Способ получения гидролизата растительного сырья Советский патент 1983 года по МПК C13K1/02 

СдЭ

4

00

Изобретение относится к микробиологической промышленности, преимущественно гидролизнс-дрожжевому производству, и может быть использовано для получения питательных сред,, применяемых при биохимической переработке.

Известен непрерывный кислотный способ гидролиза растительного сырь где в качестве катализатора используют концентрированную (60-80%) серную кислоту при низких температурах (.SO-SO C ) и малых модулях по моногидрату ,25),продуктами которого являются моносахариды, образованные из углеводородного кo «Iлeкса сырья, и.негидролизуемый остаток гидролизный лигнин 11.

Недостатками такого способа являются низкий выход .полезного продукт 44-54% от веса абсолютно сухого однолетнего растительного сырья, так как используется только полисахаридная часть сырья, а также необходимость предварительной подготовки; сортировки сырья, удаления металлических, частиц, посторонних включений , тонкого помола частиц до определенного размера.

Наиболее близким к изобретению по достига1емому эффекту является способ получения гидролизата растительного сырья (хвойной и лиственной древесины )2 путем обработки его 1%-йым раствором едкого натра при нагревании с последующим гидролизом с жидкостным модулем по щелочному раствору 10 при соотношении щелочи и древесины, равном 0,1, давлении 15 ати, температуре , продолжительности процесса 5ч. Затем содержимое в автоклаве охлаждают в течение 5ч, нерастворенный остаток отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и направляют на последующий гидролиз, для которого принят следующий режим: концентрация щелочи 4%, жидкостной модуль 10, соотношение щелочи и древесины 0,4, давление 15 ати, температура 200с, продолжительность 6ч.

По окончании автоклав охлаждают в течение 5 ч. Щелочные растворы объединяют вместе, отфильтровывают, пропускают через установку электродиализа для очистки и выделения их и используют для выращивания кормовых дрожжей,

Суммарное время процесса щелочной обработки древесины по известному способу составляет 21 ч.

Выход полезных продуктов по отношению к древесине в результате такой обработки следующий,%:

Растворено древесины 94-98

Органических

кислот40-67

в том числе

уксусной кислоты 3-3,5 оксикислот26-27

карбоксильных

соединений . 5-22 коллоидов - 4-23 ,

нейтральных

веществ2-3

фенолов1,5

Недостатками известйого способа являются длительность, а также низкий выход полезных продуктов, например фракций летучих, оксикислот карбонильных соединений, фенолов.. Целью изобретения является сокращение длительности процесса и повышение выхода в гидролизате органических кислот и карбонильных соединений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидролизата растительного сырья, предусматривающему обработку его водным раствором щелочи при нагревании,гидролиз и выделение гидролизата, обработку растите.льного сырья ведут 10-20%-ным водным раствором щелочи при соотношении щелочи и сырья 0,44-0,5, а гидролиз сырья осуществляют путем нагрева его до 65-75 0, выдерж.ки смеси в течение 40-60 мин при этой же температуре и последующего нагрева смеси до 185-210°С с получением расплавленной массы, после чего массу растворяют в воде.

Указанные концентрации и ступенчатость нагрева предназначены для обеспечения максимального и равноменого распределения щелочи в сырье за счет набухания, которое осуществляется .при достижении температуры реакционной массы 65-75°С с выдержкой 40-60 мин.

Интервалы по концентрации щелочи температура процесса набухания и его продолжительность обеспечивают максимальный выход полезных продуктов при использовании различных вид растительного сырья.

Модуль по щелочи в пределах 0,440,5 представляет собой то количеств катализатора, которое позволяет осуществить расщепление сырья с максимально возможным выходом усваивамых дрожжами продуктов. Температурный предел 185-210°С. Это наиболее благоприятные условия, при которых сырье, расщепляясь за короткое врем с образованием максимального выхода полезных продуктов из всех компонентов (гемицеллюлоз, целлюлозы, линина ), переходит в текучее состояНИИ - расплавленную массу, которую растворяют в необладгиощем ингибирующим действием по отношению к дрожжеподобным микрос рганизмам и не оказывакядем вредного воздействия на живой, организм растворителе, напри мер в воде. Выбор количества растворителя определяется в зависимости от требу емой концентрации полезных продукто Полученный щелочной раствор подготавливают для микробиологической переработки известными приемами (путем электродиализа, обработкой катионитной смолой КУ-2 и т.п.Ь Пример. 300 г товарной кос ры льна (278 г абсолютно сухОй навески ) тщательно смешиваиот с 20%-нь растворсял едкого натра (с учетом влажности сырья ), содержшЕЩМ 139 г щелочи (0,5 модулей по отношению к абсолютно сухой навеске), загружают в стальной аппарат с круглым днищем емкостью 3л, предварительно разогретый до температуры сырья которую оно приобретает при смешивании с раствором щелочи, т.е. 40°С. По окончании загрузки аппарат закрывают крышкой, снабженной сталь ной лопастной мешалкой, отводами дл паров воды, газообразных продуктов реакции, ввода растворителя расплав ленной массы сырья, а также кармана для термопары, и плотно забалчивают. В днище аппарата имеется патрубо для выгрузки реакционной массы. После подготовки аппарата включают мешалку и обогрев, осуществля екый электроспиралью со скорост;ью 2 град/мин. По достижении температуры 75 С, необходимой для набухания сырья, проводят изотермическую выдержку в течение 40 мин. При дальнейшём- подъеме температуры до 185 С происходит концентрирование щелочного раствора и сам процесс гидролиза за счет упаривания воды и расщепления сырья с образованием расплавленной Члассы. Общее время варки 2 ч. Нагрев прекращают, а расплавленную массу постепенно заливают предварительно нагретой до водой ( 250 мм }, перемешивая реак- , ционную массу до получения однофазной консистенции. Затем открывают спускной патрубок и полученную смесь выливают в 5750 мл воды. Полученный щелочной раствор подвергают ионообменной очистке на колонке, заполненной катионитной смолой КУ-2, освобождаясь при этом QT ионов натрия и частично от лигнина Кислый гидролизат, содержащий свободные органические кислоты и карбонильные соединения, используют при приготовлении питательной среды для выращивания дрожжей. Для получения сравнительных данных с известным способом параллельно проводили опыты по ступенчатому растцеплению костры льна, подсолнечной лузги и сосны разбавленными растворами едкого натра по известному способу. Как видно изданных табл.1 по пред.лагаемому способу варки условный выход полезных продуктов значительно увеличивается. При этом повышается содержание уксусной кислоты, фракции оксикислот, понижается содержание смоляных кислот, .что положительно отражается на качестве гидролизатов. Таблица

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИД5 ОЛИЗАТА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, предусматривающий обработку его водным раствором щелочи при нагревании, гидролиз и выделение гидролизата, отличающийся тем, что,с целью сокращения продолжительности процесса и повышения выхода в гидролизате органических кислот и карбонильных соединений, обработку растительного сырья ведут 10-20%-ным водным раствором щелочи при соотношении щелочи и сырья 0,44-0,5, а гидролиз сырья осуществляют путем нагрева его до 65-75°Cj выдержки смеси в течение 40-60 мин при этой же температуре и последующего нагрева смеси до 185-210 С с получением расплавленной массы, после чего массу растворяют в воде.

Растворено сырья

Общее количество органических кислот,

/

в том числе: а) летучих кислот с числом углеродных атомов

из них: уксусноК кислоты

95,00

90,39

00,00

99,00

40,00

43,75

41,55 52,40

9,00

12,90

12,83

19,40

4,74

.3,20

7,60 8,93 38,00

31,65 1,35 о, 50

Полученный гидролизах находит широкое применение для выращивания микроорганизмов. Так, полученный описанным способом гидролизат из костры, льна с концентрацией органических кислот 2,66%, карбонильных соединений0,7%, фенолов 0,29% разбавляют водой до соответствующих .концентраций, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 5,6. Затем вносят в него питательные соли: азот - в виде сульфата аммония, фосфор - в виде одно- и двузамещенных солей калия, магний - в виде серно:кислого магния. Выращивание биомассы проводилось в стендовых фер0,50

3,57

Продолжение табл. 1

29,73

26,60 1,12 2,60

ментерахна 3 л (рабочий запас 1 л). Скорость мешалки - 900 об/мин. Подача воздуха - 1 л/л.мин. Температура культивирования 37°С, рН в ферментере 5,6. Соотношение культур в ферментерах следующее. Кандида тропикалис Н-9 - 70% Трихоспорен кутанеум Н-4 - 30%. Контрольные пробы отбирали при непрерывном процессе культивирования. Выращивание проводили при концентрации органических кислот в гидролизате 1,84% (концентрация карбонильных соединений при этом 0,09%, фенолов 0,04% и при разбавлениях 1:1, 1:2, 1:3 (табл. 2)1

Таблица 2

45,53

36

0,535

710367438

Йз-данмьк табл. 2 следует, что .14 раз (2ч против 21 ч по иэвестоптимальный вариант роста получаетсяному), увеличить выход полезных

на гидролизате с разбавлением 1:3,продуктов (питательное, веществ для

т.е. наконцентрации органических кис-роста дрожжеподобных микроорганизкислот 0,46% и протоке 0,12 Со-№эв ) в 1,2-1,4 раза, т.е. с 54-62%

держание сырого протеина при этсм до 75% от их содержания в сырье,

51,4%.повысить эффективность производства

Остаточное содержание органичес-Гза счет высокого {69,79-74 34% выких кислот в культуральнбй жидкостихода полезных продуктов, проводить

0,12%, карбонильных соединений 0,02%,процесс расщепления растительного

фенолов 0,06%, Выход товарных дрож- 10сырья в одну ступень, используя реясей с 1 т a6coJik)Tно сухого сырьяакционные аппараты, работающие без

составляет 350кг.давления, получать максимальный выПредлагаемый способ по сравненииход полезных продуктов из любого вис известным позволяет сократить.да растительного сырья (многолетиепродолжительность процесса в 10,5 - 15го, однолетнего)