СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИТНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ НАНОТРУБОК ДИОКСИДА ТИТАНА И СФЕРИЧЕСКИХ НАНОЧАСТИЦ НИКЕЛЯ Российский патент 2025 года по МПК C01G23/47 C01G53/00 B82B3/00 C25D11/26 C25D3/12 B82Y30/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к электрохимической технологии синтеза композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и наночастиц никеля и может быть применено при разработке бета-вольтаических и фотокаталитических элементов, магнитных устройств, а также катализаторов для синтеза химических соединений.

Наночастицы никеля широко используются в медицине и биологии, входят в состав магнитных жидкостей, катализаторов и солнечных батарей, широко используются в переключающих устройствах нелинейной оптики, для создания высокоскоростных оптических устройств.

Композитный материал на основе никеля и диоксида титана представляет особый интерес, поскольку может использоваться и как самостоятельная многофункциональная среда, и как твердотельная матрица для создания композита с углеродными нанотрубками. Такой композит является перспективным в сферах создания конверторов солнечной энергии, бета-вольтаических генераторов, фотокатализаторов, мемристоров, магнитных устройств и др.

Известен способ получения композитного материала на основе диоксида титана и сферической наноструктуры никеля, который включает этапы, на которых осуществляют: синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана и получение сферической структуры на поверхности, синтезированной на матрице нанотубулярного диоксида титана. Синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана осуществляют посредством электрохимической ячейки для синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, содержащей электролит, состоящий из фтороводорода, и электроды, при этом один электрод представлен в виде титановой, а второй электрод - в виде платиновой фольги, а синтез диоксида титана реализуют рядом этапов, при выполнении которых электрод, представленный в виде титановой фольги, подключают к положительному выводу источника питания, а электрод, представленный в виде платиновой фольги, подключают к отрицательному выводу источника питания, после чего в течение двух часов подают напряжение на электроды, величиной 20 В, а после - титановую фольгу в течение трех часов отжигают в атмосфере азота при температуре 400°С. После отжига титановой фольги ее закрепляют в трехэлектродной электрохимической ячейке. Также в этой ячейке закрепляют электрод, представленный в виде никелевой пластины, выполненный из серебра или хлорида серебра. Затем в ячейку заливают электролит, состоящий из сульфата и хлорида никеля и борной кислоты. После сборки электрохимической ячейки на электроды, в течение интервала времени, составляющего от 15 до 25 минут, подают импульсный ток, величину плотности которого выбирают из диапазона от 70 до 160 мА/см² и временем подачи импульса, составляющего от 100 до 1000 мс. В результате получают сферическую наноструктуру никеля на матрице нанотубулярного диоксида титана, с размером сфер, колеблющимся в диапазоне от 22 до 43 нм. [Веб-ресурс: http://web.archive.org/web/20231107080459/https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0167577X0900620X, дата публикации: 30.11.2009 г.].

В качестве прототипа выбран способ получения композитного материала на основе диоксида титана и сферической наноструктуры никеля, который включает этапы, на которых осуществляют: синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана и электроосаждение никеля в структуру нанотубулярного диоксида титана. Синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана осуществляют посредством электрохимической ячейки для синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, содержащей электролит, состоящий из этиленгликоля, фторида аммония и воды, и электроды, при этом один электрод представлен в виде титановой фольги, а второй электрод - в виде стальной пластины, а синтез диоксида титана реализуют рядом этапов, при выполнении которых электрод, представленный в виде титановой фольги, предварительно промывают дистиллированной водой, подвергают ультразвуковой обработке в ацетоне в течение 10 минут, после чего подвергают промывке дистиллированной водой и сушке, затем подключают к положительному выводу источника питания, а электрод, представленный в виде стальной пластины, подключают к отрицательному выводу источника питания, после чего в течение двух часов подают напряжение на электроды, величиной 20 В, поддерживая постоянной температуру ячейки равной 20°C. После удаления первичного слоя оксида проводят вторичное анодирование с сохранением условий в течение 15 минут. На синтезированную матрицу нанотубулярного диоксида титана осаждают сферические наночастицы никеля в электрохимической ячейке с электролитом, представляющим собой водный раствор сульфата и хлорида никеля и борной кислоты, и с электродами, один из которых представлен в титановой пластины с полученной ранее матрицей нанотубулярного диоксида титана, при этом осаждение сферических наночастиц никеля проводят, подавая на электроды постоянный ток в течение временного интервала до 30 минут при плотности тока 0,5 мА/см² [https://web.archive.org/web/20230531000544/https://fizteh.urfu.ru/fileadmin/user_upload/site_19855/Conference/2019/Tezisy_FTI-2019_Release.pdf, дата публикации 20.05.2019 г.].

Общим недостатком прототипа и известного технического решения являются неудовлетворительная фотокаталитическая активность и низкая устойчивость к деградации получаемого композитного материала на основе диоксида титана и сферической наноструктуры никеля и высокая материалоемкость драгоценных металлов данной технологии.

Недостаток обусловлен отсутствием температурного контроля электрода, на котором происходит выращивание наноструктуры, как в процессе синтеза слоя диоксида титана, так и в процессе синтеза сферической наноструктуры никеля, что исключает возможность контроля кинетики процесса синтеза как матрицы нанотубулярного диоксида титана, так и наноструктуры никеля. Кроме того, отжиг полученной матрицы в атмосфере азота, требующий дополнительной оснастки устройства термического воздействия, используемый электролит, в качестве которого выступает фтороводород, являющийся токсичным и опасным в производстве соединением, а также импульсный режим тока в процессе синтеза сферической наноструктуры никеля могут вызвать риск нарушения технологии процесса получения композитного материала, в результате которого полученная матрица диоксида титана может иметь низкую адгезию с поверхностью титановой фольги, а последующий синтез наноструктур никеля на полученной предложенным способом матрице нанотубулярного диоксида титана повышает риск разрушения или расслоения получаемых композитных материалов.

Также недостаток обусловлен повышенной материалоемкостью процесса синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, в процессе которого требуется использование платинового электрода. Совокупно указанные недостатки снижают технологичность способа получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля и требуют разработки нового подхода при его осуществлении.

Техническая проблема, на решение которой направлено изобретение, заключается в необходимости улучшения технологичности способа получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля.

Технический результат, на достижение которого направлено изобретение, заключается в увеличении фотокаталитической активности и повышении устойчивости к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля.

Дополнительный технический результат, на достижение которого направлено изобретение, заключается в снижении материалоемкости драгоценных металлов этапа синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Способ получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля, включающий:

- синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана, который осуществляют посредством электрохимической ячейки для синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, содержащей электролит, состоящий из этиленгликоля, фторида аммония и воды, и электроды, при этом один электрод представлен в виде титановой пластины, а второй электрод представлен в виде стальной пластины, а синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана реализуют рядом следующих этапов, при выполнении которых:

- электрод, представленный в виде титановой пластины, подключают к положительному выводу источника питания;

- электрод, представленный в виде стальной пластины, подключают к отрицательному выводу источника питания;

- проводят первичное анодирование, для чего подают постоянное напряжение на электроды;

- удаляют оксидный слой, полученный в результате первичного анодирования;

- проводят вторичное анодирование при тех же условиях;

- получение композитного материала путем синтеза сферических наночастиц никеля на синтезированной матрице нанотубулярного диоксида титана посредством электрохимической ячейки для синтеза наноструктуры никеля, содержащей электролит, представляющий собой водный раствор сульфата и хлорида никеля и борной кислоты, и электроды, при этом один электрод представлен в виде титановой пластины с полученной ранее матрицей нанотубулярного диоксида титана, а второй электрод представлен в виде никелевой пластины, а осаждение сферических наночастиц никеля проводят, подключая электроды к выводам источника питания,

отличающийся тем, что:

- электрод в виде титановой пластины, используемый на стадии синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, закрепляют на термостатирующем элементе;

- при синтезе матрицы нанотубулярного диоксида титана первичное и вторичное анодирование проводят при постоянном напряжении в диапазоне от 20 до 200 В;

- после вторичного анодирования отжигают полученный оксидный слой при температуре 400-450°С;

- при получении композитного материала электрод в виде титановой пластины с полученной ранее матрицей нанотубулярного диоксида титана закрепляют на термостатирующем элементе;

- подают на электроды постоянный или переменный электрический ток в течение временного интервала, составляющего от 10 до 30 минут, при этом в случае подачи постоянного тока его плотность выбирают из диапазона от 0,5 до 5 мА/см², а в случае подачи переменного тока его частоту выбирают из диапазона от 100 до 750 Гц.

Синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана осуществляют путем электрохимического окисления поверхности электрода, который представлен в виде титановой пластины в среде электролита. В качестве электролита при этом используют смесь из раствора этиленгликоля с добавками фторида аммония (NH₄F) в количестве 1 мас. % и воды (H₂O) в количестве 5 мас. %.

Электрод, к которому в процессе синтеза диоксида титана подключен отрицательный вывод источника питания, обеспечивает возможность прохождения электрического тока через электролит. Электрод для синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана может быть выполнен из любого металла, при этом для снижения материалоемкости драгоценных металлов этапа синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана используют электрод, представленный в виде стальной пластины.

Анодирование поверхности проводят при постоянном напряжении на электродах в диапазоне от 20 до 200 В. В случае напряжения на электродах менее 20 В происходит уменьшение пор в слое диоксида титана, что ведет к невозможности образования наноструктур никеля на поверхности слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана. При этом, для укрепления, образованного на поверхности титановой пластины слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана и улучшения таким образом фотокаталитической активности и повышении устойчивости к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля, проводят первичное и вторичное анодирование.

Первичное анодирование обеспечивает возможность синтеза трудноотделимого от титановой пластины слоя диоксида титана. Его проводят в течение временного интервала, составляющего от 1 до 2 часов. В случае выхода за пределы временного интервала полученная при первичном анодировании структура слоя диоксида титана может быть нарушена и содержать дефекты, что в свою очередь может негативно сказаться на фотокаталитической активности и устойчивости к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля и последующей невозможности получения наноструктуры никеля требуемой морфологии.

Вторичное анодирование обеспечивает возможность синтеза слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана на поверхности слоя диоксида титана, образованного при первичном анодировании. Его проводят в течение временного интервала, составляющего от 15 до 60 минут. В случае, если время вторичного анодирования, будет составлять менее 15 минут, то синтез слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана может быть затруднен или невозможен. В случае, если время вторичного анодирования будет составлять более 60 минут, то может произойти чрезмерно высокий рост слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана, что в свою очередь может воспрепятствовать синтезу наноструктуры никеля требуемой морфологии на его поверхности. Диаметр получаемых нанотрубок матрицы может варьироваться от 40 до 140 нм, что обеспечивает возможность задействования максимальной удельной площади поверхности матрицы диоксида титана, что в свою очередь увеличивает фотокаталитическую активности и улучшает устойчивость к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля. В случае, если диаметр получаемых нанотрубок будет меньше 40 нм, то полученная матрица может препятствовать осаждению наноструктуры никеля, вследствие чего получение композитного материала будет невозможно. В случае, если диаметр получаемых нанотрубок будет превышать 140 нм, то значительно уменьшается удельная площадь поверхности матрицы, что в свою очередь уменьшит количество получаемой на поверхности наноструктуры никеля, что ведет к уменьшению фотокаталитической активности и устойчивости к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля.

Отжиг слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана обеспечивает возможность кристаллизации аморфного диоксида титана, тем самым переводя его в фазу анатаз. Отжиг производят в разряженной воздушной атмосфере при температуре 400-450°С. В случае недостаточной температуры отжига (ниже 400°С) нарушается процесс кристаллизации диоксида титана, что исключает возможность получения композитного материала. В случае превышения температуры отжига (выше 450°С) происходит деградация и последующее разрушение слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана, что приводит к уменьшению фотокаталитической активности и устойчивости к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля. Превышение максимально допустимой температуры отжига на 250°С приводит к полному разрушению геометрии трубок диоксида титана, что ведет к разрушению матрицы нанотубулярного диоксида титана и невозможности получения композитного материала.

Получение композитного материала осуществляют путем электрохимического осаждения наноструктур никеля на поверхность слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана из никель-содержащего электролита с использованием противоэлектрода, выполненного в виде никелевой пластины. В качестве электролита при этом используют водный раствор на основе сульфата никеля (NiSO₄·6H₂O) в количестве 22 мас. %, хлорида никеля (NiCl₂·6H₂O) в количестве 3,3 мас. % и борной кислоты (H₃BO₃) в количестве 2,7 мас. %.

Для получения сферических наночастиц никеля частоту переменного электрического тока, подаваемого на электроды в течение временного интервала, составляющего от 10 до 30 минут, устанавливают на величину из диапазона от 100 до 750 Гц, а напряжение изменяют в диапазоне от +2 до -4 вольт. В случае выхода частоты, напряжения или времени из представленных диапазонов будут нарушены геометрические параметры сферической наноструктуры никеля, и ее морфология может измениться непредсказуемым образом.

В процессе синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана и в процессе синтеза наноструктуры никеля на матрице нанотубулярного диоксида титана (получения композиционного материала) используют термостатирующий элемент. Он обеспечивает возможность установки и поддержания постоянного значения температуры электрода, что позволяет увеличить фотокаталитическую активность и улучшить устойчивость к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля. В качестве термостатирующего элемента могут использовать латунную пластину, соединенную с элементом Пельтье. Термостатирующий элемент может поддерживать температуру электрода в диапазоне от -15 до 100°C. При этом, для дополнительного улучшения контроля кинетики реакции, температуру электрода поддерживают в диапазоне от 20 до 25°C, что также увеличивает фотокаталитическую активность и улучшает устойчивость к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля и обеспечивает возможность гибкого изменения морфологии, синтезируемой на матрице нанотубулярного диоксида титана наноструктуры никеля. Отсутствие термостатирования ведет к нагреванию электрода в процессе синтеза, что ведет к неконтролируемой скорости и кинетике реакции, что в конечном счете исключает возможность контроля морфологи получаемой наноструктуры.

Изобретение может быть выполнено из известных материалов с помощью известных средств, что свидетельствует о его соответствии критерию патентоспособности «промышленная применимость».

Изобретение характеризуется ранее неизвестной из уровня техники совокупностью существенных признаков способа получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля, выражающаяся в улучшенной технологии синтеза как матрицы нанотубулярного диоксида титана, так и наноструктуры никеля на полученной матрице. В частности, в процессах синтеза обеих структур, применяется термостатирующий элемент, а режимы синтеза выбираются исходя из предложенных параметров тока, напряжения и времени, при этом синтез матрицы диоксида титана осуществляется посредством первичного и вторичного анодирования с сопутствующим удалением образовавшегося оксидного слоя и последующим отжигом полученной матрицы с соблюдением предложенного диапазона температур. При этом использование вышеупомянутой матрицы в качестве подложки обеспечивает возможность гарантированного получения на ее поверхности сферической наноструктуры никеля различной морфологии. Все вышеперечисленные достоинства предложенного решения обеспечивают возможность улучшения адгезионных связей между структурами композитного материала.

Совокупность существенных признаков изобретения позволяет синтезировать матрицу нанотубулярного диоксида титана, имеющую более высокие адгезионные свойства по отношению к титановой пластине, а также синтезировать сферическую наноструктуру никеля на вышеупомянутой матрице.

Благодаря этому обеспечивается достижение технического результата, заключающегося в увеличении фотокаталитической активности и улучшенной устойчивости к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля, тем самым улучшая технологичность способа получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля.

Изобретение обладает ранее неизвестной из уровня техники совокупностью существенных признаков, что свидетельствует о его соответствии критерию патентоспособности «новизна».

Из уровня техники не известны существенные признаки изобретения ввиду чего оно соответствует критерию патентоспособности «изобретательский уровень»

Изобретение поясняется следующими фигурами.

Фиг. 1 - Электрохимическая ячейка для синтеза слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана.

Фиг. 2 - Электрохимическая ячейка для синтеза сферической наноструктуры никеля на матрице нанотубулярного диоксида титана.

Фиг. 3 - Снимок сферической наноструктуры никеля на матрице нанотубулярного диоксида титана сканирующим электронным микроскопом, вид сверху.

Фиг. 4 - Снимок сферической наноструктуры никеля на матрице нанотубулярного диоксида титана сканирующим электронным микроскопом, вид сбоку.

Для иллюстрации возможности реализации и более полного понимания сути изобретения ниже представлен вариант его осуществления, который может быть любым образом изменен или дополнен, при этом настоящее изобретение ни в коем случае не ограничивается представленным вариантом.

Способ получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля реализуется следующим образом.

Первоначально осуществляют синтез слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана (TiO₂) в двухэлектродной электрохимической ячейке 10 для синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, содержащей электролит 12 в виде раствора фторида аммония (NH₄F) в количестве 1 мас. % и воды (H₂O) в количестве 5 мас. %, в который помещен электрод 14 виде пластины из стали, а с торцевой поверхности электрохимической ячейки 10 закреплен термостатирующий элемент 16 Пельтье с радиатором 18 охлаждения, при этом на элементе 16 закреплен электрод 20 в виде пластины из титана.

Синтез слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана (TiO₂) осуществляют в потенциостатическом режиме постоянного тока, для чего электрод 20 подключают к положительному выводу источника питания, а электрод 14 подключают к отрицательному выводу источника питания и проводят первичное анодирование, для чего подают напряжение в диапазоне от 20 до 200 В, в течение временного интервала, составляющего от 1 до 2 часов. Затем, удаляют часть синтезированного на поверхности титановой пластины оксидного слоя После этого проводят вторичное анодирование, для чего подают напряжение в диапазоне от 20 до 200 В, в течение временного интервала, составляющего от 15 до 60 минут, тем самым регулируя толщину и морфологию синтезированного слоя матрицы нанотубулярного диоксида титана. В завершении процесса полученные титановые пластины со слоем матрицы нанотубулярного диоксида титана отжигают в атмосфере разреженного воздуха в печи при температуре 400-450°С.

На следующем этапе осуществляют получение композитного материала путем синтеза сферической наноструктуры никеля на полученной матрице нанотубулярного диоксида титана.

Получение композитного материала осуществляют в электрохимической ячейке 22 для синтеза наноструктуры никеля, содержащей электролит 24 в виде раствора на основе сульфата никеля (NiSO₄·6H₂O) в количестве 22 мас. %, хлорида никеля (NiCl₂·6H₂O) в количестве 3,3 мас. % и борной кислоты (H₃BO₃) в количестве 2,7 мас. %, в которую помещен электрод 26 в виде никелевой пластины, а с торцевой поверхности электрохимической ячейки 22 закреплен термостатирующий элемент 16 Пельтье с радиатором 18 охлаждения, при этом на элементе 16 закреплен электрод 28 в виде вышеупомянутой титановой пластины таком образом, чтобы образованный на предыдущем этапе слой диоксида титана контактировал с электролитом 24.

Синтез наноструктуры никеля на матрице нанотубулярного диоксида титана осуществляют путем подключения электродов 26 и 28 к источнику питания.

Для синтеза сферических наночастиц никеля диаметром 10-70 нм на поверхности и внутри матрицы нанотубулярного диоксида титана на электроды 26 и 28 подают постоянный электрический ток, плотность которого равна 0,5 мА/см² в течение временного диапазона, составляющего от 10 до 30 минут или подают переменный электрический ток, размах напряжения при этом составляет 6 В (от +2 до -4 В), а частота находится в диапазоне от 100 до 750 Гц.

Достижение технического результата подтверждается снимками, полученными с помощью сканирующего электронного микроскопа (Фиг. 3, 4), на которых видны сферические наночастицы никеля на поверхности матрицы нанотубулярного диоксида титана. В экспериментах по УФ-разложению органического красителя (метиленовый синий) обнаружено, что полученный композит диоксида титана со сферическими наночастицами никеля показывает повышенную фотокаталитическую активность и высокую устойчивость к деградации.

Таким образом, обеспечивается достижение технического результата, заключающегося в увеличении фотокаталитической активности и улучшенной устойчивости к деградации получаемого композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля, тем самым улучшая технологичность способа получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля.

Изобретение относится к химической промышленности и нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении бета-вольтаических и фотокаталитических элементов, магнитных устройств, а также катализаторов для синтеза химических соединений. Сначала синтезируют матрицу нанотубулярного диоксида титана в электрохимической ячейке, содержащей электроды и электролит, состоящий из этиленгликоля, фторида аммония и воды. Анодом является титановая пластина, закреплённая на термостатирующем элементе, а катодом - стальная пластина. Затем проводят первичное анодирование, поддерживая на электродах постоянное напряжение 20-200 В. Оксидный слой, полученный в результате первичного анодирования, удаляют. Затем проводят вторичное анодирование при тех же условиях. Полученный оксидный слой отжигают при 400-450°С. На синтезированную матрицу, диаметр нанотрубок которой составляет от 40 до 140 нм, осаждают сферические наночастицы никеля в электрохимической ячейке, содержащей электроды и электролит, представляющий собой водный раствор сульфата и хлорида никеля и борной кислоты. Одним электродом является титановая пластина с полученной ранее матрицей нанотубулярного диоксида титана, закреплённая на термостатирующем элементе, а вторым - никелевая пластина. Электроды подключают к выводам источника питания и подают на них постоянный или переменный электрический ток в течение 10-30 мин. В случае подачи постоянного тока его плотность выбирают из диапазона 0,5-5 мА/см². В случае подачи переменного тока его частоту выбирают из диапазона 100-750 Гц. В качестве термостатирующего элемента используют латунную пластину, соединённую с элементом Пельтье, что позволяет поддерживать температуру закреплённого на ней электрода в диапазоне от 20 до 25°C. Полученный композитный материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц обладает высокой фотокаталитической активностью и повышенной устойчивостью к деградации. При получении указанного композитного материала не используются благородные металлы. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ получения композитного материала на основе нанотрубок диоксида титана и сферических наночастиц никеля, включающий:

- синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана, который осуществляют посредством электрохимической ячейки для синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, содержащей электролит, состоящий из этиленгликоля, фторида аммония и воды, и электроды, при этом один электрод представлен в виде титановой пластины, а второй электрод представлен в виде стальной пластины, а синтез матрицы нанотубулярного диоксида титана реализуют рядом следующих этапов, при выполнении которых:

- электрод, представленный в виде титановой пластины, подключают к положительному выводу источника питания;

- электрод, представленный в виде стальной пластины, подключают к отрицательному выводу источника питания;

- проводят первичное анодирование, для чего подают постоянное напряжение на электроды;

- удаляют оксидный слой, полученный в результате первичного анодирования;

- проводят вторичное анодирование при тех же условиях;

- получение композитного материала путем синтеза сферических наночастиц никеля на синтезированной матрице нанотубулярного диоксида титана посредством электрохимической ячейки для синтеза наноструктуры никеля, содержащей электролит, представляющий собой водный раствор сульфата и хлорида никеля и борной кислоты, и электроды, при этом один электрод представлен в виде титановой пластины с полученной ранее матрицей нанотубулярного диоксида титана, а второй электрод представлен в виде никелевой пластины, а осаждение сферических наночастиц никеля проводят, подключая электроды к выводам источника питания,

отличающийся тем, что:

- электрод в виде титановой пластины, используемый на стадии синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана, закрепляют на термостатирующем элементе;

- при синтезе матрицы нанотубулярного диоксида титана первичное и вторичное анодирование проводят при постоянном напряжении в диапазоне от 20 до 200 В;

- после вторичного анодирования отжигают полученный оксидный слой при температуре 400-450°С;

- при получении композитного материала электрод в виде титановой пластины с полученной ранее матрицей нанотубулярного диоксида титана закрепляют на термостатирующем элементе;

- подают на электроды постоянный или переменный электрический ток в течение временного интервала, составляющего от 10 до 30 минут, при этом в случае подачи постоянного тока его плотность выбирают из диапазона от 0,5 до 5 мА/см², а в случае подачи переменного тока его частоту выбирают из диапазона от 100 до 750 Гц.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве электролита на этапе синтеза матрицы нанотубулярного диоксида титана используют смесь из этиленгликоля, фторида аммония в количестве 1 мас.% и воды в количестве 5 мас.%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что первичное анодирование проводят в течение временного интервала, составляющего от 1 до 2 ч.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что вторичное анодирование проводят в течение временного интервала, составляющего от 15 до 60 мин.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что диаметр получаемых нанотрубок матрицы составляет от 40 до 140 нм.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве термостатирующего элемента используют латунную пластину, соединенную с элементом Пельтье.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру электрода, закреплённого на термостатирующем элементе, поддерживают в диапазоне от 20 до 25°C.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве электролита на этапе синтеза сферических наночастиц никеля используют водный раствор на основе сульфата никеля в количестве 22 мас.%, хлорида никеля (NiCl₂⋅6H₂O) в количестве 3,3 мас.% и борной кислоты (H₃BO₃) в количестве 2,7 мас.%.