Эффузионная камера Советский патент 1983 года по МПК G01N7/14 B01L11/00 

Изобретение относится к исследо ванию физических и химических свой материалов, а именно к измерению э фузионным способом давления насыщенного пара веществ, и может быть использовано в химической и электро вакуумной промышленности. Точность измерения давления насыщенного пара веществ эффузионным способом в значительной мере определяется герметичностью эффузионной камеры, известной также как . камера Кнудсена, содержащей рабочую полость, в которой размещарт исследуемое вещество, и эффузионный элемент, имеющий заданное малое отверстие для истечения пара упомянутого вещества, Известно устройство, содержащее три эффузионные камеры, .Рабочая по; лость каждой камеры образована тонкостенным стаканом, имеющим в верхней части заострение, и диафрагмой {выполняющей функцию эффузирнного элемента). Уплотнение рабочей полос ти по месту контакта упомянутых стакана с диафрагмой достигается пр помощи прижимного усилия, создаваемого при ввинчивании в корпус прижимного винта и передаваемого указанному стакану через вкладьии С1/1 Недостаточная точность измерений Давлений насыщенного пара с помощью этого устройства обусловлена низкой герметичностью его рабочей полости Это вызвано отсутствием вакуумно-пл него соединения по месту контакта указанных стакана с диафразгмой и диафрагмы с верхней частью, корпуса а также невозможность создавать в устройстве усилие, необходимое для надежной герметизации рабочей полости. Кроме того, указанное прижимное (герметизирующее )усилие непосрелственно передается тонкостенному стакану, а это поедъявляет к нему очень высокие прочностные требования, которые трудно реализовать на практике. Низкая герметич иость устройства обуславливает и ни кую производительность труда, так как недостаточная герметичность рабочей полости эффузионной камеры требует размещения в вакууме всего устройства во время его -работы, что усложняет саму работу и делает ее более продолжительной, Наиболее близким к изобретению является эффузионная ка:мера, включакхцая тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, выполнен ным в виде диафрагмы, вакуум-провод для подсоединения к откачкой системе и узел вакуумного уплотнения в виде флецевого соединения/ причем эффузионный элемент и вакуум-пр вод расположены выше указанного стакана с возможностью истечения пара исследуемого вещества вверх. Достоинство указанной эффузиЪнной камеры состоит в том, что она не требует создания вакуума снаружи данной камеры во время измерения ддвления насыщенного пара химически-х веществ, которые могут быть как в твердом состоянии, так и вязкими жидкостями Г2 1. Однако эта эффузионная камера не может применяться для исследования легкотекучих жидкостей. Это ограничение обусловлено тем, что пар исследуемой жидкости, эффундируя при высокой температ.уре из рабочей полости эффузионной камеры в направлении вверх, конденсируется в непосредствейной близости от эффузионного элемента на внутренней стенке вакуум--провода, находящегося при комнатной температуре (создание низкой температу1ял с наружной стороны эффузионного элемента необходимо для выполнения основного условия работы эффузионной камеры, а именно, чтЬбы давление в рабочей полости камеры во много раз превосходило давление снаружи эффуэионного элементаJ, В случае же лёгкотекучей жидкости, по мере накопления ее конденсата на внутренней вертикальЬой стенке вакуум-провода, указанный конденс ат стекает вни9 в направлении к высокотемпературной зоне эффузионной Камеры. Приближаясь fe этой зоне, конденсат под действием высокой температуры испаряется и затем вновь конденсиру)ется в вакуум-про;воде при прежнем месте. Таким образом, в случае исследобания легкотекучей жидкости даже при незначительных количествах образовавшегося конденсата (порядка 1,0 и- I снаружи зффузионного элемента образуется парофазне я пробка, которая препятствует дальнейшему истечению пара из рабочей полости, что делает невозможным применение данной зффузионной камеры для измерения давления насыщенного пара легкотекучих жидкостей. Целью изобретения является раацирение функциональных возможностей устройства. Указанная цель достигается тем, что в эффузионной камере, включающей тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, выполненным в виде- диафрагмы, образукяцие рабочую полость- для исследуемого вещества, вакуум-провод для соединения с системой создания вакуума, узел вакуумного уплотнения и закрепленный на ст-акане фланец, вакуум-провод расположен под диафрагмой, а стакан над ней днищем вверх, при этом такан снабжен концентрично располрженным внутри него цилиндром, укреп ленным на торцовой поверхности стак 1на и образующим кольцевую камеру для исследуемого вещества. На чертеже представлена предлагаемая эффузионная камера, разрез. KaMepai включает в себя тонкостен ный стакан 1, герметично соединенный с верхним фланцевым кольцом 2, эффузионный элемент 3, вьтолненный в виде диафрагмы, а также вакуумпровод 4, герметично соединенный с нижним фланцем 5., на торцовой поверхности которого размещается эффузионный элемент, причем нижняя часть стакана 1 снабжена концентрично расположенным внутри него ци линдром 6, укрепленным на его торцовой поверхности, и образует кольцезвую. камеру 7 для размещения и ней исследуемого вещества. Верхнее фланцевое кольцо 2 вставлено в верх ний флвнец В, которое соединено : нижним фланцем 5 стягивающими болг тами 9 для создания saKysMHoro уп-э лотнения рабочей полости 10 эффуэионной камеры. .Вспомогательною работы и применёние новой эффузионной камеры осуществляется следующим образом. Выполнив тщательную химическую . очистку элементов и узлов эффузион. ной камеры, заполняют кольцевую ка; ; меру 7 стакана 1 некоторым кбличе- ством исследуемого вещества. После взвешивания с исследуеьшм веществом и эффузионным элементом осуществляют сборку эффузионной камеры и г ерметиэацию рабочей полости 10 посредством прижимного усилия, развиваемого стягйвакздими. болтами 9 Подсоединив эффузионную камеручерез вакуум-провод 4 к откачной сист ме и откачав ее до высокогЬ вакуума осуществляют нагрев стакана с исследуемым веществом до заданной тем пературы, по достижению которой начинают отсчет рабочего времени (начало работы . Выдержав заданную температуру в течении определенного времени, прекращают нагрев (конец работы), ох мждают рабочую камеру, разбирают ее вновь и взвешивают стакан с оставшимся исследуемым веществом и эффузионным элементом. . Разность результатов укаданных льного и конечного Гвзвешиванийдает количество выпарившегося (Гэффундированного )из рабочей полости 10 . исследуемого вещества dm. Давление наоыщенного пара Р при . заданной температуре Т определяют по формуле . Р . 3.76 ДТ р W b t |Гм . где Р - давление, атм. : .. , Т - заданная температура (рабо. чая), К Лт - количество эффундированного вещества, г} В - площадь отверстия в эффузионном элементе, см t - время (продолжительностА работы, М - молекулярный вес исследувмого Вещества, г} W - коэффициент Клаузинга. I . : , /;. . Во время работы предлаг екюй эф-, фузионной камеры пар исследуемого вещества, эффундаруя из рабочей полости, осаждается на внутренний ох- лажденной стенке вакуум-провода, Если в качестй : исследуемого вещества взята л1рйф|Текучая жидкость, то, по мере 1 к6плёния на внутренней стенке 1йЖ)({уум-провода конденсата, последний стекает вни3| все больше удаЯяясь от высокотемпературной области камеры.

ЭФФУЗИОНИАЯ КАМЕРА, включакицая тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, выполненным в виде диафрагмы, образукадие ; рабочую полбсть для исЬледуемого .ВСЕСОШ8Ш:9 -,.9 AiBfri«; f® S Щ I ХШПлГ-дЯ ll-«g{ Tg:;;,; вещества, вакуум-провод для соединения с системой создания вакуума, узел Вакуумного уплотнения и закреплен- . ный на стакане фланец, о т л и ч а ю щ .а я с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей устройства, вакуум-провод расположен под диафрагмой, а стакан над ней днищем вверх, при этом стакан .снабжен концентрично расположенным внутри него цилиндром, укрепленным на торцовой поверхности стакана и образующим кольцевую камеру для исследуемого вещества. н й| ср 00 ел