Устройство для измерения коэффициента теплопроводности криоосадка сублимирующих веществ Советский патент 1983 года по МПК G01N25/18 G01K7/02 

i1030 i Изобрете-Егие относигся к гепп;офизи :ческим измереш1ям и предназначено для : измерения коэс|фнШ18нта гйппопроводности криоосадка веществ, субтшмирующи ; при низкой температуре, {шпример i- ксафгор- HCia урана ( UF ). Известно устройство для измерения тегшопроводкосгк эпектропровощсых материадов, содержащее образец и геппомер, распопоженные ш хоподипьнике в зоне равного обпучевия, причем сверху и снизу образца усгановпены пластины, образую тцие с ним естественную дифферешлшль- ную термопару 1 jИзвестное устройство нельзя исполь- зовать для гкзмерений коэффициента теплопроводности неэлектропроводдагх веществ, оно не обеспечивает стабильность теплового контакта исследуемого веществу с пластинами и непригодно для работы с сублимирующими веществами, в ча стности с гексафторидом урана, по причине его высокой летучести и химической агрессив ности. Наиболее близк 1М по технической сущности к предлагаемому является устрой ство для измерения коэффициента теплопроводности, содержащее холодильник, дно i oToporo образовано тепломером, и расположенный с внещней стороны тепломера элемент для формирования образца крио- осадка, снабженный цифферендиальнюй термопарой. Данное устройство содержит последова тельно расноложеншзш холодильншс, теппомер, выполненные из электропроводного материала пластины, соединенные между собой переь ычкой из другого электропроводного материала и образующие дифферен циальную термопару, причем нижняя пластина выполнена с отверстиями С 2. В указан юм устройстве условия измерошю соответствуют требованиям работ с гексафторидом урана и аналогичными соединениями, но электропроводные пластидат с nepeMbi4Kaivra образуют одиночную дифференциальную термопару, сигнал кото рой мал и требует для его измерения высокочувствительной аппаратуры. При выполнении больщого объема измерений это требует существенной затраты времеtfH. Кроме того, для получения достаточного по величине сигнала необходима зна чительная толщина образца, что увеличишет ьрвмщ формирования образца и врем установлений стабильного теплового режима Цаяью изобретения,является повышени точкостн измерений и чувствитепьности устройства. -2 Указанная цель достигается тем, что устройстве для измерения коэффициента еплопроводностикриоосадка сублимируюих веществ, содержащем холодильник, но которого.образовано установленным в xpmiHoM кольце тепломером, и расположеш1ый с внещней стороны тепломера элемент для формирования образца криоосадка, снабженный дифференциальной термопарой, элемент для создания образца выполнен в виде рамки из изоляционного материала, а дифференциальная-термопара образована натянутыми на рамку отдель№1ми петлями из одного электродного материала, образующими рещетки и соединенными перемычками из другого электродного материала, при этом часть петли со стороны тепломера соединена с частью соседней петли, расположенной с противоположной стороны рамки. На фиг. 1 приведено устройство для измерения коэффициента теплопроводности криоосадков веществ, сублимирующих лри низкой температуре, общий вид; на фиг.2 изображены проволочные петли и их соедине1-гае перемычками. Устройство содержит холодильник 1, тепломер 2 с охранным кольцом 3, которое вместе с тепломером образует дно холодильника. Для снижения паразитных теплопритоков холодильник окружен внут-ренней теплоизоляцией 4, охранным пространством 5, .заполненЕИм тем же хладагентом, что и холодильник, и внещней теплоизоляцией 6. Тепломер снабжен многоспайной дифференциальной термопарой 7 и термопарой 8, измеряющей температуру его нижней поверхности. Нижняя часть устройства заключена в герметичный кожух 9, снабженный щтуцером 10 для вакуумирова1шя рабочего пространства 11 и подвода в газообразнслуг виде исследуемого вещества. С нижней (внешней) стороны тепломера при помощи стоек 12 закреплен элемент для создания образца в виде рамки 13, выполненной из .электроизоляционногчэ материала. На рамку 13 натянуты петли из термоэлектродной проволоки, например, медной, обращенные к тепломеру, стороны 14 которых и противоположные стороны 15 собразуют плоские рещетки., Петли последовательно cx eaitHBHia перемычками Д6 из другой термопроводной провопоки, например копв левой, причем обрашентя к тепломеру сторона одной пэтпи сзоединвна с противопопозкной стороной соседней петпи, а пвтли с перемычками образуют многоспайную термопару. Уст ройство работает спеаующим образом. Холодильник 1 и охранное пространство 5 заполняют хладагентом, например сжиженным газом, и выдерживают до установления рабочей, температуры. Через .штуцер 1Q откачивают рабочее пространство 11 и подают пары изучаемого вещества, при этом на нижней поверхности тепломера 2 и охранного кольца 3 де- сублимируется в виде криоосад1са исследу емое вещество, пары которого свободно проходят через проволочные решетки. Про цесс десублимации протекает при визуаль ном контроле (через не показанные на чертеже окна в кожухе 9), пока крио©садок исследуемого вещества не заполнит проем рамки 13 между нижней поверхностью тепломера 2 и охранного кольца 3 и решеткой, образованной противоположными тепломеру сторонами 15 прово лочных петель, сформировав образец. Поскольку конструкцией устройства обеспечйвается высокая степень одномерности теплового потока, то диаметр образца с; необходимой точностью задается диаметром тепломера 2, а толщина образца расстоянием между сторонами 14 и 15 тюте ль. После окончания формирования образца и выдержки для стабилизации тепловых параметров отсчет перепада температуры на образце проводят по показаниям многхзспайной дифференциальной термопары, . образованной решетками 14 и 15. Тепловой поток определяют по показаниям многоспайной термопары 7 тепломера, которую предварительно градуируют, .например, по времени выкипания порций жидкого азота. Измерения проводят при разных тепловых потоках. Коэффициент теплопроводности (ВТ/М.К) определяют по форму d . Я. . где а - тепловой поток через теппомер и образец, Вт; At - перепад температур на образце, К; S - площадь образца, равная площади тепломера, с - толщина образца, равная расстоянию между противоположными сторонами петель, м. Предлагаемое устройство позврляет повысить чувствительность устройства. Так, толщине образца 5 мм и перепаде температуры на образце 10-20 К устройство дает сигнал 4-8 мВ, что позволяет применить автоматический потенциометр, например, типа КСП-4. В прототипе при тех же условиях величина сигнала составляет 200-40,0 мкВ и требу ется применение прецизионного потенцией-. метра (например, Р 306) для измерения данного сигнала с необходимой точностью, По№1шается точность измерений коэффициента теплопроводности, так как она в значительной степени зависит от точ ности определения расстояния между плоскостями верхней и нижней решеток, а последние в свою очередь, задаются как расположением верхней и нижней поверхностей paNccH, так и конструктивным выполнением термоэлектродов. Кроме того, устройство дает .возможность при прочих равных условиях увеличить производительность измерений. Применение автомагического потенциометра ускоряет проведение измерений в 5-7 раз. /4 W W /б у л Vl

Ф;/г.2 /4

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ КРИООСАДКА СУБЛИМИРУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ, содержащее хоподильник, которого образовано установленным в охранном кольце тепломером, и расположенный с внешней стороны тепломера элемент для формирования образца криоосадка, снабженный дифференциальной термопарой, от л и. чающееся тем, что, с целью повышения точности измерений и чувствительности устройства, элемент для создания образца выполнен в в№де paivffiH из изоляционного материала, а, дифференциальная термопара образована натянутыми на рамку отдельными петлями из одного электродного материала образующими решетки и соединенными перемычками из другого электродного материала, при этом часть петли со стороны тепломера соединена с частью соседней петли, ;расположенной с противоположной стороны рамки.