Аппарат для экстрагирования в системе твердое тело-жидкость Советский патент 1983 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и химической промышленности и может быть использовано для экстрагирования различных видов сырья и растворения с одновременным отделением шлама от раствора. Известен аппарат для экстрагирования в системе твердое тело - жидкость, включающий экстрактор и сборник-питатель, соединенные трубопроводами в замкнутую систему 1. Недостатками известного аппарата являются большие энергозатраты и невозможность проведения процесса экстрагирования термолабильных веществ. Цель изобретения - снижение энергозатрат и обеспечение возможности экстрагирования термолабильных веществ. Поставленная цель достигается тем, что в аппарате для экстрагирования в системе твердое тело - жидкость, включающем экстрактор и сборник-питатель, соединенные трубопроводами в замкнутую систему, сборник-питатель установлен под углом к горизонтальной оси, а экстрактор снабжен в верхней части трубкой, верхний конец которой снабжен распределительной воронкой, а нижнии - расположен внутри него, и съемным патрубком, а трубопровод, соединяющий верхний конец сборника-питателя с экстрактором, снабжен коллектором с установленными по высоте патрубками, соединенными с экстрактором, и регулируемыми вентилями, при этом нижний конец съемного патрубка установлен с возможностью фиксации на уровне отверстий патрубков коллектора. На чертеже схематически представлен предлагаемый аппарат. Аппарат для экстрагирования в системе твердое тело - жидкость включает экстрактор 1 цилиндрической формы, предназначенный для размещения сырья и снабженный ложным дном 2, на которое перед загрузкой сырья укладывается фильтрующий материал, и прижимная решетка 3, предупреждающая всплывание сырья. Экстрактор 1 имеет съемное дно 4 и крышку 5, снабженные фланцами с уплотнительными прокладками для обеспечения герметичноеЭкстрактор 1 соединяется трубопроводом 6 со сборником-питателем 7, который служит одновременно для питания системы чистым экстрагентом и для сбора извлечения, имеющего большую плотность, чем экстрагент. Сборник-питатель 7 выполнен в форме цилиндра с небольшим диаметром и расположен с наклоном в 20° в сторону сбора извлечений, что обеспечивает размещение большего объема из1влечения без существенного роста его уровня в высоту. Иначе по мере накопления экстракта рост его уровня в высоту в сборникепитателе 7 и трубопроводе 6 укорачивает колено с плотной жидкостью, от чего скорость циркуляции жидкости и чувствительность аппарата к изменению плотности жидкости снижаются. Сборник-питатель 7 соединен трубопроводом 8 с верхней зоной экстрактора 1, образуя таким образом замкнутую систему. Трубопровод 8 сообщается с верхней зоной экстрактора 1 через коллектор 9 с патрубками 10-13, расположенными на различной высоте боковой поверхности экстрактора, 1, что обеспечивает работу аппарата при его загрузке большими или меньшими количествами сырья и экстрагента, например, на 1/2, 2/3 объема и т. д., и регулируемыми вентилями 14-17. Через крышку 5 экстрактора 1 пропускается трубка 18, предназначенная для вывода воздуха при заполнении аппарата экстрагентом, с вентилями 19 для прерывания потока жидкости при заполнении системы экстрагентом и 20 - для прерывания связи аппарата с внешней средой при перекачке извлечения из одного аппарата в другой. Сверху на трубке 13 устанавливается расширительная воронка 21 из прозрачного материала, предназначенная для контроля за уровнем жидкости в момент заполнения аппарата, а в последствии и во время работы аппарата, для компенсации жидкой фаза в системе, убывающей при набухании сырья. Трубка 18 оканчивается с внутренней стороны крышки 5 съемным патрубком 22, выполняющим роль гидравлического затвора. Длиной патрубка 22 гидравлического затвора задается, объем жидкой фазы в экстракторе 1, уровень которой должен быть выше уровня сырья не менее 5 см. Длина патрубка 22 подбирается такой, чтобы нижний конец его был на уровне отверстий патрубка коллектора, обеспечивающего в данных конкретных условиях циркуляцию жидкой фазы. Сборник-питатель 7 снабжается патрубком ввода извлечения 23, опущенным внутрь на 9/10 диаметра сборника. Это обеспечивает уравнивание плотностей первых более плотных и последующих менее плотных порций извлечений, что тем самым предупреждает смешивание всего извлечения с чистым экстрагентом. На боковой поверхности сборника-питателя 7 размещаются патрубки с вентиля i 24-26. Наклонное положение сборника-питателя и расположение патрубков с вентилями 24-26 на различном расстоянии по длине сборника позволяет изменять объем жидкой фазы, вводимой в аппарат, для чего при заполнении системы экстрагентом открывают только один вентиль, например 26, при этом жидкость, вытесняя воздух, будет наполнять сборник до тех пор, пока уровень ее не достигнет патрубка с вентилем 26, ущемленный выше штуцера воздух будет препятствовать дальнейшему наполнению сборника-питателя. Сборник-питатель 7 снабжен патрубком с вентилем 27, через который вводится чистый экстрагент при запуске аппарата в работу, и сливается извлечение после окончания экстракции. Патрубок с вентилем 28 устанавливается на трубопроводе 6 для отбора проб извлечения, для чего перед отбором пробы закрывается вертиль 29. Патрубок с вентилем 30 служит для соединения нескольких описываемых аппаратов в батарею. Аппарат работает следующим образом. Операция экстрагирования в аппарате проводится в следующем порядке. Открывают крышку 5 экстрактора 1, вынимают прижи ную решетку 3, на ложное дно 2 укладывают фильтрующий материал и загружают экстрактор измельченным сырьем. На поверхность сырья укладывают фильтрующий материал, прижимают его решеткой 3 и герметично закручивают крышку 5, подложив под нее уплотняющую прокладку (патрубок 22 к щтуцеру трубки 18 не присоединяется). После загрузки сырьем при открытых вентилях }9, 20, 27 -и 29 через патрубок с вентилем 27 экстрактор Г заполняется чистым экстрагентом. О завершении процесса заполнения экстрактора 1 экстрагентом судят по появлению жидкое, ти в расщирительной воронке 21. Подачу экстрагента в аппарат продолжают до .наполнения расширительной воронки 21 примерно на 1/5 объема. После этого приступают к заполнению экстрагентом сборника-питателя 7, для чего сначала закрывают вентиль 29 и затем открывают вентиль 24. Завершение процесса заполнения экстрагентом сборника-питателя 7 определяется по росту уровня жидкости в расширительной воронке 21, которую наполняют, продолжая подавать экстрагент в аппарат, примерно на 4/5 объема. По окончании процесса заполнения аппарата, экстрагентом закрывают вентиль 27 и настаивают сырье 2-3 ч. После настаивания открывают вентиль 29 и 14 и начинают циркуляцию жидкой фазы. Жидкость с высокой плотностью из диффузора 1 по трубопроводу 6 через открытый вентиль 29, патрубок 23 поступает в сборник-питатель 7, наполненный чистым экстрагентом, и накапливается на его дне. вытесняя при этом чистый экстрагент через открытый вентиль 24 по трубопроводу 8 и вентиль 14 к поверхности сырья в экстракторе 1. Накопление жидкости с высокой плотностью в сборнике-питателе протекает практически без смешения ее с чистым экстрагентом, с четкой границей раздела фаз. По мере истощения сырья скорость циркуляции жидкости в аппарате затухает и соверщенно прекращается при его полном истощении. О завершении процесса экстракции судят по отсутствию веществ в пробах извлечения, отобранных из экстрактора 1 через вентиль 28 ггри закрытом в момент отбора пробы вентиле 29. Аппаратом можно пользоваться и тогда, когда масса подлежащегоэкстрагированию сырья занимает только часть объема экстрактора (например, 1/3, 1/2, 2/3 объема) и когда объем жидкой фазы лимитирован„ т. е. жидкой фазы не хватает для заполнения всего аппарата, или когда объем ее ограничивают умышленно. При необходимости экстракцию сырья можно провести многократно. В этом случае из аппарата при закрытом вентиле 29 сливают накопивщееся в сборнике-питателе 7 извлечение через патрубок с вентилем 27 и затем заливают через этот же штуцер в сборник-питатель 7 свежий экстрагент и, закрыв вентиль 27 и после этого открыв вентиль 29, проводят повторную циркуляцию. с целью повышения концентрации веществ в экстракте извлечение, полученное в первом аппарате, можно направлять для экстрагирования свежего сырья во втором аппарате, из второго - в третий и т. д. для чего несколько аппаратов соединяют коммуникациями в батарею.

АППАРАТ ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ В СИСТЕМЕ ТВЕРДОЕ ТЕЛО - ЖИДКОСТЬ, включающий экстрактор и сборник-питатель, соединенные трубопроводами в замкнутую систему, отличающийся тем, что, с целью снижения энерго(Л ел 00 N затрат и обеспечения возможности экстрагирования термолабильных веществ, сборник-питатель установлен под углом к горизонтальной оси, а экстрактор снабжен в верхней части трубкой, верхний конец которой - снабжен распределительной воронкой, а нижний - расположен внутри него, и съемным патрубком, а трубопровод, соединяющий верхний конец сборника-питателя с экстрактором, снабжен коллектором с установленными по высоте патрубками, соединенными с экстрактором, и регулируемыми вентилями, при этом нижний конец съемного патрубка установлен с возможностью фиксации на уровне отверстий патрубков коллектора.