10, которая обеспечивает подачу б/у огнеупоров 7 в нейтронный модуль 9 по одному и перемещение проанализированных огнеупоров 7 в соответствующие определённому типу огнеупорных материалов сортировочные бункеры 11 с помощью толкателей 10. Также на компьютер установлена система управления движением конвейера 12, выполненная с возможностью подачи соответствующих сигналов с заданной частотой.

(ж) шкаф управления 13, содержащий систему сбора данных, получаемых от альфа-детекторов 3 и гамма-детекторов 4, систему питания гамма-детекторов 4 и дополнительно систему мониторирования состояния детекторов 3 и 4.

[0027] Устройство по изобретению может содержать систему защиты нейтронного генератора, а также альфа- и гамма-детекторов от фрагментов из движущихся на конвейере б/у огнеупоров.

[0028] Способ работы устройства по изобретению в предпочтительных вариантах его воплощения может содержать одну или более из следующих конкретных операций.

[0029] Непосредственно перед включением устройства по изобретению следует подать напряжение на нейтронный модуль 9, подать напряжение на толкатели 10, включить компьютер оператора 14 и дождаться их полной загрузки. При этом автоматически откроется рабочий стол с интерфейсом управления устройством по изобретению.

[0030] Затем с помощью этого интерфейса осуществляют управление включенным устройством по изобретению (например, с участием или без участия оператора) в соответствии с выбранным режимом работы.

[0031] Устройство по изобретению по сигналу системы управления движением конвейера приводит в движение конвейер 12, подавая из бункера 6 посредством формирующего устройства 8 б/у огнеупоры 7 по одному в нейтронный модуль 9. По сигналу системы сортировки конвейер 12 останавливается, а б/у огнеупоры 7 облучаются в нейтронном модуле 9 в течение заданного времени (5-20 сек), при котором нейтронный генератор 1 испускает быстрые нейтроны, облучая ими находящийся на конвейере 12 огнеупорный материал, при этом альфа-детектор 3, встроенный в нейтронный генератор 1, производит мечение этих быстрых нейтронов, регистрируя испущенные одновременно с ними альфа-частицы, а гамма-детекторы 4 регистрируют характеристическое гамма-излучение, исходящее из движущегося на конвейере 12 огнеупора 7.

[0032] В режиме on-line всю информацию, полученную из нейтронного модуля 9, а точнее, от встроенного в нейтронный генератор альфа-детектора 3 и от гамма-детекторов 4, подают в систему сбора данных, предустановленную в шкаф управления 13, с целью приема, сбора и обработки этих данных и предварительного отбора событий, зарегистрированных упомянутыми альфа- и гамма-детекторами. При этом с очень высокой точностью (такой как менее 1 наносекунды (нс), например, менее 0,1 нс или менее 0,01 нс) определяют время, истекшее с момента регистрации альфа-частиц альфа-детектором 3 нейтронного генератора 1 до момента регистрации гамма-излучения в каждом из гамма-детекторов 4. После набора требуемой статистики событий, зарегистрированных альфа-детектором 3 и гамма-детекторами 4, и предварительного анализа этих событий, информацию о предварительно проанализированных событиях (например, предварительно отобранных, в частности предварительно отфильтрованных событиях) подают из шкафа управления 13 через интерфейс и/или кабель, в компьютер оператора 14.

[0033] Компьютерная программа, являющаяся системой анализа данных, производит амплитудный и временной анализ событий, предварительно проанализированных (отобранных) шкафом управления 13, с целью построения спектра характеристического гамма-излучения от облучаемого огнеупорного материала для его дальнейшей классификации и сортировки.

[0034] Система сортировки огнеупоров на основе нейронных сетей определяет принадлежность измеренного спектра к определенному классу огнеупоров и вырабатывает сигнал для толкателей, сбрасывающих б/у огнеупор 7 в соответствующий сортировочный бункер 11. Синхронно с системой сортировки система управления движением конвейера вырабатывает сигнал для конвейера 12, возобновляющего движение.

[0035] Система мониторирования обеспечивает постоянный контроль за работой гамма- и альфа-детекторов устройства, интенсивностью нейтронного генератора, температурой в термостатах гамма-детекторов.

[0036] Настоящее изобретение также включает в себя способ предварительной настройки и градуировки устройства по изобретению, включающий следующие стадии:

(а) измеряют энергетические спектры от образцов огнеупорных материалов известного типа, который предполагается сортировать, устройством по изобретению с целью экспериментального определения спектров характеристических гамма-квантов, соответствующих данному типу огнеупорного материала,

(б) учитывают энергетический спектр материала несущего рабочего органа конвейера для улучшения точности определения типа огнеупорного материала,

(в) тренируют известным способом нейронную сеть, предназначенную для выделения определённого типа огнеупорного материала на фоне всех остальных,

(г) при необходимости, формируют древовидную последовательность применения нейронных сетей, предназначенную для поэтапного уточнения типа огнеупорного вещества.

[0037] В еще одном предпочтительном варианте воплощения изобретения обработка полученных данных измерений вещества ММН для определения концентрации химических элементов или элементного состава вещества может быть осуществлена так, как описано в вышеуказанном патенте № RU 2685047 C1 от 16.04.2019 г..

[0038] Далее обсуждаются результаты проведенных экспериментальных исследований и практических испытаний устройства по изобретению (далее сокращенно называемого сортировщиком).

1. Метод меченых нейтронов

[0039] Метод ММН дает уникальную возможность прямого определения наличия легких элементов, в частности, углерода и кислорода. Благодаря знанию вклада углерода и кислорода в анализируемый спектр можно расширить номенклатуру огнеупорных материалов, которые можно сортировать.

[0040] В качестве источника нейтронов в ММН используется нейтронный генератор 1, который дает поток нейтронов с фиксированной энергией в 14,1 МэВ и с интенсивностью потока до 10⁸ н/с. Это выгодно отличает технологию ММН от анализаторов с радиоактивными изотопами. Интенсивность нейтронного потока таких источников нейтронов с радиоактивными изотопами неизбежно уменьшается во времени, энергетический спектр нейтронов сильно размыт, более 20% нейтронов имеют энергии менее 400 кэВ, максимальная энергия нейтронов не превосходит 8 МэВ, полная интенсивность нейтронного потока находится на уровне 2×10⁷ н/с.

[0041] В то же время, нейтронный генератор в сортировщике по изобретению дает постоянный поток нейтронов с высокой интенсивностью и четко фиксированной энергией 14,1 МэВ. Это обеспечивает непревзойденную аналитическую стабильность сортировщика с таким нейтронным генератором.

[0042] Нейтронный генератор разрабатывался ФГУП ВНИИА имени Н.Л. Духова (г. Москва), который занимает лидирующие позиции в мире по изготовлению нейтронных генераторов для ММН. Нейтронный генератор производства ФГУП ВНИИА имени Н.Л. Духова был установлен на марсоходе Curiosity и успешно проработал на поверхности Марса в течение 8 лет.

[0043] Перед началом работы сортировщика осуществляли предложенный в изобретении способ предварительной настройки и градуировки такого устройства.

[0044] В ходе работы сортировщика обработку снятых спектров проводили по методике, которая была подробно изложена в вышеуказанном патенте № RU 2685047 C1 от 16.04.2019 г.

[0045] Гамма-спектр анализируемого образца огнеупорного материала направляют на нейронную сеть, на основании значений выходных нейронов всей совокупности нейронных сетей делается вывод о принадлежности образца, от которого получен гамма-спектр, тому или иному классу огнеупорного материала.

2. Оборудование и методы работы

[0046] Работы проводились на стенде сортировочной линии. В состав стенда входит перемещаемая модель конвейера, нейтронный генератор, гамма-детекторы и шкаф управления, показанные на Фиг. 3.

[0047] Перемещаемая модель конвейера представляет собой металлический каркас, на который натягивается резиновая конвейерная лента 1200-5-TK-200-2-6-Г-1-P5, шириной 1200 и толщиной 16 мм. Длина каркаса составляет 4 метра, он передвигается относительно неподвижного блока нейтронного модуля с помощью электродвигателя. Система управления движением модели конвейера позволяет задавать различную скорость перемещения, а также различную частоту и скважность движения/остановки, что использовалось для автоматизации процесса измерения образцов и частично имитировало возможную схему измерения реального сортировщика.

[0048] Портативный нейтронный генератор ИНГ-27 излучает нейтроны с энергией 14,1 МэВ и работает в непрерывном режиме. Интенсивность нейтронного пучка составляла I=5×10⁷с^-1. Встроенный кремниевый альфа-детектор представлял собой матрицу 3×3 с размером пикселя 10×10 мм.

[0049] Для регистрации γ-квантов, возникающих при облучении минерального сырья пучком быстрых меченых нейтронов, использовались 14 γ-детекторов на основе кристаллов BGO диаметром 76 мм и толщиной 65 мм. Такие детекторы имеют оптимальное соотношение по стоимости и качеству характеристик и хорошо зарекомендовали себя при использовании в установках ММН. Энергетическое разрешение всей системы детекторов составило γ_E = (4,42 ± 0,14) % на линии 4,44 МэВ. Временное разрешение системы (α-γ)-совпадений, усредненное по всей совокупности γ-детекторов, составило γ_t = 4,82 ± 0,12 нс.

3. Результаты измерений

3.1. Измерения спектров известных образцов на анализаторе

[0050] Для получения характеристических гамма-спектров разных типов огнеупорных материалов использовалась коллекция из 141 образца огнеупорных материалов известного типа, подразделенные на классы, приведенные в Таблице 1.

Таблица 1. Классы материалов огнеупоров.

№ Название 1 Алюмокарбидкремниевоуглеродистый 2 Алюмопериклазоуглеродистый 3 Алюмоцирконуглеродистый 4 Корундовый 5 Корундоуглеродистый 6 Корундохромитовый 7 Муллитовый 8 Муллитокорундовый 9 Муллитокремнеземистый 10 Периклазовый 11 Периклазоуглеродистый 12 Периклазохромитовый 13 Силикатный 14 Хромитопериклазовый 15 Цирконовый 16 Шамотный 17 Корундовый+цирконовый

Каждый образец измерялся в течение 10 минут при интенсивности нейтронного пучка из нейтронного генератора ИНГ-27 составляет 5×10⁷ н/с.

[0051] Помимо измерений вышеуказанных веществ были выполнены измерения тестовых образцов с неизвестным химическим составом, в качестве которых выступили 150 образцов огнеупоров, бывших в употреблении.

3.2. Создание нейронных сетей для идентификации типа огнеупорного материала

[0052] Полученные спектры проб были проанализированы путём перекрёстного сравнения. Также дополнительный анализ проводился после построения классификатора спектров для уточнения результатов и выявления проблем, таких как приписывание образцу неверного класса.

[0053] На Фиг. 4-7 приведено попарное сравнение полученных энергетических спектров нескольких проб с указанием класса. На Фиг. 4 - сравнение спектров проб 1 класса и 2, на Фиг. 5 - сравнение спектров проб 10 класса и 16, на Фиг. 6 - сравнение спектров проб 11 класса и 12, на Фиг. 7 - сравнение спектров проб 13 класса и 15.

[0054] Видно, что, как правило, спектры гамма-квантов проб разных классов хорошо различаются между собой. Однако это бывает не во все случаях. Перекрёстная проверка спектров для разных классов показала, что различать некоторые классы между собой не представляется возможным, если они имеют схожий элементный состав.

3.3. Построение классификатора спектров проб

[0055] В качестве классификатора спектров проб использовалась нейронная сеть - прямоточный персептрон с одним выходным нейроном. Диапазон значений для входных и выходных нейронов [0;1]. Задача классификации спектров огнеупорных материалов состоит в создании такого набора нейронных сетей, что каждая из них настроена на выделение определённого класса спектров, а последовательное применение нейронных сетей позволяет отнести анализируемый спектр к одному из классов спектров.

[0056] В качестве входных данных для нейронной сети выбраны значения в бинах гистограммы энергетического спектра с пределами от 730 до 7960 кэВ и количеством бинов равным 70. Так как количество имеющихся измерений невелико, то для формирования обучающего и проверочного множеств имеющиеся гистограммы 10-минутных измерений были мультиплицированы: используя имеющуюся гистограмму как функцию распределения случайной величины, был разыгран набор гистограмм с половинной статистикой. Полученное обучающее множество условно соответствует большому набору 5-минутных измерений. Так как значения входных параметров должны лежать в диапазоне [0;1], все гистограммы обучающего и проверочного множество были нормированы так, чтобы значение наибольшего бина было равно 0,95.

[0057] Процедура определения класса образца огнеупорного материала по его энергетическому спектру состоит из следующих этапов.

1 Этап. Получение выходов для всех использующихся в анализе нейронных сетей. Для каждой нейронной сети на её входы подаются числа, соответствующие энергетическому спектру образца. Полученный набор из N_max чисел в диапазоне [0;1] обозначим как N_i, i=1…N_max, где N_max - максимальное число классов, на которые происходит сортировка.

2 Этап. Интерпретация результатов работы нейронных сетей. Числа Ni сравниваются с набором пороговых значений Ti, i=1…12. Результаты сравнения Ri записываются в бинарном виде (0 и 1, ложь и истина): . Пороговые значения подбираются однократно для каждого времени измерения таким образом, чтобы обеспечить наилучшее разделение искомого класса и всех остальных классов.

3 Этап. Определение класса огнеупора. Определение класса огнеупора производится по набору чисел R_i.

[0058] Спектры всех 141 образцов из обучающего множества были обработаны классификаторами для времён облучения образца 10, 20, 30, 40, 50, 60 секунд. Если подсчитать количество верных распознаваний согласно таблице каждого из времён облучения, и вычислить точность распознавания (accuracy в англоязычной терминологии)

p=N_cor/N_tot,

где N_cor это число случаев верной классификации образцов, а N_tot общее число проверенных образцов, то получим следующую таблицу 2:

Таблица 2 Точность классификации пробы для времён облучения 10, 20, 30, 40, 50, 60 секунд.

Длительность
облучения, сек Число верных ответов (из 141) Точность распознавания P Доверительный интервал вероятности для уровня достоверности 0,95 10 120 0,8511 (0,7814; 0,9054) 20 134 0,9504 (0,9004; 0,9798) 30 135 0,9574 (0,9097; 0,9842) 40 133 0,9433 (0,8913; 0,9752) 50 137 0,9716 (0,9290; 0,9922) 60 137 0,9716 (0,9290; 0,9922)

Видно, что точность распознавания 0,95 достигается для времени облучения 20 секунд.

После проверки на обучающем множестве была произведена проверка работы нейронной сети на наборе образцов огнеупорных материалов, бывших в употреблении. Набор состоял из 132 образцов, которые были измерены и проклассифицированы по той же методике, что и образцы обучающего набора. После этого б/у образцы были проанализированы в лаборатории, и определён их тип. Результаты анализа совпали с результатами классификации в 128 случаях, что соответствует точности 97,0%.

[0059] Предшествующее описание было приведено в виде различных вариантов воплощения настоящего изобретения или исполнения устройства по изобретению. При этом следует понимать, что в такие варианты специалистом в данной области техники могут быть внесены многочисленные и самые разные модификации и изменения без отклонения от сущности настоящего изобретения, которая определяется исключительно прилагаемой формулой изобретения.

[0060] Так, например, конструктивный элемент устройства или этап способа, упомянутый здесь в единственном числе, следует понимать, как не исключающий возможности наличия множественных элементов или этапов, если такое исключение не указано в явном виде или не следует из контекста. Кроме того, ссылки на «вариант воплощения» и «вариант исполнения» не должны интерпретироваться как исключающие существование других вариантов, которые также включают в себя сочетания указанных в них признаков. Кроме того, если явно не указано иное, варианты, «включающие в себя», «содержащие» или «имеющие» некий элемент или множество элементов с некими конкретными функцией, свойством или признаком, могут включать в себя дополнительные элементы с другими функцией, свойством или признаком.

[0061] Следует также отметить, что конкретная компоновка конструктивных элементов устройства по изобретению (например, их число, типы, размещение и т.п.) или конкретная последовательность этапов способа в проиллюстрированных вариантах воплощения может быть изменена на другие в различных альтернативных вариантах воплощения. Так, например, в различных вариантах воплощения могут использоваться разные количества конструктивных элементов в нейтронном модуле, может использоваться другой тип или типы конструктивных элементов в нейтронном модуле, в состав нейтронного модуля могут быть добавлены иные конструктивные элементы, или же какой-то конструктивный элемент может быть исключен из состава нейтронного модуля.

[0062] Следует четко понимать, что вышеприведенное описание предназначено для иллюстрации настоящего изобретения, а не для ограничения объема его охраны. Например, вышеописанные варианты воплощения и/или их признаки могут использоваться в любой комбинации друг с другом. В дополнение к этому, могут быть проделаны многочисленные модификации для адаптации одного конкретного варианта воплощения к различным другим вариантам воплощения без отступления от объема охраны изобретения. Размеры, типы, ориентации, число и положения различных описанных здесь конструктивных элементов предназначены характеризовать параметры считающихся предпочтительными в настоящее время вариантов исполнения и являются ни в коем случае не ограничивающими, а просто примерными вариантами. После рассмотрения вышеприведенного описания специалисту в данной области техники станут очевидными многочисленные другие варианты и модификации изобретения в рамках сущности и объема правовой охраны изобретения. Следовательно, объем правовой охраны определяется лишь приложенной формулой изобретения, наряду с полным объемом эквивалентов, на которые эта формула изобретения дает право.

[0063] В настоящем описании и формуле изобретения термины «включающий», «включающий в себя», «содержащий», «имеющий», «снабженный» и другие их грамматические формы не предназначены для истолкования в исключительном смысле, а, напротив, используются в неисключительном смысле (т.е. в смысле «имеющий в своем составе»). В качестве исчерпывающего перечня следует рассматривать только выражения типа «состоящий из».

Изобретение относится к области исследования или анализа веществ радиационными методами для определения элементного состава веществ. Устройство для сортировки бывших в употреблении (далее - б/у) огнеупоров содержит накопительный бункер, конвейер, формирующее устройство, нейтронный модуль, включающий нейтронный генератор со встроенным детектором альфа-частиц и детекторы гамма-излучения, шкаф управления, содержащий систему сбора данных и систему питания детекторов гамма-излучения, компьютер оператора с программным обеспечением, содержащим систему анализа данных и систему сортировки огнеупоров на основе нейронных сетей, обученных для классификации б/у огнеупоров, сортировочные толкатели, перемещающие бывшие в употреблении огнеупоры по сигналу системы сортировки в сортировочные бункеры. Также раскрыт способ сортировки б/у огнеупоров с помощью устройства для сортировки б/у огнеупоров. Технический результат заключается в обеспечении возможности сортировки б/у огнеупоров за пределами визуального контроля за счет высокой проникающей способности быстрых меченых нейтронов, позволяющей проанализировать элементный состав б/у огнеупоров на глубину, за пределами слоя окислов. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 табл.

1. Устройство для сортировки бывших в употреблении огнеупоров, содержащее (а) накопительный бункер, куда поступают бывшие в употреблении огнеупоры, подлежащие сортировке, (б) конвейер, (в) формирующее устройство, обеспечивающее последовательную подачу бывших в употреблении огнеупоров из накопительного бункера в нейтронный модуль, (г) нейтронный модуль, включающий в себя нейтронный генератор со встроенным детектором альфа-частиц, обеспечивающий облучение бывших в употреблении огнеупоров пучками быстрых нейтронов, и детекторы гамма-излучения, обеспечивающие регистрацию характеристического гамма-излучения, (д) шкаф управления, содержащий систему сбора данных, получаемых от детекторов альфа-частиц и детекторов гамма-излучения, а также систему питания детекторов гамма-излучения, (е) компьютер оператора с предустановленным программным обеспечением, содержащим систему анализа данных, получаемых от детектора альфа-частиц и детекторов гамма-излучения, и систему сортировки огнеупоров на основе нейронных сетей, обученных для классификации бывших в употреблении огнеупоров, (ж) сортировочные толкатели, перемещающие бывшие в употреблении огнеупоры по сигналу системы сортировки в сортировочные бункеры.

2. Устройство по п. 1, в котором нейтронный генератор выполнен с возможностью генерации потока меченых нейтронов при ускорении дейтронов и взаимодействии их с тритиевой мишенью за счет осуществления следующей бинарной ядерной реакции:

d+t → α+n,

где d - дейтрон, t - тритон, α - альфа-частица, n - нейтрон.

3. Устройство по любому из пп. 1, 2, в котором нейтронный генератор содержит блок управления, блок нейтронной трубки и систему замены блока нейтронной трубки, выполненную с возможностью обеспечения водо- и пыленепроницаемости нейтронного генератора после замены блока нейтронной трубки.

4. Устройство по любому из пп. 1-3, которое дополнительно содержит систему защиты нейтронного генератора и детекторов гамма-излучения от фрагментов из движущихся на конвейере б/у огнеупоров.

5. Устройство по любому из пп. 1-4, в котором шкаф управления содержит систему мониторирования состояния детекторов.

6. Способ сортировки бывших в употреблении огнеупоров с использованием устройства по п. 1, включающий этапы, на которых: (а) облучают движущиеся на конвейере бывшие в употреблении огнеупоры потоком меченых нейтронов из нейтронного генератора, (б) регистрируют спектр характеристического гамма-излучения, возникающего при облучении бывших в употреблении огнеупоров на этапе (а) потоком быстрых меченых нейтронов, детекторами гамма-излучения, (в) передают данные в предустановленное на компьютер программное обеспечение, содержащее систему анализа данных, получаемых от детектора альфа-частиц и детекторов гамма-излучения, и систему сортировки огнеупоров на основе нейронных сетей, обученных для классификации спектров характеристического гамма-излучения бывших в употреблении огнеупоров, (г) передают сигнал системы сортировки на соответствующий толкатель, который переводит бывший в употреблении огнеупор в соответствующий сортировочный бункер.

7. Способ по п. 6, в котором на этапе (б) используют только гамма-кванты, попадающие в окно временного спектра альфа-гамма-совпадений, соответствующие отклику упомянутых бывших в употреблении огнеупоров, и при этом часть событий из временного спектра альфа-гамма-совпадений используется для энергетической калибровки спектров в каждом измерении, причем энергетическая калибровка проводится по опорным пикам, выбранным как из временного спектра случайных совпадений, так и из временного спектра альфа-гамма-совпадений.