Флуориметрический детектор для жидкостной микроколоночной хроматографии Советский патент 1985 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к области приборостроения, в частности к устройствам для анализа состава веществ с помощью жидкостной хроматографии. Целью изобретения является увеличение разрешения детектора за счет . исключения запирающих фильтров. 1|а фиг.1 изображен предлагаемый детектор,,,:(Щ на фиг.2 - то же, вид спереди. Детектор состоит из плоского ист.о ника 1 диффузного света (радиолюминесцентный источник света РЛИ), вводов 2 в проточную кювету во входном окне кюветы, слоя 3 легкоплавкого стекла, слоя 4 кварцевых сфер, спеченных в единое пористое тело, выходного окна 5 кюветы, фотоэлектронного умножителя 6, устройства 7 оптического согласования кюветы с фотоприемником (световод), зоны 8 заполненной легкоплавким стеклом. Радиолюминесцентный источник 1 света приведен в оптический контакт с плоской прозрачной кюветой со сто роны, на которой размещены .вводы 2. Кюветная сборка представляет собой две кварцевые пластины, соединенные слоем 3 легкоплавкого стекла. Слой легкоплавкого стекла имеет выемку 8 в виде эллипса, в центр которого должно вписываться окно 1 РЛИ. Выемка заполнена мелкими кварцевыми сферами, спеченными в единое пористое тело 4. Выходное окно кюветы 5 приведено в оптический контакт с устройством 7 оптического согласования с фотоприемником 6. Предлагаемое устройство работает следующим образом. Элюат, поступающий из хроматографа, прокачивают через пористое тело 4 через вводы 2 в кювету. Свет от ТЛИ проходит через передннио крышку кюветы с вводами и вызывает флюоресценцию веществ, присутствующих в элюате. Флюоресцентное свечение про ходит через выходное окно 5 кюветы через устройство 7 оптического согл сования попадает на фотокатод электронного умножителя 6. Кварцевые сферы, заполняя объем кюветы, значи тельно сокращают его, а благодаря своей прозрачности не поглощают све в видимой области спектра, но задер живают более коротковолновое возбуж дающее излучение. Заметного размытия зон в проточной кювете не происходит, поскольку эффективное сечение площади пор кварцевых сфер эквивалентно сечению икроколонки хроматографа. Кроме того, форма кюветы в виде эллипса способствует хорошему промыванию пористого тела. Выходы в кювету 2 расположены в узких частях эллипса, а в центральную часть эллипса 8 вписано окно источника 1 диффузного света. Диффузный свет от РЛИ распространяется во всех направлениях в угле 2л , в частности во входном окне кюветы. Поэтому обработке светом подвергается вся площадь 8 пористого тела 4. Прием флюоресцентного свечения производят со всей площади пористого тела и за счет расширителя 7 подают на всю площадь фотокатода электронного умножителя 6. Диффузный источник света обеспечивает полную засветку всей площади кюветы. Рассеянию света способствует также большое число оптических границ кварцевых сфер. Все это способствует равномерному распределению регистрируемого света на всю площадь фотокатода.электронного умножителя. Создание проточных кювет для флюоресцентных детекторов с объемом 0,1-0,01 мкл представляет огромные технические трудности. При ничтожно малой величине окон добиться высокой чувствительности трудно. Предлагаемое изобретение позволяет увеличить габариты кюветы и уменьшить ее эффективный объем. При этом улучшены условия протекания раствора через объем кюветы путем заполнения его пористым прозрачным телом с регулярной структурой. Спекание кварцевых сфер в единое пористое тело освобождает от, необходимости устанавливать тонкопористые фильтры на входе и на вькоде кюветы. Установка фильтров искажает поток, вызывая размывание зон, и повьшает сопротивление потоку элюата. Предлагаемая конструкция позволяет свободно манипулировать параметрами детектора с целью согласования с хроматографами различного назначения за счет величины диаметра кварцевых сфер, диаметра окна источника, размеров эллипсоидальной плоской кюветы или толщины пористого тела в пределах размера фо токатода электронного умножителя. Разделению подвергались дансилп изводные аминокислот. Эффективный объем проточной кюветы детектора составлял величину 0,1 мкл. В качестве источника света были взяты взаимозаменяемые радиолюминесцентные источники света со светосоставами, излучающие в УФ-области спек ра с максимумом при длине волны 240, 320, 360 и 380 нм. Наиболее эффективным оказался источник с длиной волны 360 нм. Диаметр окна РЛИ составлял 6 мм, диаметр окна фотокатода ФЭУ-25 мм. Геометрия кю- веты и толщина пластин, образующих кювету, были подобраны .-таким образом, что j)KHo ФЭУ освещалось равномерно. Диаметр кварцевых сфер составлял величину 10 i1 мк, толщина слоя сфер 80 мк. Чувствительность макета детектора оказалась равной для дансилпроизводных аминокислот. При увеличении эффективного объема кюветы до 0,2 мкл чувствительность возросла на порядок до . Эффективный объем увеличивали за счет увеличения площади эллипсовидной полости, заполненной пористым телом при тех размерах сфер и толщине тела. ,

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ МИКРОКОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий последовательно расположенные радиолюминесцентный источник света, проточную кювету, наполненную прозрачным зернистым химически стойким материалом, с вводными штуцерами и фотоприемник, отличающийся тем, что, с целью увеличения разрешения детектора, прозрачный зернистый материал выполнен из спеченных однородных по размеру кварцевых сфер в виде плоского слоя, обращенного одной плосi костью к радиолюминесцентному источнику, а другой к фотоприемнику, приел чем максимальная суммарная площадь сечения пор в слое гранул набивки соразмерна с эффективным исследуемым объемом жидкости. 6 Фэу Фиг. 1