Способ получения безводного кристаллического бихромата натрия Советский патент 1983 года по МПК C01G37/14 

о

tannA.

Ci

Изобретение ОТНОСИТ; я: к ::-;п;

получения бихромяга нат;:)и,;. ис; зуемого 3 текстил:1 1сй , Me:;C::-t;fвенной и других о;рсС, 1;а:- ;/::i хозяйства.

И;-зв :;стен опосоо :io.,y-L , (-. ного крнстзлличес сого ui-iX;Oi:i : рия, ссгласгЮ. ко орО|у:у jcpftc:, . из paciBopa при 25- 35Г; сначатводный бихромаг ;;а1у и ; : -, Г послсдн-й расг;ла.:.иг- г ; сталлргзапиок.кой во,с;о,. упаии 69-70% Т7С С-О,-, крист;. ,. : .ЙОДНЫЙ продугст ( Na... с ;-,, и : ; |.

Недо,статси: с;.ого .;Г.г- з:. атся в слой;;,:осги осу;:;-;;:. ;;;;:е:м; цесса, :-.;к как 30tbe}vi: у.-р/а/J M;-, ч зет Б а д:.; :тигаетс;; призмол: ;uj--j; nepe; pi.ic галлизапии . ч rci i;;::,:. собой необходимости ус аигапп; нительного оборулова: ;;. з. чя-г; увеличения затраа иа орjv v иязу: эксплуатацик} дот:олнителгл о; г::; гической стадии.

Наиболее близким ;с изс.рсго; по технической су:-;ь:остк и ji.oc i мому результату ян: кетоя опое;:: чепия безводного )рИ1;тс1;;личос т хромата натрия, CorTiax::;jL. .y бихрО1 1атьий раствор i;:;; и;, о .;:-. i.rкриотал,/;изуют при ЗЗ-Р Peiij.Ki.i.i бихромат н Атрия, :i з :(отор(,т(:; ., до;.-: отсева -/jiajoi;::; .-:;лци :. ;v:r г О ;. 2 :.w,-, как иаибо:-;ес o6; r-ai..:;; примесям и которая состг1в;-.ло.: весу от ( масоь i. р1:,ду х .;. ;i -: якную пыль растворяют в л;;;;о -,; возвраьдают Е гг1 ::-иззо:- :т; о-и;---:цикл ,; J.

Однако этот способ гак:хй ч: точно прост, так как т-.. ..ч;:нт,1 / т-т ходимость oiJiaiiHBaLpH с-. .нкя S pacceE.a ; к т--п-. Е;-. ф-, LbUi: И раС.Г

бес;т8чивает тесгпя тото -пбп:. Л

I- с 1 тем я без: ;,1ата рование оследук:

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО БИХРОМАТА НАТРИЯ, включающий концентрирование раствора бихромата натрия с последующей кристаллизацией и отделением образовавшихся кристаллов, о т л и ч а rein и и с я тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, кристаллизацию ведут при 120-143°С и в суспензию перед отделением кристаллов за 4-50 -- вводят воду с температурой 90-100-С в количестве 8 22 мас.% от массы концентрированного раствора. 2. Способ по п., 1, о т л и ч а юio. и и с я тем, что концентрированке раствора бихромата натрня ведут до содержания в нем СгОз 69-70 мас.%. ё

69 , 8 6 5 , 8 69,8 69,8 69,,8 69,8 кая фаза становится ненасыщенной п отношению к бихромату натрия и при месям (.(j и NaCi). В условиях созданиятакого неравновесного состояния начинает растворяться твер дая фаза, причем в первую очередь растворяются мелкие кристаллы (ф ,2 мм) безводного бихромата натри которыё в гораздо большей степени, чем крупные, загрязнены Na,,SO и NaCI, Таким образом, вместе смелкими кристаллами бихромата раствор ются и примеси, которые переходят в ненасыщенную жидкую фазу; крупные .фракции бихрсмата за счет огранг;ченного времени (4-50 с} пребывания системы в неравновесном состоянии растворяются весьма незначи,тельно, что существенно ке снижает выход бихромата после разделения суспензии. Кроме того, быстрое разбавление способствует резкому- снижению вязкости жидкой фазы, что так .же положительно сказывается на процессе разделения, а следователь ЕЮ и на качестве целевого продукта. примечание.

, Верхний температурный предел ( ) вводимой в суспензию воды является естественным пределом это температура кипения воды при атмосферном давлении, (90°С выбран на том основании, что понижение температуры неравновесной сисTeNffii (вследсавие ввода более холодного ингредиента } становится значительным, вследствие чего повышается ее вязкость, что отрицательно сказывается на проиессе разделеТемпература воды 95°С; температура кристаллизадии 130°С; вреуч контакта 10 с. Ограничение продолжительности пребывания системы в неравнозеском состоянии (время контакта водь: с суспензией ) в пределах 4-БО с гарантирует получение бихроната г атрия с по Н1;;; енньвд по срлвгтеиию с прототипом содержи iieM примесйй (Na,.-,SO и faCI) и улучшенным товарным апдом (кристаллы правильной с ;истым ; гранями ). Пря выдержке системы в неравно-вес ном cccTOfiiiHK продоля.йтельностью менее 4 с we удается с-уи ественко понизить по сравнен-ю с прстот пскл содержание примесей в продукте, а прк продолжительности более 50 с крупные кристаллы иачигзют расвсряться, что ведет к резкому т 1еньueKino выхода безвод и:.:с бихромата натрия. В табл. 2 представлена зависимость содержания примесей в продукте о .: времени контакта суспензии с горячей ЗОДО. с

ПИЯ, а следовательно, и на кдче;: целевого продукта.

Количество вводимой s суспен;зоды определяется эксперимсЕ та-чг проверкой и охранимивас--ся нием эффекта улучгиенич качества дукта ( Егижний пг)едел j и снижени;

- |вухо.;; твердои ф -акци:-; при дентрифу гирогзаи1- К , I

OU ,

{ол и честна бкхоомата

10 15 20 25 30

П р и м е

Т-ЭМП-ВО

темг;еи

Пример. Берут 5000 рас всзра бихрсмата натрия, содержаЕцег С-Oj 58,3; С ,53; ,32, КОЕ цезнтрируют до содержания С IО 3, - fi и кристаллизуют безводный бихромс натрия при 1., В суспеЕ1зию кртсталлов вводя-г 700 л нодь (16.6% носа концентрировамного раствори температурой , смесь при пер; шизании вы,1:.:рмсивают в течение 25 и цс;нтрифуГИруют. Получают 1530 кристаллического бихромата иатрк содержащего ,%: С г О-; 5., 9; С1 0,i S С) О ,03.

Соблюдение технологичесхого .: цесса и уровЕзя параметров о :--о ТЕ:Нию обеспечивает максиг-ла/-чу и пешь перехода примесей (J-cCi , ric. в маточный раствор при разделе ;: ; с,спензии кристаллов . Пслучаег-мй этом целевой проггукт - безводный сталлический бмхромат натрия - сс.%:лжит,%: СгОз 75,7-76,0: С 0,04-0, О, 02-0,04,

Положительный зффект дюстигаетс прежде всего тем, что на стадию от Д1 :ления кристаллов от жидкой ф-апы поступает суспензия, не содержапдая

10100158

в неравновесном состоянии ограничен-эации и введения, воды в систему .При вводе в систем важно обес-ред отделением кристаллов, появлепечить эффективное перемешивание ее;нием возможности высвобождения техс суспензией, что может быть достиг-нологцческого оборудования, эанятонуто, например, тангенциальным вво-го настадии отсеивания пыли из продом воды в транспортную трубу, рас- , что, в свою очередь, снижает

ширителем на трубопроводе, либо дру расход энергоресурсов и трудозатрат

гими средствами, используемыми при(улучшением условий труда, поскольку

смешении вух непрерывных потоков. сухой отсев пыли заменен растворением

Технико-экономическая эффективностьпоследней еще до разделения суспенспособа обеспечивается упрощением тех- Юзии кристаллов, что особенно важно

нологического процесса за счет исключе-в условиях производства высокотокния стадии отсеивания мелкой фракции изсичных продуктов , к каким относится

готового продукта,что ста.по возможными бихромат натрия, и весьма актуальблагодаря изменению режима кристалли-,но в плане; охраны окружающей среды.