Способ обработки эпитаксиальных структур гранатов Советский патент 1983 года по МПК C30B1/02 C30B29/28 

Изобретение относится к технологии изготовления диэлектрических и полупроводниковых пленочных волново доа и может найти применение в производстве активных- элементов для интегральной оптики. Наиболее эффективные активные компоненты для генерации, усиления, модуляции, преобразования типовмод коммутации и детектирования света создают на пленарных пленках ряда монокристаллических структур, которые наращивают эпитаксиально на прозрачные подложки. Активные элементы в интегральной оптике требуют монолитного объединения и должны изготавливаться в виде единичного монокристалла. Для реализации этих структурнеобходимо, чтобы параметры решеток подложки и пленки были согласованы, чтобы подложка и пленка были прозрачны в видимой и ик-областях спектра, а показатель преломления волноведущей пленки был больше показателя преломления подложки.. Примером такого сочетания монокристаллических структур являются пленка ZnO I п , на подложке из лейкосапфира 7 O(n 1,69) j пленка Ы. ТаО на подложке изЫ N80 (.ЬП 0,113) , пленка EuiGQ50fl() на подложке изС4 ScjABiP lVI 1,901), плекка железо-иттриевого гранатаТ Ге О г ( п 2,22) на подложке из гадолиний- галлиевого гранатаСс} °б012 (п 1,95) и т.д. В последнее время широкое приме.нение в интегральной оптике находят магнито-дизлектические пленки различных составов гранатовой структуры, выращенные методом жидкофазной эпитаксии. Волноводные структуры могут быт созданы путем наращивания нескольки слоев грйнатов различного состава из жидкой фазы, однако такая технология изготовления волноводных гранатовых структур не находит широкого применения из-за чрезвычайной сложности получения многослойных -структур и низкой воспроизводимости их параметров. В то же время, волноводные струк туры гранатов могут быть созданы путем обработки однослойных эпитак сиальных структур гранатов. При обр ботке эпитаксиальных структур грана тов наиболее часто используется ион ная имплантация и высотемпературный отжиг. Применение ионной имплантаци связано с использованием дорогостоя щего электронного и вакуумного оборудования, что препятствует широком внедрению Ле.тода, особенно при масс вом производстве структур в промыш ленности. Известен способ обработки эпитак сиальных структур гранатов, содержа щих гранатовую подложку и эпитаксиапьную ферримагнитную пленку, отжигом при повышенной температуре в кислородосодержащей среде в присутствии оксида активного элемента. Отжигу подвергались гранатовые пленки состава ( m Ь и Са )2 С Fe )9 и(ЧЕиТгп Ca),(Pe.Ge) S парах Са 02. В процессе отжига наблюдали перераспределение иоАов Qfi и образование точечных дефектов, в том числе генерацию кислородных и катионных вака1нсий . Однако этот способ обработки не приводит к образованию на поверхности зпитаксиального слья дополнительной пленки с отличными параметрами и поэтому непригоден для изготовления волноводшх структур. Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ обработки зпитаксиальных структур гранатов, содержащих гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитную пленку,- отжигом при lOOO-llOO c в кислородосодержащей среде. Высокотемпературному отжигу подвергались пэанатовые эпитаксиальные пленки cHCTei i(4SniUu Ca)j CFeGe)5 при различных парциальных давлениях кислорода. При этом наблюдали уменьшение одноосной анизатропии в пленках, связываемое с перераспределением ионов вакансионных пар. Проведение отжига в среде кислорода не позволяет получить дополнительный слой на поВйрхностн зпитаксиального слоя и изготовить многослойные волноводные структуры гранатов. Цель изобретения - получение волнойодных структур на гадолиний-галлиевых подложках, получение симметричных и несимметричных волноводных структур, а также несимметричных волноводных структур с полупроводниковым I слоем на поверхности. . Цель достигается тем, что согласно способу обработки эпитаксиальных структур гранатов, содержащих гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитную пленку, отжигом при 1000-110О с в кислородсодержащей среде, для получения симметричных волноводных структур отжиг проводят в порошке оксида галлия CQjOj при 1C80-: , для получения несимметричных волноводных структур отжиг проводят в порошке оксида алюминия А8 О при 1030-1080 С, для получения несимметричных волноводных структур с полупроводниковым слоем на поверхности отжиг проводят в прошке оксида кремния S 07 при 1000-1030 С. ОТЖИГ ферритовой пленки гранатовой структуры, например железо-иттриввого rpaaaTaS iFej 1 иа гадолиний,галлиевой подложкеС(З Сга50д2 /в мелкодисперсном порошке окиси галлия обеспечивает диффузионное внедрение ионов галлия в решетку пленки как на поверхности, так и на границе пленка-подложка, вследствие чего/образуется два диффузионных слоя определенной толщины Б зависимости от режима обработки с меньшими показателями преломления, чем в слое железо-иттриевого граната, расположенного между диффузионными слоями. Градиент показателя преломления в диффузионных слрях пйдает по экспоненте от границ со средним слоем к периферии. Так как ионы галлия диффундируют q . поверхности и из подложки в решетку пленки, образуется волновод с симметричным градиентом показателя преломления по профилю в диффундируют слоях.

Отжиг ферритовой пленки гранатовой структуры, напримерЧ- Рёц 01-2 подложке изСд G в мелкодисперсном порошке окиси алюминия АС О обеспечивает диффузию ионов с поверхности в решетку пленки и диффузию ионов а в решетку пленки из под ложки на границе пленка-подложка, вследствие чего образуются два диффуЗИОН.НЫХ слоя с меньшим показателем преломления, чём имеет средний слой чистого железо-иттриевого граната. Кроме того, градиент показателя преломления в поверхностном слое с внедренными ионами АЁ значительно больший, чем в диффузионном слое на границе пленка-подложка с внедрением ионами а диффундировавшими из подложки. Таким образом, создают волновод с двумя диффузионными слоями, градиенты показателя преломления в которых значительно отличаются между собой и имеют меньшую величину, чем у волноведущегр среднего слоя. Извесными способами такие волноводные структуры практически создать невозможно.

Отжиг ферритоврй пленки гранатово структуры, HanpHMepV FejOvt на подложке изСйзСга50 2 в мелкодисперсном порошке окиси кремния Si Огобеспечивае диффузию ионов кремния Si в решетку пленки на границе пленка-воздух и диффузию ионов GI а В решетку пленки из подложки на границе пленкаподложка, вследствие чего образуется два диффузионных слоя с меньшим показателем преломления, чем имеет средний волноведущий слой чистого железо-иттриевого граната. Градиент показателя преломления в слое,- легированном .ионами Sf несколько ниже градиента показателя преломления диффузионного слоя на границе пленка-подложка с примесью ионов CjCJ Кроме того, поверхностный диффузионный слой с примесью ионов Si обладает полупроводниковыми свойствами, что значительно расширяет диапазон технического использования этих волноводов в днтегральной оптике, так как появляется возможность селективного ввода и вывода световой информации через полупроводниковый слой. .

Для з.кспериментального подтверждения сущности изобретения выращены пленки железо-иттриевого граната

ЖИГ Ч fe 5 на подложках из гадолиний-галлиевого гранатаСс з CiOj (ГГГ) диаметром 40 NW. Толщина плен ки ЖИГ составляла около 10 мкм. Такаа структура является несимметричным однородным многомодоэым :Волноводовьм. Из выращенных пленок изготовлены опытные оСразцы в виде квадратных пластин с размером ребра 7 мм.Образцы разделены на 3 группы и подвергнуты обработке: первая группа - в окиси галлия при различных режимах; вторая в окиси алюминия при различных режимах третья - в окиси кремния при различных режимах. Контроль параметров после обработки измерение гра диента показателя преломления в диффузионных слоях и толщина этих слоев проведен отдельно в каждом образце элипсометрическим методом.

П р и м е р 1. Обработка в порсяик оксида галлия. Структуру ЖИГ на подложке ГГГ помещают в мелкодисперсный порошок окиси галлия (в кераммическом тигле f Тщательно утрамбовывают порсяиок в тигле и устанавливают его в отжиговую печь. Температуру поднимают по 150-200°С/ч до , далее пленку отжигают при в- течение 50 ч, после этбго тампературу снижают программно по 100-150°С/ч до TOOt и дальше вместе с выключенной печью д6 температуры окружакяцей среды. Среда в камере отжиговой печи воздушная После такого режима обработки получают трехслойную структуру симметричного волновода, т..е. волновод с одинаковым грещиентом распределения показателя преломления в диффузионных слоях по пpoфиJйo. Градиентный слой у подложки имеет толщину около 2 мкм волноведущий слой составляет толщину около 7 мкм; градиентный слой на поверхности структуры имеет толщину около 1 мкм.

Пример 2. Обработка в пороfSKe оксида алюминия.

Эпитаксиальную структуру ЖИГ на ГГГ помещают в мелкодисперсный порошок оккЬя алюминия (в керамическом тигле, тщательно утрамбовывают порошок и устанавливают Мигель в отжиговую печь. Температуру в камере печи поднимают по 150-200 С/ч до 1040с и при 10 40с пленку отжигают в течение 70 ч, потом температуру снижают программно по 100-150 с/ч до 700с и дальше вместе с выключенной печью-до температуры окружающей среды. Атмосфера в камере электропечи воздушная. После такого отжига получают трехслойную структуру волновода,т.е волновод с грсщиентным распределителем показателя преломления в диффузионных слоях по профилю. Градиент показателя прелс 1ления в легированном ионами алюминия слое значительно .больший, чем в слое, легированном ионами галлия. Волноводный слой имеет однородный показатель преломив ния по всей толщине слоя. Градиентный слой с ионами АЕ имеет толщину около 1,2 мкм; волноведущий слой с однородным показателем преломления имеет толщину около 7,2 мкм градиентный слой с ионами Qo имеет толщи ну около 1,6 мкм. Пример 3. Обработка в порсяике оксида кремния. Эпитаксиальную. структуру помещают в мелкодисперсный порошок окиси кремния (в керамическом тигле), тщательно утрамбовывают порошок, и тигель устанавливают в камеру элекФропечи. Температуру поднимают по ,1 0-200°С/ч до 1020С и при пленку отжигают в течение 100 ч, после чего температуру снижают про-, граммно по 100-150°С/ч до 600°С и дальше вместе с выключенной печью -, до температуры окружающей среды. Атмосфера в камере электропечи воздушная. После такого режима обработки получают трехслойную структуру волновода, т.е. волновод с градиентным распределением показателя прелом ления в диффузионных слоях по профилк. Градиент показателя преломления в легированном ионами кремния слое несколько меньше, чем в легированном ионами галлия слое. Волноводный слой имеет однородный показатель преломления по всей толщине слоя. Градиентный спой с ионами галлия имеет толщи ну около 0,4 мкм; волноведущий слой с однородным показателем преломления имеет толщину 8 мкм; градиентный слой с ионами 5И имеет толщину око ло 1,6 мкм. Кроме того слой, легированный ионами бИ обладает полупроводниковыми свойствами. Остальные экспериментальные дан,ные, полученные при исходной толщине пленки ЖИГ 10 мкм, приведены в табл.1. В табл. 1 приведены оптимальные температуры обработки для окиси галлия - от 1080. до 1100°С; для оксида алюминия - от ЮЗО до для оксида кремния - от 1000 до 1030°С. - Обработка при температурах ниже указанных пределов требует увеличение длительности отжига в 1,5-2 раза, что не эффективноJ обработка при температурах вьме указанных пределов приводит к резрешению поверхности . пленок ЖИГ за счет травления поверхности окислами или разложения монокристалла ЖИГ. Б табл. 2 приведены данные распределения величины показателя преломления в пленке ЖИГ по глубине а приповерхностном слое после диффузионного яегирова;«ия различными ионами. Образцы подвергнуты отжигу в течение 100 ч: в оксиде -аллия при 1100°С; в оксиде алюминия - при 1070 С; в оксиде крекгаия - при 1030°С. Изменения показателя преломления проведены элипсометром на, длине волны излучения .579 нм.. В табл.2 видно, iTo легирование пленок ЖИГ ионами GQ позволяет создать слой толщиной 3 мкм с плавным градиентом показателя преломления (ДП 0,145), в то время как легирование пленок ЖИГ ионами,АС позволяет создать слой толщиной 3 мкм с большим градиентом показателя преломления (ли 0,66). Легирование ионами Qi позволяет создать слой толщиной 1,3-1,4 мкм с плавным градиентом показателя преломления (и.« 0,105), обладающим полупроводниковыми свойствами. Таким образом, зная распределение показателя преломления по профилю легированного слоя в зависимости от типа легирующего иона (по табл.2) и, задавая режим обработки согласно табл.1, можно управлять параметрами ферритовых волноводов в широких пределах и значительно расширить диапазон их испэльзования как в модовом, так и в вачновом спектре. Использование предлагемого способа изготовления планарных волноводов с управляе1мым градиентом показателя преломления по профилю на основе ферримагнитных пленок гранатовой структуры обеспечивает по сравнению с. известными способами возможность надежного управления параметрами волноводов в процессе изготовления их и, таким образом, изготовление высококачественных волноводов для широкого диапазона частот (с низкими потерями, с фокусирующими свойствами), в которых могут быть полностью исключены амплитудные и фазовые искажения; а также резкое снижение затрат (в 2-2,5 раза) на изготовление волноводов за счет исключения из .текнологичекого 1 процесса вакуумного оборудования и выгодную утилизацию промышленных отходов {например, выбракованные пленки ферритгранатовой структуры с.цилиндрическими магнитными доменами). Кроме того сущёствены1М достоинством предлагаемого способа является простота технического исполнений, не требующая создания специальных установок.

Таблица

.Продолжение табл.

1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЭПИТАКСИАДЬНЫХ СТРУКТУР ГРАНАТОВ, содержа-, щих гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитну пленку, отжигом при 1000-110(РС в кйслс одсодеРжащей среде, о т л и ч а ю щи и с я ±ем,что, с целью получения волмовод-f вах структур на гадолиний-галлиевьис подложках, отжиг проводят.в среде мелкодисперсного порошка оксида галлия, алюминия или кремния. 2. способ по П.1, отличающийся тем, что,с целью получения сшиметричных врлноводных струк-. тур, отжиг проводят в порошке оксида геллия при 1080т1100с. 3. Способ по п,1, отличающ и и с я тем что,с целью получения несимметричных волноводных структур, отжиг проводят в порошке оксида алюминия при 10 30-10 . 4. Способ по п,1, отличающ и и с я тем, что, с целью получения несимметричных волноводных струк-Щ тур с полупроводниковым слоем на по(Л верхности, отжиг проводят в порошке оксида кремния при 1000-1030 С.

Прймеч-ание. Отжиг пленок ЖИГ в оксиде кремния при температуре зывзе вызывает трсшление поа рхноств пленки.

Таблица2