Аппарат для экстрагирования в системах твердое тело-жидкость Советский патент 1985 года по МПК B01D11/00 

О1

О)

Изобретение относится к аппарата для экстрагирования различных видов сырья при оценке его качества на содержание экстрактивных веществ.Известна установка, предназначен ная для интенсификации процесса экстракции при производстве извлечений методом мацерациио Установка представляет собой емкость с ложным дном, размещенным в верхней зоне экстрактора. Экстрагируемое сырье размещают на ложном дне и заливают всю емкость зкстрагентом так, чтобы его был вьше уровня сырья н 2-3 смо При диффузии веществ из ча тиц сырья в окружающий экстрагент плотность последнего повышается и он, проникая через ложное дНо, опускается в виде отдельных мелких потоков через слой экстрагента ко дну емкости Жидкость с высокой плотностью, накапливаясь на дне емкости, вытесняет вверх чистый экстрагент, т.е возникает естественная конвекция, что и ускоряет процесс экстракции l1.

Однако множество мелких встречных потоков являются причиной быстрого смешения жидкостей с различной ппотностью и выравнивания концептрации хидкой фазы по всему объему, вследствие чего скорость диффузии . веществ из частиц сырья затухает.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство, в котором жидкости с различной плотностью перемещаются раздельное Экстрактор и сборник-питатель соединены в замкнутую систему двумя трубопроводами, один из которых соединяет верхнюю зону сборника-питателя с верхней зоной экстрактора, а другой - нижнкяо зону экстрактора с нижней зоной сборника-питателя .2

Вся замкнутая система заполняется экстрагентом,а циркуляция экстрагента возникает самопроизвольно при изменении плотности жидкости в одном из колен при диффузии веществ из сырья в.жидкую фазу. Работа экстрактора не нуждается в наблюдении, не связана с энергетическими затратами и обеспечивает истощение сырья на 95-97%. В заключительный период . экстракции количество веществ, извлекаемых в единицу времени, становится ничтожно малым и разность плотности в двух коленах системы практически приближается к нулю, а сама си тема - к равновесной. В состоянии равновесия или близком к равновесному аппарат становится чувствительным к воздействию факторов внешней среды. Например, даже незначительный поток воздуха (сквозняк в помещении обдувающий одно из колен системы, мог затормозить или усилить скорость циркуляции в зависимости от того, какое из колен подвергалось его воздействию о Причиной оказалось ничтожно малое снижение температуры жидкости в обдуваемом колене, следствием его явилось повьшение ее плотности

На изменение температуры и плотности жидкости оказьшает влияние и материал, из которого изготовлен трубопровод: так, если одно колено изготовлено из материала, поглощающего тепловые лучи, а дру1ое - из материала, отражающего, возникает раность температуры и, как следствие, разность плотностей, что вызывает циркуляцию в системе. Даже случайное увлажнение одного из колен системы, сопровожданяцееся впоследствии испарением и естественно потерей тепла, способно выводить равновесную систем из равновесия.

Таким образом, возможности приведенного аппарата, вполне удовлетворящие производство, оказьшаются недостточными в том случае, когда экстракция проводится с аналитической целью для оценки качества сырья на содержание экстрактивных вещество

Для аналитических целей аппарат должен обеспечивать полное истощен, ние сырья, чего трудно добиться на практике из-за влияния факторов внеишей среды Кроме того, прототип даже в малогабаритном исполнении отличается громоздкостью и сложен в исполнении

Цель изобретения - упрощение аппарата и обеспечение его компактности.

Указанная цель достигается тем, что в аппарате для экстрагирования в системах твердое тело-жидкость, включающем экстрактор с нисходящей трубкой, сборник-питатель с восходящей трубкой, соединенной с экстрактором, экстрактор с нисходящей трубкой расположен коаксиально внутри восходящей трубки.

Такая конструкция основных узлов аппарата позволяет вводить коаксиально экстрактор с нисходящей трубкой в восходящую трубку аппарата и одновременно герметизировать систему, Коаксиальное совмещение восходящей и нисходящей трубок образует замкнутую систему аппарата и одновременно исключает возможность воздействия внешних факторов на одну из трубок

Действие аппарата основано на циркуляции экстрагента в замкнутой сиетеме,вовникающей при нарушении гидростатического равновесия двух столбов жидкости, в одном из которых плотность жидкости увеличивается при растворении экстрагируемых веществ, в другом остается неизменной, При зтом жидкость с высокой плотностью, поступающая из экстрактора по нисходящей трубке в сборник-питатель, опускается и равномерно накапливается на его дне, вытесняя при зтом из сборника-питателя чистый зкстрагенто Вытесняемый экстрагент, перемещаясь через зазор между трубко восходящей (внешняя трубка) и трубкой нисходящей (внутренняя трубка J, достигает боковых отверстий экстрактора, проникает через них в экстрактор, попадает в зону массообмена и, обогатившись экстрактивными веществами, по нисходящей трубке попадает в сборник-питатель о

На фиго изображен аппарат, общий вид; на фиг,2 - сборник-питатель с восходящей трубкой; на фиг„3 - экстрактор с нисходящей трубкой.

Экстрактор 1 с циркуляционными отйерстиями 2 и нисходящей трубкой 3 предназначен для размещения навески анализируемого сырья. В верхней части экстрактор снабжается двумя ашифами, внешний шлиф 4 обеспечивает герметичное соединение экстрактора с восходящей трубкой, внутренний 1Влиф 5 вместе с пробкой 6 отделяют аппарат от внешней среды. Сборник-питатель 7 предназначен для размещения основного объема экстрагента, сбора извлечения и питания экстрактора чистым экстрагентом, вытесняемым накаплиэа1ои(имся извлечением. Восходящая трубка 8 предназначна для подвода чистого экстрагента к циркуляционным отверстиям 2. Чистый экстрагент поступает через зазор, образованный коаксиально расположен3 и восходящими 8

НЫМИ НИСХОДЯ1ЦИМИ

трубками.

Восходящая трубка 8 имеет расщирение 9, повторяющее форму экстрактора 1, и оканчивается внутренним шлифом 10„ В нижней части сборникпитатель 7 имеет сливной патрубок 11 с краном 12о

Аппарат работает следующим об- . разом.

Аппарат закрепляют в штативе, вьшимают из экстрактора I, укладывают ватный тампон, переносят в экстрактор навеску измельченного сырья,на сырье сверху укладывают ватный тампон и наполняют аппарат экстрагентом снизу через патрубок 11 при открытом кране 12, следя за тем, чтобы до полного вытеснения воздуха из сырья и появления следов жидкости над его поверхностью экстрагент из восходящей трубки 8 не перелился через циркуляционные отверстия 2 в экстрактор 1, При появлении жидкости над поверхностью сырья скорость подачи экстрагента в аппарат увеличивают и заполняют аппарат до тех пор, пока уровень жидкости в экстракторе не поднимется выше циркуляционных отверстий 2 примерно на 0 мм После наполнения аппарата экстрагентом закрывают кран 12 и вставляют в экстрактор пробку 6,

В результате массообмена между твердой и жидкой фазами плотность жидкости в экстракторе 1 возрастает и система выходит из равновесия о Жидкость с высокой плотностью медленно стекает по нисходящей трубке 3 в сборник-питатель 7, накапливается, на его дне и вытесняет чистый экстрагент через зазор между нисходящей 3 и восходящей 8 трубками к циркуляционным отверстиям 2 и затем в экстрактор 1 - к размещенному в нем сырью.

Экстрагирование проводят до полного истощения сырья.

Пооквйчании процесса экстрагирования вынимают из экстрактора I пробку 6, открывают кран 12 и через патрубок 11 сливают полностью полученное извлечение.

После слива извлечения экстрактор 1 с нисходящей трубкой 3 вш1има ют из восходящей трубки 8 с расширением 9 и выгружают из экстрактора 1 обработанное сырье.

i1152606

Для подготовки к очередному знали- водой, споласкивают водой ЗУ аппарат обрабатьшают хромовой дистиллированной и высушивасмесью,моют проточной водопроводной ют.

-5 -4 2

- 10

-/

АППАРАТ ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ В СИСТЕМАХ ТВЕРДОЕ ТЕЛО - ЖИДКОСТЬ, включающий экстрактор с нисходящей трубкой, сборник-питатель с восходящей трубкой, соединенной с экстрактором, отличающийся тем, что, с целью упрощения аппарата и обеспечения его компактности, экстрактор с нисходящей трубкой расположен коаксиально внутри восходящей трубки.

д