Способ определения локальных и средних рентгенооптических характеристик монокристаллов Советский патент 1983 года по МПК G01N23/20 

2.Способ поп, , отличающийся тем, что монокристалл дополнительно вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряют параметры области дифракционного отражения, сравнивают их

с параметрами максимальной области дифракционного отражения, измеренными при определении радиуса изгиба и по их соотношению судят о форме .изгиба и взаимном расположении отражающих плоскостей и поверхности монокристалла.

3.Способ по пп, 1 и 2, о т личающийся тем, что для монокристаллов, изогнутых по Иоганну и Кошуа, пучок рентгеновского излучения дискретно смещают в поперечном направлении , после каждого перемещения монокрисзалл. вращают

вокруг оси,- проходящей через центр изгиба, измеряют интенсивности дифрагированного излучения, по ним строят дифракционный профиль и определяют его параметры,

4. Способ по пп. 1 и 2, о т личающийся тем, что для монокристаллов, изогнутых, по Иогансону и по логарифмической спирали, монокристалл дискретно смещают вдоль прямой, составляющей с падающим пучком угол, равный и противоположный углу скольжения пучка к .поверхности монокристалла,, после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через его передний фокус, измеряют интенсивности дифрагированного излучения, по ним строят дифракционный профиль и определяют его параметры.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛОКАЛЬНЫХ И СРЕДНИХ РЕНТГЕНООПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МОНОКРИСТАЛЛОВ, заключающийся в том, что монокристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, устанавливают в отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и регистрируют распределение интенсивности дифрагированного излучения, после каждого измерения диск.гретно смещают монокристалл в плоскости дифракции и неоднократно повторяют этот цикл, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа, монокристалл дискретно смещают с оси вращения вдоль .пучка,, после каждого перемещения проводят измерение параметров области дифракционного отражения, находят положение, . соответствующее максимальной j ;области дифракционного отражения, (Л и по расстоянию от оси вращения до места падения пучка на монокристалл определяют радиус изгиба его отражающих плоскостей. эо ю :о

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью дифракции рентгеновскихлучей, точнее к.измерению рентгенооптических характеристик изогнутых монокристаллов.

Известен способ определения рентгенооптических характеристик - дифракционных (интегрального отражения, полуширины дифракционного профиля, максимального коэффициента отражения) д.пя плоских монокристаллов ij ,

Известный способ основан на использовании широких параллельных пучков монохроматического рентгенов ского излучения, вращения исследуемого монокристалла вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и измерении параметров области дифракционного отражения.

Наиболее близок к изобретению способ определения локальных и средних рентгенооптических характеристик монокристаллов, заключающийся в том, что монокристалл облучают уз, ким параллельным пучком монохромати ческого рентгеновского излучения, устанавливают в отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и регистрируют распределение интенсивности дифрагированного излучения после каждого измерения дискретно смещают монокристалл в плоскости дифракции и неоднократно повторяют этот цикл.

Способ измерения радиуса изгиба монокристалла основывается на допущении линейной зависимости межлу смщением X в направлении касательной к полюсу кристалла, установленного на ось вращения, и изменением углового положения максимума кривой качания. В действительности эта зависимость имеет слох-сный характер, зависящий от типа изгиба монокрис.алла (по Иоганну, Иогансерну, логарифмической спирали и т.д.), а линейное приближение справедливо лишь при налой апертуре кристалла .

Недостатком такого способа является невозможность измерения радиу,сов изгиба и других рентгенооптических характеристик изогнутых монокристаллов произвольной (в первую очередь большой) угловой апертуры.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа определения рентгенооптических . . характеристик изогнутых монокристаллов .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том, что исследуемый монокристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, устанавливают в-отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и регистрируют распределение интенсивности дифрагированного излучения, после каждого измерения дисв:ретно смещают монокристалл в полоскости дифракции и неоднократно повторяют этот цикл, монокристалл дискретно смещают с оси вращения вдоль пучка, после каждо.го перемещени.я проводят измерение параметров области дифракционного отражения, находят положение, соответст ;вующее максимальной области дифракционного отражения, и по расстоянию от оси вращения до места падения пу ка на монокристалл определяют радиу изгиба его отражающих плоскостей. Вращение монокристалла тождестве но вращению падающего пучка вокруг той же оси. Таким образом область дифракционного отражения повторяет угловое распределение -отраженного излучения при дифракции расходящего ся пучка с центром на оси вращения и максимальна при ее прохождении че рез передний фокус монокристалла. Факая зависимость выполняется в положении дифракции как на отражение, так и на прохождение для монокристаллов с действительным и мнимым, передним фокусами. При измерении параметров области дифракционного отражения монокристалла с действительным задним фокусом для уменьшен .перемещения отраженного пуска по входному окну детектора последний устанавливают вблизи заднего фокуса и вращают вместе с исследуемым моно кристаллом, а в случае мнимого заднего фокуса детектор устанавлива ют неподвижно, -причем расстояние от кристалла безразлично. Кроме того, монокристалл дополни тельно вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряю параметры области дифракционного отражения, сравнивают их с параметрами максимальной области дифракцио ного отражения, измеренными при опр делении радиуса изгиба, ипо их соотношению судят о. форме изгиба и взаимном расположении отражающих плоскостей и поверхности монокриста ла. Различие в значениях параметров области дифракционного отражения для монокристаллов, изогнутых по Иоганну и Кошуа, и для монокристаллов, изогнутых по Иоганссону и по логарифмической спирали, объясняетс различными условиями сохранения угла скольжения пучка при вращении монокристаллов этих двух групп. Для монокристаллов, изогнутых по Иоганну и Кошуа, пучок дискретно смещают в поперечном направлении, после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряют интенсивности дифра ированно то излучения, по ним строят дифракционный профиль, и определяют его параметры. Для монокристаллов, изогнутых по Иоганнсону и по логарифмической спирали, монокристалл дисретно смещают вдоль прямой, составляющей с падающим пучком угол, равный и противоположный углу скольжения пучка к поверхности монокристалла, после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через его передний фокус, измеряют интенсивности дифрагированного излучения, по ним строят .дифракционный профиль и определяют его параметры. Такие перемещения обеспечивают одинаковое изменение угла скольжения во всех точках поверхности монокристалла. На фиг. 1 изображена рентгенооптическая схема предлагаемого способа; на фиг. 2 - кривая качания изогнутого по Иоганну монокристалла, полученная при вращении вокруг оси, проходящей через центр его изгиба. Исследуемый монокристалл 1 устанавливают на двухкристальный спектрометр в положении (п,п) облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, дифрагированного на кристалле-, монохроматоре 2, Ширину пучка формируют щелевым устройством 3 таким обрааом,чтобы угловая апертура освещаемого участка монокристалла была меньше ожидаемой полуширины дифракционного профиля. Монокристалл устанавливают рабочей поверхностью на ось 4 вращения и выводят в отра- жающее положение. П р и м е р 1. Определение рентгенооптических характеристик монокристалла, изогнутого .по , Монокристалл последовательно перемещают вдоль оси пучка в положения 5 и 6, вращают вокруг оси 4, после каждого перемещения измеряют параметры области дифракционного отражения и находят положение б монокристалла, отвечающее максимальной интегральной интенсивности, Пр1 этом ось 4 вращения проходит через передний фокус монокристалла. По сдвигуL монокристалла 1 из начального положения до положения 6 определяют радиус изгиба отражающих плоскостейр по известной формуле р L /eint)), где % угол скольжения пучка. К поверхности монокристалла в точке отражения. Поскольку угол скольжения к поверхности монокристалла по Иоганну пучка, проходящего liepea передний фокус, изменяется по мере смещения от центра кристалла, -периферийная часть монокристалла выходит из отражения. Установив монокристалл в исходное положение б, его вращают вокруг оси 7, проходящей через центр изгиба. При этом отражающие плоскости скользят по своим направляющим окружностям и угол падения на них пучка неизменен при любой апертуре и длине монокристалла, а интегральная интенсивность возрастает, что указывает на изгиб мрно кристалла по Иоганну. Для построения дифракционного профиля монокристалла Р {(} пучок ренпеновских лучей дискретно смещают в поперечном направлении сдвигом щели в положение 8, при этом из меняется УГОЛ скольжения к поверхности монокристалла. После каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси 7, проходящей через центр изгиба, и записывают кривую качания 9 (фиг. 2), По значениям интегральной интенсивности N (ф) диф рагированного излучения рассчитывают средний коэффициент отражения для угла скольжения ( по формуле P((V)-M(V) W/WoA t . ;. где оО угловая скорость вращения монокристалла; WQ- поток излучения, падающего на монокристалл; А - апертура монокристалла. Строят дифракционный профиль Р (if) и определяют его параметры: интегральное отражение, полуширину имаксимальный.коэффициент отражения, По значениям интенсивноетей D (Ц|,сс отвечающим точке монокристалла с угловой координатой Л, рассчитывают локальный коэффициент отражения ( Р((;,о(.) по формуле Р ((у,с(.) - j Строят локальный дифракционный профиль Р (Ц),а(.)и определяют его параметр И Р и м е Р 2. Определение рентгенооптических характеристик монокристалла, изогнутого по Иоганссону Таким же образом, как для монокристалла по Иоганну, находят положение отвечающее максимальной интегрально интенсивности, при пе земещении моно кристалла вдоль пучка. В этом положении ось вращения проходит через п редний фокус монокристалла. По расстоянию от оси 4 вращения до точки отражения так же, как в случае изги ба по Иоганну, определяют радиус из гиба отражающих плоскостей. Поскольку угол скольжения к поверхности монокристалла по Иоганссо ну пучка, проходящего через передни фокус, неизменен при любой апертуре и длине монокристалла, вся его поверхность участвует в отражении. Установив монокристалл в положение вращают его вокруг оси 7, проходящей через центр изгиба. При этом по мере поворота монокристалла пере НИИ фокус выходит из падающего пучка и, следовательно, периферийные зоны монокристалла не участвуют в отражении, интегральная интенсивность снижается, что указывает на изгиб монокристс лла по Иоганссону, Дня построения дифракционного профиля монокристалла его дискретно перемещают в положение lu вдоль касательной к фокусирующей окружности в точке прохождения оси 4, совпадающей с передним фокусом монокристалла. При малых смещениях ось вращения практически остается на окружности фокусировки, а угол скольжения пучка излучения к отражающим плоскостям изменяется.После каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси 4 и записывают кривую качания. Поскольку монокристалл по Иоганссону отражает только те лучи, которые проходят через его передний фокус, при любой апертуре и длине монокристалла, в отражении участвует вся его поверхность По измеренным интенсивностям дифрагированного излучения тем же способом, что и для монокристалла, изогнутого по Иоганну, строят средний и локальный дифракционнные профили и определяют ихпараметры. Применение предлагаемого способа определения локальных и средних рентгенооптических характеристик изогнутых монокристаллов позволяет узким пучком рентгеновского излучения проводить измерения локальных и сред-, них рентгенооптических характеристик изогнутых монокристаллов любой длины и угловой апертуры; повысить точность измерения среднего радиуса изгиба отражающих плоскостей ьр/р/6 2%v- построить локальный и средний дифракционный профиль изогнутого монокристалла и определить его параметры (интегральное отражение, полуширину,,, максимальный коэффициент отражения); а также позволяет определить тип кристалла - анализатора рентгеновского излучения. Все это возможность контролировать рентгенооптические характеристики монокристаллов в процессе их изготовленк(я и снизить процен-т брака готовых кристаллдифракционных диспергирующих элементов, а также повысить производительность аппаратуры рентгбшоспектрального и рентгенострукт5Фного анализа за счет повьпиения точности опре,Деления рентгенооптических характеристик, используемых в ней кристаллдифракционных диспергирующих элементов..

1 1

оорданата HOftpucmar JfO. fi/f/r.

.Z