Способ определения параметров водного раствора ионогенного поверхностно-активного вещества в точке Крафта Советский патент 1983 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к физической XHAiHi-s, в частности к коллоидной химии, и предназначено для определения температурного и концентрационного параметров точки Крафта в растворах ионогенных.поверхностноактивных веществ (ПАВ) . Известен способ определения температуры и концентрации ПАВ в точке Крафта, заключающийся в построении фазовой диаграммы, где точка Крафта находится как точка, пересечения кривых температурной зависимости растворимости и температурной зависимости критической концентрации м- целлообразования (ККМ ) l . Недостатком этого способа-является длительность, связанная с необходи.юстью непосредственного опре,целения растворимости и ККМ при различных температурах, так как в ,(3-jc:Ti5or ax ПАВ равновесная концентра икя устанавливается в течение приме ;;О 2-х нед. Наиболее близким к предлагаемому яз зяется способ определения парамет х-к ПОЛНОГО раствора ПАВ в точке ли афгп, заключаюии-Шся в том, что из маряют изменение электропроводности iiacT sopa ПЛВ в присутствии твердой фазы при нагреве до тe 4Ilepaтypы пол г:ого раствг рения твердой фазы, фик снруемой визуально по осветлению раствора Температуру раствора ПАВ н то-чке ;Крафта i определяют по излому -:pM:ooij температурной зависимости ;.-,П1:КТрСГ рОВОХШОСТН pj , 1;елостатка№1 этого способа яв,;;яе-:;;ся большая погрешность в опре;.;:,GJ,i:eKini температуры раствора ПАВ в точке Крафта, достигающая 30-40%. Гакс1Я погрешность вызвана иеопреде .леиностыо в фиксировании этой тем,г;ера,турь:л в связи с отсутствием резк л;ы,|ра;кенного возрастания температурной зависимости электропроводности для некоторых ПАВ и невозможность .одновременного определения концентрации раствора ПАВ в точке Крафта. Этот способ лможет быть использован jtHMb для ориентировочного, приблизите,пьного определения температуры раствора ПАВ в точке Крафта, Цель изобретения - повышение точ ности определения температуры при одновременном определении концентра дни водного растора поверхностнр-а тиБно:го вещества в точке Крафта, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе кия параметров водного раствора ио геЕ но1о поверхностно-активного вещ ства в точке Крафта, включающему и мерение изменения электропроводно ти при нагреве водного раствора ио генного поверхностно-активного вещества доводят до концентрации 0,01-1% и нагревают их со скоростью 0,1-0,2 град/мин до температуры на 10-15 С выше температуры растворения твердой фазы и одновременно измеряпот электропроводность, по которой судят о температуре и концентрации ПАВ в точке Крафта. - На фиг. 1 изображена зависимость электропроводности от концентрации; на фиг. 2 - фазовая диаграмма, на . фиг. 3 - температурная зависимость электропроводности раствора ПАВ; на фиг, 4 - фазовдя диаграмма водного раствора ПАВ (схема) . . Значения температур полного растворения (ТПР) при различных концентрациях С, Су, С, С, Cj и Cg позволяют построить линию температурной зависимости растворимости ABC на фазовой диаграмме (фиг. 2). Через серию кривых температурной зависимостИ электропроводности в области температур выше ТПР проводят сечения i параллельные оси ординат при температурах t;,, t , 1,, 3). Значения электропроводности в точках пересечения откладывают в зaвиcи юcти от концентрации (фиг. 1) и по излому кривых определяют значения ККМ при температурах t , t и ц. На основании этих данных строят кривую температурнойЗависимости ККМ (линия ВД, фиг. 2). По полученной диаг рамме определяют температуру и концентрацию раствора ПАВ в точке Крафта (в) ., . , . Можно также проводить обработку . данных не графически, а математически с помощью формул. Способ определения температуры раствора ПАВ в точке Крафта по воз растанию электропроводности глл предлагаем использовать в качестве предварительного, с целью определения рабочей температурной области. Например, если по предварительному способу температура точки Крафта равна 60°С, а температура ТПР (осветления) 65°С, то определение температуры и концентрации раствора ПАВ в точке Крафта по описываемому способу целесообразно проводить в температурной области SO-eo C, т.е. нет надобности проходить температурную шкалу от О до 100°С.. Изобретение проверено в лабора- ; торных условиях путем ряда опытов с поверхностно-активными веществами различнозго строения. Пример. Определение температуры и концентрации раствора ПАВ в точке Крафта для анионоактивного ПАВ - лаурилсульфата натрия. Ориентировочное определение температуры раствора ПАВ в точке Крафта проводят следукядим образом. Н-авеску лаурилсульфата 0,5 г растворяют в 30 мл дистиллированной воды. Получают раствор с концентрацией 0,058 моль/л. Рас.твор охлаждают и помещают- в камеру термастата при на сутки. Затем раствор . вместе с выпавыими кристаллами помещают в кондуктометрическу1о ячейку и проводят измерение изменения электропроводности раствора при одновременном нагреве со скоростью 0,5 град/мин. Измерение электропро-водности проводят через каждые 2 гра дуса. Измерение прекращают после псэл ного растворения кристаллов, фиксиру емого по осветлению раствора. По полученным данным строят график в координатах электропровод-. ность - тампература. Ориентировочное значение температуры раствора в точке Крафта определяют как температуру начала возрастания электропроводности, ориентировочное значение температуры раствора в точке Крафта для лаурилсульфата натрия составляет 12°С. Точное определение темлературного параметра точки Крафта и определе-, ние концентрационного параметра, значение ориентировочного значения температуры точки Крафта лаурилсульфата натрия позволяет выбратьтемпературную область для дальнейших измерений. В данном случае достаточ ным будет интервал 0-30°С, Готовят серию растворов лаурилсульфата нат-. рия с концентрацией об.%: 0,0580, 0,116, 0,173; 0,374; 0,518; 0,720 и 1,670, Удобнее затем выразить концен трацию в моль/л: 0,002; 0,004, 0,006 0,012; 0,018; 0,026, 0,058, Навески растворяют в дистиллированной воде, охлаждают и помещают в камеру термостата при на сутки для заверше ния кристаллизации. Затем каждый раствор последовательно от меньшей концентрации к .большей помещают в кондуктометрйческую ячейку и измеряют электропроводность при одновремен Ябм нагреве со скоростью0,1 град/мин По полученным данным строят серию кривых в координатах электропроводность - температура, на когторых точки излома говорят о полном растворении кристаллической фазы (ТПР) и осветлении раствора. Температурные координаты точек ТПР дают возможность построить линию темпег ратурной зависимости растворимости на фазовой диаграмме. Затем строят линию температурной зависимости .ККМ на фазовой диаграм-; ме, линию АПС. Таким образом, Лолу чают полную фазовую диаграмму. Точку Крафта определяют как точку пересечения двух линий - линии температурной зависимости растворимости и линии температурной, зависимости ККМ точка В. . Опуская перлендикуляр из точки Крафта на ось ординат, определяют концентрацию в точке Крафта (ккМцр) а опуская .перпендикуляр из точки Крафта на ось абсцисс, определяют температуру раствора в точке Крафта (tхр ). Температура раствора лаурилсульфата натрия в точке Крафта 13+ ±0,5 е, а концентрация раствора лаурилсульфата натрия в точке Крафта 0,008±0,0002 моль/л. Многочисленные эспериментальные данные показывают, что погрешность определения температуры раствора ПАВ в точке Крафта по.данному способу не превышает 5%, т.е. в 3-4 раза ниже чем поизвестному способу, дакадему 30-40% погрешности. Предлагаекый способ дает возможность определять концентрацию раствора ПАВ в точке Крафта, что сокращает время определения и расхода реагента, повышает точность определения. Это обеспечивает возможность использования данного -способа в исследовательских и практических целяйс при разработке композиций и препаратов на основе поверхностно-активных веществ.

.

фив.З yКНМнр. itOHtffHfnpa tiu/t jpffcfrtffppa ЛАВ 8 motf/fe ffpatjfmffj Tf/ frepcffrrupa /oac/rr ffpo /w ff fnov/fe pef0/rr&

Фие. .xyLc 7iff ffef e//nyp fft/fto /юфггго

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ВОДНОГО РАСТВОРА ИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В ТОЧКЕ КРАФТА, включающий измерение электропроводности при нагреве, о тличающий ся тем, что, с целью повышения точности, доводят водный раствор до концентрации0,011% и нагревают со скоростью 0,10,2 градуса в минуту до температуры на 10-15°С выше температуры растворения твердой фазы, и одновременно измеряют электропроводность, по которой судят о температуре и концентрации поверхноетно-активного вещест ва в точке Крафта. (Л С Cg фие. 1 /fofftffHfnpaift/