СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКИ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1998 года по МПК C23C14/06 C23C14/38 C23C14/40 

Описание патента на изобретение RU2113537C1

Изобретение относится к вакуумно-плазменной обработке изделий, в частности к получению пленок, обладающих диэлектрическими и коррозионно-защитными свойствами, и может найти применение в микроэлектронике, при производстве полупроводниковых приборов, например, мощных транзисторов.

Известен способ формирования пленки нитрида алюминия методом ионно-лучевого распыления [1], который состоит в том, что алюминиевую мишень распыляют ионами азота с добавлением ионов аргона и осаждают на подложку, которая крепиться на подогреваемый подложкодержатель.

Недостатком этого способа является то, что вплоть до остаточного давления 10-5 Па образуется оксинитрид алюминия. Чистый нитрид алюминия образуется, начиная с давления 10-6 Па. Для создания высокого вакуума требуется дополнительное специальное оборудование.

Наиболее близким к предлагаемому являются способ осаждения пленки нитрида алюминия с использованием цикла распыления нитрид алюминия - алюминий [2] , в котором на первом этапе на подложку осаждают гладкий однородный слой металла в качестве первого электрода. Затем подложку с нанесенным на нее первым электродом помещают в систему реактивного магнетронного распыления на постоянном токе с удлиненным циклом напыления для получения тонкой диэлектрической пленки. В цикле распыления мишени из чистого алюминия в атмосфере газа реагента, на поверхности первого электрода получают тонкую диэлектрическую пленку, представляющую собой однородную пленку нитрида алюминия с высокой степенью ориентирования. Цикл распыления прерывают в процессе формирования качественной диэлектрической пленки нитрида алюминия, но до того, как на внутренних стенках камеры нарастает обладающая высокими изоляционными свойствами пленка нитрида алюминия. Во время перерыва экранируют подложку с первым электродом и частично осажденной на него диэлектрической пленкой нитрида алюминия и на некоторое время замещают внутри камеры реакционный газ инертным газом, чтобы осадить тонкую электропроводную пленку на поверхность изоляционной пленки нитрида алюминия электропроводными включениями чистого алюминия.

Операции напыления нитрида алюминия и напыления тонкой электропроводной пленки повторяют несколько раз до осаждения на первом электроде диэлектрической пленки нитрида алюминия заданной толщины, после чего на эту пленку наносят второй электрод.

Недостатком данного способа являются низкая скорость роста пленки нитрида алюминия, а также ограничение времени формирования диэлектрической пленки нитрида алюминия на стенках камеры, являющейся одним из электродов в магнетронной системе распыления, при этом для восстановления проводимости поверхности стенок камеры требуется дополнительное нанесение слоя алюминия в атмосфере инертного газа, т.е. появляется дополнительная операция, многократное повторение которой приводит к уменьшению средней скорости роста пленки.

Задача изобретения - создание способа получения пленки нитрида алюминия, обладающей высокими диэлектрическими и коррозионностойкими свойствами, обеспечивающего высокую производительность при применении в массовом производстве, например, в микроэлектронике, производстве полупроводниковых приборов, в частности, мощных транзисторов.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения пленки нитрида алюминия, основанном на распылении алюминия в атмосфере азота, и осаждении пленки на подложку, распыление осуществляют с помощью вакуумно-дугового разряда при одновременном воздействии дополнительного газового разряда, обеспечивающего дополнительную ионизацию азота и повышение потока ионов азота на подложку. Вакуумно-дуговой разряд возбуждают при давлении в камере 10-1 - 10-2 Па, ток дуги 25-35 А. В качестве дополнительного газового разряда возбуждают тлеющий или высокочастотный разряд. Тлеющий разряд возбуждают при том же давлении в камере при подаче напряжения 200-500 В. Высокочастотный разряд мощностью 200-1000 Вт и частотой 1-50 МГц возбуждают при том же давлении в камере.

При получении пленки нитрида алюминия на подложке из алюминия перед возбуждением вакуумно-дугового разряда возбуждают тлеющий разряд в атмосфере азота при давлении в камере 1,3-0,6 Па, напряжении 200-400 В для очистки поверхности подложки и формирования промежуточного переходного слоя нитрида алюминия.

Проведенный поиск по источникам патентной и другой научно-техничной литературы показал, что получение пленок нитрида алюминия вакуумно-дуговым методом не используется. Основной сложностью в реализации способа вакуумно-дугового нанесения пленок нитрида алюминия является то, что алюминий легче реагирует с кислородом, чем с азотом, и на подложке образуется пленка оксида или оксинитрида алюминия и кроме того пленка металлического алюминия. Найдены режимы нанесения пленки нитрида алюминия, которые при одновременном воздействии газового и вакуумно-дугового разрядов приводят к повышению стехиометрического состава и формированию слоя, не имеющего посторонних включений, за счет активации атомов азота с помощью тлеющего или высокочастотного разрядов и обеспечении преимущественного протекания реакции соединения алюминия с азотом. При этом используется преимущество вакуумно-дугового разряда - обеспечение высокой скорости получения пленок заданной толщины с хорошим качеством, что имеет большое значение при организации массового производства. Изготовление алюминиевой подложки, обладающей высокой теплопроводностью имеет значимость при изготовлении мощных полупроводниковых приборов.

Способ поясняется чертежом, на котором схематично изображено устройство для осуществления способа нанесения пленки нитрида алюминия: 1 - вакуумная камера; 2 - алюминиевый катод; 3 - дополнительный электрод из алюминия; 4 - подложка; 5 и 6 - источник питания; 7 - диафрагма.

Способ формирования пленки нитрида алюминия осуществляется следующим образом. Подготовленные подложки из алюминия помещают в вакуумную камеру 1 и откачивают воздух до остаточного давления 6•10-3 Па, после чего в камеру 1 напускают азот и устанавливают давление 1,3-0,6 Па. При подаче напряжения 200-400 В от источника питания 5 между подложкой 4 и дополнительным электродом 3 возбуждается тлеющий разряд. В процессе "горения" тлеющего разряда поверхность подложки очищается от оксидной пленки и формируется промежуточный переходный слой нитрида алюминия за счет азотирования подложки.

После проведения очистки и азотирования подложки давление в камере 1 понижают до 10-1 - 10-2 Па, при котором возбуждают вакуумно-дуговой разряд между катодом 2 и стенками камеры 1, подключая к ним источник питания 6 и устанавливая ток дуги 25-35 А. Эти параметры выбраны исходя из того, что при токе дуги более 35 А увеличивается объем капельной фазы в парах испаряемого материала катода, при токе менее 25 А происходит нестабильное "горение" вакуумно-дугового разряда.

При "горении" вакуумно-дугового разряда происходит испарение материала катода 2 и осаждение пленки на подложку 4.

Если осаждение происходит в условиях действия только вакуумно-дугового разряда на подложке 4 помимо нитрида алюминия имеется металлический алюминий. При понижении давления в камере до 10-1 - 10-2 Па тлеющий разряд гаснет, но возбуждение вакуумно-дугового разряда облегчает условия для возбуждения и существования тлеющего разряда между дополнительным электродом и подложкой, при приложении напряжения между ними 200-500 В.

Пример 1. Для получения покрытия использовалась установка ННВ 6.6.И1. Пленку нитрида алюминия наносили на алюминиевую подложку. Подложка помещалась в вакуумную камеру, в которую напускали азот до давления 0,65 Па и возбуждали тлеющий разряд между дополнительным электродом 3 и подложкой 4 (разность потенциалов в разрядном промежутке 350 В), время обработки 25 мин. При этом происходит очистка поверхности подложки и формирование промежуточного переходного слоя нитрида алюминия.

После завершения очистки давление в камере устанавливалось 6•10-1 Па, между дополнительным электродом 3 и подложкой устанавливалась разность потенциалов 500 В и возбуждался дуговой разряд между катодом 2 и стенками камеры 1 с током дуги 25 А. Процесс формирования покрытия происходит со скоростью 8,7 мкм/ч.

Полученное покрытие анализировалось на установке ДРОН-3, анализ показал, что в сформированном покрытии отсутствуют металлический алюминий, оксид алюминия и оксинитрид алюминия.

Пример 2. Для получения нитрида алюминия использовали установку ННВ 6.6. И 1. Пленку нитрида алюминия наносили на алюминиевую подложку. Подложка помещалась в вакуумную камеру, в которую напускался азот до давления 0,65 Па и возбуждали тлеющий разряд между дополнительным электродом 3 и подложкой 4 (разность потенциалов в разрядном промежутке 350 В), время обработки 25 мин. После завершения очистки давление в камере устанавливалось 6•10-1 Па, на подложку подавался высокочастотный потенциал с частотой 13,5 МГц и мощностью 200 Вт. Между стенками камеры 1 и катодом 2 возбуждался дуговой разряд с током дуги 25 А. Процесс формирования покрытия происходит со скоростью 9,3 мкм/ч.

Источники, принятые во внимание.

1. Галанин С.Г., Черняк Е. Я. Формирование тонких диэлектрических и проводящих ленок методом ионно-лучевого распыления. Письма в ЖТФ, т. 18, вып. 17, 1992, с.73.

2. Патент США N 5232571, кл. 5 C 23 C 14/34.

Похожие патенты RU2113537C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОФАЗНЫХ ПЛЕНОК НИТРИДА ТИТАНА 2011
  • Хамдохов Алим Залимович
  • Хамдохов Эльдар Залимович
RU2497977C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРРОЗИОННОСТОЙКОГО ПОКРЫТИЯ 2021
  • Каменева Анна Львовна
  • Бублик Наталья Владимировна
RU2768092C1
Способ ионно-плазменного нанесения износостойкого и коррозионностойкого покрытия на изделия из алюминиевых сплавов 2015
  • Писарев Александр Александрович
  • Степанова Татьяна Владимировна
  • Бердникова Мария Михайловна
  • Тумаркин Александр Владимирович
  • Тарасюк Григорий Михайлович
  • Харьков Максим Михайлович
RU2612113C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ УГЛЕРОДНОГО АЛМАЗОПОДОБНОГО ПОКРЫТИЯ В ВАКУУМЕ 1997
  • Гончаренко Валерий Павлович
  • Колпаков Александр Яковлевич
  • Маслов Анатолий Иванович
RU2114210C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗНОСОСТОЙКОГО И ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИ УСТОЙЧИВОГО МНОГОСЛОЙНОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ И ИХ СОЕДИНЕНИЙ 2010
  • Анциферов Владимир Никитович
  • Каменева Анна Львовна
RU2433209C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИ СТАБИЛЬНОГО ИЗНОСОСТОЙКОГО ПОКРЫТИЯ (варианты) 2020
  • Каменева Анна Львовна
  • Степанов Сергей Александрович
  • Клочков Александр Юрьевич
  • Бублик Наталья Владимировна
RU2759458C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРРОЗИОННОСТОЙКОГО ПОКРЫТИЯ 2021
  • Каменева Анна Львовна
  • Бублик Наталья Владимировна
RU2768053C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ СЛОЖНЫХ НИТРИДОВ 2010
  • Анциферов Владимир Никитович
  • Каменева Анна Львовна
RU2429311C1
Способ получения многослойных износостойких алмазоподобных покрытий 2020
  • Колесников Владимир Иванович
  • Сычев Александр Павлович
  • Колесников Игорь Владимирович
  • Сычев Алексей Александрович
  • Мотренко Петр Данилович
  • Ковалев Петр Павлович
  • Воропаев Александр Иванович
RU2740591C1
СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ В ВАКУУМЕ НА ИЗДЕЛИЯ ИЗ ЭЛЕКТРОПРОВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ДИЭЛЕКТРИКОВ 2009
  • Савостиков Виктор Михайлович
  • Потекаев Александр Иванович
  • Кузьмиченко Владимир Михайлович
RU2409703C1

Реферат патента 1998 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКИ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ

Способ включает распыление алюминия в атмосфере азота с помощью вакуумно-дугового разряда при одновременном воздействии дополнительного газового разряда, в качестве которого используют тлеющий или высокочастотный разряд. При получении пленки на подложке из алюминия перед возбуждением вакуумно-дугового разряда возбуждают тлеющий разряд в атмосфере азота для очистки поверхности подложки и формирования промежуточного переходного слоя нитрида алюминия. Технический результат - обеспечение дополнительной ионизации азота и повышение потока ионов азота на подложку. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Формула изобретения RU 2 113 537 C1

1. Способ получения пленки нитрида алюминия, основанный на распылении алюминия в атмосфере азота и осаждении пленки на подложку, отличающийся тем, что распыление осуществляют с помощью вакуумно-дугового разряда при одновременном возбуждении дополнительного газового разряда. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что возбуждают вакуумно-дуговой разряд со следующими параметрами: ток дуги 25 - 35 A, давление в камере 10-1 - 10-2 Па. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве дополнительного газового разряда возбуждают тлеющий разряд со следующими параметрами: напряжение 200 - 500 В при давлении в камере 10-1 - 10-2 Па. 4. Способ по п. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве дополнительного газового разряда возбуждают высокочастотный разряд со следующими параметрами: частота 1 - 50 МГц, мощность 200 - 1000 Вт при давлении 10-1 - 10-2 Па. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед возбуждением вакуумно-дугового разряда возбуждают тлеющий разряд в атмосфере азота при давлении 1,3 - 0,6 Па и напряжении 200 - 400 В и формируют на алюминиевой подложке переходный слой нитрида алюминия.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1998 года RU2113537C1

US, патент, 1688607, C 23 C 14/34, 1993.

RU 2 113 537 C1

Авторы

Быков С.А.

Струнин В.И.

Даты

1998-06-20Публикация

1996-10-25Подача