Способ определения летучих веществ в пищевых продуктах Советский патент 1983 года по МПК G01N33/02 

UD иэ

;о

ND Изофетение относится к лабораторны методом исследования ароматообразующих веществ, .в пищевых продуктах, преимушествевно хлебобулочных и кондитерских изделий, и может найти применение при определении качества хлебобулочных и кондитерских изделий. Известен способ определения летучих веществ в пищевых продуктах, включающий измельчение сырья, отгонку вoдяньпv паром, конденсацию, экстрагирование, концентрирование и зфоматографирование 113. Недостатками этого способа являются большое разбавление -летучих веществ водой и возможность их потерь в атмосферу и химических изменений под воздейс вием горячего пара, вследствие чего сни жается точность определения. Известен также способ определения летучих веществ в пищевых продуктах, предусматривающий измельчение пробы пищевого продукта, конденсацию поверхностной влаги, экстрагирование, концентр рование и хроматографирование с последу ющим выделением фракций летучих ёацес при этом выпаривание осуществляют с использованием глубокого вакуума 0,13 Па 12. Недостатками известного способа являются сложность, возможность химических изм«1ений под воздействием глубокого вакуума и возможность улетучивания, вследствие чего снижается точность и эффективность определения. Целью изобретения является повышение точности определения. Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа определения летучих веществ в пшцевых продуктах, преимущественно хлебобулочных и кондитерских, предусматривающего измельчение пробы пищевого продукта, конденсацию поверхностной влаги, экстрагировани концентрирование и хромат .графирование с последующим выделением фракций летучих веществ, перед процессом конденсации осуществляют выпаривание, при этом вьшаривание и конденсацию проводя в герметичной камере при вакууме 65013ОО Па. Кроме того, экстрагирование проводят в герметичной камере низкокипящим раст ворителем. В качестве низкокипяшего растворителя используют этилхлорид. Способ осутаествляется следующим образом. Измельченный продукт засыпают в мещок из стеклоткани, отепляемый изнутри вертикальным выпариватепем размещенным внутри мешка с продуктом, достигают вакуум Па. Летучие вещества выпариваются и конденсируются на охлаждаемых стенках в герметичных условиях. Экстрагирование летучих веществ из полученного конденсата проводят многократно низкокипящим органическим растворителем в герметичных условиях, затем проводят концентрироварие в сосуде с колонкой Вигре, полученный концентрат хроматографируют. В качестве растворителя применяется этилхлорид, фреон-12. Значение давления указанного интервала достигается довольно быстро (в зависимости от типа применяемого насоса) и при помощи простых средств (давление 13ОО Па ХЮ мм Ис ст. можно достичь водяным насосом), однако неглубокий вакуум указанного интервала давления обеспечивает выделение летучих веществ, так как температура кипения наиболее важных ароматообразующих вещест в соответствует указанному интервалу давления. Температуры кипения некоторых соединений, играющих важную роль в образовании аромата хлебобулочных изделий, представлены в табл. 1. Проводить выделение в более глубоком вакууме нецелесообразно так как увеличивается время его достижения (тем самым возможны потери летучих веществ), требуется более сложная аппаратура. При исследовании аромата пищевых продуктов давление в пределах предлагаемого интервала выбирают свободно: оно зависит от используемой температуры (многие летучие вещества уже при давлении 1300 Па кипят при температуре не более 5О С), от ожидаемого результата исследований. Давление выше 1300 Па (вакуум менее глубокий) не рекомендуется, потому что выделение продолжается большее время (тe / пepaтypы кипения летучих веществ более высокие). БЫЛИ проведены дополнительные опыты, По предлагаемому способу выделяли летучие воцества из хлебобулочных изделий. Полученный конденсат (без концентрирования летучих веществ) исследовали методом газовой хроматографии, определили площадь пика этанола в конденсатах, полученных при различных давлениях. Рез 71ьтаты представлены в табл. 2. 3101 Пример. Для щ оведения способа 300 г хорошо измельченных булочек Популярная помещают в мешок из стекл ткани. В охлаждаемую рубашку подают воду с температурой С, через вакуумный кран создают вакуум 13ОО Па, кран закрьтают, тем самым герметизируя пространство выделения летучих веществ. ;6 вертикальный выпариватель, находящийся в мешке с продуктом, подают воду темпе ратурой 5О° С. Выделение летучих веществ проводят 4 ч, при этом получают 80 мл конденсата. Летучие вещества из конденсата, обладающего сильно выраженным ароматом натурального продукта, экстраг1фуют 5О мл этилхлорида(Тх. 12 с) в герметичном экстракторе. После этого для высушивания добавлягют 5 г безводного сульфата натрия и выдерживают 8 ч гфи -6° С. Концентрируют в специальном сосуде гфи 12 С до полного выпаривания растворителя. Полученный остаток (около Ю мл) исследуют хроматографически на хроматографе Хром-Б с ионизационно-пламенным де24отектором ка стеклянной колонке 3,5 длины, наполненной твердым носителем CliironKJ-toM, пропитанным 15% Corbovaу- 2О М, На хроматограмме получено 53 пика, что соответствует 52 летучим вацествам или их фракциям. Для определения эффективности выделения летучих вешеств в исследуемый продукт, предвари1вльно просушенный, добавляют раствор уксусной к.;слоты (0,5 мл кислоты, разбавленной водой до 50 мл). Полученный конденсат титруют О,1 н. раствором едкого натрия. Результаты представлены в табп. 3. По сравнению с известными способами точность повышается за счет герметичных условий выделения и экстрагирования, что обеспечивает М1тимальные потери летучих веществ кроме того, снижается возможность химических изменений. Предлагаемый способ также дает возможность удешевить определение за счет экономии эксграгента и сжиженных газов и упрощения требуемой аппаратуры.

.(С

Вешество Па -гЗОО Па

Уксусная

17,1 кислота

Этиловый

2,3 спирт

Пропионовая

Пропиловый

14,7 спирт

Масляная кислота ,0

61,5

Таблица

Вещество

Tjcnn м С t65O Па-гЗОО Па

17,9

Метилпропилкетон

Валериановая кислота 60,0

79,8

АМИЛОВЫЙ

44,9 спирт

Гексиловый спирт (вторичный)

45 О

Фурфурол

- Масляная

51,2 кислота 38,9

-Валеролактон 55,0

79,8

Количество

Время выдее, продукта, г ления, мин

85

9О

1300 130

85

90

975 13О

85

9О

65О 13О

.Продолжение табл. 1

13,2

Пиридин

Энантовый

Таблица2

Площадь пика этанола, мм

Ч

I 11,6 0,3 11,2 0,3

I

ТаблицаЗ