Устройство для измерения концентрации газа Советский патент 1983 года по МПК H01J49/26 G01N27/62 

(Л

с

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗА, содержащее последовательно расположенные в. вакуумной камере источник ионов, анализатор и Коллектор, о т л и.4 а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, на внутренние поверхности вакуумной камеры последовательно нанесены диэлектрические и электропро.водящие пленки, снабженные металлизированными участками с выводами, подключенные к источнику питания,

tn

00

эо

а Изобретение относится к технической физике и может быть использовано в устройствах для контроля состава газовой среды в масс-спектрометрии и хроматограф.ии. Известны масс-спектрометры, хром тографы, предназначенные для качест венного и количественного .анализа га зовой среды, на внутренних поверхнос тях которых образуются полупроводниковые пленки из адсорбированного газа I . Этими приборами производится воздейст.виа длительной электронной и . ионной бомбардировки на металлические поверхности и исследуются причины образования полупроводниковых углеродистых пленок. Эти условия как раз имеют место в ионизационной камере и на других элJeктpoдax ионного источника. При достато-чной толщине этих пленок на них образуются связанные заряды, и эффективный потенциал, создаваемый электродом, может.сильно отличаться от поданного потенциала. Наибольшее значение это явление имеет в ионизационной камере ще приложенные потенциалы относиг тельно малы. Заряды, накапливающиеся на полупроводниковых пленках, нестабильны и могут блуждать по поверхнос ти пленки. Действие этих блуждающих полей искажает как электронный, так и ионный и может привести к беспорядочному дрейфу ионных токов в пределах нескольких десятков процентов, а при сильном эффекте, и общей потере чувствительности. При анализе соединений, проявляющих большую склонность к адсорбции, преобладакяцую роль начинают играть сорбционные процессы, которыми свя.заны эффекты рамяти Удаление из прибора таких соединений протекает медленно и скорость откачки, подчиняющаяся экспоненциальному закону, становится крайне низкой. Вследст-г вие этого полярные соединения ад сорбционные.в значительных количествах -во -время записи спектров,, десррбируются со стенок прибора в течение продолжительного времени. При запуске очередного образца адсорбирован ные ранее соединения вытесняются с поверхности, что приводит к искажению масс-спектра этого образца. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету. Осложнения возникают, при анализе всех кислородсодержащих соединений, , Наиболее близким к предлагаемому является масс-спектрометр, в котором его датчик состоит из последовательно расположенных ионного источника, анализатора и коллектора ионов, расположенных в вакуумной камере 2, Однако в процессе работы на аноде ионного источника и электродах анализатора образуются полупроводниковые пленки, KOTOi ue приводят к потере чувствительности прибора. Для восстановления необходимо механическое удаление пленок. Адсорбированные на поверхностях электродов газы, напуАкаемые в процессе газового анализа, обладают памятью , что приводит к искажению контролируемого газового сост,ава. В связи с этим возникает проблема ослабления памяти масс-спектрометра к предыдущему анализируемому объекту, а также исключение возможности образовании полупроводниковых пленок. Цель изобретения - повыь- ение точности измерений путем снижения памяти прибора и исключение образования полупроводниковых пленок. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для измерения кон центрации газа, содержащем последовательно расположенные в вакуумной камере источник ионов, анаглизатор и коллектор, на внутренние поверхности вакуумной камеры последовательно нанесены диэлектрические и электропроводящие пленки, снабженные металлизированными участками с выводами/ подключенные к источнику питания. На фиг. 1 - 3 изображены электроды, в которых на металлическую поверхность 1 или предварительно нанесенный на нее слой металла, например хром, имеющего хорошую адгезию, нанесён изоляционный слой 2, который может быть изготовлен вакуумным напылением моноокиси кремния или окиси металла/ например окись хрома, затем нанесен проводящий слой 3 из металла, например никель, вольфрам, молибден. Для прогрева электрическим током на края цилиндрической проводящей пленки нанесены слой металла, к которым подсоединяются электрические выводы 4; На фиг. 2 изображен-электрод круглого сечения, в котором электрические вьгаоды 4 расположены вдоль цилиндри ческой поверхности на фиг, 3 плоский электрод; на фиг. 4 - пример выполнения прогреваемых диа- . фрагм, .,,. :,. .- . .;.. .. На металлическом основании I нанесен слой 2 изоляции, а затем проводящий слой 3 с электрическими выводами 4. При необходимости слои Могут быть нанесены и с другой стороны диафрагм. . На внутренние поверхности ионного источника, в том числе на поверхности, образующие входную и выходную диафрагмы, наносят тонкий слоя элвктроизоляционной пленки, например моноокись кремния или окиси металла, например окись хрома, затем поверх тонкого электроизоляционного слоя . наносят тонкий проводящий слой, npHjt чем на крайние участки наносят слой металла, к которым подключают выво ды, В качестве проводящих пленок используются высокоомные материалы, например молибден, никель и др. Могут быть применены и другие материа лы в случае использования источника для анализов газов,, не пригодных по физико-химическим свойствам к примён нию высокоомных материалов. С целью улучшения адгезии наносимых на поверхности пленок электроды ионного источника, анализатора массспектрометра последовательно покрыВаются слоем хрома, окисью металла или диэлектрическим материалом, затем наносится металлический слой с электрическими выводами. Электроды анализатора масс-спектрометра, которые запитывают высокor частотным напряжением, подключают к электрическому источнику через высокочастотный дроссель. Выводы про водящих пленок подключают к управляемым импульсным источникам питания, которые обеспечивают импульсный прогрев плейок в течениэ короткого времени. Тонкий слой изоляции позволяет произвести нагрев проводящего в течение короткого интервала врем0 ни ,1/2 с, от маломсядного источни ка питания.: Примером изготовления тонких изоляционных и проводящих пленок, а так же слоя металла на концах является вакуумное напыление. Облучение конденсируемого ва -потоком электронов в поперечном сечении позволяет получить тонкие слои с;высокой адгезией пленок к поверхности конструкции. : Рекрменцуемые скорости конден сации вещества на поверхности ) конструкций А/с, плотность элеккронного пучка в поперечном сечении испаряемого потока 0,5 2 мА/См япя проводящего слоя ;и,; анергия электронного пучка 100-300 э Режим работы масс-спектрометра/ закликается в следукщем. Яосяе ааписи одного или несколько спектров перекрывают напуск анализиг pyetMpiro газа н iio проводящей пленке пропускают один или несколько им|1уль сов .тока дпя нагрева до 100-350°С, в зависимости от анализируемого гада В зависимости от толщины проводящей пленки, которая может быть.выпол нена от iaO-200 А ДО нескольких МИКг ронц последняя в .течение короткого . интервала времени за счет импульсного тока нагревается и осуществляется десорбция адсорбированного ранее на поверхность пленки газа. После прохождения одного или нескольких ш«- пульсов тока проводящая пленка за счет малой толщины изоляционного слоя,быстро охлаждается и одновременно в процессе записи спектра масс осуществляется адсорбция газов, напускаемых в зону ионизации. Время охлаждения проводящей пленки зависит от толщины и материала изоляционного слоя, который может быть выполнен от нескольких сотен ангстрем до десятков микрон, и составляет от 0,1 с. до нескольких.десятков секунд. Периодическое обезгаживание поверхностей исключает образование полупроводниковых пленок и приводит к анижению памяти масс-спектрометра.. В качестве проводящих пленок могут быть использованы металлы с высоким сопротивлением, которые не обладают геттёрным действием, легко напыляются в вакууме, хорошо поддаются удалению (десорбции) .газа в вакууме. В качестве металлов проводящих пленок можно использовать Ы1 (Т.пл. 1452°С) W (Т.пл. 3380°С); Мо (Т.пл. ). Масса прогреваемой пленки толщиной несколько сотен ангстрем в раз меньше массы аналитической части устройства. Количество тепла, которое выделяется при нагревании пленки, определяется по фор1- улё Q-mGp(T,-T), где m - масса пленки, Krf Ср - теплоемкость пленки, Дж/кг, К) Т - температура нагрева пленки К; Ту - температура окружающей сре.ды, к. Для прогрева устройства предложенным способом тзребуются мощности в несколько Вт, время обеэгаживания 0,1-2 с, рстыванир 1-3 мин. Остывание при частном периодическом обезгаживанни внутренних поверхностей ионного источника, анализатора массспектрометра практически полупрОводйиковых пленок не образуется. Важнейшим параметром основного узла масс-спектрометра ионного источника является отсутствие памяти и полупроводниковых пленок. Это позволяет проводить количественный анализ контролируемой газовой, смеси и увеличить ресурс работы прибо1 а. Учитывая высокий уровень производства микроэлектроники, и использование существующей технологии позволяет реализовать предложенное техническое решение в масс-спектрометрах с ровышенным ресурсом непрерывной работы.

ws ifiTOsPvrS/

у//

г f

i Z//

/У УУУУУУУу У/УУ/УУ/ 1

7

Cpi/i.3

A-A

4

/

))

Y///////////////////A

г

A