Проточный фотометрический детектор Советский патент 1983 года по МПК G01J1/10 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к метопам анализа с помощью жиакостной -хроматографии, к аппаратурному оформлению оптических цетекторов для жидкостной хроматография. Известны проточные фотометры и спектрофотометры для жидкостной хро матографии, где в качестве источника света применяют лампы накал-ивания или различные газоразрядные лампы. Ну ная область спектра излучения лампы выделяется с помощью монохроматоров. и оптических фильтров различных конст рукций С1 . Из-за нестабильности светового пото кд предусматривают двухлучевыё схемы регистрации и вводят различные электро ные схемы автома,тического снижения за penepibiM уровнем сигнала. Кроме того, в таких устройствах происходят значи- телы1ые потери светового потока, особенно при фильтрации света с короткими длинами волн. Известны проточные фотометры, в которых в качестве источника света ко пользуются рациояюминесцентные источники (РЛИ). Источником света слой порошка люминофора, излучающего Б определенной области спектра, смешан ного с радиоактивным веществом с боль .шим периодом полураспада. Обычно используют соли, содержащие изотопы рад углерода ( ), период полураспада которого 6000 лет. Высокая стабильность свечения РЛИ позволяет значител но упростить конструкцию проточных детекторов и повысить их надежность 23 Недостатком детекторов с источника ми диффузного света является отсутствие систем фокусировки света, что пр водит либо к болыиому обьему проточнь кювет, либо приходится довольствоватьс низкой чувствительностью, поскольку используют только часть площади РЛИ источника и света при этом мало, Наиболее близким к предлагаемому является проточный фотометрический де тектор, содержащий радиолюминесцент- ный источник света и фотоумножитель, опттюски согласованные с проточной кюветой, состоящей из корпуса с входным и выходным каналами со смотровым окнами 3 , Недостатками такого устройства являются неполное использование света РЛИ, поскольку свот tumaaaoT в кюв ту не со всей плота ц и F-.IM, что при во™ цит .к снижению чувствителыюсти детектора, а также плохое прохождение пузырьков газа через проточную кювету. (часто пузырьки газа невозмоишо продавить через кювету и приходится разбирать гидравлическую линию или даже сам детектор) и плохое перемешивание жидкости в проточной кювете. Кювета имеет цилиндрическую форму. Подводные каналы перпендикулярны к образующей цилштра. Между отверстиями образуется стремнина, а по обе ее стороны - застойные зоны. Наблюдается некоторое расширение зон при прохождении через детектор. Кроме того, неполное исполь зование фотокатода ФЭУ приводит к снижению чувствительности при относительно высоком уровне шумов со всего фотокатода. Цель изобретения - увеличение чувствительности детектора к снижение размытия зон в кювете детектора. Указанная цель достигается тем, что в проточном .фотометрическом детекторе, содержащем радиолюминесцентный источник света и фотоумножитель, оптически согласованные с проточной кюветой, состоящей из корпуса с входным и выходным каналами со смотровыми окнами, полость в корпусе кюветы выполнена в виде усеченного конуса, служащего продолжением входного смотрового окна, входной и выходной каналы кюветы выполнены rto касательной к образующей внутренней поверхности кюветы., причём входной канал размешают- в высшей точке относительно входного канала вблизи широкого основания кюветы. .На чертеже изображено предлагаемое устройство. Детектор содержит радиолюминесцентный источник света (РЛИ) 1, устройство 2 оптического согласования источника и кюветы, коническую проточную канаву 3 со светоотражающей поверхностью, фотоприемник 4 (фотоэлектронный умножитель), конический световод 5 с отражающей поверхностью, кварцевые акна 6 кюветы, выходной канал 7 кюветы (канал пройден по касательной к внутренней поверхности кюветы), в.хоаной, канал 8 кю.веты (канал пройден также по касательной к поверхности кюветы), конический световод 9 со светоотражающей поверхностью для согласования кюветы в окном ФЭУ. Радиолюминесцентный источник сгдагч (РЛИ) 1 закреплен в устройстве 2 10 оптического согласования источника с кюветой 3, причем при их соепинении внутренняя поверхность конической кюветы служит прополжением поверхности конического световоца 5 со светоот ражакицей поверхностью. Внутренняя поверкность кюветы 3 также вьшопнена светоотражающей. Объем кюветы ограничен кварцевыми окнами 6, зажимаемыми при сборке корпуса спецральдыми прокладками. Выходное окно кюве1Ъ1 соединено с конусным световодом 9 со светоотражакицей поверхностью, в торэд которого вставлен сватоприемник 4 (фотоэлектронный умножитель). В корпусе кюветы 3 просверлены два отверстия таким образом, чтобы внутренние каналы подходили к поверхности кюветы по ка сательной. Входной канал 8 подведен к узкой части кюветы, а выходной - к широкой части кюветы. Подводные каналы снабжены гнездами сля уплотнительных ус ройств. Поскольку подводные каналы под ходят к конической поверхности кюветы по касательной, вскрытые отверстия на поверхности имеют эллиптическую форму и по площади значительно превосходят площадь сечения самого канала. Это облегчает проход пузырьков газа через кювету. Особенно это важно в вьшодном канале. Детектор в защитном кожухе зажат в станине с поворотным устройством. Устройство работает следующим образом. Диффузный свет от радиолюминесцент ного источники 1 проходит через насадку 2, в которой проточена коническая полость 5 со светоотражающей поверхностью, через входное и выходное квархевые окна кюветы и через коничес кий, расширитель 9 на фотокатод фотоэлектронного умножителя 4. Раствор, выходящий из хроматографических колонок, подают через входной канал ,8 в ксшическую кювету 3. и принимают через отверстие 7. Светоприемником 4 регистрируют изменения оптической плотно сти раствора. Корпус детектора в полной сборке устанавливают в поворотном устройстве 1 (на станине прибора та::им образом, чтобы выходное отверстие а кювете детектора находилось в высшей относительно входного отверстия вблизи узкого основания конической . Искусственно вводят в подводный капилляр В пузырьки воздуха и с псжющью поворотного устройства уста24навливают корпус детектора под таким углох, чтобы пузырьки воздуха не задерживались в проточной кювете. Прохождение пузырьков через кювету отмечается фотоприемником в виде коротких зон с большим поглощением света. После этого поворотное устройство зажимают и продолжают работать, не меняя угол наклона корпуса детектора. При использовании изобретения улучшаются условия прохождения света от источника диффузного света до фотопри- емника за счет того, что поверхность кюветы является продолжением поверхности конического световода, установленного между источником и входным окном кюветы, условия прохождения пун зырьков газа через проточную кювету за счет того, что входные отверстия имеют большую площадь, превосходящую сечение подводных каналов, входной канал расположен ниже выходного, а также условия прохождения раствора кювету, поскольку подводящие каналы подходят по касательной к поверхности кюветы. Раствор проходит через кювету по винтовой лийии, омЫвгш стенки кюветы. В кювете не создается застойных зон. Изобретение позволяет повысить чувствительность детектора, снизить уровень помех от прохождения пузырыков. Не нужно отключать детектор в процессе работы и проталкивать пузырьки с помощью щприцов. Кроме того, снижена степень размывания хроматографическах зон в проточной кювете детек тора за счет закручивания потока жидкости и направления его вдоль стенок кк веты. Пример. Предлагаемое устройство испытывается в качестве детектора на поглощение УФ-света в жидкостном хроматографе с целью анализа и препаративного разделения компонентов нуклеиновых кислот (оснований, нуклеозидов и нуклеотидов), например, смеси тритием аденозина, аденозинмонофосфата, аденозиндифосфата и аденозинтрифосфата. Колонка длиной 150 мм и с внутренним диаметром 2,5 мм наполнена смолой ДАУЭКС 1x8. Используется линейный градиент концентрации элюента Н20 + 0,5 н. LiCP (рН2). Скорость элюирования 35 мл/ч. Используется проточная кювета с кварцевыми окнами диаметром 2 мм.

ПРОТОЧНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР, соаержащий рааиолюминесцентный источник света и фотоумножитель, оптически согласованные с проточной кюветой, состоящей из корпуса с вхоаным и выхоаным каналами со смотровыми окнами, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности детектора для снижения размытия зон в кювете детектора, полость в корпусе кюветы выполнена в вице усеченного конуса, служащего продолжением конуса входного смотрового окна, входной и вьосоцной каналы кк веты выполнены по касательной к обра зующей внутренней поверхности кюветы, причем выхоцнЬй канал размещен в выс(Л шей точке относительно входного канала вблизи широкого основания кюветы. ел to ас 00 to