Способ очистки растворов хлорида цинка Советский патент 1983 года по МПК C01G9/04 

сл

00

00

00

Изобретение относится к способам очистки от примесей, в частности железа, растворов хлористого цинка, используеглых для лужения и оцинкования, в качестве растворителя в производстве пластмасс и волокон, а также в текстильной промышленности при получении красителей и их нанесении.

Известен способ очистки концентрированных водных растворовхлорида цинка добавлением оксида цинка в кол честве 0,15% от его вес.а в исходном растворе, с последующим смешением с коллодиным раствором гидроокиси железа и окислителем и созреванием смеси. Окисление проводят при температуре 5Ос и времени более 30 мин, в качестве окислителя используют перекись водорода, -растворимые в воде персульфаты, гипохлориды, хлораты l

Недостатками способа являются использование окислителей. Загрязняющи хлористый цинк другими (сульфат иди натрий-ионами) регламентируемыми примесями; образующиеся осадки хлорида железа и продуктов его гидролиза характеризуются значитель ной мелкодисперсностью, что позволяет отделить ИХ известными приемами только после продолжительной выдержки для укрупнения - созревания или введения дополнительных реагентов, например коллоидной гидроокиси железа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки растворов хлорида цинка от железа обработкой их перекисью водорода, с последующим нагреванием до 60-95 с, выдержкой при этой температуре, и отделением осадка 2 .

Недостатками способа являются образование мелкодисперсного осодка, использование дефицитной перекиси водорода.

Цель изобретения - повышение степени очистки и сокращения времени осветления растворов.

Указанная цель достигается тем, что согласно очистки растворов хлорида цинка от железа, включающему обработку окислителем с последующим нагреванием, осветлением раствора отделением осадка, в качестве окис лителя используют хлор и обработку ведут в присутствии фосфорной кислоты.

Хлор вводят в количестве 0,20,4 вес.%.

Фосфорную кислоту ВВОДИТ в количестве 0,003-0,01 вес.%.

Нагреваниеведут до 80-110 -С.

При введении в раствор ZnCI хлора происходит окисление Fe в Fe , одновременно за счет образования хлористого водорода и его взаимодействия с присутствующей в растворе хлорокисью цинка - примесью, нормируемой стандартом, происходит уменьшение содержания последней.

Обработка растворов хлорида цинка хлором изменяет их окраску от бесцветной или светло-желтой, до красно5 желтой. При выдержке таких растворов в обычных условиях (20-30°С) происходит очень медленное (2-3 сут) образование и оседание мелкодисперсного осадка. Кратковременное (30 мин) по0 вышение температуры обрабатываемого раствора ускоряет процесс гидролиза хлорида железа (III) и образования осадка, увеличивая его дисперсность, что сокращает процесс отстоя до ISS 20 ч.

В присутствии же фосфорной кислоты образование осадка происходит в течение 15-20 мин при достижении реакционной массой температуры 80-9Сгс Q При этом образуется крупный хлопьевидный осадок, оседающий в течение 8-15 ч. Внешний вид раствора после отстаивания - прозрачная бесцветная жидкость.

5 Пример 1.В 100 г водного раствора хлорида цинка,, содержащего вес.%

Хлорид динка52

Хлорокись цинка

(в пересчете 0 на ZnO)0,7 j

Ионы железа2,26-10

и подогретого до 70 С, пропускают хлор со скоростью 6 г/ч в течение

мин.

Б обработанную пробу вводят 0,003 г и подогревают раствор до , отмечая образование осадка в течение 20 мин. Затем пробу охлажо дают в естественньзх условиях с одновременным отстаиванием осадка в течение 8ч.

В отстоявшемся растворе содержание ионов железа составляет 1,35. , а хлорокиси цинка в пересче5 те на ZnO - 0,56%.

Внешний вид раствора - прозрачная бесцветная жидкость.

Пример 2.В 100 г 50% нод0 ного раствора ZnCtg , нагретого до .50-С и содержащего, вес.%:

Хлорокись цинка Q,16 Ионы железа9,6-10

вводят хлор в количестве 0,4 г (6 г/ч в течение 4 мин), фосфорную кислоту 0,008 г и продолжают нагрев пробы до , выдерживая при данной температуре 15 мин. Через 8 мин отмечается начало образобания осадка. Укрупнение и оседание осадка осущест0 вляется в течение 12 ч. В отстояв, шемся растворе определяют 2,24-КГ % ионов и 0,42% хлорокиси в пересчете на 2но. Внешний вид раствора - бесцветная прозрачная ткид5 кость.

П р и м е р 3. 100 г 51,5% раствора хлорида цинка с содержанием же-. леэа 1, и хлорокиси цинка 0,65% подогревают до 60°С и пропускают хлор в количестве 0,3 г, затем вводят 0,005 г фосфорной кислоты и подогревают раствор до . При достижении этой температуры отмечается образование осадка, для укрупнения которого и оседания пробу выдерживают 6ч. в отстоявшемся прозрачном бесцвет.ном растворе содержится 1-10 % ионов железа и 0,37% хлорокиси цинка.

В табл. 1 приведены сравнительные, данные по режимным параметрам формирования осадка после окисления железа

В табл. 2 приведены сопоставительные данные по результатам очистки растворов хлорида цинка известными и настоящим способами, а также требования стандарта к качеству реактивного хлористого -цинка марки содержанию Fe.

Данные табл. 1 и 2 показывают, что использование предлагаемого способа обеспечивает интенсификацию процесса очистки за счет сокращения как времени гидролиза и начала образования осадка, так и времени отстоя, а также -улучшение качества получаемого продукта по содержанию железа и окиси цинка.

Таблица 1

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВО,РОВ ХЛОРИДА ЦИНКА ОТ железа, включающий обработку окислителем с последующим нагреванием, осветлением раство:ра и отделением осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и сокращения времени осветления, в качестве окислителя используют хлор и обработку ведут Ь присутствии фосфорной кислоты. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлор вводят в количестве 0,2-0,4 вес.%. 3.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я . тем, что фосфорную кислоту вводят в количестве 0,003-0,01 вес.%. 4.Способ по п. 1, о тли ч аю щ и и с я тем, что нагревание ведут до 80-110 С. 9