Эффузионная камера Советский патент 1982 года по МПК G01N7/14 B01L11/00 

Изобретение относится к исследованию физических и химических свойств материалов, а именно к измерению эффузионным способом давления насьпценного пара веществ, и может быть использовано в химической и электровакуумной промыш ленности. Точность измерения давления насьпценного пара веществ эффузионным способом в значительной мере определяет ся герметичностью эффузионной камеры, известной также как камера Кнудсена, содержащей рабочую полость, в которой размещают исследуемое вещество, и эффузионный элемент, имеющий заданное малое отверстие для истечения пара упоMsmyToro вещества. Известна эффузиошшя камера, рабочая полость которой образована тиглем и отражателем, вставленных в корпус, а в качестве эффузионного элемента используют крыщку, име}рщую малое заданное отверстие. Уплотнение рабочей полости в рассматриваемых случаях достигают лишь за счет качественной обработки сопрягаемых поверхностей упомянутых деталей 1. Недостатком этого устройства является отсутствие герметичности, вследствие чего большое количество исследуемого вещества в парообразном состоянии удаляется из рабочей полостиг не через составляющее доли миллиметра отверстие эф- . фузионного элемента, а через соизмеримые с размером того отверстия зазорьт в местах сопряжения указанных деталей. Недостатком данной эффузионной камеры также является ее низкая производительность труда, так как из-за своей негерметичности все устройство во время работы должно находиться в вакууме. Известна также зффузионная камера, в которой рабочая полость образована стаканом, размещенным в корпусе указанной камеры, причем верхняя часть упомяиутого корпуса с отверстием выполняет функцию эффузионного элемента. Уплотнение упомянутых стакана с верх3 ,9 ней частью корпуса достигается за счет прижимного усилия, создаваемого основа нием при ввинчивании его в корпус и передаваемого к стакану через вкладьш1 2 . Недостатком данного устройства является отсутствие вакуумного плотного соединения по месту контакта стакана с верхней частью корпуса, в результате чего часть вещества в парообразном состоянии удаляется из рабочей полости через зазоры в. местах сопряжения стака на с верхней частью корпуса и стакана с вкладьпием, что снижает точность измерения. Другим недостатком явл1ются низкая производительность труда, что обусловлено с одной стороны, необходимостью размещения данной камеры в вакууме и отсутствием возможности подбирать оптимальный размер отверстия в эффузионном элементе для различных условий работы, с другой стороны. Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство содержащее три эффузионные камеры (в данном случае это не является существенным признаком). Рабочая полость каждой камеры образовазна тонкостенным стаканом, имеющим в верхней части заос рение и диафрагмой (вьшолняющей функцию эффузионнохчэ -элемента). Уплотнение рабочей полости по месту контакта упомянутых стакана с диафрагмой достигают при помощи прижимного усилия, создавае мого при ввинчивании в корпус прижимно го винта и передаваемого указанному ст кайу через вкладьпп Гз . Недостаточная точность измерений давления насыщенного пара с помощью этого устройства обусловлена низкой гер метичностью его рабочей полости. Это вызвано отсутствием вакуумно плотного соединения по месту контакта указанных стакана с диафрагмой и диафрагмы с верхней частью корпуса, а. также невозможностью создавать в данном устройстве усилие, необходимое для надежной герметизации рабочей полости. Недостатком конструкции этого устройства также является то, что указанное прижимное (герметизирующее) усилие непосредствен но передается тонкостенному стакану, а это предъ5тляет к нему очень высокие прочностные требования, которые трудно реализовать на практике, Низкая гермети ность данного устройства обуславливает и низкую производительность труда, так как недостаточная герметичность рабочей полости эффузионной камеры требует 1 размещения в вакууме всего данного устройства во время его работы, что усложняет саму работу и делает ее более продолжительной. Целью изобретения является повьщ1ение точности и обеспечение быстроты проводимого измерения за счет улучщения герметичности рабочей полости и исключения необходимости создания вакуума снаружи эффузионной камеры. Указанная цель достигается тем, что известная эффузионная камера, включающая тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, вьшолненным в виде диафрагмы, образующйе рабочую ПОЛОСТЬ для размещения в ней исследуемого вещества, и вакуумпровод для соеди-. нения с системой создания вакуума, снабжена узлом вакуумного уплотнения и закрепленным на стакане фланцем, на котором размещена диафрагма, служащая прокладкой узла. . При такой конструкции может быть обеспечено любое необходимое прижимное (герметирующре) усилие, так как в этом случае данное усилие оказывается приложенным к узлу вакуумного уплотнения, а сам тонкостенный стакан при этом не испытывает никаких силовых нагрузок. Кроме того, указа1шый эф4узионный элемент выполнен таким образом, что его периферийная область служит в качестве уплотнительной прокладки узла. На чертеже схематически изображена эффузионная камера, общий вид. В эффузионной камере рабочая полость 1 образована тонкостенным стаканом 2, соединенньш герметично и неразборно с фланцем 3, и эффузионным элементом 4, вьп1олненньп«( в виде диафрагмы. Эффузионный элемент размещен на торцевой поверхности фланца 3, которое, в свою очередь, помещено в углублении нижнего фланца S узла вакуумного уплотнения. Верхний фланец 6 узла вакуумного уплотнения герметично и неразборно соединен с вакуумпроводом 7. Эффузионный элемент 4 имеет малое отверстие 8 и выполнен таким образом, что его периферийная область 9 служит в качестве металлической уплотнительной прокладки рабочей полости 1. Для этого на торцевой поверхности фланца 3 имеется кольцевая канавка Ю, а на торцевой поверхности верхнего фланца 6 имеется кольцевой выступ 11 клиновидной формы. Для работы указанный стакан заполняют довещества, после чего осуществляют сборку эффузионной камеры и герметизацию рабочей полости 1 при помощи фланпевого соединения посредством прижимного усидая величиной не менее ЗЗО-400 Н/мм, развиваемого несколькими болтами 12 симметрично расположенными по окружности фланцев. Затем подсоедин1пот соб: ранную эффузионную камеру посредством . вакуумпровода 7 к откачной. системе. Во время работы последовательно вьшолняют откачку эффузионной камеры до давления не выше мм рт. ст., нагрев исследуемого вещества до заданной рабочей температуры и поддержание вещества при заданной температуре во время непрерывной откачки в течение определенного заданного времени. В процессе работы давление в рабочей полости, равное давлению насьщ1енного пара исследуемого вещества при заданной рабочей температуре, должно быть значительно (в 10 и более число раз) больше чем давление в вакуумпроводе 7. Давле .ние насьшхенного пара Р исследуемого вешества при рабочей температуре Т определяют по количеству удаленного (эффундированного) вешества в парообразном состоянии через отверстие-в эффузионном элементе по формуле г.76-10:. im где Р - давление насыщенного пара; Мпп - количество удаленного исследуе мого вешества, г; Т - рабочая температура, К; М - молекулярный вес вещества,, г; t - время проводимого процесса, . В - площадь отверстия в эффузионном элементе, мм ; W - геометрический коэффициент Клаузинга, зависяоций от радиуса. и толщины канала отверстия в эффузионном элементе. При этом количество удаленного вещества Am определяют как разность мас исследуемого вещества до начала его ис парения из рабочей полости и после окон чания процесса испарения. Для определения массы исследуемого вещества в рабочей полости необходимо взвесить массу стакана, заполненного исследуемым определенные массы чистого стакана и чистой диафрагмы. За счет лучщей герметичности эффузионная камера позволяет проводить измерения при давлениях насыщенного пара в рабочей полости более, чем в 5О раз меньших, чем в известных, так как достигаемое давление в откачной системе при откачке данной эффузионной камеры ниже, чем 1 1О мм рт. ст. Такое снижение давления пара исследуемого вещества в рабочей полости ведет к значительному расширению температурного диапазона измерений в сторону низких температур и, как следствие, к повыше- дию чувствительности и точности измерений. Отсутствие необходимости в создании ракуума снаружи эффузионной камеры и возможности подсоединения ее непосредственно к откачной системе упрощает технику проведения работы. Кроме того, наружная поверхность указанного стакана, образующего рабочую полость, находится на воздухе, что значительно облегчает стабилизацию и контроль температуры прн осуществлении нагрева стакана снаружи во время проведения работы. Формулаизобретения Эффузиошсая камера, включающая тонкостенный стакан со смехшым эффузионным элементом, вьшолненным в В1аде диафрагмы, образую1Щ1е рабочую полость для размещения в ней исследуемого вещества, и вакуумпровод для соединения с системой создания вакуума, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и обеспечения быстроты прово- димого измерения за счет улучшения герметичности рабочей полости и исключения необходимости создания вакуума снаружи эффузионной камеры, она снабжена узлом вакуумного уплотнения к закрепленным на стакане фланцем, на котором размещена диафрагма. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 617О69, кл. В 01 L 11/ОО, 1978. 2.Несмеянов А. Н. и др. Журнал физической химии. М., 1959 ., ж. 33, № 2, с. 342-348. 3.Воронин Г. Ф. Журнал физической химии. М., 1967, т. 41. № 12, с. 3041.

ti-omhowou Системе