Способ определения хлорорганических соединений в воде Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

t

ел Изобретение относится к методам определения хлорорганических соединений в водах, их содержащих, и может быть использовано в коммунальном хозяйстве. Известен способ определения хлорорганических соединений в воде путем нагревания анализируемой пробы с серной и хромовой кислотами. в присутствии сульфата серебра, яоглощейия выделяющегося хлора раствором щелочи, содержащим сульфит с последующим определением хлора потенциометрическим титрованием раствором нитрата серебра 1. Недостатком способа -является его сложность, связанная с многостадийностью, и относительно невысокая точность способа. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хлорорганических соединений в воде путем термической минерализации анализируемой пробы в присутствии кислорода и катализатора окислов кольбата с добавлением платины, на iiecerattiMH на асбест, конденсаций выделяющихся паров с последующим потенциометрическим титрова1шем конденсата раствором азотнокислого серебра 2. Недостатком способа является его длительность (4,7 ч) и невысокая точность опре деления, связа}шая с тем, что катализатор со време1 ем превращается в хлорид койльта. Цель изобретения - ускорение способа и повышение его точности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения хлорорганичесKivi соединений в воде путем термической шшерализации анализируемой пробы в присутствий кислорода и катализатора, конденсации выделяющихся паров с последующим потенциометрическим титрованием конденсата раствором азотнокислого серебра, в качестве катализатора используют динохром-Н. Динохром-Н (ТУ-6-09-3958-75) изготавливается из дробленного кирпича К-600 на основе инзенского диатомита путем трехкратной обработки кипящей соляной кислотой. Состав динохрома, мас. 78,6; FegOj 3,7; AJg Од 4,23; TiO 10,46; CaO 1, MgO 1,91.., Методика проведения анализа. Пробу исследуемой воды заливают в кварцевую лодочку заполненную порошкообразным динохромом-Н и помещают в кварцевую трубку. Перемещением электропечи вдоль кварцевой трубки обеспечивают в течение 30 мин подъем тем-, пературь в зоне испарения вначале 200+20 С, а затем в течение мин - 750+50 С, при которой и происходит термическая минерализация хлорорганических веществ. В этом режиме лодочку выдерживают в течение МО мин. В процессе термической обработки воды в присутствии динохрома-Н через кварцевую . трубку непрерьшно подают кислород, расход которого составляет 3-4 л/ч. Пары воды вместе с образовавшимся HCt конденсируют охлажденным льдом и окончательно улавливают в поглотителе, заполненном дистиллированной водой. Образов&шийся конденсат анализируют на содержание хлориона методом потенциометрического титрования. Пример. Пробу сточной воды в количестве 70 мл заливают в кварцевую лодочку, заполненную порошкообразным динохролюм-Н (35 г). Подъем температуры в зоне испарения до 202 С достигается за 30 мин, до 750® за 10 мин. Кислород для продувки кварцевой трубки подают со скоростью 3 л/ч. Пары воды и хлористого водорода охлаждают льдом и поглащают дистиллированной водой в количестве 5 мл. Смесь конденсата и промывных вод подвергают- потенциометрическому титрованию. На титрование израсходовано 0,6мл 0,01 и раствора AgNO Содержание хлорорганических веществ в пробе (в пересчете на С Г) рассчитывают по формулеа .35,5 N -1000 Q , МГ/Л где - объем титранта, мл; 35,5 - грамм-эквивалент хлора; N - нормальность раствора АдМОз; V - обьем пробы, мл. В результате расчета получено содержание хлорорганических веществ в пробе 3,045 мг/л. Осуществление термической обработки проб воды с использованием динохрома-Н позволяет достигнуть полной воспроизводимости результатов анализа в течение продолжительности работы катализатора. В таблице приведены сопоставлейные данные по определению содержания хлорорганнческих веществ известным и данным способом.Предлагаемый способ предназначен для пределения суммарного содержания всех лорорганнческих соединений в природных и сточных водах. Пригодность этого способа проверена на летучих: хлороформ, четыреххлористый углерод, на нелетучих хлорсодеращих веществах: монохлоруксусная ки.слота р -дегидрогептахлор (2-экзо-4,5,6,7,8,8-гептахяор-3,4,7,7-тетрагвдрометаноинден).

3 10610454

Таким образом, данный способ позволяет истиногозначения, мг/л: прототип

сократить время определения с 4.7 ч до 0.83 ч 0.80 -2,22 ; данный способ 0.02 и повысить точность анализа (отклонение от .0.01).

Показатели

Получаемая величина при анализе искусственного раствора -с концентрацией хлорорганических веществ 3.0 мг/л (четыреххлористый углерод 1 мг/л и монохлоруксусная кислота 2 мг/л) на сутки:

Способ

прототипуI предлагаемый

по

3.05 2.98 3.02 2.93 2.99 + 0,05 -0.02 +0.02 -0.07 -0,01 0.83

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГ/УНШЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ путем термической мииерализащт шшгаэируе:-. мой пробы в присутствии кислорода и катализатора, ковдеисащш выделятцихся паров с последующим потенциоМет1Япес1сим титрованием ксюдеисата раствором азотнокислого серебра, о т л и ч а ю щ и и с я тем что, с щалыо ускорения способа и повьшюния его : ТОЧНОСТИ, в кг честве катализатора используют дннохром-Н. W с

Более полугода