Способ определения времени спин-решеточной релаксации в твердом теле Советский патент 1983 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к рациоспектро- скопии и может быть использовано в физике твердого тела и физике полупроводников.

Известен способ .определения времени спин-решеточной релаксации в твердом теле, основанный на измерении оптическим способом произведения спин-решеточной (Т) на спин-спиновую (Т) релаксацией по насыщению люминесценции при воздействии на образец { диочастотной мощностью l ,

Недостатком способа является высо кая точность, связанная с тем, что способ является косвенным, так как времяТ( определяется по измеренным значениям амплитуды Н магнитной составляющей радиочастотной мощности и скорости .оптического возбуждения.

Наиболее близким техническим peiiieнием к изобретению является способ определения времени спин-рещеточной релаксации в твердом .теле, включающий воздействие на образец ионизирующего излучения, импульсного СВЧ излучения и регистрацию сигнала электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) по люминесценции образца. Время,T-J рассчитывается из зависимости от времени интенсивности люминесценции при резонансных условиях после включения и выключения СВЧ мощности, при этом облучение образца ионизирующим излучением осуществляют непрерывно 2 .

Недостатками способа являются невысокая чувствительность и точность измерений, обусловленные, непрерывным воздействием ионизирующего излучения, возбуждающего люминесценцию. Кроме того, данный способ является косвенным, так как время T.J определяют из кинетических уравнений, в которые вводится скорость вoзбyждeниЯi определяемая во времени приближенно из начальных условий эксперимента. При этом в процессе из- лучения участвуют все центры, возбуждаемые ионизирующим излучением. Эти центры могут, отличаться взаимным расстоянием, структурой, временем жизни.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений времени спин-рещеточной релаксации и селективного выделения рекомбинируюших центров.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения времени спин-решеточной релаксации в твердом теле, включающему воздействие на образец ионизирующего излучения, мпулЕзсного СВЧ излучения и регистрацию сигнала ЭПР по люминесценции образца, pert страцию сигнала ЭПР производят за врем туннельного- рекомбинационного послесве чения образца после прекращения воздействия ионизирующего излучения.

В предлагаемом способе время Т| получается-непосредственно из временной зависимости интенсивности люминесценции после выключения СВЧ накачки, т.е. определяется прямо и однозначно.

Чувствительность повышается благодаря тому, что регистрация сигнала ЭПР производится по туннельному рекомбинационному послесвечению, т.е. по люминесценции в отсутствие возбуждающего иэлунения. При этом отсутствуют шумы источника возбуждения, а также дополнительные полосы люминесценции, появляк щиеся во время возбуждения и перекрывающиеся с полосами люминесценции исследуемых тцентров.

На фиг. 1 изображена схема измерений; на фиг. 2 - зависимость интенсивности туннельного рекомбинационного послесвечения от времени, прошедшего после выключения СВЧ накачки, для VK ; на фиг. 3 - то же, для AS- ; на фиг. 4 то же, для Ag центров в кристалле. КСб при 1,8К.

Схема содержит СВЧ резонатор 1, в котором находится, исследуемый образец 2 сверхпроводящий магнит 3, гелиевый криостат 4 W фотоприемник 5. i Процесс измерения времени спинрещеточной релаксации Т| состоит в следующем.

Регистрируется туннельное рекомбинационнОе послесвечение предварительно облученного ионизирующим излучением образца при помощи фотоприемника. В резонатор с люминесцирующим образцом подается непрерывная СВЧ накачка, и путем изменения магнитного поля дости гаются резонансные условия для исследуемого типа центров. В резонатор подается импульсная СВЧ накачка, и по спаду интенсивности туннельного рекомбинационного послесвечения после выключения СВЧ мощности (момент времени to на фиг. 2-4 определяется время Tt .

Изменение интенсивности послесвечения после выключения СВЧ. мощности описьшается выражением К-ЬГ СЕа+е , где С и а -, постоянные Время т соответствует уменьшению, интенсивности посл свечения в 6 раз.

Измеряя TI в 19вэличные моменты времени после прекращения возаействия иойизируюшего излучения, можно изучать Т/ -для рекомбииирующих центров, иаменякпцих свое взаимное расположение относительно i 5 Друг друга.

Предлагаемый способ экспериментально проверен при определении времен спин- решеточной релаксации для автолокализо ванных дырок (V центров), атомов се ребра центров) в ионов A в щелочно-галоидных кристаллах.

Пример. Кристаллы КС, содер жашве 0,05%.серебра, подвергают воздействию рентгеновского излучения. Исполь 5 зуют с молибденовый анодом при напряжении 55 кВ и токе 15 мА. Время облучения составляет 3 мин. Цпя получения VK и А центров кристаллы облучают при 77 К, а для получения А 20 центров кристаллы облучают при 77 К и нагревают до комнатной температуры. .

Непосредственно после описанной обработки кристаллы помещают в СВЧ резонатор и охлаждают до 1,8 К, при которой проводят измерения. Туннельное рекомбинационное послесвечение регис1 рируют прт пометя ФЭУ-79. Для регистрации люминесценции используют обычную схему синхронного детектирова- 30 ния с модуляцией светового потока. В резо натор подают непрерывную СВЧ накачку 35 ГГц 5 мВт и путем изменения магнитного поля (в области 1,25 Тл) достигаются резонансные условия для , А или А центров. Затем в резонатор подают импульсную СВЧ накачку и регистрируют изменение интенсивности послесвечения после выключения СЕЗЧ 1ощности. Измеренные значения Т. .дли Ч. Ag и Agf центров в кристалле равнУ соответственно 17,22 и 6 с.

, Предлагаемый способ обладает следуку щими преимуществами: время. спин-решеточной релаксации определяется прямо и однозначно. Нет необходимости решать кинетические уравнения, содержащие параметры, определяемые с малой точностью. Точность измерений повышается более чем в 1О раз. Способ имеет высокую чувствительность (до Ю спинов), поскольку сигнал ЭПР регистрируется по люминесценции в отсутствие возбуждак щего излучения. Отсутствуют шумы источника возбуждения и дополнительные полосы лкм 1инесценции, появляющиесяво время возбуждения. Способ позволяет изучать времена спин-решеточной релаксации рекомбинируюших центров, находящихся на различных расстояниях друг от друга (в предел 5-10 постоянных решетки), что невозможно достичь другими методами.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ СПИН-РЕШЕТОЧНОЙ РЕЛАКСАЦИИ В ТВЕРДОМ ТЕЛЕ, включающий воздействие на образец ионизирующего излучения, импульсного СВЧ излучения и регист рацию сигнала электронного парамагнит ного резонанса (ЭПР) по люминесценции обрб1зца, о т л и ч а ю щи и с я -тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений и селективного выаеления рекомбинирующих центров, регист рацию сигнала ЭПР производят за время туннельного рекомбияационнрго послесвечения образца после прекращения воздействия ионизирующего излучения. .OV« tC 4 ОО 00