Атомно-абсорбционный способ определения концентраций Советский патент 1983 года по МПК G01J3/42 

промежутков времени вещества, удовлетворяющих УСЛОВИЮ Тдр Т„ор7Т где Т.р- постоянная времени дрейфа измеряемого cигнaлaf Т постоянная времени нормированияТу - постоянная времени установ ления переходного процесса при -вводе анализируемой пробы. . На .фиг, 1 изображена блок-схема устройства, реализующего данный спо соб на фиг. 2 - изменения сигналов во времени, поясняющие существо спо соба. Блок-схема состоит из сп-эктральной лампы 1, атомизатора 2, монохроматора 3 и последовательно соединенных - фотоэлектронного умножителя 4,. измерительного устройства 5, устройства нормирования б, пр :этом выход устройства 5 соединен с регистратором 7, а выход устройства нормирования 6 подключен к спектрал ной лампе 1. Спо.соб реализуется следующим образом. В атомизаторе 4 производят атомиэацию холостой пробы, при этом ре зонансное излучение спектральной лампы 1, не испытывая поглощения в зоне атомизации 2, пройдя монохроматор 3, попадает на .фотоэлектронный умножитель 4, где преобразовывается в пропорциональный электрический сиг нал. Измерительное устройство 5 осуществляет аналоговую обработку аналитического сигнала: усилие, синхрон-, вое детектирование, смещение уровня и т.п С выхода устройства 5 сигнал поступает на регистратор 7 и на вход устройства нормирования 8, которое, управляя током спектральной лампы, непрерывно поддерживает сигнал на выходе устройства 5 на нулевом уровне. В момент ввода анализируемой про бы, удовлетворяющий условию ТдтТ т; (например: импульсный нагрев, автома тическая подача раствора в атомизато и т.п.) rtpoiidoc образования поглощаю щего слоя опережает процесс нормирования сигнала. Это приводит к тому, что сигнал, регистрируемый устройством 7, имеет форму пика, амплитуда которого пропорциональна концентраци анализируемого вещества, йзейф измер емого сигнала, обусловленный нестабильностьго излучения спектральной лампы, изменением параметров фотоприемного и измерительного устройств меДпенноменяющаяся во времени мульти пликативная помеха, характеризующаяс постоянной времени дрейфа Тдр(как jip вило сек). Для обеспечения точной коррекции дрейфа измеряемого сигнала время опб эации нормирования выбирают из условия Тдр 2-3 , т.е. Т„„, 3-5С. Достаточно высокая скорость ввода анализируемого вещества в зону -атомизации создает условия/ при которых процесс образования поглощающего слоя, характеризующийся временем установления Т, длится не более 1 с, т.е., Р соблюдении перечисленных выше условий измеряемый сигнал в момент образования поглощающего слоя имеет форму пика (см. фиг. 2). Форма обусловлена одновременным действием двух конкурирующих факторов: отклонение измеряемого сигнала от заданного уровня з.а счет поглощения резонансного излучения атомами ангшизируемого вещества: сведение к заданному уровню сигнала в процессе его нормирования. Ввод анализируемого вещества в зову атомизации, удовлетворяющий условию Тдр ТНОР T,ст может произвОдитьс.я различным образомj при этом точная информация о концентрации содержится в амплитуде пика измеряемого сигнала. В частности, при пламенной атомизации измеряемый сигнал в процессе образования поглощающего слоя можно описать выражением и Ad-i) (1).(с;.м.фиг.2) . где А - амплитуда полного отклонения, пропорциональная концентрации анализируемого вeщecтвaf oL - коэффициент, определяющий скорость переходного процессаt - время. Измеряемый сигнал в процессе нормирования изменяется по закону и АГР (2) (см.фиг. 2). где В - коэффициент, характеризующий скорость операции нормирования. Решая совместно уравнение 1 и 2, определяют в общем виде (ЫУВ) (см. фиг. 2). При фиксированном dL , что физически означает воспроизводимость условий ввода анализируемого вещества, и фиксированном В (т.е. установленной постоянной времени нормирования) решение имеет вид const. Подставляя значение Т в любое из уравнений 1 или 2 получаем, что значение амплитуды пика пропорционально амплитуде полного отклонения А т.е. концентрации анешизируемого вещества. Из приведенных выше математических выражений видно, что полезная информация о концентрации анализируемого вещества содержится в амплитуде пика измеряемого сигнала.